CN103962575A - 一种稀土钇掺杂仲钨酸铵制备超细钨粉的方法 - Google Patents

一种稀土钇掺杂仲钨酸铵制备超细钨粉的方法 Download PDF

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谭敦强
何文
李亚蕾
杨欣
朱红波
陆磊
陆德平
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Abstract

一种稀土钇掺杂仲钨酸铵制备超细钨粉的方法，按稀土钇掺入量为0.001%~5%量将钇以硝酸钇的形式掺入到仲钨酸铵中，在温度70℃~90℃、时间8~10h烘干，研磨；然后，在温度580℃~620℃、保温时间2h~3h条件下焙烧；再在氢气气氛下，升温速率5℃/min，加热到780℃~820℃，保温3h~4h，制备得超细钨粉。本发明采用硝酸钇（Y(NO3)3·6H2O）的形式掺入APT制备超细钨粉，掺杂稀土Y可形成单斜Y2WO6新相，所得到的钨粉颗粒均匀细小，细化效果明显。本发明制备钨粉的方法工艺简单、绿色环保，生产成本低廉，适合工厂批量生产。

Description

一种稀土钇掺杂仲钨酸铵制备超细钨粉的方法
技术领域
本发明涉及稀土难容金属技术领域。
背景技术
为了提高钨及钨合金的性能，掺杂稀土元素钇（Y）是一种非常有效的方法。它可以通过改变反应顺序、影响形骸和生长、以及形成第二相增强相来提高钨及钨合金的性能。到目前为止，大多数关于添加稀土元素Y提高钨及钨合金性能的研究更关注在生产钨及钨合金过程中的中间阶段产物中进行掺杂，如钨（W）粉、碳化钨（WC）粉或硬质合金粉等。然而，很少有学者通过在生产钨及钨合金的原材料（APT、AMT和氧化钨）中掺杂稀土元素Y来提高性能。另外，这些原材料的组织遗传特性会较大地影响钨及钨合金的中间产物和最终产物的性能。如氧化钨粉的形状和粗细会影响W粉的形状和尺寸大小，W粉的形状、尺寸大小及分布情况又会影响钨及钨合金的性能。因此，关于在生产钨及钨合金的原材料中掺杂稀土元素Y的研究，尤其是在最原始的仲钨酸铵（APT）或偏钨酸铵（AMT）中掺杂，具有较大的理论和实践指导意义。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种稀土钇（Y）掺杂仲钨酸铵（APT）制备超细钨（W）粉的方法。
本发明的具体制备步骤如下：
（1）将钇以硝酸钇（Y(NO3)3·6H2O）的形式掺入到仲钨酸铵中制备前驱体复合溶液，稀土钇掺入量为0.001%~5%（质量）。
（2）将前驱体复合溶液温度70℃~ 90℃，时间8~10h烘干后，研磨得到前驱体复合粉末。
（3）将前驱体复合粉末在温度580℃~ 620℃，保温时间2h~3h条件下焙烧制备黄色氧化钨粉末。
（4）将黄色氧化钨粉末在氢气气氛下，升温速率为5℃/min，加热到780℃~ 820℃，保温3h~4h，还原制备超细钨粉。
本发明的技术效果是：本发明采用硝酸钇（Y(NO3)3·6H2O）的形式掺入APT制备超细钨粉，掺杂稀土Y可形成单斜Y2WO6新相，所得到的钨粉颗粒均匀细小，细化效果明显。本发明制备钨粉的方法工艺简单、绿色环保，生产成本低廉，适合工厂批量生产。
附图说明
图1为实施例1制备出的钨粉的SEM形貌图。
图2为实施例2制备出的钨粉的SEM形貌图。
图3为实施例2制备出的钨粉的XRD形貌图，其中横坐标为2θ衍射角，纵坐标为强度。
图4为实施例2制备出的钨粉的TEM形貌图和选取电子衍射谱。
图5为实施例3制备出的钨粉的SEM形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1（未掺杂稀土钇）。
1、称量100gAPT粉末放入箱式电阻炉中，在空气气氛下直接焙烧，焙烧温度为600℃，保温2h，制备出黄色氧化钨粉末。
2、将制得的黄色氧化钨粉末放入管式气氛炉中，通入氢气进行还原，升温速率5℃/min，还原温度为800℃，保温时间3h。
按上述所描述的方法制成的钨粉为颗粒大小不均匀，粒径范围在几十纳米到3μm之间，其SEM照片如附图1所示。
实施例2。
1、按下述质量百分比配料，稀土Y为1.0%，仲钨酸铵为99.0%。将4.308g硝酸钇溶于50ml去离子中，搅拌使其充分溶解，再将99.0g仲钨酸铵加入到Y的水溶液中，搅拌使原料充分混合。
2、待原料混合均匀后，放入烘箱内烘干，烘箱温度为80℃，时间为10h，制得前驱体复合粉末。
3、将前驱体复合粉末放入箱式电阻炉中，在空气气氛下直接焙烧，焙烧温度为600℃，保温2h，制备出Y掺杂黄色氧化钨复合粉末。
4、将制得的Y掺杂黄色氧化钨复合粉末放入管式气氛炉中，通入氢气进行还原，升温速率5℃/min，还原温度为800℃，保温时间3h。
按上述所描述的方法制成的超细钨粉颗粒均匀细小，粒径为260nm-350nm，掺杂稀土Y的细化效果明显，其SEM照片和XRD图谱如附图2和3所示。图2中衬度较暗的颗粒为单斜Y2WO6新相，其TEM照片和选取电子衍射谱如附图4所示。
实施例3。
1、按下述质量百分比配料，稀土Y为0.01%，仲钨酸铵为99.99%。将0.04308g硝酸钇溶于50ml去离子中，搅拌使其充分溶解，再将99.99g仲钨酸铵加入到Y的水溶液中，搅拌使原料充分混合。
2、待原料混合均匀后，放入烘箱内烘干，烘箱温度为80℃，时间为10h，制得前驱体复合粉末。
3、将前驱体复合粉末放入箱式电阻炉中，在空气气氛下直接焙烧，焙烧温度为600℃，保温2h，制备出Y掺杂黄色氧化钨复合粉末。
4、将制得的Y掺杂黄色氧化钨复合粉末放入管式气氛炉中，通入氢气进行还原，升温速率5℃/min，还原温度为800℃，保温时间3h。
按上述所描述的方法制成的超细钨粉颗粒均匀细小，粒径为350nm-450nm，掺杂稀土Y的细化效果明显，其SEM照片如附图5所示。

Claims (1)

1.一种稀土钇掺杂仲钨酸铵制备超细钨粉的方法，其特征是按以下步骤：
（1）将钇以硝酸钇的形式掺入到仲钨酸铵中制备前驱体复合溶液，稀土钇掺入量为0.001%~5%（质量）；
（2）将前驱体复合溶液在温度70℃~ 90℃、时间8~10h烘干后，研磨得到前驱体复合粉末；
（3）将前驱体复合粉末在温度580℃~ 620℃、保温时间2h~3h条件下焙烧制备黄色氧化钨粉末；
（4）将黄色氧化钨粉末在氢气气氛下，升温速率5℃/min，加热到780℃~ 820℃，保温3h~4h，还原制备超细钨粉。
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