CN113307646A - 一种高导热高纯石墨基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种高导热高纯石墨基复合材料及其制备方法。制备方法包括：以纯化的短炭纤维为增强体，以纯化的天然鳞片石墨为炭基体，以高纯的中间相沥青为粘结剂，先对天然鳞片石墨粉和短碳纤维进行表面氧化处理，并与中间相沥青粉按比例混合，超声波干燥后，经加热压制成型、碳化处理、CVI PyC增密、沥青浸渍增密，最后经过高温石墨化处理，制备高导热高纯石墨基复合材料。通过上述方法一方面能够提高材料的力学性能和导热导电性能，另一方面加速了材料在石墨化过程中的应力石墨化进程；获得石墨基复合材料纯度高、热导率高、力学性能良好、热稳定性能好，且制备周期短、设备简单、性价比高等特点。

Description

一种高导热高纯石墨基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种高导热高纯石墨基复合材料及其制备方法。
背景技术
高导热高纯石墨基复合材料是指具有高热导率、高纯度的炭纤维增强的石墨基复合材料。与传统散热材料相比，其具有质量轻，高纯度，导热导电性能好，热膨胀系数低，抗热震性能好，热稳定性好等一系列优异性能，特别是其在高温下强度随着温度升高不降低反而增加的特点，是其他材料所不具备的。这些独特的优异性能使得其在热疏导、散热等领域有着广泛的应用，如半导体、LED芯片的散热；MOCVD生产等热场的均匀控制；电力、高铁、航天飞行器的许多高功率电子散热装置；表面防护层的热结构材料、导弹和飞行器鼻锥体以及固体火箭发动机喷管等。
目前以石墨为基体的复合材料仍存在一些问题，如石墨的表面惰性较强，在烧结过程中与粘结剂的界面结合力差，因而制备的材料机械性能较差，不能满足一些需要考虑材料强度的热管理场合的应用要求。因此，有必要就该种材料的力学性能进行改善，而且在改善其力学性能的同时，应尽量避免或减少对材料导热性能的损失。高纯度既是高导热材料结构本身的需要，也是半导体、LED、光伏等行业高端零部件对材料的需求。
中国专利CN 101121823A公开了一种天然石墨基复合材料的制备方法，该方法在原料中加入了具有增强作用的填料炭纳米管、炭纤维或者碳化硅纤维，提高材料的强度，同时原料中加入催化石墨化组元，提高材料的石墨化度，进而提高材料的热导率。但是该方法在添加陶瓷组元时，由于陶瓷与基体的密度差异较大，很难在基体中分布均匀，且其在一定程度上增大了材料的比重，影响了材料的力学性能。中国专利CN 101121823A公开了一种天然石墨基复合材料的制备方法，该方法在原料中加入了具有增强作用的填料炭纳米管、炭纤维或者碳化硅纤维，提高材料的强度，同时原料中加入催化石墨化组元，提高材料的石墨化度，进而提高材料的热导率。但是该方法在添加陶瓷组元时，由于陶瓷与基体的密度差异较大，很难在基体中分布均匀，且其在一定程度上增大了材料的比重，影响了材料的力学性能。中国专利CN102659095A公开了一种高导热高强度石墨的制备方法，该方法以天然鳞片石墨为炭基体，短切中间相沥青基炭纤维为增强体，采用一次热压成型工艺将原料从室温升至2000～2700℃，并在最终温度下加压至20～25MPa得到产品。采用该方法制备的复合材料虽然导热性能良好，但是其力学性能较差，难以满足一些需要考虑材料强度的热管理场合的要求，且实验原料中的中间相沥青基炭纤维成本较高，实验设备要求较高，难以大规模批量化生产。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明先对天然鳞片石墨粉和短碳纤维进行表面氧化处理，并与中间相沥青粉按比例混合干燥后，经压制成型、碳化处理、增密处理和石墨化处理获得热导率高、力学性能优良且热稳定性能好的石墨基复合材料。
为实现上述发明目的，本发明提供了一种高导热高纯石墨基复合材料的制备方法，所述方法具体包括：
将分散剂加入至去离子水中，水浴加热并搅拌获得分散剂溶液；
将高纯天然鳞片石墨粉、短碳纤维在400±20℃条件下氧化处理获得表面氧化天然鳞片石墨粉和表面氧化短碳纤维；
将所述表面氧化天然鳞片石墨粉、表面氧化短碳纤维和高纯中间相沥青粉加入至分散剂溶液中混合获得浆料，并将浆料进行微波干燥，获得干燥物料；
将所述干燥物料加热压制成型获得素坯，并进行碳化处理获得石墨基多孔预制体；
将所述石墨基多孔预制体采用化学气相渗透工艺和/或液相浸渍进行增密处理获得致密的石墨基复合材料；
将所述致密的石墨基复合材料进行石墨化处理获得高导热高纯石墨基复合材料。
进一步的，所述分散剂为羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸钠一种或两者复配，所述分散剂溶液的质量分数为0-2.7％。
进一步的，所述表面氧化天然鳞片石墨粉、表面氧化短碳纤维和中间相沥青粉各原料的重量备份比为：
表面氧化天然鳞片石墨粉65-75％，表面氧化短碳纤维0-10％，中间相沥青粉20-30％。
进一步的，所述天然鳞片石墨粉为酸洗纯化石墨，其金属元素含量总和低于20ppm，粒径为10～200μm，所述中间相沥青粉的其金属元素含量总和低于20ppm，粒径为40～60μm，所述短纤维为沥青基或丙烯腈基短纤维，经过高温酸性气体洗涤，灰分低于20ppm。
进一步的，所述微波干燥温度为110-300℃，干燥时间为0.5～2h。
进一步的，所述压制成型过程中模压压力为20-30MPa，模压温度为300-350℃，模压时间为4-8h。
进一步的，所述碳化处理具体包括：
将所述素坯在真空或惰性保护气氛下，在300℃、500℃、800℃和1000℃分段各保温3h。
进一步的，所述化学气相渗透工艺具体包括：
将所述石墨基多孔预制体置于CVI炉中，CVI的碳源为天然气、丙烷、丙烯中的一种或多种，通入氢气作为载气，以控制沉积速度，每一种气体的金属元素的含量低于5ppm，沉积温度为950～1100℃，系统压强为5～10KPa，沉积速率为0.1～2μm/h，进行化学气相渗透；
所述液相浸渍采用浸渍原料为沥青或树脂，所述浸渍原料的金属元素的含量低于20ppm，采用一浸两焙或两浸三焙三浸四焙的浸渍-焙烧方法，所述焙烧温度为1000-1500℃。
进一步的，所述石墨化处理具体包括：
将致密的石墨基复合材料置于真空或惰性保护气氛下，处理温度为1800-2500℃，处理时间为2-4h。
基于同一发明构思的，本发明实施例还提供了一种高导热高纯石墨基复合材料，所述复合材料由上述的制备方法制备获得。
有益效果：
(1)本发明以天然鳞片石墨粉、短碳纤维和中间相沥青粉为原料，经表面氧化处理、混料、微波干燥、加热压制成型、碳化处理、增密处理和石墨化处理制备获得的石墨基热导率高，纯度高，力学性能优良，热稳定性能好，可用作导热与新型热疏导材料，应用于大功率电力输送、高铁、电动汽车、航空航天、电子等领域。特别适合于半导体、LED、光电子等要求高导热与高纯度的应用环境，发展前景广阔。
本发明对天然鳞片石墨粉和短碳纤维进行氧化处理，能够使材料的表面生成含氧官能团(羰基、羧基、羟基等)，以提高在温压固化过程中与中间相沥青的润湿与接枝作用，使之在后续碳化、CVI过程中形成彼此联通的热桥，提高导热性能，同时提高强度；将天然鳞片石墨粉、中间相沥青粉、短碳纤维的料浆混合物进行微波干燥能够提高材料的导热性能。其原因为：微波是一种高频电磁波，以每秒24～30亿次的速度变换，引起水分子的高速度轮摆运动，它们互相磨擦产生较大的热量，既方便的高效干燥物料，在微波干燥过程中：1)鳞片石墨的孔内吸附水吸收微波能量转化成热量后，物体温度升高，物体内含的水分蒸发，脱水，干燥；通过控制加热温度，使物体处于烘烤状态，物体的结构松疏，膨化；将鳞片石墨层积体打开、梳理，强化鳞片石墨的层状导热性；2)在水蒸气、空气和微波作用下的氧化，增加石墨层积体、中间相沥青、碳纤维表面的活性点，从而提高然鳞片石墨粉、中间相沥青粉、短碳纤维含氧官能团的数量；3)减少中间相沥青中的小分子数量，提高炭收得率与石墨化效率，减少后续碳化石墨化断桥的几率，增加形成与鳞片石墨桥接的几率，进一步提高在后续温压固化过程中与中间相沥青的润湿与接枝作用，使得石墨基复合材料在碳化、石墨化过程中增加了鳞片石墨间、鳞片石墨与碳纤维间、碳纤维间的热桥，明显增加材料的整体导热性能，且在气相渗透工艺处理过程中使石墨基多孔预制体内的孔隙中沉积热解炭PyC，该引入的PyC涂层界面相具有增强与提高导热性双重功能，既可将各个石墨层积体的断面连接起来，形成“热桥”，提高导热性，又可增加石墨化过程中的应力石墨化进程，不仅使材料的力学性能得到改善，而且使材料的面向热导率得到提高。
(2)本发明采用温压和碳化处理制备获得多孔预制体，其内部孔隙极大部分为连通孔隙，当采用化学气相渗透法和液相浸渍工艺进行增密，能够减少碳纤维的损伤，且能够提高高导热石墨基复合材料的制备效率。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
本实施例提供一种高导热高纯石墨基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
分散剂溶液的制备：将羧甲基纤维素钠作为分散剂加入去离子水中，70℃水浴加热并搅拌，制得质量分数为0.5％的分散剂溶液；
物料氧化处理与分散：将灰分低于20ppm的天然鳞片石墨粉、短碳纤维表面氧化处理，放在在400～420℃马弗炉中氧化30～60min；将的短碳纤维(3mm)、鳞片石墨粉(粒径10～200μm)、中间相沥青粉(灰分低于20ppm，粒径40～60μm)依次按质量比为8:67:25的比例加入分散剂溶液中，以200r/min的速度机械搅拌2h，得到混合物；将混合物放入微波干燥炉中进行干燥，干燥压力为常压，干燥温度为120～300℃，干燥时间为1h，得到混合均匀地干燥物料；
模压成型：将干燥物料放入硫化机中进行加温固化：固化温度为300℃，压力为20～30MPa，固化时间为8h，得到素坯的密度为1.60g/cm3，孔隙率为14.2％；
炭化处理：将所得素坯加工成所需形状和尺寸，并置于真空烧结炉中，在真空或惰性保护气氛下进行炭化处理，炭化处理的工艺为：在300、500、800和1000℃分段各保温3h，得到石墨基多孔预制体的密度为1.54g/cm3，孔隙率为24.5％；
增密处理：采用化学气相渗透工艺，将所得石墨基多孔预制体置于CVI炉中，CVI的碳源为天然气、丙烷，通入氢气作为载气，以控制沉积速度，沉积温度为1050℃，系统压强为5～10KPa，沉积速率为0.1～2μm/h，沉积时间为120h，使石墨基多孔预制体内的孔隙中沉积热解炭PyC，获得致密的石墨基复合材料，材料的密度为1.74g/cm3，孔隙率为6.7％；
石墨化处理：将所得致密的石墨基复合材料置于石墨化炉中，在真空或惰性保护气氛下进行高温石墨化处理，石墨化处理的工艺为：处理温度为1800℃，系统压强为0～2KPa，处理时间为2h，获得高导热石墨基复合材料，材料的密度为1.60g/cm3，孔隙率为14.9％。
经检测，实施例1所得样品沿垂直于热压方向的面向室温热导率为242.80W/(m·K)，金属元素总含量为18ppm，常温下的弯曲强度为55.9MPa。
实施例2
本实施例提供一种高导热石墨基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
分散剂溶液的制备：将羧甲基纤维素钠作为分散剂加入去离子水中，70℃水浴加热并搅拌，制得质量分数为0.5％的分散剂溶液；
物料氧化处理与分散：将灰分低于20ppm的天然鳞片石墨粉、短碳纤维表面氧化处理，放在在380～400℃马弗炉中氧化30～60min；将的短碳纤维(3mm)、鳞片石墨粉(粒径10～30μm)、中间相沥青粉(灰分低于20ppm，粒径40～60μm)依次按质量比为8:67:25的比例加入分散剂溶液中，以200r/min的速度机械搅拌2h，得到混合物；并放入微波干燥炉中进行干燥，干燥压力为常压，干燥温度为110～300℃，干燥时间为2h，得到混合均匀地干燥物料；
模压成型：将所得干燥物料料放入硫化机中进行加温固化：固化温度为300℃，压力为10～20MPa，固化时间为4h，得到素坯的密度为1.62g/cm3，孔隙率为13.0％；
炭化处理：将所得素坯加工成所需形状和尺寸，将素坯置于真空烧结炉中，在真空或惰性保护气氛下进行炭化处理，炭化处理的工艺为：在300、500、800和1000℃分段各保温3h，得到石墨基多孔预制体的密度为1.43g/cm3，孔隙率为31.6％；
增密处理：采用化学气相渗透工艺，将所得石墨基多孔预制体置于CVI炉中，CVI的碳源为天然气、丙烷，通入氢气作为载气，以控制沉积速度，沉积温度为1050℃，系统压强为5～10KPa，沉积速率为0.1～2μm/h，沉积时间为120h，使石墨基多孔预制体内的孔隙中沉积热解炭PyC，获得致密的石墨基复合材料，材料的密度为1.83g/cm3，孔隙率为10.2％；
石墨化处理：将所得致密的石墨基复合材料置于石墨化炉中，在真空或惰性保护气氛下进行高温石墨化处理，石墨化处理的工艺为：处理温度为2000℃，系统压强为0～2KPa，处理时间为2h，获得高导热石墨基复合材料，材料的密度为1.75g/cm3，孔隙率为12.7％；
经检测，实施例2所得样品沿垂直于热压方向的面向室温热导率为173.47W/(m·K)，金属元素总含量为10ppm，常温下的弯曲强度为74.3MPa。
实施例3
本实施例提供一种高导热高纯石墨基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
分散剂溶液的制备：将质量分数为0.5％(相对分散溶剂)的羧甲基纤维素钠作为有机溶剂加入去离子水中，70℃水浴加热并搅拌，制得分散剂溶液；
物料氧化处理与分散：将灰分低于20ppm的天然鳞片石墨粉、短碳纤维表面氧化处理，放在在400±10℃马弗炉中氧化30～60min；将的短碳纤维(3mm)、鳞片石墨粉(粒径100～200μm)、中间相沥青粉(灰分低于20ppm，粒径40～60μm)依次按质量比为6:69:25的比例加入所制的分散剂溶液中，以200r/min的速度机械搅拌2h，得到混合物；并放入微波干燥炉中进行干燥，干燥压力为常压，干燥温度为120～300℃，干燥时间为0.5h，得到混合均匀地干燥物料；
模压成型：将所得干燥物料放入硫化机中进行加温固化：固化温度为300℃，压力为20～30MPa，固化时间为8h，得到素坯的密度为1.76g/cm3，孔隙率为6.0％；
炭化处理：将所得素坯加工成所需形状和尺寸，将素坯置于真空烧结炉中，在真空或惰性保护气氛下进行炭化处理，炭化处理的工艺为：在300、500、800和1000℃分段各保温3h，得到石墨基多孔预制体的密度为1.5g/cm3，孔隙率为26.5％；
增密处理：采用化学气相渗透工艺，将所得石墨基多孔预制体置于CVI炉中，CVI的碳源为天然气、丙烷，通入氢气作为载气，以控制沉积速度，沉积温度为1050℃，系统压强为5～10KPa，沉积速率为0.1～2μm/h，沉积时间为120h，使石墨基多孔预制体内的孔隙中沉积热解炭PyC，获得致密的石墨基复合材料，材料的密度为1.76g/cm3，孔隙率为8.2％；
石墨化处理：将所得致密的石墨基复合材料置于石墨化炉中，在真空或惰性保护气氛下进行高温石墨化处理，石墨化处理的工艺为：处理温度为2000℃，系统压强为0～2KPa，处理时间为2h，获得高导热石墨基复合材料，材料的密度为1.58g/cm3，孔隙率为18.8％；
经检测，实施例3所得样品沿垂直于热压方向的面向室温热导率为205.26W/(m·K)，金属元素总含量为11ppm，常温下的弯曲强度为52.1MPa。
实施例4
本实施例提供一种高导热石墨基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
分散剂溶液的制备：将羧甲基纤维素钠作为有机溶剂加入去离子水中，70℃水浴加热并搅拌，制得质量分数为0.5％的分散剂溶液；
物料氧化处理与分散：将灰分低于20ppm的天然鳞片石墨粉、短碳纤维表面氧化处理，放在在400±10℃马弗炉中氧化30～60min；将的短碳纤维(3mm)、鳞片石墨粉(粒径50～100μm)、中间相沥青粉(灰分低于20ppm，粒径40～60μm)依次按质量比为6:69:25的比例加入分散剂溶液中，以200r/min的速度机械搅拌2h，得到混合物；并放入微波干燥炉中进行干燥，干燥压力为常压，干燥温度为120～300℃，干燥时间为1h，得到混合均匀地干燥物料；
模压成型：将所得干燥物料放入硫化机中进行加温固化：固化温度为300℃，压力为20～30MPa，固化时间为8h，得到素坯的密度为1.76g/cm3，孔隙率为6.0％；
炭化处理：将所得素坯加工成所需形状和尺寸，将素坯置于真空烧结炉中，在真空或惰性保护气氛下进行炭化处理，炭化处理的工艺为：在300、500、800和1000℃分段各保温3h，得到石墨基多孔预制体的密度为1.5g/cm3，孔隙率为26.5％；
增密处理：将所得石墨基多孔预制体浸渍中间相沥青，低压浸渍3h，压力为1MPa，获得致密的石墨基复合材料，材料的密度为1.77g/cm3，孔隙率为5.6％；
石墨化处理：将所得致密的石墨基复合材料置于石墨化炉中，在真空或惰性保护气氛下进行高温石墨化处理，石墨化处理的工艺为：处理温度为2000℃，系统压强为0～2KPa，处理时间为2h，获得高导热石墨基复合材料，材料的密度为1.61g/cm3，孔隙率为10.5％；
经检测，实施例4所得样品沿垂直于热压方向的面向室温热导率为215.93W/(m·K)，灰分5ppm，常温下的弯曲强度为60.9MPa。
实施例5
本实施例提供一种高导热高纯石墨基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
分散剂溶液的制备：将羧甲基纤维素钠：聚丙烯酸钠＝1:1(质量比)作为有机溶剂加入去离子水中，70℃水浴加热并搅拌，制得质量分数为0.5％的分散剂溶液；
物料氧化处理与分散：将灰分低于20ppm的天然鳞片石墨粉、短碳纤维表面氧化处理，放在在400±10℃马弗炉中氧化30～60min；将的短碳纤维(3mm)、鳞片石墨粉(粒径30～50μm)、中间相沥青粉(灰分低于20ppm，粒径40～60μm)依次按质量比为8:67:25的比例加入分散剂溶液中，以200r/min的速度机械搅拌2h，得到混合物；并放入微波干燥炉中进行干燥，干燥压力为常压，干燥温度为120～300℃，干燥时间为2h，得到混合均匀地干燥物料；
模压成型：将所得混合物料放入硫化机中进行加温固化：固化温度为300℃，压力为20～30MPa，固化时间为8h，得到素坯的密度为1.60g/cm3，孔隙率为14.2％；
炭化处理：将所得素坯加工成所需形状和尺寸，将素坯置于真空烧结炉中，在真空或惰性保护气氛下进行炭化处理，炭化处理的工艺为：在300、500、800和1000℃分段各保温3h，得到石墨基多孔预制体的密度为1.54g/cm3，孔隙率为24.5％；
增密处理：①采用化学气相渗透工艺，将所得石墨基多孔预制体置于CVI炉中，CVI的碳源为天然气、丙烷，通入氢气作为载气，以控制沉积速度，沉积温度为1050℃，系统压强为5～10KPa，沉积速率为0.1～2μm/h，沉积时间为120h，使石墨基多孔预制体内的孔隙中沉积热解炭PyC，获得致密的石墨基复合材料，材料的密度为1.74g/cm3，孔隙率为6.7％；②采用液相浸渍工艺再次增密：CVI增密的材料表面封孔结皮外层加工后，放入沥青压力浸渍罐子中，进行升温加压，使用高温型煤沥青(灰分18ppm)，在650℃下施加10～12MPa压力，出炉后再1200℃碳化后，测得密度1.95g/cm3；
石墨化处理：将所得致密的石墨基复合材料置于石墨化炉中，在真空或惰性保护气氛下进行高温石墨化处理，石墨化处理的工艺为：处理温度为2500℃，系通入Ar气至压强为20KPa，处理时间为3h，获得高导热石墨基复合材料，材料的密度为1.89g/cm3，孔隙率为2.9％；
经检测，所得样品沿垂直于热压方向的面向室温热导率为341.20W/(m·K)，金属元素总含量为5ppm，常温下的X-Y向弯曲强度为175.5MPa。
实施例6
本发明提供一种高导热高纯石墨基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
分散剂溶液的制备：将羧甲基纤维素钠作为有机溶剂加入去离子水中，70℃水浴加热并搅拌，制得质量分数为2.7％的分散剂溶液；
物料氧化处理与分散：将灰分低于20ppm的天然鳞片石墨粉、短碳纤维表面氧化处理，放在在400～420℃马弗炉中氧化30～40min；将的短碳纤维(3mm)、鳞片石墨粉(粒径50～100μm)、中间相沥青粉(灰分低于20ppm，粒径40～60μm)依次按质量比为6:69:25的比例加入所制的分散剂溶液中，以200r/min的速度机械搅拌2h，得到混合物；并放入微波炉中进行干燥，干燥压力为常压，干燥温度为120～300℃，干燥时间为2h，得到混合均匀地干燥物料；
模压成型：将干燥物料放入硫化机中进行加温固化：固化温度为300℃，压力为10～20MPa，固化时间为8h，得到素坯的密度为1.74g/cm3，孔隙率为6.8％；
炭化处理：将所得素坯加工成所需形状和尺寸，将素坯置于真空烧结炉中，在真空或惰性保护气氛下进行炭化处理，炭化处理的工艺为：在300、500、800和1000℃分段各保温3h，得到石墨基多孔预制体的密度为1.52g/cm3，孔隙率为26.1％；
增密处理：采用化学气相渗透工艺，将所得石墨基多孔预制体置于CVI炉中，CVI的碳源为天然气、丙烷，通入氢气作为载气，以控制沉积速度，沉积温度为1050℃，系统压强为6～12KPa，沉积速率为0.3～2μm/h，沉积时间为120h，使石墨基多孔预制体内的孔隙中沉积热解炭PyC，获得致密的石墨基复合材料，材料的密度为1.75g/cm3，孔隙率为8.0％；
石墨化处理：将所得致密的石墨基复合材料置于石墨化炉中，在真空或惰性保护气氛下进行高温石墨化处理，石墨化处理的工艺为：处理温度为2000℃，充Ar系统压强为10～20KPa，处理时间为2h，获得高导热石墨基复合材料，材料的密度为1.58g/cm3，孔隙率为18.8％；
采用液相浸渍工艺再次增密：CVI增密的材料表面封孔结皮外层加工后，放入沥青压力浸渍罐子中，进行升温加压，使用中温型煤沥青(灰分10ppm)，在400～450℃下施加5～6MPa压力，出炉后再1200℃碳化后，表面加工去掉结皮，再次放入沥青压力浸渍罐子中，重复浸渍碳化，测得密度1.97g/cm3；
石墨化处理：将所得致密的石墨基复合材料置于石墨化炉中，在真空或惰性保护气氛下进行高温石墨化处理，石墨化处理的工艺为：处理温度为2500℃，系通入Ar气至压强为20KPa，处理时间为3h，获得高导热石墨基复合材料，材料的密度为1.93g/cm3，孔隙率为2.5％；
经检测，所得样品沿垂直于热压方向的面向室温热导率为338.208W/(m·K)，金属杂质元素总含量为8ppm，常温下的X-Y向弯曲强度为236.6MPa。
实施例7
本实施例提供一种高导热高纯石墨基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
分散剂溶液的制备：将羧甲基纤维素钠：聚丙烯酸钠＝1:1(质量比)作为有机溶剂加入去离子水中，70℃水浴加热并搅拌，制得质量分数为1.5％的分散剂溶液；
物料氧化处理与分散：将灰分低于20ppm的天然鳞片石墨粉表面氧化处理，放在在400～420℃马弗炉中氧化30～60min；将鳞片石墨粉(粒径30～50μm)、中间相沥青粉(灰分低于20ppm，粒径40～60μm)依次按质量比为75:25的比例加入分散剂溶液中，以200r/min的速度机械搅拌2h，得到混合物；并放入微波干燥炉中进行干燥，干燥压力为常压，干燥温度为120～300℃，干燥时间为1.5h，得到混合均匀地干燥物料；
模压成型：将所得混合物料放入硫化机中进行加温固化：固化温度为300℃，压力为20～30MPa，固化时间为8h，得到素坯的密度为1.67g/cm3，孔隙率为10.3％；
炭化处理：将所得素坯加工成所需形状和尺寸，将素坯置于真空烧结炉中，在真空或惰性保护气氛下进行炭化处理，炭化处理的工艺为：在300、500、800和1000℃分段各保温3h，得到石墨基多孔预制体的密度为1.59g/cm3，孔隙率为17.8％；
增密处理：采用液相浸渍工艺增密：放入沥青压力浸渍罐子中，进行升温加压，使用高温型煤沥青(灰分18ppm)，在630℃下施加10～12MPa压力，出炉后再1200℃碳化后；在次放入沥青压力浸渍罐子中，进行升温加压，使用高温型煤沥青(灰分18ppm)，在630℃下施加10～12MPa压力，出炉后再1200℃碳化，测得密度1.98g/cm3；
石墨化处理：将所得致密的石墨基复合材料置于石墨化炉中，在真空或惰性保护气氛下进行高温石墨化处理，石墨化处理的工艺为：处理温度为2500℃，系通入Ar气至压强为20KPa，处理时间为3h，获得高导热石墨基复合材料，材料的密度为1.94g/cm3，孔隙率为2.2％；
经检测，所得样品沿垂直于热压方向的面向室温热导率为355.50W/(m·K)，金属元素总含量为5ppm，常温下的X-Y向弯曲强度为130.1MPa。
以上所述实施例，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明的技术范围内，根据本发明的技术方案及其构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种高导热高纯石墨基复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法具体包括：
将分散剂加入至去离子水中，水浴加热并搅拌获得分散剂溶液；
将高纯的天然鳞片石墨粉、短碳纤维在400±20℃条件下氧化处理获得表面氧化天然鳞片石墨粉和表面氧化短碳纤维；
将所述表面氧化天然鳞片石墨粉、表面氧化短碳纤维和高纯的中间相沥青粉加入至分散剂溶液中混合获得浆料，并将浆料进行微波干燥，获得干燥的混合物料；
将所述干燥的混合物料放入温压模具中，进行加热压制成型获得素坯，并进行碳化处理获得石墨基多孔预制体；
将所述石墨基多孔预制体采用化学气相渗透工艺和/或液相浸渍进行增密处理获得致密的石墨基复合材料；
将所述致密的石墨基复合材料进行石墨化处理获得高导热高纯石墨基复合材料。
2.根据权利要求1所述的高导热高纯石墨基复合材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂为羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸钠一种或两者复配，所述分散剂溶液的质量分数为0-2.7％。
3.根据权利要求1所述的高导热高纯石墨基复合材料的制备方法，其特征在于，所述表面氧化天然鳞片石墨粉、表面氧化短碳纤维和中间相沥青粉各原料的重量百分含量为：
表面氧化天然鳞片石墨粉65-75％，表面氧化短碳纤维0-10％，中间相沥青粉20-30％。
4.根据权利要求1所述的高导热高纯石墨基复合材料的制备方法，其特征在于，所述天然鳞片石墨粉为酸洗纯化石墨，其金属元素含量总和低于20ppm，粒径为10～200μm，所述中间相沥青粉的其金属元素含量总和低于20ppm，粒径为40～60μm，所述短纤维为沥青基或丙烯腈基短纤维，经过高温酸性气体洗涤，灰分低于20ppm。
5.根据权利要求1所述的高导热高纯石墨基复合材料的制备方法，其特征在于，所述微波干燥温度为110-300℃，干燥时间为0.5～2h。
6.根据权利要求1所述的高导热高纯石墨基复合材料的制备方法，其特征在于，所述压制成型过程中模压压力为20-30MPa，模压温度为300-350℃，模压时间为4-8h。
7.根据权利要求1所述的高导热高纯石墨基复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳化处理具体包括：
将所述素坯在真空或惰性保护气氛下，在300℃、500℃、800℃和1000℃分段各保温3h。
8.根据权利要求1所述的高导热高纯石墨基复合材料的制备方法，其特征在于，所述化学气相渗透工艺具体包括：
将所述石墨基多孔预制体置于CVI炉中，CVI的碳源为天然气、丙烷、丙烯中的一种或多种，通入氢气作为载气，以控制沉积速度，每一种气体的金属元素的含量低于5ppm，沉积温度为950～1100℃，系统压强为5～10KPa，沉积速率为0.1～2μm/h，进行化学气相渗透；
所述液相浸渍采用浸渍原料为沥青或树脂，所述浸渍原料的金属元素的含量低于20ppm，采用一浸两焙或两浸三焙的浸渍-焙烧方法，所述焙烧温度为1000-1500℃。
9.根据权利要求1所述的高导热高纯石墨基复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨化处理具体包括：
将致密的石墨基复合材料置于真空或惰性保护气氛下，处理温度为1800-2500℃，处理时间为2-4h。
10.一种高导热高纯石墨基复合材料，其特征在于，所述复合材料由权利要求1-9任意所述的制备方法制备获得。
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