CN103936007A - 一种制备碳化钛纳米粉体材料的方法 - Google Patents

一种制备碳化钛纳米粉体材料的方法 Download PDF

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陈玉喜
潘梦洁
刘洪波
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Abstract

本发明属于陶瓷材料制备领域，涉及一种碳化钛纳米粉体材料的制备方法。该方法是将纳米二氧化钛粉体和沥青或酚醛树脂按质量比为1:1-1:1.5混合均匀，然后在氩气保护条件下在加热炉中于150-300℃保温3-5小时；冷却后得到的产物与镁粉按照质量比为1:0.2-1:0.4混合均匀，置于高温加热炉中，在氩气保护条件下高温烧结一定时间；自然冷却后得到的烧结产物经稀盐酸洗涤并过滤干燥。本发明所选用的原料成本比较低廉，烧结温度低，烧结时间短，工艺简单，易于工业化生产，且制备出的为纳米级碳化钛粉体材料。

Description

一种制备碳化钛纳米粉体材料的方法
技术领域
本发明涉及一种制备碳化钛纳米粉体材料的方法，属于陶瓷材料制备领域。
背景技术
碳化钛TiC具有熔点高、硬度高、耐腐蚀且化学性质稳定的优良特性，因此成为切削和耐磨工具的重要材料。此外，碳化钛粉体可以用来作为复合材料中强化相，提高复合材料的强度和耐磨耐腐蚀性能，在现代工业中的应用非常广阔。
目前制备碳化钛的方法主要包括(1)碳热还原二氧化钛法，如在1500℃利用树脂碳还原二氧化钛得到碳化钛粉末(Woo YC,et al,Journal of the EuropeanCeramic Society,27(2007)719-722.)；(2)钛和碳直接反应法，如利用钛粉、石墨粉和活性炭为原料，通过高温自蔓燃反应生成碳化钛(王金淑等，北京工业大学学报，24(3)(1998)29-33.)；(3)溶胶凝胶法，如利用钛溶胶前驱体与有机物作为碳源，在1580℃得到了碳化钛粉末(Chandra N,et al,Materials Letters,63(2009)1051-1053.)；(4)金属热还原法，如利用金属钙粉、二氧化钛和石墨作为反应物，950℃保温得到碳化钛粉末，其平均直径达到10μm(Bavbande DV,et al,Journal of Thermal Analysis and Calorimetry,78(2004)775-780.)。
发明内容
本发明旨在提供一种利用金属镁还原二氧化钛和碳的混合物来制备碳化钛纳米粉体材料的方法，具有制备温度低、工艺简单、易于工业化转化生产的特点。
本发明通过以下方案实现：
一种制备上述碳化钛纳米粉体材料的方法，将纳米二氧化钛颗粒和碳源按照质量比为1:1-1:1.5混合均匀，然后在惰性气氛保护条件下于150-300℃保温3-5小时。冷却后将反应物与镁粉按照质量比为1:0.2-1:0.4混合均匀，然后在惰性气氛保护条件下在600-700℃保温4-7小时，冷却后得到的产物经稀盐酸洗涤并过滤、干燥，得到碳化钛纳米粉体材料。上述碳源可使用沥青或酚醛树脂，惰性保护气氛为氩气，其反应原理为：二氧化钛与碳源加热形成碳包覆二氧化钛粉体，
TiO2+碳源→TiO2/C,
随后高温下镁还原TiO2生成金属Ti和MgO，Ti进一步与碳反应形成碳化钛，
2Mg+TiO2/C→TiC+2MgO。
产物中的MgO经稀盐酸洗涤后可去除，而碳化钛则不受稀盐酸的腐蚀。
与现有技术相比，本发明具备以下优点：
1.本发明利用镁热还原纳米二氧化钛和碳的混合物制备碳化钛纳米粉体材料的方法，与其它制备碳化钛的方法相比，具有制备温度较低、节省能源、工艺流程简单且易于工业化生产的特点。
2.利用本发明制备出的碳化钛为纳米级粉体材料。
附图说明
图1镁热还原温度为600℃时碳化钛的(a)X射线衍射图(XRD)和(b)扫描电镜图片。
图2镁热还原温度为650℃时碳化钛的(a)XRD和(b)扫描电镜图片。
图3镁热还原温度为700℃时碳化钛的(a)XRD和(b)扫描电镜图片。
具体实施方式
实施例1
按照二氧化钛和沥青质量比为1:1.5分别称取纳米二氧化钛粉体和酚醛树脂，经球磨混合后，在氮气保护气氛下于加热炉中于300℃保温3小时。冷却到室温后将产物与镁粉按照质量比为1:0.4球磨混合，在氩气保护气氛下于700℃保温4小时，冷却后将反应物放入2摩尔/升的稀盐酸中搅拌1小时，随后利用去离子水和酒精将剩余物洗涤并过滤、干燥。
图1(a)是镁热还原温度为600℃时产物的X射线衍射图(XRD)，证明产物为碳化钛(PDF卡号32-1383)，且不存在其它杂相。图1(b)是碳化钛的扫描电镜照片，可以看出碳化钛粉体的尺寸非常小，只有10-15nm，且尺寸很均匀。
实施例2
按照二氧化钛和沥青质量比为1:1.2分别称取纳米二氧化钛粉体和沥青，经球磨混合后，在氩气保护气氛下于加热炉中于250℃保温4小时。冷却到室温后将产物与镁粉按照质量比为1:0.3球磨混合，在氩气保护气氛下于650℃保温5小时，冷却后将反应物放入5摩尔/升的稀盐酸中搅拌0.5小时，随后利用去离子水和酒精将剩余物洗涤并过滤、干燥。
图2(a)是镁热还原温度为650℃时产物的X射线衍射图(XRD)，证明产物为纯相的碳化钛(PDF卡号32-1383)。图2(b)是碳化钛的扫描电镜照片，碳化钛粉体的尺寸细小且均匀，只有10-15nm。。
实施例3
按照二氧化钛和沥青质量比为1:1.5分别称取纳米二氧化钛粉体和酚醛树脂，经球磨混合后，在氩气保护气氛下于加热炉中于300℃保温3小时。冷却到室温后将产物与镁粉按照质量比为1:0.4球磨混合，在氩气保护气氛下于700℃保温4小时，冷却后将反应物放入2摩尔/升的稀盐酸中搅拌1小时，随后利用去离子水和酒精将剩余物洗涤并过滤、干燥。
图3(a)是镁热还原温度为700℃时产物的X射线衍射图(XRD)，证明产物也是纯相的碳化钛(PDF卡号32-1383)。图3(b)是碳化钛的扫描电镜照片，可以看出碳化钛粉体的尺寸在10-15nm之间。

Claims (3)

1.一种制备碳化钛纳米粉体材料的方法，其特征在于制备过程包括以下步骤：(1)将纳米二氧化钛粉体和碳源按照质量比为1:1-1:1.5混合均匀，然后在氩气保护条件下于150-300℃保温3-5小时，自然冷却到室温；(2)将冷却后得到的产物与镁粉按照质量比为1:0.2-1:0.4混合均匀，然后在氩气保护条件下于高温烧结一定时间，并自然冷却到室温；(3)烧结产物经稀盐酸洗涤并过滤、干燥。
2.如权利要求1所述的制备碳化钛纳米粉体材料的方法，其特征在于：所述的碳源为沥青或酚醛树脂。
3.如权利要求1所述的制备碳化钛纳米粉体材料的方法，其特征在于：所述的高温烧结温度为600-700℃；烧结时间为4-7小时。
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