CN108610081B - 一种C/C-Cu复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于C/C‑Cu复合材料领域，公开一种C/C‑Cu复合材料的制备方法。采用碳纤维针刺毡作为预制体，经化学气相渗透工艺制备得到C/C多孔体；将C/C多孔体浸泡于酚醛树脂的无水乙醇溶液中进行浸渍处理；取出C/C多孔体，烘干，然后将其置于二氧化钛溶胶中进行浸渍处理；取出C/C多孔体，干燥，然后煅烧，得到含TiC涂层的C/C复合材料；以纯铜粉为浸渍剂，在温度1100~1300℃下保温0.5~2 h进行渗铜，然后随炉冷却至室温，即得C/C‑Cu复合材料。本发明显著改善了铜与碳浸润性较差的缺陷，同时保证了复合材料的导电导热性能，从而制备得到性能优异的C/C‑Cu复合材料。

Description

一种C/C-Cu复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于C/C-Cu复合材料领域，特别涉及一种C/C-Cu复合材料的制备方法。
背景技术
C/Cu复合材料是目前应用较广泛的一种滑动导电材料，其综合了炭材料优良的摩擦磨损性能和铜优良的导电性能。但由于Cu、C两相不润湿，因此二者界面结合较差，且由于石墨本身力学性能的不足，C/Cu复合材料通常存在致密度偏低、导电和力学性能较差的问题。因此具有相互连通组织结构的C/C-Cu复合材料成为近年来该领域的研究热点，广泛应用于滑动电接触领域，如电机电刷、电力机车滑板及断开接触元件的电触头等。
目前对于C/C-Cu复合材料的制备中的关键问题是解决Cu、C不润湿，主要制备方法包括模压法、金属熔渗法和铜网改性法三种。模压法可以通过调整镀铜粉末的铜含量来调节材料的导电性能和导热性能，也可以对模压成型后的材料进行树脂浸渗和烧结处理以进一步提髙材料的致密性和机械性能。因此，模压法制备的复合材料具有优异的摩擦磨损性能、机械性能和导电性能，但其对设备的要求较高，且模具的生产周期长，成本高。铜网改性制得的复合材料密度低、机械性能高、导电性能良好、摩擦磨损性能好，但与界面结合状态有待进一步改善，成本有待进一步降低。铜或者铜合金浸渗法具有工艺简单、可实现复杂材料的一次性成型、适于产品的批量化生产，但也存在成本高、周期长等问题。目前熔渗的关键是改善C相与铜相的润湿性，国内外一些研究通过加入Cu6Ti或者Cu、Ti合金来浸渗，发现适量的添加可以显著改善炭相与铜合金之间的界面润湿性，但是该方法存在一个问题，在最终制得的复合材料中合金元素会以固溶或化合物的方式存在于Cu相中，固溶原子或第二相的存在对Cu相的导热、导电性能存在不利影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种C/C-Cu复合材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种C/C-Cu复合材料的制备方法，步骤如下：
（1）、采用碳纤维针刺毡作为预制体，经化学气相渗透工艺制备得到C/C多孔体；
（2）、将C/C多孔体浸泡于酚醛树脂的无水乙醇溶液中进行浸渍处理；
（3）、取出步骤（2）浸渍后的C/C多孔体，烘干，然后将其置于二氧化钛溶胶中进行浸渍处理；
（4）、取出步骤（3）浸渍后的C/C多孔体，干燥，然后煅烧，得到含TiC涂层的C/C复合材料；
（5）、以纯铜粉为浸渍剂，在温度1100~1300 ℃下保温0.5~2 h对步骤（4）所得C/C复合材料进行渗铜，然后随炉冷却至室温，即得C/C-Cu复合材料。
较好地，步骤（4）中，所述煅烧为分步煅烧：先400~500 ℃保温2~5 h，再升温至900~1000 ℃保温1~2 h，继续升温至1250~1550 ℃保温2~6 h。
较好地，步骤（2）中，所述酚醛树脂的无水乙醇溶液中酚醛树脂的含量为5~12wt%。
较好地，步骤（2）中，浸渍时间为4~8 h。
较好地，步骤（3）中，烘干温度为80~100 ℃，浸渍时间为6~12 h。
较好地，步骤（4）中，干燥温度为60~80 ℃。
较好地，如步骤（5）中，所述浸渍剂纯铜粉的质量为C/C复合材料的1.2~1.5倍。
本发明提供了一种C/C-Cu复合材料的制备方法，对C/C多孔体分别浸渗酚醛树脂和二氧化钛溶胶处理，在高温煅烧条件下酚醛树脂得到的热解碳与二氧化钛反应得到碳化钛涂层，很好地改善了铜与C/C的界面润湿性差的问题，继而熔融铜可自发渗入具有碳化钛涂层的C/C多孔体中，得到界面结合状态良好的C/C-Cu复合材料。本发明显著改善了铜与碳浸润性较差的缺陷，同时保证了复合材料的导电导热性能，从而制备得到性能优异的C/C-Cu复合材料。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1
一种C/C-Cu复合材料的制备方法，步骤如下：
（1）、采用碳纤维针刺毡作为预制体，经化学气相渗透工艺制备得到C/C多孔体；
（2）、将C/C多孔体浸泡于酚醛树脂含量为6 wt%的酚醛树脂-无水乙醇溶液中进行浸渍处理6 h；
（3）、取出步骤（2）浸渍后的C/C多孔体，80 ℃烘干，然后将其置于二氧化钛溶胶中进行浸渍处理8 h；
（4）、取出步骤（3）浸渍后的C/C多孔体，70 ℃干燥，然后先400 ℃保温4 h，再升温至950 ℃保温1.5 h，继续升温至1300 ℃保温3 h，得到含TiC涂层的C/C复合材料；
（5）、用纯铜粉包埋步骤（4）所得C/C复合材料（纯铜粉的质量为C/C复合材料的1.2倍），并置于石墨坩埚中，在真空气氛下1250 ℃下保温1 h进行渗铜，然后随炉冷却至室温，即得C/C-Cu复合材料。
本实施例制得的C/C-Cu复合材料的性能数据为：密度为3.4 g/cm3，弯曲强度为195 MPa，平行方向电阻率为1.42μΩ·m，纵向热导率为30 W/m·K（室温）。
实施例2
一种C/C-Cu复合材料的制备方法，步骤如下：
（1）、采用碳纤维针刺毡作为预制体，经化学气相渗透工艺制备得到C/C多孔体；
（2）、将C/C多孔体浸泡于酚醛树脂含量为10 wt%的酚醛树脂-无水乙醇溶液中进行浸渍处理7 h；
（3）、取出步骤（2）浸渍后的C/C多孔体，90 ℃烘干，然后将其置于二氧化钛溶胶中进行浸渍处理10 h；
（4）、取出步骤（3）浸渍后的C/C多孔体，80 ℃干燥，然后先500 ℃保温3 h，再升温至1000 ℃保温1 h，继续升温至1350 ℃保温5 h，得到含TiC涂层的C/C复合材料；
（5）、用纯铜粉包埋步骤（4）所得C/C复合材料（纯铜粉的质量为C/C复合材料的1.4倍），并置于石墨坩埚中，在真空气氛下1300 ℃下保温1.5 h进行渗铜，然后随炉冷却至室温，即得C/C-Cu复合材料。
本实施例制得的C/C-Cu复合材料的性能数据为：密度为3.9 g/cm3，弯曲强度为252 MPa，平行方向电阻率为0.73μΩ·m，纵向热导率37 W/m·K（室温）。
实施例3
一种C/C-Cu复合材料的制备方法，步骤如下：
（1）、采用碳纤维针刺毡作为预制体，经化学气相渗透工艺制备得到C/C多孔体；
（2）、将C/C多孔体浸泡于酚醛树脂含量为12 wt%的酚醛树脂-无水乙醇溶液中进行浸渍处理8 h；
（3）、取出步骤（2）浸渍后的C/C多孔体，100 ℃烘干，然后将其置于二氧化钛溶胶中进行浸渍处理12 h；
（4）、取出步骤（3）浸渍后的C/C多孔体，80 ℃干燥，然后先500 ℃保温5 h，再升温至950 ℃保温2 h，继续升温至1400 ℃保温6 h，得到含TiC涂层的C/C复合材料；
（5）、用纯铜粉包埋步骤（4）所得C/C复合材料（纯铜粉的质量为C/C复合材料的1.5倍），并置于石墨坩埚中，在真空气氛下1300 ℃下保温2 h进行渗铜，然后随炉冷却至室温，即得C/C-Cu复合材料。
本实施例制得的C/C-Cu复合材料的性能数据为：密度为4.8 g/cm3，弯曲强度为263 MPa，平行方向电阻率为0.32μΩ·m，纵向热导率为42 W/m·K（室温）。
对照例1
与实施例1的区别在于：步骤（4）中，所述煅烧过程是直接升温至1300 ℃保温3 h，其它均同实施例1。
本对照例制得的C/C-Cu复合材料的性能数据为：密度为2.1 g/cm3，弯曲强度为124 MPa，平行方向电阻率为9.6μΩ·m，纵向热导率为25 W/m·K（室温）。

Claims (7)

1.一种C/C-Cu复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）、采用碳纤维针刺毡作为预制体，经化学气相渗透工艺制备得到C/C多孔体；
（2）、将C/C多孔体浸泡于酚醛树脂的无水乙醇溶液中进行浸渍处理；
（3）、取出步骤（2）浸渍后的C/C多孔体，烘干，然后将其置于二氧化钛溶胶中进行浸渍处理；
（4）、取出步骤（3）浸渍后的C/C多孔体，干燥，然后煅烧，得到含TiC涂层的C/C复合材料；
（5）、以纯铜粉为浸渍剂，在温度1100~1300 ℃下保温0.5~2 h对步骤（4）所得C/C复合材料进行渗铜，然后随炉冷却至室温，即得C/C-Cu复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述煅烧为分步煅烧：先400~500 ℃保温2~5 h，再升温至900~1000 ℃保温1~2 h，继续升温至1250~1550 ℃保温2~6h。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述酚醛树脂的无水乙醇溶液中酚醛树脂的含量为5~12 wt%。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，浸渍时间为4~8 h。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，烘干温度为80~100 ℃，浸渍时间为6~12 h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，干燥温度为60~80 ℃。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，所述浸渍剂纯铜粉的质量为C/C复合材料的1.2~1.5倍。
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