CN107675108B - 一种碳-铜复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合材料领域，公开一种碳‑铜复合材料的制备方法。采用碳纤维针刺毡作为碳纤维预制体；将TiC粉加入到NaOH溶液中，搅拌均匀，得到TiC悬浮液；将碳纤维预制体置于密闭容器中，对其抽真空；然后将TiC悬浮液注入到容器中，随后将惰性气体充入容器中，将TiC加压浸渍到碳纤维预制体中；取出加压浸渍后的碳纤维预制体，干燥处理；用铜粉包埋所得碳纤维预制体，将其置于石墨坩埚内，在真空或者惰性气氛保护下，在1100~1300℃下保温0.5~2 h，之后随炉降温冷却；取出石墨坩埚内所得坯体，经水洗后干燥处理，即得碳‑铜复合材料。本发明直接在碳纤维预制体的表面浸渗得到TiC涂层，显著改善了碳与浸渗Cu的界面润湿性较差的问题，制备得到性能优异的碳‑铜复合材料。
Description
技术领域
本发明属于复合材料领域，具体涉及一种碳-铜复合材料的制备方法。
背景技术
碳-铜复合材料是目前应用较广泛的一种滑动导电材料，其综合了碳材料优良的摩擦磨损性能和铜优良的导电性能。碳纤维与铜具有良好的化学相容性，但二者的润湿性极差，即使在超过铜熔点高温下，二者既不润湿也不反应，这就使制备的碳材料增强铜基复合材料的界面只能是机械互锁，结合强度低。为了制备具有优良综合性能的复合材料，关键是改善铜基体与碳纤维之间的润湿性。
目前对于碳-铜复合材料的制备，关键问题是解决Cu、C不润湿。目前改善碳纤维与铜基体之间润湿性的方法很多，其最有效的途径可以归结为两个方面：基体的合金化与碳纤维的表面处理。在铜基体中添加适量的合金元素，通过改变基体的化学成分以降低其表面张力和润湿过程中的界面张力，是促进铜基体与碳纤维润湿的有效途径之一。国内外一些研究通过加入Cu6Ti或者Cu、Ti合金来浸渗，发现添加适量的Ti可以显著改善碳相与铜合金之间的界面润湿性，但是该方法存在一个问题，在最终制得的复合材料中合金元素会以固溶或化合物的方式存在于Cu相中，固溶原子或第二相的存在对Cu相的导热、导电性能存在不利影响。对碳纤维表面进行适当的处理也是改善润湿性、促进界面结合的有效途径，相对于基体合金化来说，在碳纤维表面镀铜, 可进一步改善碳铜界面结合状况，其主要通过化学气相沉积、电镀、化学镀三种方法实现。但目前仍存在纤维在镀液中的均匀分散问题，镀铜的均匀性以及设备、成本较高的问题。
发明内容
为克服现有技术中因铜与碳界面润湿性较差而难以制备优良综合性能的碳-铜复合材料的技术难题，本发明的目的旨在提供一种新型的碳-铜复合材料的制备方法，具有工艺简单、易控制等优点。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种碳-铜复合材料的制备方法，步骤如下：
（1）、采用密度为0.45~0.80 g/cm3的碳纤维针刺毡作为碳纤维预制体；
（2）、将TiC粉加入到pH为9~11的NaOH溶液中，搅拌均匀，得到TiC悬浮液，该悬浮液中TiC的含量为10~25 g/L；
（3）、将步骤（1）中的碳纤维预制体置于密闭容器中，对其抽真空；然后将步骤（2）所得TiC悬浮液注入到容器中，随后将惰性气体充入容器中，将TiC加压浸渍到碳纤维预制体中；
（4）、取出步骤（3）加压浸渍后的碳纤维预制体，干燥处理；
（5）、用铜粉包埋步骤（4）所得碳纤维预制体，将其置于石墨坩埚内，在真空或者惰性气氛保护下，在1100~1300 ℃下保温0.5~2 h，之后随炉降温冷却；
（6）、取出石墨坩埚内所得坯体，经水洗后干燥处理，即得碳-铜复合材料。
较好地，原料用量关系为：步骤（5）中铜粉的加入量为步骤（1）中碳纤维预制体质量的1~1.5倍，保证铜粉的充分浸渗；步骤（2）中TiC粉的加入量为步骤（5）中铜粉质量的0.12~0.16倍，直接加入TiC粉浸渗，在碳纤维预制体表面生成TiC涂层，其能够显著改善碳纤维与Cu的界面润湿性较差的问题，保证了后续渗铜的顺利进行。
较好地，步骤（3）中，加压浸渍的压力为0.5~2.0 Mpa，加压浸渍过程中一直保压直至碳纤维预制体浸渍饱和为止即容器中TiC悬浮液的量不再变化为止。
较好地，步骤（2）中，TiC粉的平均粒径为0.5~1 μm。
较好的，步骤（4）中，干燥处理的温度为60~80 ℃。
本发明中，NaOH用来作为分散剂，通过调整悬浮液的Zeta电位来增加悬浮液的稳定性。
本发明提供了一种利用Cu浸渗含TiC涂层的碳纤维预制体来制备碳-铜复合材料的制备方法，与传统的碳-铜复合材料的制备不同，采用TiC悬浮液直接浸渗来代替Cu-Ti合金或者Cu-Ti混合粉末来渗铜。Cu-Ti合金或者Cu-Ti混合粉末来渗铜，Ti元素以固溶或化合物的方式存在于Cu相中，固溶原子或第二相的存在对Cu相的导热、导电性能产生不利影响，同时Ti元素在熔渗过程中与碳纤维反应生成TiC会造成部分的纤维损伤，同时使纤维的体积分数下降，而直接利用TiC悬浮液浸渗则能避免上述缺陷的发生。本发明直接在碳纤维预制体的表面浸渗得到TiC涂层，显著改善了碳与浸渗Cu的界面润湿性较差的问题，使浸渗过程得以进行，目前研究中认为采用Ti浸渗产生的TiC为脆性相会影响材料的性能，但是对于润湿性较差的碳-铜复合材料，适度的界面涂层不但有利于改善润湿性，并且可以提高界面的结合强度，同时TiC又增强了基体金属，使材料具有更高硬度的同时，能够提高材料的耐磨性。本发明在使熔融铜得到良好浸渗的情况下保证了复合材料的导电导热性能，从而制备得到性能优异的碳-铜复合材料。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1
一种碳-铜复合材料的制备方法，步骤如下：
（1）、采用密度为0.80 g/cm3的碳纤维针刺毡作为碳纤维预制体；
（2）、将TiC粉（平均粒径为0.5 μm）加入到pH为11的NaOH溶液中，搅拌均匀，得到TiC悬浮液，该悬浮液中TiC的含量为10 g/L；
（3）、将步骤（1）中的碳纤维预制体置于密闭压力釜中，对其抽真空；然后将步骤（2）所得TiC悬浮液注入到压力釜中，随后将氩气冲入压力釜中直至压力釜中的压力为2.0Mpa，将TiC加压浸渍到碳纤维预制体中，加压浸渍过程中一直保压直至碳纤维预制体浸渍饱和为止即压力釜中TiC悬浮液的量不再变化为止；
（4）、取出步骤（3）加压浸渍后的碳纤维预制体，在80 ℃下干燥处理；
（5）、用铜粉包埋步骤（4）所得碳纤维预制体，将其置于石墨坩埚内，在氩气气氛保护下，在1300 ℃下保温0.5 h，之后随炉降温冷却；
（6）、取出石墨坩埚内所得坯体，经水洗后干燥处理，即得碳-铜复合材料；
其中，原料用量关系为：步骤（5）中铜粉的加入量为步骤（1）中碳纤维预制体质量的1.5倍；步骤（2）中TiC粉的加入量为步骤（5）中铜粉质量的0.16倍。
本实施例制备的碳-铜复合材料的弯曲强度为180 MPa，平行方向电阻率为1.1 μΩ·m。
实施例2
一种碳-铜复合材料的制备方法，步骤如下：
（1）、采用密度为0.60 g/cm3的碳纤维针刺毡作为碳纤维预制体；
（2）、将TiC粉（平均粒径为0.75 μm）加入到pH为9.5的NaOH溶液中，搅拌均匀，得到TiC悬浮液，该悬浮液中TiC的含量为20 g/L；
（3）、将步骤（1）中的碳纤维预制体置于密闭压力釜中，对其抽真空；然后将步骤（2）所得TiC悬浮液注入到压力釜中，随后将氩气冲入压力釜中直至压力釜中的压力为1.0Mpa，将TiC加压浸渍到碳纤维预制体中，加压浸渍过程中一直保压直至碳纤维预制体浸渍饱和为止即压力釜中TiC悬浮液的量不再变化为止；
（4）、取出步骤（3）加压浸渍后的碳纤维预制体，在70 ℃下干燥处理；
（5）、用铜粉包埋步骤（4）所得碳纤维预制体，将其置于石墨坩埚内，在氩气气氛保护下，在1200 ℃下保温1 h，之后随炉降温冷却；
（6）、取出石墨坩埚内所得坯体，经水洗后干燥处理，即得碳-铜复合材料；
其中，原料用量关系为：步骤（5）中铜粉的加入量为步骤（1）中碳纤维预制体质量的1.2倍；步骤（2）中TiC粉的加入量为步骤（5）中铜粉质量的0.14倍。
本实施例制备的碳-铜复合材料的弯曲强度为228 MPa，平行方向电阻率为0.6 μΩ·m。
实施例3
一种碳-铜复合材料的制备方法，步骤如下：
（1）、采用密度为0.45 g/cm3的碳纤维针刺毡作为碳纤维预制体；
（2）、将TiC粉（平均粒径为1μm）加入到pH为10的NaOH溶液中，搅拌均匀，得到TiC悬浮液，该悬浮液中TiC的含量为25 g/L；
（3）、将步骤（1）中的碳纤维预制体置于密闭压力釜中，对其抽真空；然后将步骤（2）所得TiC悬浮液注入到压力釜中，随后将氩气冲入压力釜中直至压力釜中的压力为0.5Mpa，将TiC加压浸渍到碳纤维预制体中，加压浸渍过程中一直保压直至碳纤维预制体浸渍饱和为止即压力釜中TiC悬浮液的量不再变化为止；
（4）、取出步骤（3）加压浸渍后的碳纤维预制体，在60 ℃下干燥处理；
（5）、用铜粉包埋步骤（4）所得碳纤维预制体，将其置于石墨坩埚内，在氩气气氛保护下，在1100 ℃下保温2 h，之后随炉降温冷却；
（6）、取出石墨坩埚内所得坯体，经水洗后干燥处理，即得碳-铜复合材料；
其中，原料用量关系为：步骤（5）中铜粉的加入量为步骤（1）中碳纤维预制体质量的1倍；步骤（2）中TiC粉的加入量为步骤（5）中铜粉质量的0.12倍。
本实施例制备的碳-铜复合材料的弯曲强度为196 MPa，平行方向电阻率为0.9 μΩ·m。
Claims (5)
1.一种碳-铜复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）、采用密度为0.45~0.80 g/cm3的碳纤维针刺毡作为碳纤维预制体；
（2）、将TiC粉加入到pH为9~11的NaOH溶液中，搅拌均匀，得到TiC悬浮液，该悬浮液中TiC的含量为10~25 g/L；
（3）、将步骤（1）中的碳纤维预制体置于密闭容器中，对其抽真空；然后将步骤（2）所得TiC悬浮液注入到容器中，随后将惰性气体充入容器中，将TiC加压浸渍到碳纤维预制体中；
（4）、取出步骤（3）加压浸渍后的碳纤维预制体，干燥处理；
（5）、用铜粉包埋步骤（4）所得碳纤维预制体，将其置于石墨坩埚内，在真空或者惰性气氛保护下，在1100~1300 ℃下保温0.5~2 h，之后随炉降温冷却；
（6）、取出石墨坩埚内所得坯体，经水洗后干燥处理，即得碳-铜复合材料。
2.如权利要求1所述的碳-铜复合材料的制备方法，其特征在于，原料用量关系为：步骤（5）中铜粉的加入量为步骤（1）中碳纤维预制体质量的1~1.5倍，步骤（2）中TiC粉的加入量为步骤（5）中铜粉质量的0.12~0.16倍。
3.如权利要求1所述的碳-铜复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，加压浸渍的压力为0.5~2.0 Mpa，加压浸渍过程中一直保压直至碳纤维预制体浸渍饱和为止。
4.如权利要求1所述的碳-铜复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，TiC粉的平均粒径为0.5~1 μm。
5.如权利要求1所述的碳-铜复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，干燥处理的温度为60~80 ℃。
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Denomination of invention: A preparation method of carbon copper composite Effective date of registration: 20211018 Granted publication date: 20190628 Pledgee: Henan Gongyi Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: GONGYI VAN-RESEARCH YIHUI COMPOSITE MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2021980010894 |
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