JPS58130206A - ド−プタングステン粉末の製造方法 - Google Patents
ド−プタングステン粉末の製造方法Info
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- JPS58130206A JPS58130206A JP1091982A JP1091982A JPS58130206A JP S58130206 A JPS58130206 A JP S58130206A JP 1091982 A JP1091982 A JP 1091982A JP 1091982 A JP1091982 A JP 1091982A JP S58130206 A JPS58130206 A JP S58130206A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C32/00—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ
- C22C32/001—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides
- C22C32/0015—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides with only single oxides as main non-metallic constituents
- C22C32/0031—Matrix based on refractory metals, W, Mo, Nb, Hf, Ta, Zr, Ti, V or alloys thereof
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
特に、耐垂下性（ノンサグ性）フィラメントに使用され
るタングステン粉末の製造方法に関する。
るタングステン粉末の製造方法に関する。
一般に，フィラメントに用いられる金属タングステン粉
末には，ノンサグ性を改善すると共に再結晶温度を高く
するために，ドープ剤として酸化カリウム，酸化アルミ
ニウム，酸化カリウムが添加される。通常，ノンサグ性
はフィラメント中のカリウムの絶対量を増加させること
にょシ改善できるから，カリウムの量はある程度多い方
（例えば＋ ５ ０ ｐｐｍ以上）が望ましい。また、
フィラメントとなるべきインゴット中のカリウムの量は
金属タングステン粉末中のカリウムの量に比例している
。このため、金属タングステン粉末に含イ１されるカリ
ウムの量は厳密に調整する必要がある。
末には，ノンサグ性を改善すると共に再結晶温度を高く
するために，ドープ剤として酸化カリウム，酸化アルミ
ニウム，酸化カリウムが添加される。通常，ノンサグ性
はフィラメント中のカリウムの絶対量を増加させること
にょシ改善できるから，カリウムの量はある程度多い方
（例えば＋ ５ ０ ｐｐｍ以上）が望ましい。また、
フィラメントとなるべきインゴット中のカリウムの量は
金属タングステン粉末中のカリウムの量に比例している
。このため、金属タングステン粉末に含イ１されるカリ
ウムの量は厳密に調整する必要がある。
従来，フィラメント中のカリウムを調整するために，金
属タングステン粉末又はインゴット中のカリウム含有量
を測定し，規格にあったものだけを選別して用いている
。したがって、一定のカリウム量を含有するタングステ
ン粉末を多量に再現性良く製造することは仲々困難であ
る。このことは耐垂下性の優れたフィラメントを大量に
製造できないことを意味し，コスト上昇の一因ともなっ
ている。
属タングステン粉末又はインゴット中のカリウム含有量
を測定し，規格にあったものだけを選別して用いている
。したがって、一定のカリウム量を含有するタングステ
ン粉末を多量に再現性良く製造することは仲々困難であ
る。このことは耐垂下性の優れたフィラメントを大量に
製造できないことを意味し，コスト上昇の一因ともなっ
ている。
本発明の目的はカリウムの量を正確に調整することがで
きるタングステン粉末の製造方法を提供することである
。
きるタングステン粉末の製造方法を提供することである
。
本発明の他の目的はカリウムの量を広い範囲にわたって
調整できるタングステン粉末の製造方法を提供すること
である。
調整できるタングステン粉末の製造方法を提供すること
である。
本発明の他の目的はカリウムの量が少なくても。
有効に利用できるタングステン粉末の製造方法を提供す
ることである。
ることである。
本発明では、酸素含有量において互いに相異なる２種の
タングステン酸化物を配合して、還元することにより、
適正な量のカリウムを含有するタングステン粉末を製造
する製造方法が得られる。
タングステン酸化物を配合して、還元することにより、
適正な量のカリウムを含有するタングステン粉末を製造
する製造方法が得られる。
本発明者等の知見によれば、酸洗浄後の金属タングステ
ン粉末中のカリウム含有量と、２種のタングステン酸化
物の混合比との間には、一定の相関性があることが判明
した。したがって、この相関性を利用して、酸化物の混
合比を定めることによす、金属タングステン粉末中のカ
リウム含有量を調整することができる。
ン粉末中のカリウム含有量と、２種のタングステン酸化
物の混合比との間には、一定の相関性があることが判明
した。したがって、この相関性を利用して、酸化物の混
合比を定めることによす、金属タングステン粉末中のカ
リウム含有量を調整することができる。
以下９本発明の実施例に係る金属タングステン粉末を得
る方法を説明する。
る方法を説明する。
まず、原料として、鉄マンガン重石、灰重石を通常の処
理方法で処理し、パラタングステン酸アンモニウムを得
る。このパラタングステン酸アンモニウムを５００℃前
後の温度で水素還元することによりタングステン青色酸
化物（ブルーオキサイド）が第１の酸化物として得られ
る。第１の酸化物中の含有酸素量は重量で１６〜２１係
程度であったＯ 次に、第１の酸化物に対して２重量で、 Ｋ２Ｏ１Ｓ１
０２及びＡｔ２０３をそれぞれ０．２７％、０．３８％
。
理方法で処理し、パラタングステン酸アンモニウムを得
る。このパラタングステン酸アンモニウムを５００℃前
後の温度で水素還元することによりタングステン青色酸
化物（ブルーオキサイド）が第１の酸化物として得られ
る。第１の酸化物中の含有酸素量は重量で１６〜２１係
程度であったＯ 次に、第１の酸化物に対して２重量で、 Ｋ２Ｏ１Ｓ１
０２及びＡｔ２０３をそれぞれ０．２７％、０．３８％
。
及び０．０４チだけドープする・
ドープされた酸化物の一部をそのまま残し、他の部分を
更に温度８５０℃以下の温度で水素還元し、タングステ
ン褐色酸化物（ブラウンオキサイド）を第２の酸化物と
して生成する。この第２の酸化物中の含有酸素量は重量
で４〜１５チの範囲にあった。
更に温度８５０℃以下の温度で水素還元し、タングステ
ン褐色酸化物（ブラウンオキサイド）を第２の酸化物と
して生成する。この第２の酸化物中の含有酸素量は重量
で４〜１５チの範囲にあった。
本発明では、このようにして得られた第１及び第２の酸
化物を配合するのであるが、ここでは。
化物を配合するのであるが、ここでは。
本発明の理解を容易にするために、まず、第１及び第２
の酸化物を単独で還元した場合について考察してみる。
の酸化物を単独で還元した場合について考察してみる。
第１図を参照すると、第１及び第２の酸化物の含有酸素
量（罰と、各酸化物を個々に水素還元して金属タングス
テン粉末を作った場合における金属タングステン粉末中
のカリウム量（ｐｐｍ）との関係が示されている。第１
図からも明らかな通り、酸素含有量が１６〜２１％の第
１の酸化物を直接水素還元した場合、金属粉末に残留し
たカリウム量は９０ ｐｐｍ以下であり、酸素含有量が
４〜１５チの第２の酸化物を形成した後、これを水素還
元した場合、カリウムの量は第１の酸化物から金属粉末
を得た場合よりも高くなることがわかる。これは第２の
酸化物中に、比表面積の大きな粒子であるベータタング
ステンが多量に含まれており、このベータタングステン
が多量にカリウムを吸収する性質を有しているからであ
る。
量（罰と、各酸化物を個々に水素還元して金属タングス
テン粉末を作った場合における金属タングステン粉末中
のカリウム量（ｐｐｍ）との関係が示されている。第１
図からも明らかな通り、酸素含有量が１６〜２１％の第
１の酸化物を直接水素還元した場合、金属粉末に残留し
たカリウム量は９０ ｐｐｍ以下であり、酸素含有量が
４〜１５チの第２の酸化物を形成した後、これを水素還
元した場合、カリウムの量は第１の酸化物から金属粉末
を得た場合よりも高くなることがわかる。これは第２の
酸化物中に、比表面積の大きな粒子であるベータタング
ステンが多量に含まれており、このベータタングステン
が多量にカリウムを吸収する性質を有しているからであ
る。
上記した事実を考慮して２本発明では、第１及び第２の
酸化物を後述する範囲で配合して混合酸化物（以下、第
３の酸化物）を生成する。
酸化物を後述する範囲で配合して混合酸化物（以下、第
３の酸化物）を生成する。
次に、第３の酸化物１１０００℃以下の温度で水素還元
し、金属タングステン粉末を作る。この金属タングステ
ン粉末を酸洗浄して表面に付着している無効なドープ剤
を除去し、十分乾燥させる。
し、金属タングステン粉末を作る。この金属タングステ
ン粉末を酸洗浄して表面に付着している無効なドープ剤
を除去し、十分乾燥させる。
以後、酸洗された金属タングステン粉末をプレス及び焼
結してタングステンインゴットを作り。
結してタングステンインゴットを作り。
続いて、インゴットに転打加工及び線引加工を施すこと
により、タングステンフィラメントを製作した。
により、タングステンフィラメントを製作した。
第２図を参照すると、第１の酸化物Ａとして。
酸素含有量１９チのものを用い１種々の酸素含有量を有
する第２の酸化物Ｂと混合して第３の酸化物を生成し、
これらを水素還元することによシ得られた金属タングス
テン粉末（酸洗処理剤）の配合比（重量比）とカリウム
の量（ｐｐｍ）との関係が示されている。
する第２の酸化物Ｂと混合して第３の酸化物を生成し、
これらを水素還元することによシ得られた金属タングス
テン粉末（酸洗処理剤）の配合比（重量比）とカリウム
の量（ｐｐｍ）との関係が示されている。
第２図において１曲線ＡＡは酸素含有量１９チの第１の
酸化物Ａと酸素含有量４％の第２の酸化物Ｂとを配合し
た場合におけるカリウム量の変化を示している。曲線Ａ
Ａからも明らかな通シ、第１の酸化物の量が多くなるに
したがって、カリウムの量は低下していることがわかる
。同様に２曲線ＡＢ 、 ＡＣ、、ＡＤ 、及びＡＥは
それぞれ酸素含有量７チ、１０％、１２％、及び１５チ
の第２の酸化物Ｂを酸素含有量１９％の第１の酸化物Ａ
に加え、第１及び第２の酸化物Ａ及びＢの配合比を変化
させた場合のカリウム量の変化を示している。
酸化物Ａと酸素含有量４％の第２の酸化物Ｂとを配合し
た場合におけるカリウム量の変化を示している。曲線Ａ
Ａからも明らかな通シ、第１の酸化物の量が多くなるに
したがって、カリウムの量は低下していることがわかる
。同様に２曲線ＡＢ 、 ＡＣ、、ＡＤ 、及びＡＥは
それぞれ酸素含有量７チ、１０％、１２％、及び１５チ
の第２の酸化物Ｂを酸素含有量１９％の第１の酸化物Ａ
に加え、第１及び第２の酸化物Ａ及びＢの配合比を変化
させた場合のカリウム量の変化を示している。
いずれの場合にも、第２の酸化物Ｂの割合が少なくなる
にしたがって、カリウム量は減少していくことがわかる
。
にしたがって、カリウム量は減少していくことがわかる
。
第３図を参照すると、第２図の場合と同様に。
酸洗後における金属タングステン粉末中のカリウム量と
第１及び第２の酸化物Ａ及びＢの配合比（重量比）との
関係が示されている。ここでは。
第１及び第２の酸化物Ａ及びＢの配合比（重量比）との
関係が示されている。ここでは。
第１の酸化物Ａとして酸素含有量２１チのものを用いて
いる。第３図において２曲線ＢＡは上記した第１の酸化
物Ａに酸素含有量４％の第２の酸化第２の酸化物を配合
した場合を示している。以下。
いる。第３図において２曲線ＢＡは上記した第１の酸化
物Ａに酸素含有量４％の第２の酸化第２の酸化物を配合
した場合を示している。以下。
同様に２曲線ＢＣ、ＢＤ 、及びＢＥは酸素含イｆ量１
０％、１２％、及び１５％の第２の酸化物Ｂを配合した
場合のカリウム量の変化を示している。
０％、１２％、及び１５％の第２の酸化物Ｂを配合した
場合のカリウム量の変化を示している。
酸素含有量２１チの第１の酸化物Ａ単独を水素還元して
金属タングステン粉末を得た場合、第１図からも明らか
な通シ、カリウム量は５０ ｐｐｍ以下になるが、この
ような第１の酸化物Ａも第１の酸化物Ｂと組み合せるこ
とにより、実用に供し得る金属タングステン粉末を形成
できる。
金属タングステン粉末を得た場合、第１図からも明らか
な通シ、カリウム量は５０ ｐｐｍ以下になるが、この
ような第１の酸化物Ａも第１の酸化物Ｂと組み合せるこ
とにより、実用に供し得る金属タングステン粉末を形成
できる。
第４図を参照すると、第２図及び第３図の場合と同様に
、カリウム量と第１及び第２の酸化物Ａ及びＢの配合比
（重量比）との関係が示されているが、ここでは、酸素
含有量２０％のブルーオキサイドを第１の酸化物Ａとし
て使用している。曲線ＣＡ、ＣＢ、ＣＣ，ＣＤ、及びＣ
Ｅは酸素含有量が４％、７％、１０％、１２チ、及び１
５チのブラウンオキサイドをそれぞれ第２の酸化物Ｂと
して用いた場合の特性を示している。
、カリウム量と第１及び第２の酸化物Ａ及びＢの配合比
（重量比）との関係が示されているが、ここでは、酸素
含有量２０％のブルーオキサイドを第１の酸化物Ａとし
て使用している。曲線ＣＡ、ＣＢ、ＣＣ，ＣＤ、及びＣ
Ｅは酸素含有量が４％、７％、１０％、１２チ、及び１
５チのブラウンオキサイドをそれぞれ第２の酸化物Ｂと
して用いた場合の特性を示している。
第４図においても、カリウム量は第３図と同様に、配合
比に応じて変化していることがわかる。
比に応じて変化していることがわかる。
第５図を参照すると、酸素含有量１６チの第１の酸化物
Ａをそれぞれ酸素含有量４チ、７％、１０％。
Ａをそれぞれ酸素含有量４チ、７％、１０％。
１２％、及び１５％の第２の酸化物Ｂと配合した場合の
カリウム量の変化が曲線ＤＡ、ＤＢ、ＤＣ２ＤＤ、及び
ＤＥで示されている。
カリウム量の変化が曲線ＤＡ、ＤＢ、ＤＣ２ＤＤ、及び
ＤＥで示されている。
第２図乃至第５図からも明らかな通り、第１及び第２の
酸化物Ａ及びＢの配合比を変化させることにより、カリ
ウム量を種々に変化させることが可能である。このこと
は目的とするカリウム量が定まれば、第２図〜第５図に
示した曲線から第１及び第２の酸化物Ａ及びＢの組み合
せを見い出し。
酸化物Ａ及びＢの配合比を変化させることにより、カリ
ウム量を種々に変化させることが可能である。このこと
は目的とするカリウム量が定まれば、第２図〜第５図に
示した曲線から第１及び第２の酸化物Ａ及びＢの組み合
せを見い出し。
目的に合った酸化物を選択すればよいことを意味してい
る。尚、ブラウンオキサイドのみを使用した場合、カリ
ウムの量が高くなりすぎ、その結果。
る。尚、ブラウンオキサイドのみを使用した場合、カリ
ウムの量が高くなりすぎ、その結果。
インゴットの比重が低下して、以後に行われる転打加工
の際等に割れ等の不良が発生する。したがって、第１及
び第２の酸化物の配合比は０〜１００％（但し、０％及
び１００チは含まず）の範囲内に任意に選択することが
できる。
の際等に割れ等の不良が発生する。したがって、第１及
び第２の酸化物の配合比は０〜１００％（但し、０％及
び１００チは含まず）の範囲内に任意に選択することが
できる。
第１図はタングステン酸化物中の酸素含有量と金属タン
グステン粉末中のカリウム量との関係を示すグラフ、第
２図は本発明に係るタングステン粉末の製造方法で利用
される酸化物の配合比とカリウム量との関係を示す図、
第３図は他の酸化物を用いたときの配合比とカリウム量
との関係を示す図、及び第４図及び第５図はそれぞれ酸
素含有量の異なる酸化物を用いたときの配合比とカリウ
ム量との関係を示す図である。 馬１図 に（ＰＰ的 馬２図 吊３図 篤４図 馬５図 配合毘 ２８−
グステン粉末中のカリウム量との関係を示すグラフ、第
２図は本発明に係るタングステン粉末の製造方法で利用
される酸化物の配合比とカリウム量との関係を示す図、
第３図は他の酸化物を用いたときの配合比とカリウム量
との関係を示す図、及び第４図及び第５図はそれぞれ酸
素含有量の異なる酸化物を用いたときの配合比とカリウ
ム量との関係を示す図である。 馬１図 に（ＰＰ的 馬２図 吊３図 篤４図 馬５図 配合毘 ２８−
Claims (1)
- １、 所定量の酸素を含有すると共にカリウムを含む第
１のタングステン酸化物粉末を生成する段階と、カリウ
ムを含み、該第１のタングステン酸化物粉末より少量の
酸素を含有した第２のタングステン酸化物粉末を生成す
る段階と、前記第１゜及び第２のタングステン酸化物粉
末を予め定められた配合比で混合し、第３のタングステ
ン酸化物粉末を得る段階と、前記第３のタングステン酸
化物を還元して、金属タングステン粉末を得る段階とを
備え、前記金属タングステン粉末中のカリウムの量を前
記配合比によって調整できることを特徴とするドープタ
ングステン粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1091982A JPS58130206A (ja) | 1982-01-28 | 1982-01-28 | ド−プタングステン粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1091982A JPS58130206A (ja) | 1982-01-28 | 1982-01-28 | ド−プタングステン粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58130206A true JPS58130206A (ja) | 1983-08-03 |
Family
ID=11763650
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1091982A Pending JPS58130206A (ja) | 1982-01-28 | 1982-01-28 | ド−プタングステン粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58130206A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002020403A1 (de) * | 2000-09-06 | 2002-03-14 | H.C. Starck Gmbh | Ultragrobes, einkristallines wolframkarbid und verfahren zu dessen herstellung; und daraus hergestelltes hartmetall |
| CN103962575A (zh) * | 2014-05-15 | 2014-08-06 | 南昌大学 | 一种稀土钇掺杂仲钨酸铵制备超细钨粉的方法 |
| CN112045198A (zh) * | 2020-08-27 | 2020-12-08 | 崇义章源钨业股份有限公司 | 制备均匀超粗颗粒钨粉的系统和方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5687602A (en) * | 1979-12-18 | 1981-07-16 | Nippon Tungsten Co Ltd | Method of adjusting potassium content in tungsten powder |
-
1982
- 1982-01-28 JP JP1091982A patent/JPS58130206A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5687602A (en) * | 1979-12-18 | 1981-07-16 | Nippon Tungsten Co Ltd | Method of adjusting potassium content in tungsten powder |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002020403A1 (de) * | 2000-09-06 | 2002-03-14 | H.C. Starck Gmbh | Ultragrobes, einkristallines wolframkarbid und verfahren zu dessen herstellung; und daraus hergestelltes hartmetall |
| US6749663B2 (en) | 2000-09-06 | 2004-06-15 | H.C. Starck Gmbh | Ultra-coarse, monocrystalline tungsten carbide and a process for the preparation thereof, and hardmetal produced therefrom |
| CN103962575A (zh) * | 2014-05-15 | 2014-08-06 | 南昌大学 | 一种稀土钇掺杂仲钨酸铵制备超细钨粉的方法 |
| CN112045198A (zh) * | 2020-08-27 | 2020-12-08 | 崇义章源钨业股份有限公司 | 制备均匀超粗颗粒钨粉的系统和方法 |
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