CN103771847A - 一种La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12 磁电复合粉体及其制备方法 - Google Patents

一种La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12 磁电复合粉体及其制备方法 Download PDF

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一种La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体及其制备方法，按化学通式xLa0.1Bi0.9FeO3/(1-x)BiY2Fe5O12，将分析纯的Fe(NO3)3·9H2O、Bi(NO3)3·9H2O、La(NO3)3·6H2O和Y(NO3)3·6H2O加入到蒸馏水中配制成溶液；其中，x为La0.1Bi0.9FeO3的质量百分数，且0.6≤x≤0.9；向溶液中加入柠檬酸，搅拌均匀，调节pH值后，得到均匀的溶胶B；将溶胶B干燥，煅烧得到磁电复合粉体。本发明为一种在较低温度下快速制备铁酸铋磁电复合粉体的方法，工艺简单且节省能源，制得的磁电复合粉体均匀性较好。

Description

一种La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12 磁电复合粉体及其制备方法
技术领域
本发明属于材料科学领域，具体涉及一种La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体及其制备方法。
背景技术
随着移动通讯和计算机技术的飞速发展，使得各种电子设备变得更加高度集成化、多功能化、小型化和快速响应化。由于电子设备的微型化和小型化是必然趋势，因此，迫切需要一种材料同时具有两种或两种以上的性能，以减小电路板有限空间的消耗，进一步实现小型化。基于此，同时具有铁电性和铁磁性的磁电材料应运而生。然而，磁电单相材料的种类非常少。
大多数情况下，人们把具有铁电性的材料与铁磁性的材料进行复合，所得复合材料同时具有铁电相和铁磁相。让复合材料具有单相所不具备的性能，一方面提高人们所需要一相的性能，另一方面不要使第二相的性能恶化。因此，磁电复合材料就能够使用更少的资源，占用更少的体积。所以，研究开发出高效的磁电复合材料对于大规模集成电路技术的发展有着十分重要的意义。由于磁电复合材料的独特性质，其在微波领域、高压输电线路的电流测量、宽波段磁探测、磁场感应器等领域有着广泛而重要的用途。
铋改性钇铁石榴石（BiY2Fe5O12）是一种软磁性材料，具有高的饱和磁化强度和较高的电阻率。镧改性铁酸铋（La0.1Bi0.9FeO3）是一种典型的钙钛矿型单相多铁性材料，它在室温下就呈现铁电有序（Tc=1103K）和反铁磁有序（TN=643K）但是存在漏导高、剩余极化强度弱。因此在BiY2Fe5O12和La0.1Bi0.9FeO3两相复合后，不仅提高BiY2Fe5O12的饱和磁化强度而且不会导致BiY2Fe5O12的铁电性恶化。但是由于现有制备磁电复合粉体多选用先制备出各单相粉体，然后进行物理机械混合。所以目前的制备复合粉体的工艺复杂、煅烧温度高且最终复合粉体的均匀性不好，可能会直接影响到最终复合粉体的性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的问题，提供一种La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体及其制备方法，其制备温度较低、方法简单，制得的磁电复合粉体均匀性较好。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种制备La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体的方法，包括以下步骤：
1）按化学通式xLa0.1Bi0.9FeO3/(1-x)BiY2Fe5O12，将分析纯的Fe(NO3)3·9H2O、Bi(NO3)3·9H2O、La(NO3)3·6H2O和Y(NO3)3·6H2O加入到蒸馏水中配制成溶液；其中，x为La0.1Bi0.9FeO3的质量百分数，且0.6≤x≤0.9；
2）向步骤1）的溶液中加入柠檬酸，在80-100℃下加热并搅拌均匀，得到溶胶A，其中，加入柠檬酸的摩尔量为溶液中铁离子、铋离子、镧离子、钇离子总摩尔量的2-4倍；
3）搅拌下，将溶胶A的pH值调节为6.5-7.5，得到均匀的溶胶B；
4）将溶胶B在180-200℃下干燥，得到黑褐色疏松状干凝胶；
5）将干凝胶研磨后，在800-900℃下煅烧1-4h得到La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体。
所述步骤2）中加热是通过水浴加热实现的。
所述步骤2）中搅拌的时间为1～2小时。
所述步骤3）中pH值是采用乙二胺或氨水调节的。
所述步骤4）中干燥的时间为2-4小时。
所述步骤4）中干燥是在真空干燥箱中进行的。
所述步骤5）中煅烧是在电炉中进行的。
所述x的取值范围为：0.6≤x≤0.7。
一种La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体，该磁电复合粉体的化学通式为xLa0.1Bi0.9FeO3/(1-x)BiY2Fe5O12，其中，x为La0.1Bi0.9FeO3的质量百分数，且0.6≤x≤0.9。
相对于现有技术，本发明具有的有益效果：本发明以Fe(NO3)3·9H2O、Bi(NO3)3·9H2O、La(NO3)3·6H2O、Y(NO3)3·6H2O和柠檬酸为原料，经调pH值、干燥，在800-900℃下煅烧得到La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体；本发明制备温度较低、方法简单，且节省能源；本发明制得的磁电复合粉体均匀性较好，复合粉体中随着BiY2Fe5O12含量增加，饱和磁化强度由0.175emu/g增加到5.213emu/g，剩余磁化强度由0.006emu/g增加到1.610emu/g，克服了现有制备复合粉体的方法中合成温度较高、制得的复合粉体性能较差的问题。
附图说明
图1为当La0.1Bi0.9FeO3的质量百分比为90％，BiY2Fe5O12质量百分比为10％时复合粉体在800℃煅烧下的XRD图。
图2为当La0.1Bi0.9FeO3的质量百分比为80％，BiY2Fe5O12质量百分比为20％时复合粉体在800℃煅烧下的XRD图。
图3为当La0.1Bi0.9FeO3的质量百分比为70％，BiY2Fe5O12质量百分比为30％时复合粉体在800℃煅烧下的XRD图。
图4为当La0.1Bi0.9FeO3的质量百分比为60％，BiY2Fe5O12质量百分比为40％时复合粉体在800℃煅烧下的XRD图。
图5为当La0.1Bi0.9FeO3的质量百分比为90％，BiY2Fe5O12质量百分比为10％时复合粉体在800℃煅烧后粉体的SEM图。
图6为当La0.1Bi0.9FeO3的质量百分比为80％，BiY2Fe5O12质量百分比为20％时复合粉体在800℃煅烧后粉体的SEM图。
图7为当La0.1Bi0.9FeO3的质量百分比为70％，BiY2Fe5O12质量百分比为30％时复合粉体在800℃煅烧后粉体的SEM图。
图8为当La0.1Bi0.9FeO3的质量百分比为60％，BiY2Fe5O12质量百分比为40％时复合粉体在800℃煅烧后粉体的SEM图。
图9为当La0.1Bi0.9FeO3质量比为90％，BiY2Fe5O12的质量比为10％时复合粉体在800℃煅烧后粉体的磁滞回线。
图10为当La0.1Bi0.9FeO3质量比为80％，BiY2Fe5O12的质量比为20％时复合粉体在800℃煅烧后粉体的磁滞回线。
图11为当La0.1Bi0.9FeO3质量比为70％，BiY2Fe5O12的质量比为30％时复合粉体在800℃煅烧后粉体的磁滞回线。
图12为当La0.1Bi0.9FeO3质量比为60％，BiY2Fe5O12的质量比为40％时复合粉体在800℃煅烧后粉体的磁滞回线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做详细说明。
实施例1
1）按化学通式xLa0.1Bi0.9FeO3/(1-x)BiY2Fe5O12，将分析纯的Fe(NO3)3·9H2O、Bi(NO3)3·9H2O、La(NO3)3·6H2O和Y(NO3)3·6H2O加入到蒸馏水中配制成溶液；其中，x为La0.1Bi0.9FeO3的质量百分数，且x=0.9；
2）向步骤1）的溶液中加入柠檬酸，在80℃水浴加热下搅拌1h，得到溶胶A，其中，加入柠檬酸的摩尔量为溶液中铁离子、铋离子、镧离子、钇离子四种金属离子总摩尔量的2倍；
3）搅拌下，采用乙二胺将溶胶A的pH值调节为6.5，得到均匀的溶胶B；
4）将溶胶B放入真空干燥箱，在200℃下干燥2h，得到黑褐色疏松状干凝胶；
5）将干凝胶研磨后装入坩埚中，并将坩埚置于电炉中在800℃下煅烧1h得到La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体。
本实施例制得的La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体的化学通式为xLa0.1Bi0.9FeO3/(1-x)BiY2Fe5O12，其中，x为La0.1Bi0.9FeO3的质量百分数，且x=0.9。
从图1可以看出，本实施例制备的La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体中含有钙钛矿型的La0.1Bi0.9FeO3和正交晶型的BiY2Fe5O12。
从图5可以看出，本实施例制备的La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体中两相晶粒分布较为均匀，其中La0.1Bi0.9FeO3晶粒大小为400nm左右，BiY2Fe5O12晶粒大小为100nm左右。
从图9可以看出，本实施例制备的La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体的磁滞回线较为平滑，饱和磁化强度为0.175emu/g，剩余磁化强度为0.006emu/g。
实施例2
1）按化学通式xLa0.1Bi0.9FeO3/(1-x)BiY2Fe5O12，将分析纯的Fe(NO3)3·9H2O、Bi(NO3)3·9H2O、La(NO3)3·6H2O和Y(NO3)3·6H2O加入到蒸馏水中配制成溶液；其中，x为La0.1Bi0.9FeO3的质量百分数，且x=0.8；
2）向步骤1）的溶液中加入柠檬酸，在100℃水浴加热下搅拌1h，得到溶胶A，其中，加入柠檬酸的摩尔量为溶液中铁离子、铋离子、镧离子、钇离子四种金属离子总摩尔量的3倍；
3）搅拌下，采用乙二胺将溶胶A的pH值调节为7.5，得到均匀的溶胶B；
4）将溶胶B放入真空干燥箱，在190℃下干燥3h，得到黑褐色疏松状干凝胶；
5）将干凝胶研磨后装入坩埚中，并将坩埚置于电炉中在800℃下煅烧4h得到La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体。
本实施例制得的La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体的化学通式为xLa0.1Bi0.9FeO3/(1-x)BiY2Fe5O12，其中，x为La0.1Bi0.9FeO3的质量百分数，且x=0.8。
从图2可以看出，本实施例制备的La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体中含有钙钛矿型的La0.1Bi0.9FeO3和正交晶型的BiY2Fe5O12。
从图6可以看出，本实施例制备的La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体两相晶粒分布较为均匀，其中La0.1Bi0.9FeO3晶粒大小为400nm左右，BiY2Fe5O12晶粒大小为150nm左右。
从图10可以看出，本实施例制备的La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体的磁滞回线较为平滑，饱和磁化强度增加到0.5emu/g，剩余磁化强度增加至0.021emu/g。
实施例3
1）按化学通式xLa0.1Bi0.9FeO3/(1-x)BiY2Fe5O12，将分析纯的Fe(NO3)3·9H2O、Bi(NO3)3·9H2O、La(NO3)3·6H2O和Y(NO3)3·6H2O加入到蒸馏水中配制成溶液；其中，x为La0.1Bi0.9FeO3的质量百分数，且x=0.7；
2）向步骤1）的溶液中加入柠檬酸，在90℃水浴加热下搅拌2h，得到溶胶A，其中，加入柠檬酸的摩尔量为溶液中铁离子、铋离子、镧离子、钇离子四种金属离子总摩尔量的4倍；
3）搅拌下，采用乙二胺将溶胶A的pH值调节为7，得到均匀的溶胶B；
4）将溶胶B放入真空干燥箱，在180℃下干燥4h，得到黑褐色疏松状干凝胶；
5）将干凝胶研磨后装入坩埚中，并将坩埚置于电炉中在800℃下煅烧2h得到La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体。
本实施例制得的La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体的化学通式为xLa0.1Bi0.9FeO3/(1-x)BiY2Fe5O12，其中，x为La0.1Bi0.9FeO3的质量百分数，且x=0.7。
从图3可以看出，本实施例制备的La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体中含有钙钛矿型的La0.1Bi0.9FeO3和正交晶型的BiY2Fe5O12。
从图7可以看出，本实施例制备的La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体两相晶粒分布较为均匀，其中La0.1Bi0.9FeO3晶粒大小为400nm左右，BiY2Fe5O12晶粒大小为150nm左右。
从图11可以看出，本实施例制备的La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体的磁滞回线较为平滑，饱和磁化强度增加到3.5emu/g，剩余磁化强度0.786emu/g。
实施例4
1）按化学通式xLa0.1Bi0.9FeO3/(1-x)BiY2Fe5O12，将分析纯的Fe(NO3)3·9H2O、Bi(NO3)3·9H2O、La(NO3)3·6H2O和Y(NO3)3·6H2O加入到蒸馏水中配制成溶液；其中，x为La0.1Bi0.9FeO3的质量百分数，且x=0.6；
2）向步骤1）的溶液中加入柠檬酸，在85℃水浴加热下搅拌1.5h，得到溶胶A，其中，加入柠檬酸的摩尔量为溶液中铁离子、铋离子、镧离子、钇离子四种金属离子总摩尔量的3倍；
3）搅拌下，采用乙二胺将溶胶A的pH值调节为6.5，得到均匀的溶胶B；
4）将溶胶B放入真空干燥箱，在195℃下干燥2h，得到黑褐色疏松状干凝胶；
5）将干凝胶研磨后装入坩埚中，并将坩埚置于电炉中在800℃下煅烧3h得到La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体。
本实施例制得的La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体的化学通式为xLa0.1Bi0.9FeO3/(1-x)BiY2Fe5O12，其中，x为La0.1Bi0.9FeO3的质量百分数，且x=0.6。
从图4可以看出，本实施例制备的La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体中含有钙钛矿型的La0.1Bi0.9FeO3和正交晶型的BiY2Fe5O12。
从图8可以看出，本实施例制备的La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体两相晶粒分布较为均匀，其中La0.1Bi0.9FeO3晶粒大小为400nm左右，BiY2Fe5O12晶粒大小为150nm左右。
从图12可以看出，本实施例制备的La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体的磁滞回线较为平滑，饱和磁化强度增加到5.213emu/g，剩余磁化强度增加至1.610emu/g。
实施例5
1）按化学通式xLa0.1Bi0.9FeO3/(1-x)BiY2Fe5O12，将分析纯的Fe(NO3)3·9H2O、Bi(NO3)3·9H2O、La(NO3)3·6H2O和Y(NO3)3·6H2O加入到蒸馏水中配制成溶液；其中，x为La0.1Bi0.9FeO3的质量百分数，且x=0.9；
2）向步骤1）的溶液中加入柠檬酸，在100℃水浴加热下搅拌1h，得到溶胶A，其中，加入柠檬酸的摩尔量为溶液中铁离子、铋离子、镧离子、钇离子四种金属离子总摩尔量的2倍；
3）搅拌下，采用氨水将溶胶A的pH值调节为6.5，得到均匀的溶胶B；
4）将溶胶B放入真空干燥箱，在180℃下干燥4h，得到黑褐色疏松状干凝胶；
5）将干凝胶研磨后装入坩埚中，并将坩埚置于电炉中在900℃下煅烧1h得到La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体。
本实施例制得的La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体的化学通式为xLa0.1Bi0.9FeO3/(1-x)BiY2Fe5O12，其中，x为La0.1Bi0.9FeO3的质量百分数，且x=0.9。
实施例6
1）按化学通式xLa0.1Bi0.9FeO3/(1-x)BiY2Fe5O12，将分析纯的Fe(NO3)3·9H2O、Bi(NO3)3·9H2O、La(NO3)3·6H2O和Y(NO3)3·6H2O加入到蒸馏水中配制成溶液；其中，x为La0.1Bi0.9FeO3的质量百分数，且x=0.8；
2）向步骤1）的溶液中加入柠檬酸，在95℃水浴加热下搅拌1.5h，得到溶胶A，其中，加入柠檬酸的摩尔量为溶液中铁离子、铋离子、镧离子、钇离子四种金属离子总摩尔量的3倍；
3）搅拌下，采用氨水将溶胶A的pH值调节为7.5，得到均匀的溶胶B；
4）将溶胶B放入真空干燥箱，在185℃下干燥3h，得到黑褐色疏松状干凝胶；
5）将干凝胶研磨后装入坩埚中，并将坩埚置于电炉中在820℃下煅烧4h得到La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体。
本实施例制得的La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体的化学通式为xLa0.1Bi0.9FeO3/(1-x)BiY2Fe5O12，其中，x为La0.1Bi0.9FeO3的质量百分数，且x=0.8。
实施例7
1）按化学通式xLa0.1Bi0.9FeO3/(1-x)BiY2Fe5O12，将分析纯的Fe(NO3)3·9H2O、Bi(NO3)3·9H2O、La(NO3)3·6H2O和Y(NO3)3·6H2O加入到蒸馏水中配制成溶液；其中，x为La0.1Bi0.9FeO3的质量百分数，且x=0.7；
2）向步骤1）的溶液中加入柠檬酸，在87℃水浴加热下搅拌1.5h，得到溶胶A，其中，加入柠檬酸的摩尔量为溶液中铁离子、铋离子、镧离子、钇离子四种金属离子总摩尔量的4倍；
3）搅拌下，采用氨水将溶胶A的pH值调节为7，得到均匀的溶胶B；
4）将溶胶B放入真空干燥箱，在190℃下干燥2h，得到黑褐色疏松状干凝胶；
5）将干凝胶研磨后装入坩埚中，并将坩埚置于电炉中在850℃下煅烧3h得到La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体。
本实施例制得的La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体的化学通式为xLa0.1Bi0.9FeO3/(1-x)BiY2Fe5O12，其中，x为La0.1Bi0.9FeO3的质量百分数，且x=0.7。
实施例8
1）按化学通式xLa0.1Bi0.9FeO3/(1-x)BiY2Fe5O12，将分析纯的Fe(NO3)3·9H2O、Bi(NO3)3·9H2O、La(NO3)3·6H2O和Y(NO3)3·6H2O加入到蒸馏水中配制成溶液；其中，x为La0.1Bi0.9FeO3的质量百分数，且x=0.6；
2）向步骤1）的溶液中加入柠檬酸，在80℃水浴加热下搅拌2h，得到溶胶A，其中，加入柠檬酸的摩尔量为溶液中铁离子、铋离子、镧离子、钇离子四种金属离子总摩尔量的3倍；
3）搅拌下，采用氨水将溶胶A的pH值调节为6.5，得到均匀的溶胶B；
4）将溶胶B放入真空干燥箱，在200℃下干燥2h，得到黑褐色疏松状干凝胶；
5）将干凝胶研磨后装入坩埚中，并将坩埚置于电炉中在870℃下煅烧2h得到La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体。
本实施例制得的La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体的化学通式为xLa0.1Bi0.9FeO3/(1-x)BiY2Fe5O12，其中，x为La0.1Bi0.9FeO3的质量百分数，且x=0.6。

Claims (9)

1.一种制备La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按化学通式xLa0.1Bi0.9FeO3/(1-x)BiY2Fe5O12，将分析纯的Fe(NO3)3·9H2O、Bi(NO3)3·9H2O、La(NO3)3·6H2O和Y(NO3)3·6H2O加入到蒸馏水中配制成溶液；其中，x为La0.1Bi0.9FeO3的质量百分数，且0.6≤x≤0.9；
2）向步骤1）的溶液中加入柠檬酸，在80-100℃下加热并搅拌均匀，得到溶胶A，其中，加入柠檬酸的摩尔量为溶液中铁离子、铋离子、镧离子、钇离子总摩尔量的2-4倍；
3）搅拌下，将溶胶A的pH值调节为6.5-7.5，得到均匀的溶胶B；
4）将溶胶B在180-200℃下干燥，得到黑褐色疏松状干凝胶；
5）将干凝胶研磨后，在800-900℃下煅烧1-4h得到La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体。
2.根据权利要求1所述的一种制备La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体的方法，其特征在于，所述步骤2）中加热是通过水浴加热实现的。
3.根据权利要求1所述的一种制备La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体的方法，其特征在于，所述步骤2）中搅拌的时间为1～2小时。
4.根据权利要求1所述的一种制备La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体的方法，其特征在于，所述步骤3）中pH值是采用乙二胺或氨水调节的。
5.根据权利要求1所述的一种制备La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体的方法，其特征在于，所述步骤4）中干燥的时间为2-4小时。
6.根据权利要求1所述的一种制备La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体的方法，其特征在于，所述步骤4）中干燥是在真空干燥箱中进行的。
7.根据权利要求1所述的一种制备La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体的方法，其特征在于，所述步骤5）中煅烧是在电炉中进行的。
8.根据权利要求1所述的一种制备La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体的方法，其特征在于，所述x的取值范围为：0.6≤x≤0.7。
9.一种如权利要求1所述方法制备的La0.1Bi0.9FeO3/BiY2Fe5O12磁电复合粉体，其特征在于，该磁电复合粉体的化学通式为xLa0.1Bi0.9FeO3/(1-x)BiY2Fe5O12，其中，x为La0.1Bi0.9FeO3的质量百分数，且0.6≤x≤0.9。
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