CN104788089B - 一种纳米LiZn铁氧体材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米LiZn铁氧体材料，Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3的摩尔比为(42～48)：(5～7)：(6～8)，以Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3的NO3 ‑摩尔量之和为基准C6H8O7·H2O的摩尔分数为48～54％，以Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3、C6H8O7·H2O的质量之和为基准Bi2O3的质量分数为0.6～0.7％；将Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3与水配制成基体溶液；将C6H8O7·H2O与水配制成络合剂溶液；将基体溶液与络合剂溶液混合并加入Bi2O3，调节PH值得到混合溶液；将混合溶液恒温搅拌得到溶胶；将溶胶烘干得到干凝胶后进行自蔓延燃烧，进行成型、烧结，得到纳米LiZn铁氧体材料。

Description

一种纳米LiZn铁氧体材料
技术领域
本发明属于铁氧体材料技术领域，尤其涉及一种纳米LiZn铁氧体材料。
背景技术
Li系铁氧体具有居里温度高的优点，因此，其温度稳定性好，同时，其磁致伸缩系数与磁晶各向异性常数之比也较低，磁滞回线呈矩形，剩磁对应力敏感性低，相比于其他旋磁材料，在微波移相器中有很好的优势。现有技术中，由于Li系铁氧体的损耗较高且固相反应温度较高，导致材料的利用率和加工性不理想，同时，影响微波移相器性能、幅相一致性和成品率。因此，需要对Li系铁氧体的成分和制备工艺进行改进。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种纳米LiZn铁氧体材料，其矫顽力低，综合性能优异。
本发明提出了一种纳米LiZn铁氧体材料，按以下配比称取各原料：
Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3、C6H8O7·H2O、Bi2O3，其中，Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3的摩尔比为(42～48)：(5～7)：(6～8)，以Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3三者的NO3 -摩尔量之和为基准，C6H8O7·H2O的摩尔分数为48～54％，以Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3、C6H8O7·H2O四者的质量之和为基准，Bi2O3的质量分数为0.6～0.7％；
根据上述原料配比，按以下步骤制备所述纳米LiZn铁氧体材料：
S1：将Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3与水混合配制成基体溶液；
S2：将C6H8O7·H2O与水混合配制成络合剂溶液；
S3：将S1中获得的基体溶液与S2中获得的络合剂溶液混合并加入Bi2O3，添加氨水调节pH值至6.8～7.2，得到混合溶液；
S4：将S3中获得的混合溶液进行55～60℃进行恒温搅拌8～10h，得到溶胶；
S5：将S4中获得的溶胶烘干，得到干凝胶后，进行自蔓延燃烧，得到铁氧体纳米粉体进行成型、烧结，得到铁氧体材料。
优选地，Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3的摩尔比为46：6：7。
优选地，以Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3三者的NO3 -摩尔量之和为基准，C6H8O7·H2O的摩尔分数为52％。
优选地，以Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3、C6H8O7·H2O四者的质量之和为基准，Bi2O3的质量分数为0.65％。
优选地，在S4中，在56℃进行恒温搅拌9h。
本发明中，通过采用合适的Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3三者配比，可以调控反应中BiFeO3的含量，有利于改善晶粒长大均匀性和铁氧体的致密性，同时，通过调控了铁含量，可以减小磁性离子，有利于降低材料矫顽力；通过控制Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3三者中NO3 -和C6H8O7·H2O的摩尔比，从而控制了作为强氧化剂的NO3 -和作为还原剂的C6H8O7·H2O中含碳基团的比例关系，有利于后续自蔓延燃烧阶段两者氧化还原反应的进行及控制；通过添加Bi2O3可以促进晶粒长大，从而使畴壁变薄，降低铁氧体材料的矫顽力，同时对Bi2O3的添加量进行控制，可以防止由于其添加量过高引起晶粒异常长大而导致材料的气孔率升高，降低了材料的密度而引起磁导率的降低；通过对恒温搅拌过程中温度的控制，可以控制凝胶网络的稳定性，使纳米粉体在晶格中的存在规则，从而防止晶粒生长不均匀，有利于后续烧结过程中气孔的排除；同时可以避免后续烧结温度过低导致畴壁变厚引起的矫顽力升高；因而，通过对铁氧体制备各步骤的控制及各步骤的配合，使得铁氧体能获得优良的综合性能。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明做出详细说明，应当了解，实施例只用于说明本发明，而不是用于对本发明进行限定，任何在本发明基础上所做的修改、等同替换等均在本发明的保护范围内。
实施例1
本实施例1提出的一种纳米LiZn铁氧体材料，按以下配比称取各原料：
Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3、C6H8O7·H2O、Bi2O3，其中，Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3的摩尔比为46：6：7，以Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3三者的NO3 -摩尔量之和为基准，C6H8O7·H2O的摩尔分数为52％，以Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3、C6H8O7·H2O四者的质量之和为基准，Bi2O3的质量分数为0.65％；
根据上述原料配比，按以下步骤制备所述纳米LiZn铁氧体材料：
S1：将Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3与水混合配制成基体溶液；
S2：将C6H8O7·H2O与水混合配制成络合剂溶液；
S3：将S1中获得的基体溶液与S2中获得的络合剂溶液混合并加入Bi2O3，添加氨水调节pH值至6.8～7.2，得到混合溶液；
S4：将S3中获得的混合溶液进行56℃进行恒温搅拌9h，得到溶胶；
S5：将S4中获得的溶胶烘干，得到干凝胶后，进行自蔓延燃烧，得到铁氧体纳米粉体进行成型、烧结，得到铁氧体材料。
实施例2
本实施例2提出的一种纳米LiZn铁氧体材料，按以下配比称取各原料：
Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3、C6H8O7·H2O、Bi2O3，其中，Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3的摩尔比为48：7：8，以Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3三者的NO3 -摩尔量之和为基准，C6H8O7·H2O的摩尔分数为54％，以Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3、C6H8O7·H2O四者的质量之和为基准，Bi2O3的质量分数为0.7％；
根据上述原料配比，按以下步骤制备所述纳米LiZn铁氧体材料：
S1：将Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3与水混合配制成基体溶液；
S2：将C6H8O7·H2O与水混合配制成络合剂溶液；
S3：将S1中获得的基体溶液与S2中获得的络合剂溶液混合并加入Bi2O3，添加氨水调节pH值至6.8～7.2，得到混合溶液；
S4：将S3中获得的混合溶液进行60℃进行恒温搅拌8h，得到溶胶；
S5：将S4中获得的溶胶烘干，得到干凝胶后，进行自蔓延燃烧，得到铁氧体纳米粉体进行成型、烧结，得到铁氧体材料。
实施例3
本实施例3提出的一种纳米LiZn铁氧体材料，按以下配比称取各原料：
Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3、C6H8O7·H2O、Bi2O3，其中，Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3的摩尔比为42：5：6，以Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3三者的NO3 -摩尔量之和为基准，C6H8O7·H2O的摩尔分数为48％，以Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3、C6H8O7·H2O四者的质量之和为基准，Bi2O3的质量分数为0.6％；
根据上述原料配比，按以下步骤制备所述纳米LiZn铁氧体材料：
S1：将Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3与水混合配制成基体溶液；
S2：将C6H8O7·H2O与水混合配制成络合剂溶液；
S3：将S1中获得的基体溶液与S2中获得的络合剂溶液混合并加入Bi2O3，添加氨水调节pH值至6.8～7.2，得到混合溶液；
S4：将S3中获得的混合溶液进行55℃进行恒温搅拌10h，得到溶胶；
S5：将S4中获得的溶胶烘干，得到干凝胶后，进行自蔓延燃烧，得到铁氧体纳米粉体进行成型、烧结，得到铁氧体材料。
实施例1-3中，测试制得的纳米LiZn铁氧体材料的各项性能，性能数据如表1所示。
上述表1中数据表明，本发明所公开的铁氧体材料具有良好的综合性能。

Claims (4)

1.一种纳米LiZn铁氧体材料，其特征在于，按以下配比称取各原料：
Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3、C6H8O7·H2O、Bi2O3，其中，Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3的摩尔比为(42～48)：(5～7)：(6～8)，以Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3三者的NO3 -摩尔量之和为基准，C6H8O7·H2O的摩尔分数为48～54％，以Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3、C6H8O7·H2O四者的质量之和为基准，Bi2O3的质量分数为0.6～0.7％；
根据上述原料配比，按以下步骤制备所述纳米LiZn铁氧体材料：
S1：将Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3与水混合配制成基体溶液；
S2：将C6H8O7·H2O与水混合配制成络合剂溶液；
S3：将S1中获得的基体溶液与S2中获得的络合剂溶液混合并加入Bi2O3，添加氨水调节pH 值至6.8～7.2，得到混合溶液；
S4：将S3中获得的混合溶液进行55～60℃进行恒温搅拌8～10h，得到溶胶；
S5：将S4中获得的溶胶烘干，得到干凝胶后，进行自蔓延燃烧，得到铁氧体纳米粉体进行成型、烧结，得到铁氧体材料；
在所述S4中，在56℃进行恒温搅拌9h。
2.根据权利要求1所述的纳米LiZn铁氧体材料，其特征在于，Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3的摩尔比为46：6：7。
3.根据权利要求1所述的纳米LiZn铁氧体材料，其特征在于，以Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3三者的NO3 -摩尔量之和为基准，C6H8O7·H2O的摩尔分数为52％。
4.根据权利要求1所述的纳米LiZn铁氧体材料，其特征在于，以Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、LiNO3、C6H8O7·H2O四者的质量之和为基准，Bi2O3的质量分数为0.65％。
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