CN102009179B - 一种磁控线圈用粉末的掺杂方法 - Google Patents

一种磁控线圈用粉末的掺杂方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种磁控线圈用粉末的掺杂方法，属于粉末冶金制造领域。本发明的工艺包括掺杂、搅拌、蒸汽烘干等步骤。其特点是在硝酸钍溶液中加入中和添加剂氨水NH3·H2O溶液，将配置好的混合溶液均匀喷洒到放置在掺杂锅内的蓝钨WO2.9表面并进行搅拌。对掺杂锅抽真空并采用水加热，边加热边搅拌。在真空状态下，采用蒸汽加热的方法烘干粉体，最终得到掺杂均匀、杂质含量少的掺杂钍钨粉。

Description

一种磁控线圈用粉末的掺杂方法
技术领域
本发明涉及一种磁控线圈粉末制备过程中，硝酸钍与蓝钨WO2.9的掺杂方法，属于粉末冶金制造领域。
背景技术
磁控管阴极组件中的核心部件磁控线圈要求钨基体中均匀分布ThO2颗粒，目前磁控管阴极用磁控线圈原料粉末的制备工艺是采用仲钨酸铵APT培烧成黄钨WO3作为原材料，通过掺杂、高温培烧、一次还原为掺杂WO2、二次还原为掺杂W粉。但这种方法工序较长，制造成本较高。
此外，目前通用的钍钨固-固掺杂方法是把氧化钍颗粒直接加入到钨粉中，然后通过机械研磨混料制取掺杂钍钨粉，此方法因氧化钍加入量少且采用机械混料使硝酸钍颗粒难于在钨粉中分布均匀。另一种通用的方法为固-液掺杂法，即把硝酸钍溶液直接加入到钨粉中，但固-液掺杂一方面容易因加热烘干不当产生粉体结块而引起硝酸钍掺杂不均，另一方面由于硝酸钍是强酸弱碱，在后续还原过程中，容易腐蚀舟皿和还原炉，并引入有害杂质铁Fe。
发明内容
本发明目的在于克服背景技术的以上缺陷，提供一种独特的掺杂方法，本发明方法巧妙的控制硝酸钍晶粒的成核和析出速度，保证硝酸钍掺杂的均匀性，且有效控制有害杂质铁Fe含量，从而保证后续加工的有效进行。
本发明通过以下步骤实现：
一种磁控线圈用粉末的掺杂方法，所述粉末为钨粉和硝酸钍制备而成，包括原料配置、掺杂、搅拌以及烘干步骤，其中，在掺杂步骤中，在硝酸钍溶液加入氨水溶液，并进行搅拌，形成白色胶状体混合液，在掺杂锅内加入配置好的钨粉，将配置好的混合溶液均匀喷洒到钨粉表面。
在本发明的较佳实施例中，所述的烘干步骤中采用蒸汽加热蒸发烘干粉。
本发明的钨粉和硝酸钍，其比例根据不同磁控线圈的要求不同配置，通常，按重量比钨粉含量为97％～99.5％，最终的氧化钍为0.5～3％。
在本发明的较佳实施例中，所述的钨粉为蓝钨。蓝钨(蓝色氧化钨，TBO)，是一种化学成分和物理结构复杂的产物，其主要成分包括铵钨青铜、氢钨青铜、三氧化钨、β-氧化钨(WO2.9)和γ-氧化钨(WO2.72)等，本发明所用的为蓝钨WO2.9.
在本发明的较佳实施例中，所述的钨粉为费氏粒度为14～18μm、氨含量为0.10～0.25mt％、氧指数为2.72～2.95的蓝钨WO2.9粉末。。此氨含量范围的蓝钨WO2.9，由于多孔“蜂窝状”结构，吸附能力强、表面活性好等特性，制备的钍钨粉掺杂效果最佳，质量最稳定。
在本发明的较佳实施例中，所述的氨水添加量为：每100kg蓝钨粉中添加600～800L，浓度25～28％(W/V)的氨水。
在本发明的较佳实施例中，搅拌步骤中，对掺杂锅抽真空，边加热边搅拌，加热温度为65～85℃，锅内真空度≤-0.02MPa。
在本发明的较佳实施例中，所述的掺杂锅采用水浴方式加热。
在本发明的较佳实施例中，采用蒸汽加热掺杂锅的方式烘干粉
体，蒸汽压力0.1～0.3MPa，锅内真空度≤-0.02MPa。
本发明的有益效果是，本发明提供一种独特的掺杂方法，本发明将氨水加到硝酸钍溶液中制成胶体状混合物，再均匀喷洒到钨粉表面，这样可以有效地使硝酸钍在钨粉中分布均匀，加上在后续加热步骤中，采用水浴和蒸汽加热，温度变化小，避免了产生粉体结块而引起硝酸钍掺杂不均，从而大幅度增加了钍钨粉末掺杂的均匀性，提高了钍钨粉末的成品率。另一方面，由于氨水为弱碱性，可以中和硝酸钍的酸性，减少了后续还原过程中，对舟皿和还原炉的腐蚀，有效地控制有害杂质铁Fe。因此，采用本发明方法，可以低成本地制造出氧化钍ThO2颗粒分布均匀且有害杂质铁Fe含量可控的原料粉末。本发明大幅度降低了制造成本，提高了生产效率。
具体实施方式
以下将结合实例对本发明做进一步说明：
实例1：
配置硝酸钍溶液，将配置好的硝酸钍溶液倒入指定的容器中，加入适量离子水中并搅拌。在硝酸钍溶液加入中和添加剂NH4OH溶液，并进行搅拌，形成白色胶状体混合液。其中氨水的添加量为按每100kg蓝钨WO2.9添加700L浓度为26％(w/v)氨水，在掺杂锅内加入配置好的蓝钨WO2.9。所述的钨粉为费氏粒度为16.5μm、氨含量为0.22mt％、氧指数为2.92的蓝钨WO2.9粉末。将配置好的混合溶液均匀喷洒到蓝钨WO2.9表面。将混合液与蓝钨WO2.9混合搅拌一段时间，对掺杂锅抽真空，采用水浴方式，边加热边搅拌，水的加热温度为60℃，锅内真空度-0.04MPa。之后，在真空状态下，采用蒸汽外加热方式加热该锅体，蒸发烘干粉体。其中，蒸汽压力为0.20MPa，锅内真空度-0.06MPa。最后得到氧化钍ThO2颗粒分布均匀且有害杂质铁Fe含量可控的原料粉末。
实例2：
配置硝酸钍溶液，将配置好的硝酸钍溶液倒入指定的容器中，加入适量离子水中并搅拌。在硝酸钍溶液加入中和添加剂NH4OH溶液，并进行搅拌，形成白色胶状体混合液。其中氨水的添加量为按每100kg蓝钨WO2.9添加600L浓度为28％(w/v)氨水，在掺杂锅内加入配置好的蓝钨WO2.9。所述的钨粉为费氏粒度为15.5μm、氨含量为0.15mt％、氧指数为2.72的蓝钨WO2.9粉末。将配置好的混合溶液均匀喷洒到蓝钨WO2.9表面。将混合液与蓝钨WO2.9混合搅拌一段时间，对掺杂锅抽真空，边加热边搅拌，加热采用水浴方式，水的加热温度为75℃，锅内真空度-0.03Pa。之后，在真空状态下，采用蒸汽外加热方式加热掺杂锅，蒸发烘干粉体。其中，蒸汽压力为0.3MPa，锅内真空度-0.03Pa。最后得到氧化钍ThO2颗粒分布均匀且有害杂质铁Fe含量可控的原料粉末。
实例3：
配置硝酸钍溶液，将配置好的硝酸钍溶液倒入指定的容器中，加入适量离子水中并搅拌。在硝酸钍溶液加入中和添加剂NH4OH溶液，并进行搅拌，形成白色胶状体混合液。其中氨水的添加量为按每100kg蓝钨WO2.9添加800L浓度为25％(w/v)氨水，在掺杂锅内加入配置好的蓝钨WO2.9粉末。所述的钨粉为费氏粒度为17.5μm、氨含量为0.10mt％、氧指数为2.82的蓝钨WO2.9粉末.将配置好的混合溶液均匀喷洒到蓝钨WO2.9表面。将混合液与蓝钨WO2.9混合搅拌一段时间，对掺杂锅抽真空，采用水浴方式，边加热边搅拌，水的加热温度为60℃，锅内真空度-0.04MPa。之后，在真空状态下，采用蒸汽外加热方式加热该锅体，蒸发烘干粉体。其中，蒸汽压力为0.20MPa，锅内真空度-0.06MPa。最后得到氧化钍ThO2颗粒分布均匀且有害杂质铁Fe含量可控的原料粉末。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能以此限定本发明实施的范围，即依本发明申请专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明专利涵盖的范围内。

Claims (8)

1.一种磁控线圈用粉末的掺杂方法，所述粉末为钨粉和硝酸钍制备而成，包括原料配置、掺杂、搅拌以及烘干步骤，其特征在于，在掺杂步骤中，在硝酸钍溶液加入氨水溶液，并进行搅拌，形成白色胶状体混合液，将配置好的混合溶液均匀喷洒到钨粉表面。
2.如权利要求1所述的一种磁控线圈用粉末的掺杂方法，其特征在于：所述的烘干步骤中，采用蒸汽加热掺杂锅的方式蒸发烘干已均匀喷洒硝酸钍溶液的钨粉。
3.如权利要求1或2所述的一种磁控线圈用粉末的掺杂方法，其特征在于，所述的钨粉为蓝钨WO2.9。
4.如权利要求3所述的一种磁控线圈用粉末的掺杂方法，其特征在于，所述的钨粉为费氏粒度为14～18μm、氨含量为0.10～0.25wt%、氧指数为2.72～2.95的蓝钨WO2.9粉末。
5.如权利要求1或2所述的一种磁控线圈用粉末的掺杂方法，其特征在于，所述的氨水添加量为：每100kg钨粉中添加600～800L，质量浓度为25～28%的氨水。
6.如权利要求1或2所述的一种磁控线圈用粉末的掺杂方法，其特征在于，搅拌步骤中，对掺杂锅抽真空，边加热边搅拌，加热温度为65～85℃，真空度≤-0.02MPa。
7.如权利要求6所述的一种磁控线圈用粉末的掺杂方法，其特征在于，搅拌步骤中，所述的掺杂锅采用水浴方式加热。
8.如权利要求1所述的一种磁控线圈用粉末的掺杂方法，其特征在于，采用水蒸汽加热的方式烘干粉体，蒸汽压力0.1～0.3MPa，真空度≤-0.02MPa。
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