CN1631839A - 一种低温共烧NiCuZn铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

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一种低温共烧NiCuZn铁氧体材料及其制备方法，主相为尖晶石结构，它以规定量的Fe2O3；ZnO；CuO；NiO为主要成分，添加杂质为分析纯度的硝酸钴和硝酸锰，以此构成低温共烧NiCuZn铁氧体材料。以配制量的各离子的硝酸盐为原材料，经溶解、溶胶制备、自蔓延燃烧得铁氧体粉末。制得的NiCuZn铁氧体粉末具有低损耗，品质因素Q高；温度系数低；能实现低温烧结获得致密的铁氧体微观结构和优良的电磁性能，且在烧结后仍保持均匀的纳米晶结构。

Description

一种低温共烧NiCuZn铁氧体材料及其制备方法
                    技术领域
本发明属于磁性元器件材料技术领域，涉及一种用作片式电感器磁芯材料的低温共烧NiCuZn铁氧体材料及其制备方法。
                    背景技术
通常随着电子电路、表面安装技术(SMT)的采用和不断发展完善，轻、薄、小成为衡量电子整机产品的重要标志，为使电子设备小型化，需要电子元器件的小型化。具有低损耗、好的频率特性和良好的温度特性的片式元器件(SMC/SMD)能使电子产品小型化，而且能实现整机装配的高度自动化。
片式磁性元器件作为一种高频电感元件，通常采用铁氧体磁芯。对比常用的MnZn、NiZn、MgZn等铁氧体材料，高频的NiCuZn铁氧体为最佳选择，为适应片式电感器的性能，要求铁氧体材料具备以下特征：
1.在较宽的频率范围内具有一定的磁导率和较低的损耗；
2.在较宽的温度范围内具有较稳定的磁性能；
3.磁芯应具有较高的烧结密度；
4.材料的烧结温度要低于内导体层材料的熔点。
日本TDK株式会社申请的公开号为CN1388794“铁氧体材料”的发明，该发明公开了提出NiCuZn铁氧体材料将作为主成分含有氧化铁换算在47.0～50摩尔％、氧化锰换算在0.01～3.0摩尔％、氧化铜换算在0.5～4.9摩尔％、氧化锌换算在1.0～23.0摩尔％、氧化镍换算为剩余的摩尔百分数的。相对于主成分添加氧化铋在0.5～10.0重量％、氧化硅在0.1～2.0重量％、氧化镁在0.05～1.0中重量％或者相对于主成分添加氧化钴在0.02～1.0重量％、氧化铋同上，滑石在0.15～30.1重量％由此构成的NiCuZn铁氧体材料。上述配方制成的产品，对温度特性有所提高，取得一定的效果。但是在低温共烧NiCuZn铁氧体时，为了降低烧结温度，需要添加一定量的助熔剂，如V2O5和Bi2O3等，随着助熔剂的添加。在制备成片式电感时，由于助熔剂的熔化，会促进导体层和铁氧体层之间的原子扩散，从而导致片式电感的Q值下降，使损耗增大；同时它采用球磨工艺，又容易引入杂质，会使成分偏移设计配方。
在混合球磨过程中，由于重力作用，还极易使得原材料分层，导致原材料混合不均匀，从而影响磁芯的性能；另外，由于过多杂质和助熔剂使品质因数不理想。
目前，制备低温烧结NiCuZn铁氧体粉料的主要工艺是固相反应法。CN1061836C公开了不加助熔剂的软化学法(溶胶—凝胶自蔓延燃烧法)，该方法用溶胶—凝胶工艺制备低温烧结NiCuZn铁氧体时，采用Ni、Cu、Zn、Fe的硝酸盐及柠檬酸作原料，溶于去离子水中，用氨水调节PH值并用磁性搅拌器不断地搅拌溶液；然后把混合溶液置于80℃～150℃烘箱中烘干，在任意一处点火时，干燥的凝胶便以自蔓延燃烧的方式燃烧，直到全部燃遍。形成一种蓬松的褐色粉末。该方法采用烘干干燥，容易在干燥过程中产生杂相，对最终产品性能有不利影响。
                        发明内容
本发明目的是提供了一种低损耗、低温度系数的低温共烧的NiCuZn铁氧体材料。
本发明可以通过以下技术方案来实现：
一种低温共烧NiCuZn铁氧体材料，其主相为尖晶石结构，主要组成及含量以氧化物计算为：Fe2O3为40～50mol％、ZnO为2～38mol％、CuO为0～15mol％，其余为NiO。
NiCuZn铁氧体中加入以下杂质，以氧化物形式添加量如下：Co2O3：0～1.0wt％、Mn3O4：0～1.2wt％。
本发明的另一个目的在于提供一种低温共烧NiCuZn铁氧体材料的制备方法。
低温共烧NiCuZn铁氧体材料的制备方法的步骤为：
(1)配置混合溶液：
选取各组成成分的硝酸盐，溶于去离子水中，不断的搅拌，使溶液混合均匀；
(2)溶胶制备：
称取柠檬酸或尿素，使用量为硝酸盐量的0.8～1.2倍，溶于去离子水中，将步骤1中制备好的混合溶液加热，并不停的搅拌，待溶液温度达到65℃～85℃的范围时，将柠檬酸或尿素溶液缓慢的倒入混合溶液，并在65℃～85℃的范围内搅拌3～10min钟，冷却至室温，加入氨水，调整PH值，使溶胶的PH值控制在6～8的范围内；
(3)凝胶制备：
将制备好的溶胶放入冷却系统，冷却直到转变为固态，然后使用真空泵不停的抽真空，直到形成凝胶；
(4)铁氧体粉末的制备：
将制备好的凝胶放入符合环保要求的特制密封容器内，加入乙醇，引燃自烧，获得低温共烧NiCuZn铁氧体粉末。
在制备溶胶之前，一定要对混合溶液进行适当加热，温度控制在65℃～85℃的范围内，使有机基团能够与金属离子充分反应，形成稳定的络合物。
当有机基团与金属离子充分反应后，必须加入一定量的氨水，以调整溶胶的PH值，使PH值控制在6～8的范围内。
制备凝胶采用真空冷冻干燥法，冷冻温度控制在-5℃～-20℃，真空度为0.1～10Pa范围。这样可以有效地防止在加热烘干中产生另相，对于提高铁氧体磁粉性能非常有意义。
在凝胶当中，硝酸根作为氧化剂，有机基团作为还原剂，在乙醇的引燃下，将发生原位氧化还原反应，且随着硝酸根与有机基团之间的比例不同，反应的激烈程度也有所不同，并导致了制备的铁氧体粉末的粒度大小不同，平均粒度大小从几十纳米到一百多纳米不等，能够制备出活性很好的纳米级NiCuZn铁氧体颗粒。
通过本发明方法制备的低温共烧NiCuZn铁氧体材料，能够实现在850℃～900℃范围内烧结；在1～80MHz很宽的频率范围内具有很低的损耗，其品质因素Q在1MHz时大于180，在80MHz时大于80；在-20℃～85℃的温度范围内具有小于小于8×10-6的温度系数，
本发明制备方法的应用有益效果体现在：
1、本发明铁氧体的制备方法中无需添加烧结助熔剂，这能够有效的抑制片式电感烧结时导体层原子向铁氧体层的扩散，而这一点对于制备高品质因素的片式元器件是非常重要的。
2、无需像氧化物法那样需要球磨工序，而这一工序特别容易引入杂质，所以制备的粉料的成分准确，污染少。
3、本发明提供的制备方法无需预烧工艺，可直接获得活性很好的单相尖晶石结构。
4、由于在制备凝胶的过程中，没有采用烘干的方法，避免了在烘干过程中容易产生杂相的问题，使得最后的铁氧体粉末中只有尖晶石相。
上述的低温共烧NiCuZn铁氧体粉末的主相为尖晶石结构，主成份的配方比例和杂质的添加应根据材料的应用频率和性能的不同要求而不同，且由于配方和烧结工艺的不同，晶粒的平均尺寸在20～100nm之间变化。
所制备的粉料成分分布均匀，达到了原子级别，这避免了传统工艺成分偏析的缺点
本发明制得的NiCuZn铁氧体材料的有益效果主要表现在：
1.NiCuZn铁氧体材料在1～80MHz很宽的频率范围内具有很低的损耗，其品质因素Q在1MHz时大于180，在80MHz时大于80。
2.NiCuZn铁氧体材料在-20℃～85℃很宽的温度范围内具有很低的温度系数，其比温度系数小于8.0×10-6。
3.NiCuZn铁氧体材料能够实现在850℃～900℃范围内低温烧结。可获得致密的铁氧体微观结构和优良的电磁性能。
4.NiCuZn铁氧体材料在烧结后仍然保持纳米晶结构，而且晶粒非常均匀，在20～40nm范围内，平均晶粒尺寸一般为30nm左右。
                    具体实施方式
下面对本发明作进一步描述。
实施例1：
原材料：硝酸镍(Ni(NO3)3·3H2O)、硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)、硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)、硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)和柠檬酸(C6H8O7·H2O)、氨水(NH4OH)、硝酸钴、硝酸锰和去离子水作为原材料。
成分设计与称料：按照配比量称取相应重量的硝酸镍(Ni(NO3)3·3H2O)、硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)、硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)、硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)、硝酸钴和硝酸锰。
试验方法：
(1)混合溶液配置：将称取好的各硝酸盐分别溶入去离子水中，搅拌，待固体全部溶解，混合，并不停搅拌3分钟。
(2)制备溶胶：按硝酸盐与柠檬酸摩尔比1∶1的比例称取柠檬酸，将其溶于去离子水中；将步骤1中制备好的混合溶液加热，并不停的搅拌，待溶液温度达到75℃时，再将柠檬酸溶液缓慢的倒入混合溶液，并将温度控制在75℃左右，并同时搅拌6min；然后，冷却至室温，加入氨水，调整PH值，使溶胶的PH值控制在7～8的范围内。
(3)制备凝胶：将制备好的溶胶放入冷却系统，在-5℃～20℃温度下冷却，直到溶胶转变为固态，然后使用真空泵不停的抽真空，其真空度控制在10Pa以下，抽真空时间为36小时，待水分基本蒸干，形成干凝胶。
(4)铁氧体粉末制取：将干凝胶放入符合环保要求的特制密封容器内，倒入乙醇，引燃，干凝胶粉末急剧自蔓延燃烧，烘尽获得低温共烧NiCuZn铁氧体粉末。
对实施例1制备好的粉末样品，加入10wt％的聚乙烯乙醇，充分混合，使用45目分样筛造粒，并压制成φ20样环，放入箱式炉内烧结，烧结温度控制为885℃左右，保温时间为2h，随炉冷却到室温。
将制备好的样环用hp4291B测试材料的品质因素和温度特性，其品质因素和温度特性的测试结果如下表所示：
表1：
    测试条件：V＝0,5vrms，N＝20匝，T＝20℃
  测试频率(MHZ)     1     5     15     30     45     60     80
  品质因素Q  244.2  197.3  166.8  155.4  132.1  107.5  82.4
表2：
    测试条件：V＝0.5vrms，N＝20匝，f＝1MHz
测试温度(℃)     -20     0     25     45     65     85
初始磁导率   31.07   31.28   31.46   31.52   31.57   31.68
从表1中可以看到，在1～80MHz的频率范围内，材料都具有较高的品质因素，尤其是在80MHz频率下仍然保持了80以上的品质因素，这说明该材料能够在1～80MHz这样宽的频率范围内具有很低的损耗。该材料的频率特性很好，能够应用在较宽的频率范围内。
从表2中可以看出，在-20℃～85℃的温度范围内，材料的比温度系数为6.0×10-6，比温度系数非常小，这说明该材料在-20℃～85℃的温度范围内具有很好的温度特性，能够在这样的温度范围内使用。
实施例2：
原材料：硝酸镍(Ni(NO3)3·3H2O)、硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)、硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)、硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)和尿素、氨水、硝酸钴、硝酸锰和去离子水作为原材料。
成分设计与称料：按照配比量称取相应重量的硝酸镍(Ni(NO3)3·3H2O)、硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)、硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)、硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)、硝酸钴和硝酸锰。
(1)混合溶液配置：将称取好的各硝酸盐分别溶入去离子水中，搅拌，待固体全部溶解，混合，并不停搅拌3分钟。
(2)制备溶胶：按硝酸盐与尿素摩尔比1∶1的比例称取尿素，将其溶于去离子水中；将步骤1中制备好的混合溶液加热，并不停的搅拌，待溶液温度达到75℃时，再将尿素溶液缓慢的倒入混合溶液，并将温度控制在75℃左右，并同时搅拌6min；冷却至室温，加入氨水，调整PH值，使溶胶的PH值控制在7～8的范围内。
(3)制备凝胶：将制备好的溶胶放入冷却系统，在-5℃～20℃温度下冷却，直至溶胶转变为固态，然后使用真空泵不停的抽真空，其真空度控制在10Pa以下，抽真空时间为36小时，水分基本蒸干，并形成干凝胶。
(4)铁氧体粉末的制取：将制备好的干凝胶放入符合环保要求的特制密封容器内，倒入乙醇，引燃，干凝胶粉末急剧自蔓延燃烧，获得低温共烧NiCuZn铁氧体粉末。
对实施例2制备好的粉末样品，加入10wt％的聚乙烯乙醇，充分混合，使用45目分样筛造粒，并压制成φ20样环，放入箱式炉内烧结，烧结温度控制为885℃左右，保温时间为2h，随炉冷却到室温。
将制备好的样环用hp4291B测试材料的品质因素和温度特性，其品质因素和温度特性的测试结果如下表所示：
表3：
    测试条件：V＝0,5vrms，N＝20匝，T＝20℃
  测试频率(MHZ)     1     5     15     30     45     60     80
  品质因素Q  232.3  201.4  185.7  162.6  141.9  110.5  92.3
表4：
    测试条件：V＝0.5vrms，N＝20匝，f＝1MHz
测试温度(℃)     -20     0     25     45     65     85
测试结果   27.01   27.13    27.29   27.37   27.45   27.59
从表3中可以看到，在1～80MHz的频率范围内，材料都具有较高的品质因素，尤其是在80MHz频率下仍然保持了80以上的品质因素，这说明该材料能够在1～80MHz这样宽的频率范围内具有很低的损耗。该材料的频率特性很好，能够应用在较宽的频率范围内。
从表4中可以看出，在-20℃～85℃的温度范围内，材料的比温度系数为7.6×10-6，比温度系数非常小，这说明该材料在-20℃～85℃的温度范围内具有很好的温度特性，能够在这样的温度范围内使用。

Claims (4)

1.一种低温共烧NiCuZn铁氧体材料，其主相为尖晶石结构，其特征是主要成分含量以氧化物计算为：Fe2O3为40～50mol％；
ZnO为2～38mol％；CuO为0～15mol％；其余为NiO；
添加杂质选择分析纯度的硝酸钴和硝酸锰，以氧化物形式表示如下：Co2O3：0～1.0wt％、Mn3O4：0～1.2wt％。
2.权利要求1所述的的低温共烧NiCuZn铁氧体材料，其特征是成分的原材料为：硝酸镍(Ni(NO3)3·3H2O)、硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)、硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)、硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)。
3.一种如权利要求1所述低温共烧NiCuZn铁氧体材料的制备方法，其特征是工艺步骤为：
1)原料溶解：
取各组成成分的硝酸盐，在去离子水中溶解，搅拌均匀；
2)溶胶制备：
将步骤1中制备好的混合溶液加热，并不停搅拌，待溶液温度达到65℃～85℃的范围时，取柠檬酸或尿素，经溶解，缓慢地倒入混合溶液，搅拌3～10分钟；然后，冷却至室温，加氨水，调整PH值在6～8；
3)凝胶制备：
将溶胶在-5℃-20℃下真空冷却干燥，直至溶胶转变为固态，在真空度0.1～10Pa抽真空，直至形成凝胶；
4)铁氧体粉末制备：
凝胶中倒入乙醇，引燃自烧，制得NiCuZn铁氧体粉末。
4.根据权利要求3所述的低温共烧NiCuZn铁氧体材料的制备方法，其特征是加入的柠檬酸或尿素量与硝酸盐量的摩尔比为0.8～1.2∶1。
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