CN104891981B - 一种岸基变频电源专用磁性材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种岸基变频电源专用磁性材料，该磁性材料是一种钴基铁氧体，该磁性材料制备包括主料和辅助料，主料和辅助料按重量份数比为6：1，其中主料中按重量百分比计包含以下组分：Mn：6.80‑8.30%，Co：9.12‑10.2%，Si：4.50‑5.30%，Zn：5.53‑6.57%,C：0.41‑0.65%，Se：0.45‑0.62%，Ti：1.18‑1.52%，Y：0.58‑0.75%，V：0.55‑0.86%，Cu：1.73‑2.87%，Mg:1.22‑1.58%,Ni:0.80‑0.87%，余量为铁和不可消除的杂质，其中铁主要以三氧化二铁形态存在，钴以氧化钴形态存在；辅助成分按重量百分比计包含以下组分：Ce：11‑17%，Pr：5‑7%,Sm：5‑9%,Dy：1‑7%，Pm：0‑6%，Gd：3‑8%，余量为La。通过本发明的对组分和工艺的调整，添加稀土元素后，使得本发明的磁性材料具有良好的高频特性,通常的适用范围在1MHz以上,磁导率一般在1500以下变化,适用于各种磁读取材料的制造、中轴变压器磁芯的制造、电感器的制造、滤波线圈的制造等,使其在信息写入读取、射频通讯、广播电视等领域有非常广泛的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合磁性材料，具体的说是一种岸基变频电源专用磁性材料及其制备方法。
背景技术
岸基变频电源是将50Hz工业用电源转变为60Hz高质量稳频稳压电源，是向水上的船舶、浮坞或平台提供电能的一种装置；放置于港口码头的变电站或附近，并能适应高温、高湿、高腐蚀性等恶劣使用环境。岸基变频电源主要由空气开关、电源专用变频器和输出升压变压器及系统控制保护单元构成，其中电源专用变频器及系统控制保护单元是变频电源的核心部件。
由于电源专用变频器的特殊性，变频器工作电路中直流叠加成分较多，同时工作磁场强度较大，因此并非普通的MnZn铁氧体材料磁芯都能满足要求。工作于变频器中的MnZn铁氧体材料磁芯必须具有较好的电磁性能，即高频低功耗，同时其直流叠加特性优良。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对以上现有技术的缺点，提出一种岸基变频电源专用磁性材料及其制备方法,具备良好的高频特性，具有低热膨胀系数和低磁致伸缩系数、高频低功耗、高饱和磁通密度的特点。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是通过以下方式实现的：提供一种岸基变频电源专用磁性材料，该磁性材料是一种钴基铁氧体，该磁性材料制备包括主料和辅助料，主料和辅助料按重量份数比为6：1，其中主料中按重量百分比计包含以下组分：Mn：6.80-8.30%，Co：9.12-10.2%，Si：4.50-5.30%，Zn：5.53-6.57%,C：0.41-0.65%，Se：0.45-0.62%，Ti：1.18-1.52%，Y：0.58-0.75%，V：0.55-0.86%，Cu：1.73-2.87%，Mg:1.22-1.58%,Ni:0.80-0.87%，余量为铁和不可消除的杂质，其中铁主要以三氧化二铁形态存在，钴以氧化钴形态存在；
辅助成分按重量百分比计包含以下组分：Ce：11-17%，Pr：5-7%,Sm：5-9%,Dy：1-7%，Pm：0-6%，Gd：3-8%，余量为La；
其中主成分中的杂质含量控制在N≤0.016%、H≤0.012%、P：0.016-0.018%、S：0.012-0.014%、O：0.092-0.15%。
本发明进一步限定的技术方案是：前述的岸基变频电源专用磁性材料，该磁性材料制备包括主料和辅助料，主料和辅助料按重量份数比为6：1，其中主料中按重量百分比计包含以下组分：Mn：6.80%，Co：9.12%，Si：4.50-%，Zn：5.53%,C：0.41%，Se：0.45%，Ti：1.18%，Y：0.58%，V：0.55%，Cu：1.73%，Mg:1.22%,Ni: 0.80%，余量为铁和不可消除的杂质，其中铁主要以三氧化二铁形态存在，钴以氧化钴形态存在；
辅助成分按重量百分比计包含以下组分：Ce：11%，Pr：5%,Sm：5%,Dy：1%，Gd：3%，余量为La；其中主成分中的杂质含量控制在N：0.016%、H：0.012%、P：0.016%、S：0.012%、O：0.092%。
前述的岸基变频电源专用磁性材料，该磁性材料制备包括主料和辅助料，主料和辅助料按重量份数比为6：1，其中主料中按重量百分比计包含以下组分：Mn：7.40%，Co：9.62%，Si：4.94%，Zn：5.87%,C：0.55%，Se：0.56%，Ti：1.42%，Y：0.66%，V：0.71%，Cu：1.95%，Mg:1.43%,Ni: 0.82%，余量为铁和不可消除的杂质，其中铁主要以三氧化二铁形态存在，钴以氧化钴形态存在；
辅助成分按重量百分比计包含以下组分：Ce：13%，Pr：6%,Sm：5-9%,Dy：1-7%，Pm：0-6%，Gd：3-8%，余量为La；其中主成分中的杂质含量控制在N：0.01:4%、H：0.01:0%、P：0.017%、S：0.013%、O：0.11%。
前述的岸基变频电源专用磁性材料，该磁性材料制备包括主料和辅助料，主料和辅助料按重量份数比为6：1，其中主料中按重量百分比计包含以下组分：Mn：8.30%，Co：10.2%，Si：5.30%，Zn：6.57%,C：0.65%，Se：0.62%，Ti：1.52%，Y：0.75%，V：0.86%，Cu：2.87%，Mg: 1.58%,Ni:0.87%，余量为铁和不可消除的杂质，其中铁主要以三氧化二铁形态存在，钴以氧化钴形态存在；
辅助成分按重量百分比计包含以下组分：Ce：17%，Pr：7%,Sm：9%,Dy：7%，Pm：6%，Gd：8%，余量为La；其中主成分中的杂质含量控制在N：0.016%、H：0.012%、P：0.018%、S：0.014%、O：0.15%。
进一步的，前述的岸基变频电源专用磁性材料的制备方法，包括以下步骤：（1）按照权利要求1所述组分的配比，称取经换算得出的合适配比的金属盐分量，将称取的金属盐溶解在100ml的蒸馏水中，搅拌至完全溶解；再向金属盐溶液中加入浓度为45mol/L的乙酰丙酮溶液，室温下搅拌40-50min，生成深褐色悬浊液；
（2）配制体积比为3:1的异丙醇与水混合溶液，将步骤（1）得到的悬浊液加到上述异丙醇与水混合溶液，保持50-65℃的温度，搅拌至完全溶解，室温冷却；
（3）按照络合剂和金属离子摩尔比为2:1的比例称取适量的柠檬酸并溶解在50ml的蒸馏水中,并搅拌使其完全溶解；
（4）将步骤（3）获得的络合剂溶液缓慢的加入到步骤（2）的金属盐的溶液中,并在加入过程中不停的搅拌，保持温度在25-30℃，使其充分的发生络合,搅拌1小时后将适量的葡萄糖加入上述溶液；
（5）向上述溶液中滴入氨水用于调节其pH值,将混合溶液的PH值调节至2.8-3.2，将混合溶液加热搅拌,加热温度85-90℃,搅拌3-5小时,即可获得凝胶，
（6）将凝胶放置在干燥箱中干燥24小时,干燥温度105-120℃,干燥过程中胶体会迅速的膨胀,干燥完成后获得蓬松的干凝胶；采用球磨的方法将含有丙烯腈低聚物的溶液与上述蓬松的干凝胶混合均匀，按质量比，丙烯腈低聚物：蓬松的干凝胶=0.4-0.6:3，蒸发溶剂，室温干燥；
（7）在230-250℃恒温固化3-5h，然后研磨，在通入氩气保护下的马弗炉中进行热处理，在450℃、550℃、650℃、750℃、850℃、950℃对应的温度下进行煅烧热处理，每个温度下对应的保温时间为0.5h、1.5h、2h、2.5h、3h、4h，经煅烧在氧化铁粉体粒子表面形成碳包覆层，再进行研磨制得磁性材料碳复合粉体。
本发明的有益效果是：通过本发明的对组分和工艺的调整，添加稀土元素后，使得本发明的磁性材料具有良好的高频特性,通常的适用范围在1MHz以上,磁导率一般在1500以下变化,适用于各种磁读取材料的制造、中轴变压器磁芯的制造、电感器的制造、滤波线圈的制造等,使其在信息写入读取、射频通讯、广播电视等领域有非常广泛的应用。本发明所选取稀土元素在原子磁矩上具有代表性，并且对每一种稀土元素都采用不同含量的掺杂，通过检测表明，通过稀土掺杂可以在一定成都上调节钴基铁氧体的磁性能，扩大钴基铁氧体的应用范围。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明：
实施例1
本实施例提供的一种岸基变频电源专用磁性材料，该磁性材料是一种钴基铁氧体，该磁性材料制备包括主料和辅助料，主料和辅助料按重量份数比为6：1，其中主料中按重量百分比计包含以下组分：Mn：6.80%，Co：9.12%，Si：4.50-%，Zn：5.53%,C：0.41%，Se：0.45%，Ti：1.18%，Y：0.58%，V：0.55%，Cu：1.73%，Mg:1.22%,Ni: 0.80%，余量为铁和不可消除的杂质，其中铁主要以三氧化二铁形态存在，钴以氧化钴形态存在；
辅助成分按重量百分比计包含以下组分：Ce：11%，Pr：5%,Sm：5%,Dy：1%，Gd：3%，余量为La；其中主成分中的杂质含量控制在N：0.016%、H：0.012%、P：0.016%、S：0.012%、O：0.092%。
本实施例的制作过程包括以下步骤：
（1）按照上述组分的配比，称取经换算得出的合适配比的金属盐分量，将称取的金属盐溶解在100ml的蒸馏水中，搅拌至完全溶解；再向金属盐溶液中加入浓度为45mol/L的乙酰丙酮溶液，室温下搅拌40min，生成深褐色悬浊液；
（2）配制体积比为3:1的异丙醇与水混合溶液，将步骤（1）得到的悬浊液加到上述异丙醇与水混合溶液，保持50℃的温度，搅拌至完全溶解，室温冷却；
（3）按照络合剂和金属离子摩尔比为2:1的比例称取适量的柠檬酸并溶解在50ml的蒸馏水中,并搅拌使其完全溶解；
（4）将步骤（3）获得的络合剂溶液缓慢的加入到步骤（2）的金属盐的溶液中,并在加入过程中不停的搅拌，保持温度在25℃，使其充分的发生络合,搅拌1小时后将适量的葡萄糖加入上述溶液；
（5）向上述溶液中滴入氨水用于调节其pH值,将混合溶液的PH值调节至2.8，将混合溶液加热搅拌,加热温度85℃,搅拌5小时,即可获得凝胶，
（6）将凝胶放置在干燥箱中干燥24小时,干燥温度105℃,干燥过程中胶体会迅速的膨胀,干燥完成后获得蓬松的干凝胶；采用球磨的方法将含有丙烯腈低聚物的溶液与上述蓬松的干凝胶混合均匀，按质量比，丙烯腈低聚物：蓬松的干凝胶=0.4:3，蒸发溶剂，室温干燥；
（7）在230℃恒温固化5h，然后研磨，在通入氩气保护下的马弗炉中进行热处理，在450℃、550℃、650℃、750℃、850℃、950℃对应的温度下进行煅烧热处理，每个温度下对应的保温时间为0.5h、1.5h、2h、2.5h、3h、4h，经煅烧在氧化铁粉体粒子表面形成碳包覆层，再进行研磨制得磁性材料碳复合粉体。
实施例2
本实施例提供的一种岸基变频电源专用磁性材料，该磁性材料是一种钴基铁氧体，该磁性材料制备包括主料和辅助料，主料和辅助料按重量份数比为6：1，其中主料中按重量百分比计包含以下组分：Mn：7.40%，Co：9.62%，Si：4.94%，Zn：5.87%,C：0.55%，Se：0.56%，Ti：1.42%，Y：0.66%，V：0.71%，Cu：1.95%，Mg:1.43%,Ni: 0.82%，余量为铁和不可消除的杂质，其中铁主要以三氧化二铁形态存在，钴以氧化钴形态存在；
辅助成分按重量百分比计包含以下组分：Ce：13%，Pr：6%,Sm：5-9%,Dy：1-7%，Pm：0-6%，Gd：3-8%，余量为La；其中主成分中的杂质含量控制在N：0.01:4%、H：0.01:0%、P：0.017%、S：0.013%、O：0.11%。
本实施例的制作过程包括以下步骤：
（1）按照上述组分的配比，称取经换算得出的合适配比的金属盐分量，将称取的金属盐溶解在100ml的蒸馏水中，搅拌至完全溶解；再向金属盐溶液中加入浓度为45mol/L的乙酰丙酮溶液，室温下搅拌45min，生成深褐色悬浊液；
（2）配制体积比为3:1的异丙醇与水混合溶液，将步骤（1）得到的悬浊液加到上述异丙醇与水混合溶液，保持55℃的温度，搅拌至完全溶解，室温冷却；
（3）按照络合剂和金属离子摩尔比为2:1的比例称取适量的柠檬酸并溶解在50ml的蒸馏水中,并搅拌使其完全溶解；
（4）将步骤（3）获得的络合剂溶液缓慢的加入到步骤（2）的金属盐的溶液中,并在加入过程中不停的搅拌，保持温度在28℃，使其充分的发生络合,搅拌1小时后将适量的葡萄糖加入上述溶液；
（5）向上述溶液中滴入氨水用于调节其pH值,将混合溶液的PH值调节至3.0，将混合溶液加热搅拌,加热温度88℃,搅拌4小时,即可获得凝胶，
（6）将凝胶放置在干燥箱中干燥24小时,干燥温度110℃,干燥过程中胶体会迅速的膨胀,干燥完成后获得蓬松的干凝胶；采用球磨的方法将含有丙烯腈低聚物的溶液与上述蓬松的干凝胶混合均匀，按质量比，丙烯腈低聚物：蓬松的干凝胶=0.5:3，蒸发溶剂，室温干燥；
（7）在240℃恒温固化4h，然后研磨，在通入氩气保护下的马弗炉中进行热处理，在450℃、550℃、650℃、750℃、850℃、950℃对应的温度下进行煅烧热处理，每个温度下对应的保温时间为0.5h、1.5h、2h、2.5h、3h、4h，经煅烧在氧化铁粉体粒子表面形成碳包覆层，再进行研磨制得磁性材料碳复合粉体。
实施例3
本实施例提供的一种岸基变频电源专用磁性材料，该磁性材料是一种钴基铁氧体，该磁性材料制备包括主料和辅助料，主料和辅助料按重量份数比为6：1，其中主料中按重量百分比计包含以下组分：Mn：8.30%，Co：10.2%，Si：5.30%，Zn：6.57%,C：0.65%，Se：0.62%，Ti：1.52%，Y：0.75%，V：0.86%，Cu：2.87%，Mg: 1.58%,Ni:0.87%，余量为铁和不可消除的杂质，其中铁主要以三氧化二铁形态存在，钴以氧化钴形态存在；
辅助成分按重量百分比计包含以下组分：Ce：17%，Pr：7%,Sm：9%,Dy：7%，Pm：6%，Gd：8%，余量为La；其中主成分中的杂质含量控制在N：0.016%、H：0.012%、P：0.018%、S：0.014%、O：0.15%。
本实施例的制作过程包括以下步骤：
（1）按照上述组分的配比，称取经换算得出的合适配比的金属盐分量，将称取的金属盐溶解在100ml的蒸馏水中，搅拌至完全溶解；再向金属盐溶液中加入浓度为45mol/L的乙酰丙酮溶液，室温下搅拌50min，生成深褐色悬浊液；
（2）配制体积比为3:1的异丙醇与水混合溶液，将步骤（1）得到的悬浊液加到上述异丙醇与水混合溶液，保持65℃的温度，搅拌至完全溶解，室温冷却；
（3）按照络合剂和金属离子摩尔比为2:1的比例称取适量的柠檬酸并溶解在50ml的蒸馏水中,并搅拌使其完全溶解；
（4）将步骤（3）获得的络合剂溶液缓慢的加入到步骤（2）的金属盐的溶液中,并在加入过程中不停的搅拌，保持温度在30℃，使其充分的发生络合,搅拌1小时后将适量的葡萄糖加入上述溶液；
（5）向上述溶液中滴入氨水用于调节其pH值,将混合溶液的PH值调节至3.2，将混合溶液加热搅拌,加热温度90℃,搅拌3小时,即可获得凝胶，
（6）将凝胶放置在干燥箱中干燥24小时,干燥温度120℃,干燥过程中胶体会迅速的膨胀,干燥完成后获得蓬松的干凝胶；采用球磨的方法将含有丙烯腈低聚物的溶液与上述蓬松的干凝胶混合均匀，按质量比，丙烯腈低聚物：蓬松的干凝胶=0.6:3，蒸发溶剂，室温干燥；
（7）在250℃恒温固化3h，然后研磨，在通入氩气保护下的马弗炉中进行热处理，在450℃、550℃、650℃、750℃、850℃、950℃对应的温度下进行煅烧热处理，每个温度下对应的保温时间为0.5h、1.5h、2h、2.5h、3h、4h，经煅烧在氧化铁粉体粒子表面形成碳包覆层，再进行研磨制得磁性材料碳复合粉体。
以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内。
Claims (4)
1.一种岸基变频电源专用磁性材料，该磁性材料是一种钴基铁氧体，其特征在于：该磁性材料制备包括主料和辅助料，主料和辅助料按重量份数比为6：1，其中主料中按重量百分比计包含以下组分：Mn：6.80-8.30%，Co：9.12-10.2%，Si：4.50-5.30%，Zn：5.53-6.57%,C：0.41-0.65%，Se：0.45-0.62%，Ti：1.18-1.52%，Y：0.58-0.75%，V：0.55-0.86%，Cu：1.73-2.87%，Mg:1.22-1.58%,Ni: 0.80-0.87%，余量为铁和不可消除的杂质，其中铁主要以三氧化二铁形态存在，钴以氧化钴形态存在；
辅助成分按重量百分比计包含以下组分：Ce：11-17%，Pr：5-7%,Sm：5-9%,Dy：1-7%，Pm：0-6%，Gd：3-8%，余量为La；
其中主成分中的杂质含量控制在N≤0.016%、H≤0.012%、P：0.016-0.018%、S：0.012-0.014%、O：0.092-0.15%。
2.根据权利要求1所述的岸基变频电源专用磁性材料，其特征在于：该磁性材料制备包括主料和辅助料，主料和辅助料按重量份数比为6：1，其中主料中按重量百分比计包含以下组分：Mn：6.80%，Co：9.12%，Si：4.50%，Zn：5.53%,C：0.41%，Se：0.45%，Ti：1.18%，Y：0.58%，V：0.55%，Cu：1.73%，Mg:1.22%,Ni: 0.80%，余量为铁和不可消除的杂质，其中铁主要以三氧化二铁形态存在，钴以氧化钴形态存在；
辅助成分按重量百分比计包含以下组分：Ce：11%，Pr：5%,Sm：5%,Dy：1%，Gd：3%，余量为La；
其中主成分中的杂质含量控制在N：0.016%、H：0.012%、P：0.016%、S：0.012%、O：0.092%。
3.根据权利要求1所述的岸基变频电源专用磁性材料，其特征在于：该磁性材料制备包括主料和辅助料，主料和辅助料按重量份数比为6：1，其中主料中按重量百分比计包含以下组分：Mn：8.30%，Co：10.2%，Si：5.30%，Zn：6.57%,C：0.65%，Se：0.62%，Ti：1.52%，Y：0.75%，V：0.86%，Cu：2.87%，Mg: 1.58%,Ni:0.87%，余量为铁和不可消除的杂质，其中铁主要以三氧化二铁形态存在，钴以氧化钴形态存在；
辅助成分按重量百分比计包含以下组分：Ce：17%，Pr：7%,Sm：9%,Dy：7%，Pm：6%，Gd： 8%，余量为La；
其中主成分中的杂质含量控制在N：0.016%、H：0.012%、P：0.018%、S：0.014%、O：0.15%。
4.根据权利要求1所述的岸基变频电源专用磁性材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按照权利要求1所述组分的配比，称取经换算得出的合适配比的金属盐分量，将称取的金属盐溶解在100ml的蒸馏水中，搅拌至完全溶解；再向金属盐溶液中加入浓度为45mol/L的乙酰丙酮溶液，室温下搅拌40-50min，生成深褐色悬浊液；
（2）配制体积比为3:1的异丙醇与水混合溶液，将步骤（1）得到的悬浊液加到上述异丙醇与水混合溶液，保持50-65℃的温度，搅拌至完全溶解，室温冷却；
（3）按照络合剂和金属离子摩尔比为2:1的比例称取适量的柠檬酸并溶解在50ml的蒸馏水中,并搅拌使其完全溶解；
（4）将步骤（3）获得的络合剂溶液缓慢的加入到步骤（2）的金属盐的溶液中,并在加入过程中不停的搅拌，保持温度在25-30℃，使其充分的发生络合,搅拌1小时后将适量的葡萄糖加入上述溶液；
（5）向上述溶液中滴入氨水用于调节其pH值,将混合溶液的PH值调节至2.8-3.2，将混合溶液加热搅拌,加热温度85-90℃,搅拌3-5小时,即可获得凝胶，
（6）将凝胶放置在干燥箱中干燥24小时,干燥温度105-120℃,干燥过程中胶体会迅速的膨胀,干燥完成后获得蓬松的干凝胶；采用球磨的方法将含有丙烯腈低聚物的溶液与上述蓬松的干凝胶混合均匀，按质量比，丙烯腈低聚物：蓬松的干凝胶=0.4-0.6:3，蒸发溶剂，室温干燥；
（7）在230-250℃恒温固化3-5h，然后研磨，在通入氩气保护下的马弗炉中进行热处理，在450℃、550℃、650℃、750℃、850℃、950℃对应的温度下进行煅烧热处理，每个温度下对应的保温时间为0.5h、1.5h、2h、2.5h、3h、4h，经煅烧在氧化铁粉体粒子表面形成碳包覆层，再进行研磨制得磁性材料碳复合粉体。
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