CN106392094A - 一种近球形钨粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种近球形钨粉的制备方法，属于粉末冶金领域。它是以颗粒状的仲钨酸铵为原料，将仲钨酸铵放入管式电阻炉内煅烧，将煅烧后粉末移入球形化设备(HYB)中进行整形处理。将整形处理后粉末进行筛选，筛选去那些尖角和棱边粗糙且粒度不均匀的颗粒，同时除去球形化处理后掉落的颗粒。将筛选后的粉末在氢气气氛下还原，从而得到粒度均匀的球形钨粉。与现有技术是在常规还原法制备的钨粉上进一步处理得到球形钨粉相比，本发明能够明显降低球形钨粉的生产成本，能耗低，流程更短。并且处理过程中不适用酸碱溶液，不产生而二次污染，更加环保，参数容易控制。

Description

一种近球形钨粉的制备方法

技术领域

本发明属于粉末冶金粉末制备领域，提供了一种制备球形钨粉的制备方法。通过将原料仲钨酸铵(APT)煅烧然后球化分流筛选，氢气还原来制取球形钨粉。与传统方法制取球形钨粉相比，本发明制备工艺流程简单，周期短，生产效率更高。而且原料仲钨酸铵价格便宜，成本更低。

背景技术

近年来，随着科学技术的不断发展，球形钨粉广泛地应用于热喷涂、多孔材料以及粉末冶金工业中，其需求量也在与日俱增。球形钨粉有两大特点：一是外观呈球形，粉末流动性能好，二是高振实密度。球形钨粉在电子材料和过滤材料中有重要的应用。球形钨粉不仅流动性能好，而且制成的涂层具有更好的耐磨性能。用球形钨粉制备的多孔钨具有更均匀的孔隙，它正逐渐取代常规钨粉，用于制作多孔钨部件。在粉末冶金工业中，球形钨粉的压坯在烧结过程中收缩非常均匀，可实现良好的尺寸控制。

目前球形钨粉的制备方法有：一：等离子体法，等离子体具有高温、高焓、高的化学反应活性、这种方法利用等离子体的高温对多角行的钨粉的表面或整体熔化，因表面张力形成球形颗粒，并通过极高的冷却速度凝固制备出微米级球形钨粉，但等离子体设备昂贵，生产能力低。二：钨酸盐氢还原法，用浓硫酸作为钨酸铵的沉淀剂以及分散剂，得到钨酸沉淀，然后将沉淀物干燥、氢气还原后得到球形钨粉。由于该方法中使用了浓硫酸，对环境污染较大，而且对反应设备有一定的要求，成本较高，制备出来的球形钨粉粒径分布不均匀，呈球率也较低。三：卤化钨氢还原法，以钨和钨废料为原料直接氯化成六氯化钨，经氢还原制取纯度＞99.9％、粒度为0.02-0.1μm的超细球形钨粉。由于采用卤化钨氢还原制备钨粉，在反应时涉及强烈腐蚀性的卤化氢气体，劳动条件恶劣，不仅会对环境造成污染，而且腐蚀生产设备。四：循环氧化法，通过对原料钨粉多次氧化得到氧化钨，在对氧化钨进行还原，如此进行多次得到球形钨粉，此方法过程比较复杂，需要多次氧化还原，成本较高。

相对于上述工艺路线长制备方法，本发明简化了近球形钨粉的生产工艺技术，制备工艺流程简单，生产效率高，周期比较短，易于控制参数，生产成本比较低而且生产过程中不使用浓硫酸对环境无污染。

发明内容

本发明提供了一种球形钨粉的制备方法。该方法降低了生产成本，提高了生产效率，减少了工艺流程，参数容易控制，工艺便捷。实验步骤如下：

(1)取颗粒状的仲钨酸铵(APT)，将仲钨酸铵放入管式电阻炉内煅烧，将煅烧后粉末移入球形化设备(HYB)中进行整形处理。整形处理后将粉末进行筛选，筛选去那些尖角和棱边粗糙且粒度不均匀的颗粒，同时除去球形化处理后的细小和整形掉落的颗粒。将筛选后的粉末在氢气气氛下还原，从而得到粒度均匀的球形钨粉。

一种近球形钨粉的制备方法，其特征是，包括以下步骤，

取颗粒状的仲钨酸铵，将仲钨酸铵放入管式电阻炉内煅烧，煅烧温度为700-800℃，煅烧时间为30-60min；将煅烧后粉末移入球形化设备中进行整形处理；整形处理后将粉末进行筛选，筛选后的粉末粒度大于10μm，将筛选后的粉末在氢气气氛下还原，还原温度为650-700℃，还原时间为60-90min，从而得到球形钨粉。

进一步的，球形化设备处理的转速为3000-4500r/min,处理时间为10-60min。

更进一步，一种球形钨粉的制备方法主要包括以下步骤：

1.称取一定的仲钨酸铵(A)，将仲钨酸铵放入管式电阻炉内密闭环境在700～800℃加热，保温30-60min.

2.然后将样品从管式电阻炉内取出，将取出的粉末放入球化设备(HYB)中，在转速为3000-4500r/min,处理时间为10-60min条件下对颗粒进行球形化处理，除去颗粒的棱角。

3.将球形处理后的颗粒进行筛分处理，然后放入管式电阻炉内还原，通氢气还原温度设定为650～700℃，还原时间为60～90min。

本发明的优点是：通过机械方法球形化处理煅烧后的仲钨酸铵，与不处理对比，之前呈多角颗粒状，棱角分明，无定型，表面粗糙。通过球磨处理氢还原可以制的近球形钨粉，形貌呈近球形，颗粒分布较均匀。同时，这种方法与现有技术是在常规钨粉进一步处理得到球形钨粉相比，生产成本更低，价格更便宜，工艺流程更短，而且无污染，环保，便捷，处理方法和工艺流程参数易于控制。

附图说明

图1是原料仲钨酸铵的扫描电镜图。

图2是制取球形钨粉的X射线衍射图。

图3是制取球形钨粉的扫描电镜图之一。

图4是制取球形钨粉的扫描电镜图之二。

具体实施方式

实施例一：

1.称取费式平均粒度为15μm仲钨酸铵颗粒，在管式电阻炉内温度为700℃保温60min。

2.将步骤1中粉末颗粒移入到球化设备中，在转速为2000r/min下球磨30min，步骤1的颗粒进行球形化整形处理。

3.将步骤2中球形处理后的颗粒，放入到管式电阻炉内，氢气还原，还原温度为700℃还原时间60min，从而制的球形钨粉。

实施例二：

1.称取费式平均粒度为15μm仲钨酸铵颗粒，在管式电阻炉内温度为700℃保温60min。

2.将步骤1中粉末颗粒移入到球化设备中，在转速为3000r/min下球磨30min，步骤1的颗粒进行球形化整形处理。

3.将步骤2中球形处理后的颗粒，放入到管式电阻炉内，氢气还原，还原温度为800℃还原时间60min，从而制的球形钨粉。

实施例三：

1.称取费式平均粒度为15μm仲钨酸铵颗粒，在管式电阻炉内温度为750℃保温60min。

2.将步骤1中粉末颗粒移入到球化设备中，在转速为3000r/min下球磨30min，步骤1的颗粒进行球形化整形处理。

3.将步骤2中球形处理后的颗粒，放入到管式电阻炉内，氢气还原，还原温度为750℃还原时间60min，从而制的球形钨粉。

实施例四：

1.称取费式平均粒度为15μm仲钨酸铵颗粒，在管式电阻炉内温度为750℃保温90min。

2.将步骤1中粉末颗粒移入到球化设备中，在转速为3000r/min下球磨30min，步骤1的颗粒进行球形化整形处理。

3.将步骤2中球形处理后的颗粒，放入到管式电阻炉内，氢气还原，还原温度为800℃还原时间60min，从而制的球形钨粉。

实施例五：

1.称取费式平均粒度为15μm仲钨酸铵颗粒，在管式电阻炉内温度为800℃保温60min。

2.将步骤1中粉末颗粒移入到球化设备中，在转速为2000r/min下球磨30min，步骤1的颗粒进行球形化整形处理。

3.将步骤2中球形处理后的颗粒，放入到管式电阻炉内，氢气还原，还原温度为700℃还原时间60min，从而制的球形钨粉。

实施例六：

1.称取费式平均粒度为15μm仲钨酸铵颗粒，在管式电阻炉内温度为800℃保温60min。

2.将步骤1中粉末颗粒移入到球化设备中，在转速为3000r/min下球磨30min，步骤1的颗粒进行球形化整形处理。

3.将步骤2中球形处理后的颗粒，放入到管式电阻炉内，氢气还原，还原温度为800℃还原时间90min，从而制的球形钨粉。

Claims (2)

1.一种近球形钨粉的制备方法，其特征是，包括以下步骤，

取颗粒状的仲钨酸铵，将仲钨酸铵放入管式电阻炉内煅烧，煅烧温度为700-800℃，煅烧时间为30-60min；将煅烧后粉末移入球形化设备中进行整形处理；整形处理后将粉末进行筛选，筛选后的粉末粒度大于10μm，将筛选后的粉末在氢气气氛下还原，还原温度为650-700℃，还原时间为60-90min，从而得到球形钨粉。

2.根据权利要求1的近球形钨粉的制备方法，其特征在于：在球化设备处理中，处理的转速为3000-4500r/min,处理的时间为10-60min。