CN102009171B - 一种磁控管阴极用磁控线圈原料粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种磁控管阴极用磁控线圈原料粉末及其制备方法,属于粉末冶金制造领域。本发明粉末为以下材料制成:质量分数为96.37~98.68mt%蓝钨WO2.9粉末,质量分数为1.32~3.63mt%硝酸钍蓝钨WO2.9粉末和硝酸钍溶液。本发明的制造方法包括粉末制备、掺杂、还原等步骤。本发明利用蓝钨WO2.9颗粒具有多孔“蜂窝状”结构,吸附能力强、表面活性好等特性,使硝酸钍与蓝钨WO2.9掺杂更加均匀。将掺杂后的粉末进行干燥还原。还原在还原炉中进行,采用H2气氛及温度等工艺控制,得出适合粉末冶金成型的混合均匀的钍钨粉末。
Description
技术领域
本发明涉及磁控管阴极用磁控线圈原料粉末的制备工艺,属于粉末冶金制造领域。
背景技术
磁控管阴极组件中的核心部件磁控线圈要求钨基体中均匀分布ThO2颗粒,目前磁控管阴极用磁控线圈原料粉末的制备工艺是采用仲钨酸铵APT培烧成黄钨WO3作为原材料,通过掺杂、高温培烧、一次还原为掺杂WO2、二次还原为掺杂W粉。但这种方法工序较长,制造成本较高。本发明提供一种磁控管阴极用磁控管线圈原料粉末的制备工艺,通过改变原料配方,制备成本更低、工序简单的原料粉末。
发明内容
本发明的目的在于克服背景技术的以上不足,提供一种低成本的ThO2分布更加均匀的磁控管线圈原料粉末及其制备方法。
本发明的技术方案如下:
一种磁控管阴极组件用磁控线圈原料粉末,其中所述粉末为以下材料制成:质量分数为96.37~98.68mt%蓝钨WO2.9粉末,质量分数为1.32~3.63mt%硝酸钍试剂。蓝钨(蓝色氧化钨,TBO),是一种化学成分和物理结构复杂的产物,其主要成分包括铵钨青铜、氢钨青铜、三氧化钨、β-氧化钨(WO2.9)和γ-氧化钨(WO2.72)等,其晶体形状具有多种,对掺杂的工艺温度和质量的一致性影响不一,影响制取的钨粉效果。由于磁控管的粉末对颗粒大小,钍的分布要求严格,而蓝钨是多种相成份组成的复杂粉末原料,难以保证质量,因此,以往在磁控管线圈原料粉末都采用黄钨而未采用蓝钨来制取钨粉。
本发明采用WO2.9蓝钨作为原料。申请人经过大量研究,发现蓝钨WO2.9可以用于制造掺杂钍钨粉,不仅工艺比黄钨工艺简单,而且掺杂效果好。特别是氨含量在特定范围内的蓝钨效果尤佳。
在本发明的较佳实施例中,所述蓝钨WO2.9的费式粒度范围为14~18μm。
在本发明的较佳实施例中,蓝钨WO2.9的氨含量为0.10~0.25mt%,此氨含量范围的蓝钨WO2.9,由于多孔“蜂窝状”结构,吸附能力强、表面活性好等特性,制备的钍钨粉掺杂效果最佳,质量最稳定。
在本发明的较佳实施例中,蓝钨WO2.9中氧指数为2.72~2.95。
一种生产磁控管阴极组件用磁控线圈粉末的方法,包括以下步骤:
A、配置质量分数为96.37~98.68mt%蓝钨WO2.9粉末,质量分数为1.32~3.63mt%硝酸钍试剂;
B、将硝酸钍加入到蓝钨中并搅拌均匀;
C、对掺杂后的粉末进行干燥;
D、将干燥后的粉末放入还原炉中进行还原,还原装舟量为400~800g/舟,还原速度为15~30min/舟,还原气氛为氢气,氢气流量15~30m3/h。
以上步骤C中、所述的干燥可以采用真空条件下低温下加热或高温焙烧等常用干燥手段。
本发明的有益效果是,采用替代材料WO2.9生产磁控管线圈原料粉末,使原来的生产工艺:仲钨酸铵APT培烧成黄钨WO3,再通过掺杂、高温培烧、一次还原为掺杂WO2、二次还原为掺杂W粉,简化为掺杂、干燥、一次还原为掺杂W粉工艺,大幅度降低了工艺成本,提高生产了效率。另外,蓝钨WO2.9颗粒具有多孔“蜂窝状”结构,吸附能力强、表面活性好等特性,使硝酸钍与蓝钨WO2.9掺杂更加均匀。
具体实施方式
以下将结合实例对本发明做进一步说明:
本发明所用的蓝钨WO2.9粉末购买自厦门钨品厂
实例1:
将费氏粒度为16.5μm、氨含量为0.22mt%、氧指数为2.92的蓝钨WO2.9粉末与硝酸钍溶液按照一定比例混合掺杂。其中,蓝钨WO2.9粉末质量分数为98.34mt%,硝酸钍试剂质量分数为1.66mt%。将掺杂干燥后的粉末放入还原炉中进行还原,还原的装舟量700g/舟,还原推舟速度为20min/舟,烧结氛围为氢气,氢气流量为20m3/h,得到的还原钨粉费氏粒度2.1um,适合粉末冶金成型,且钍分布均匀。
实例2:
将费氏粒度为15.2μm、氨含量为0.15mt%、氧指数为2.90的蓝钨WO2.9粉末与硝酸钍溶液按照一定比例混合掺杂。其中,蓝钨WO2.9粉末质量分数为96.70mt%,硝酸钍试剂质量分数为3.30mt%。将掺杂干燥后的粉末放入还原炉中进行还原,还原的装舟量500g/舟,还原速度为20min/舟,烧结氛围为氢气,氢气流量为23m3/h,得到的还原钨粉费氏粒度1.1um,适合粉末冶金成型,且钍分布均匀。
以上所述,仅为本发明较佳实施例而已,故不能以此限定本发明实施的范围,即依本发明申请专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰,皆应仍属本发明专利涵盖的范围内。
Claims (2)
1.一种磁控管阴极用磁控线圈原料粉末,其特征在于,所述粉末为以下材料制成:质量分数为96.37~98.68mt%蓝钨WO2.9粉末,质量分数为1.32~3.63mt%硝酸钍,其中,所述蓝钨WO2.9的费式粒度范围为14~18μm;蓝钨WO2.9的氨含量为0.10~0.25mt%;蓝钨WO2.9中氧指数为2.72~2.95。
2.一种生产磁控管阴极用磁控线圈原料粉末的方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、制备质量分数为96.37~98.68mt%蓝钨WO2.9粉末,质量分数为1.32~3.63mt%硝酸钍试剂;
B、将硝酸钍加入到蓝钨中并搅拌均匀;
C、对掺杂后的粉末进行干燥;
D、将干燥后的粉末放入还原炉中进行还原,还原装舟量为400~800g/舟,还原速度为15~30min/舟,还原气氛为氢气,氢气流量15~30m3/h。
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