JPS58136734A - タングステンインゴツトの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はタングステンインゴットの製造方法に関し、特
に、フィラメント用のワイヤーに加工され得るインゴッ
トの製造方法に関する〇一般ニ、この種のタングステン
インゴットは転打加工及び線引加工を経てタングステン
フィラメントに加工されている。タングステンフィラメ
ントの耐垂下性（ノンサグ性）及び再結晶温度を向上さ
せるために、インゴットの生成過程中に、硅酸カリウム
、酸化アルミニウム、酸化カリウム等をドープ剤として
添加することが行なわれている。

このように、ドープ剤を添加すると、インゴットの比重
が低下する傾向を示す。

低比重のインゴットは転打加工及び線引加工に耐えるこ
とができず、これらインク８ノドには加工中に割れ、裂
け、断線等の欠陥が多発する。このだめ、加工歩留が低
下して、フィラメントとしての用途に供し得ない。

一方、ドーゾ剤の添加の少ない高比重のインゴットを用
いて、耐垂下性の良好なワイヤーを製造することは困難
である。

しだがって、インゴットの比重を最適に定めることは高
品位のタングステンワイヤーを得るために極めて重要で
ある。

本発明の目的はタングステンフィラメントを得るのに適
したタングステンインゴットの製造方法を提供すること
である。

本発明の他の目的は比重を最適範囲に定め得るタングス
テンインゴットの製造方法を提供することである。

本発明者等の知見によれば、タングステンインゴットの
比重と、インゴットを作るために用いられるパラタング
ステン酸アンモニウム（以下。

ＡＰＴと略称する）又はタングステン酸化物（ブルーオ
キサイド）中の砒素とが密接な関係を持っていることが
判明した。この知見にしたがって１本発明では、　ＡＰ
Ｔ又はタングステン酸化物中に、砒素を積極的に添加し
、この砒素の含有量に応じてインゴットの比重を定める
。

以下１本発明を図面を参照して、よシ詳細に説明する。

まず１本発明の一実施例に係る製造方法について説明す
る。原料として、鉄マンガン重石、灰重石等の鉱石を用
意し、この鉱石に選鉱、粉砕、焙焼、及びアルカリ処理
を通常の方法で施し、タングステン分を抽出する。次に
、抽出されたタングステン分を酸処理したタングステン
酸を作り、更に、アンモニア水溶液を加えて、　ＡＰＴ
の結晶を得る。

この実施例では、　ＡＰＴの結晶を５００℃前後の温度
で水素中で還元し、酸素含有量１９チ前後のブルーオキ
サイドと呼ばれるタングステン酸化物を生成する。

このブルーオキサイドにドープ剤として、硅酸カリウム
、酸化アルミニウム、酸化カリウムを添加する。この際
、この実施例においては亜砒酸ナトリウムをも添加し、
ブルーオキサイド中に後述する所定量（３〜２０　ｐｐ
ｍ　）だけ砒素を残留させる０ 次に、ドープしたブルーオキサイドを１０００℃以下の
水素中で還元してタングステン金属粉末を得る。得られ
たタングステン金属粉末を酸洗浄して２表面に付着して
いる無効なドープ剤を除き。

十分に乾燥する。

乾燥後、タングステン金属粉末をプレスし、圧粉体を作
り、との圧粉体に溶断電流の８５チ〜９５％の電流を流
して焼結することにより、タングステンインゴットを作
る。このようにして得られたインゴットの比重はドープ
された砒素量が上述した所定量の範囲内にあれば、適切
な値に保たれることが判明した。

上記実施例では、亜砒酸す）　ＩＪウムをブルーオキサ
イドに対してドープしだが、　ＡＰＴ生成前に。

行っても良いことが確認された。したがって、亜砒酸ナ
トリウムのドープはタングステン酸ナトリウム、タング
ステン酸、三酸化タングステン、りｐｐｍ以上含まれれ
ばよい。又前記各タングステンてもよい。

尚、アルカリ処理によって生成されるタングステン酸ナ
トリウムに対しては、３０〜２５０　ｐｐｍの砒素を添
加すればＡＰＴ中に３〜２０　ｐｐｍの砒素を含有させ
ることができ、同様に、酸処理の場合には、２０〜１５
０　ｐｐｍの砒素を添加し、且つ。

アンモニア水溶液の場合には、１０〜１００　ｐｐｍの
砒素を添加すれば、　ＡＰＴ中に所定量の砒素を含（５
） 有させ得る。

図を参照すると、砒素量（ｐｐｍ）とインゴット比重と
がそれぞれ横軸及び縦軸にとって示されている。ここで
、○で示されたプロットはＡＰＴ中の砒素量とインゴッ
ト比重との関係をあられし、他方。

△で示されたプロットはブルーオキサイド中の砒素量と
インゴット比重との関係をあられしている。

いずれの場合にも、砒素量の含有量の増加とともに、イ
ンゴット比重は高くなることがわかる。通常、インゴッ
ト比重は１７．５以上あれば充分であるから、　ＡＰＴ
又はブルーオキサイド中の砒素量は３　ｐｐｍ以上であ
ることが望ましい。また、　ＡＰＴ又はブルーオキサイ
ド中の砒素量が２０　ｐｐｍを越えると、インゴット比
重の増加割合は微小になる。

更に、　２０　ｐｐｍを越える砒素を含むＡＰＴ又はブ
ルーオキサイドを用いてインゴットを作った場合。

焼結の際の高温度でも砒素を取シ除くことができず、砒
素がインゴット中に１　ｐｐｍ以上不純物として残留し
てしまう。このように、不純物として砒素を含むインゴ
ットから電球用フィラメントを作（６） った場合１点灯時の高温度において、徐々に不純物であ
る砒素が蒸発する。蒸発した不純物は電球内部に黒色体
として付着し、電球の光度を著しく劣化させる黒化現象
を招来する。したがって。

ＡＰＴ又はブルーオキサイド中の砒素含有量は２０ｐｐ
ｍを越えないことが好ましい。

以上述べたことを考慮すると、　ＡＰＴ又はブルーオキ
サイドに含有される砒素の所定量は３〜２０ｐＰｍ　ｌ
特に、４〜１５　ｐｐｍの範囲にあることが望ましい。

上述したように、砒素を含有するＡＰＴを使用すると高
比重のインゴットが得られる理由は砒素が還元中、タン
グステンの粒成長を抑制するためと考えられる。

【図面の簡単な説明】

図は本発明において利用される砒素量とインゴット比重
との関係を示す図である。 （７） 楓素懐（ＰＰｒｎ） １９

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、ハラタングステン酸アンモニウム又バタンゲステン
   酸化物を還元して、タングステン金属粉末を生成し、前
   記金属粉末を焼結、プレスしてタングステンインゴット
   を製造する方法において。 前記・ぐラタングステン酸アンモニウム又はタングステ
   ン酸化物中に、予め定められた量の砒素を含有させる工
   程を有することを特徴とするタングステンインゴットの
   製造方法。