CN114645449A - 一种聚酰亚胺树脂碳改性C/C-SiC摩擦材料的制备方法 - Google Patents
一种聚酰亚胺树脂碳改性C/C-SiC摩擦材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114645449A CN114645449A CN202210234231.3A CN202210234231A CN114645449A CN 114645449 A CN114645449 A CN 114645449A CN 202210234231 A CN202210234231 A CN 202210234231A CN 114645449 A CN114645449 A CN 114645449A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polyimide resin
- composite material
- density
- carbon
- sic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 90
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 title claims abstract description 88
- 239000009719 polyimide resin Substances 0.000 title claims abstract description 88
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 77
- 239000002783 friction material Substances 0.000 title claims abstract description 39
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 87
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 52
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 29
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 26
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 claims abstract description 23
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 claims abstract description 23
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 claims description 40
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 20
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 19
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 18
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 17
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 17
- 238000005475 siliconizing Methods 0.000 claims description 16
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 claims description 16
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 claims description 13
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 13
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 13
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 12
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 10
- 238000007605 air drying Methods 0.000 claims description 9
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 9
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000003517 fume Substances 0.000 claims description 9
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 9
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 9
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 244000137852 Petrea volubilis Species 0.000 claims description 8
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 claims description 8
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 7
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 claims description 6
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 claims description 6
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 6
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 4
- FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylacetamide Chemical compound CN(C)C(C)=O FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 claims description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 abstract description 18
- 239000010703 silicon Substances 0.000 abstract description 18
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 5
- 239000011148 porous material Substances 0.000 abstract description 4
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 16
- 239000002296 pyrolytic carbon Substances 0.000 description 9
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 8
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 description 7
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 description 7
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 4
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 description 3
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 description 3
- 238000000626 liquid-phase infiltration Methods 0.000 description 3
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 238000005087 graphitization Methods 0.000 description 2
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 2
- HMDDXIMCDZRSNE-UHFFFAOYSA-N [C].[Si] Chemical compound [C].[Si] HMDDXIMCDZRSNE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000011268 mixed slurry Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 description 1
- 238000012876 topography Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
- D06M11/73—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with carbon or compounds thereof
- D06M11/74—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with carbon or compounds thereof with carbon or graphite; with carbides; with graphitic acids or their salts
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
- D06M11/77—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with silicon or compounds thereof
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F16—ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
- F16D—COUPLINGS FOR TRANSMITTING ROTATION; CLUTCHES; BRAKES
- F16D69/00—Friction linings; Attachment thereof; Selection of coacting friction substances or surfaces
- F16D69/02—Compositions of linings; Methods of manufacturing
- F16D69/023—Composite materials containing carbon and carbon fibres or fibres made of carbonizable material
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
- D06M2101/40—Fibres of carbon
Abstract
本发明涉及一种聚酰亚胺树脂碳改性C/C‑SiC摩擦材料的制备方法,首先通过化学气相沉积法制备低密度C/C复合材料基体,采用浸渍‑裂解法将聚酰亚胺树脂碳引入,最后采用反应熔渗法引入SiC基体,得到C/C‑SiC摩擦材料。聚酰亚胺树脂残碳率高,碳化后呈片状结构,本发明通过引入聚酰亚胺树脂碳层,调节C/C复合材料基体孔隙结构,达到了增大其比表面积的目的,有利于熔渗的进行,同时有利于SiC基体的生成,降低了游硅的含量,避免了由游离硅引起的摩擦系数不稳定,磨损率高等问题。本发明相较于传统的C/C‑SiC摩擦系数稳定性提升56.3%,磨损率下降88.3%,因此,该方法制备的C/C‑SiC摩擦材料具有摩擦系数稳定、耐磨及使用寿命长等特点,可用于交通领域的制动刹车材料。
Description
技术领域
本发明属于摩擦制动材料领域,涉及一种碳陶摩擦材料的制备方法,特别涉及一种聚酰亚胺树脂碳改性的C/C-SiC摩擦材料的制备方法。
背景技术
随着现代社会对交通运输工具需求的日益增长,动力机械的速度、负荷和安全性被提出越来越高的要求。从轿车、重载货车、高铁等常见的运载工具,到服役环境恶劣的装甲车、坦克、直升机等军工装备,都对响应快、摩擦系数稳定、抗热衰减性能良好、质量轻、寿命长和环境适应性强的高性能摩擦材料提出了迫切的需求。碳陶摩擦材料是近年来继粉末冶金及C/C摩擦材料之后极具优势的高性能摩擦材料,因此受到了广泛的关注。C/C-SiC摩擦材料是目前研究最多,应用最为广泛的碳陶摩擦材料之一,其具有密度低、耐磨性好、摩擦因数高、摩擦性能稳定、环境适应性高等优点,从而成为新一代高性能制动材料。
目前,在C/C复合材料基体中引入SiC陶瓷组元主要采用的方法有:化学气相沉积法、先驱体浸渍-裂解法和反应熔渗法。其中反应熔渗法由于其具有工艺简单,制备周期短,成本低,最终产品密度高及能够做到近尺寸成型的优势,成为民用C/C-SiC摩擦材料制备的首选方法。但是,反应熔渗法制备的C/C-SiC复合材料中存在大量游离硅,作为摩擦材料,游离硅会导致材料摩擦系数稳定性差,磨损率高等问题。
文献1“专利公开号为CN 105565839 A的中国专利”报道了一种碳陶刹车材料的制备方法,该方法首先制备了碳纤维预制体,其次将陶瓷粉与酚醛树脂溶液的混合料浆引入纤维预制体中,然后将其进行高温裂解处理,最后进行熔融渗硅处理得到的C/C-SiC刹车材料,该方法工艺简单,制备周期短,但由于采用的纤维预制体未制备任何保护碳层,且酚醛树脂碳化后存在大量孔隙,使得碳纤维极易被熔融硅腐蚀,导致材料整体的力学性能下降,且存在多余的单质硅影响材料摩擦学性能的稳定性。
文献2“专利公开号为CN 108623320 A的中国专利”报道了一种汽车制动用C/C-SiC的制备方法,该方法首先采用化学气相沉积法获得密度为0.5~0.75g/cm3的C/C复合材料基体,其次将其浸入混有成孔剂的酚醛树脂溶液,热处理后得到C/C多孔胚体,最后通过反应熔渗法制得C/C-SiC复合材料。该方法制备的碳陶摩擦材料SiC分布均匀,但残余硅含量依然较高,质量百分比在6.8~1.6%之间,导致材料的摩擦系数稳定性及耐磨性较差。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处,本发明提出一种聚酰亚胺树脂碳改性C/C-SiC摩擦材料的制备方法,首先采用化学气相沉积法在碳纤维表面沉积一层热解碳保护层,然后通过浸渍-裂解法在热解碳层上预先制备一层片状聚酰亚胺树脂碳,最后结合反应熔渗法引入SiC基体得到C/C-SiC摩擦材料,该方法通过在熔渗过程前引入一层聚酰亚胺树脂碳层,达到增大碳基体比表面积的目的,能够有效解决反应熔渗法制备C/C-SiC摩擦材料中残余Si含量过多的问题,提高材料摩擦系数的稳定性和耐磨性。
技术方案
一种聚酰亚胺树脂碳改性C/C-SiC摩擦材料的制备方法,其特征在于步骤如下:
步骤1:采用化学气相沉积法制备低密度C/C复合材料基体,将得到的C/C复合材料基体放入无水乙醇中进行超声清洗,随后烘干;
步骤2:将低密度C/C复合材料基体浸入聚酰亚胺树脂溶液中,置于真空浸渍箱中,进行真空压力浸渍;浸渍完成后,将低密度C/C复合材料基体从聚酰亚胺树脂溶液中取出,置于通风橱中自然风干,随后在烘箱中进行树脂固化;重复此步骤2~4次;
所述聚酰亚胺树脂溶液是:以溶剂配制聚酰亚胺树脂溶液,聚酰亚胺树脂的质量分数为10~30%:
步骤3:将浸渍后的低密度C/C复合材料基体在惰性气氛下进行热处理,将引入的聚酰亚胺树脂碳化,得到含聚酰亚胺树脂碳层的C/C复合材料;
步骤4:将含聚酰亚胺树脂碳层的C/C复合材料表面依次使用水砂纸进行打磨处理,去除材料表面多余的树脂碳,随后放入去离子水中进行超声清洗,置于烘箱中烘干;
步骤5:将C/C复合材料通过反应熔渗法进行渗硅处理,放入盛有硅粉的石墨坩埚中,随后置于高温炉中进行熔融渗硅,获得密度为2.0-2.3g/cm3的C/C-SiC复合材料。
所述C/C复合材料采用的预制体为2.5D针刺预制体。
所述步骤1的化学气相沉积法的温度为1000~1100℃,前驱体为甲烷,流量为2.2~2.6m3/h,载气为氩气,沉积时间为300~400h,结束后随炉自然降至室温。
所述步骤1制备的低密度C/C复合材料的密度为1.35~1.45g/cm3。
所述步骤2的溶剂包括但不限于:N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺。
所述步骤2中,包括以下条件中的一项或多项:
所述的真空浸渍聚酰亚胺树脂溶液的温度为25~35℃,浸渍时间为4~6h,浸渍压强为-0.09MPa;
所述的真空浸渍的过程为每隔1~3min令真空度降低0.01MPa,抽至-0.09Mpa;浸渍完成后,缓慢放气,每隔1~3min令真空度升高0.01MPa,将低密度C/C样品从聚酰亚胺树脂溶液中取出,置于通风橱中自然风干;
所述的聚酰亚胺树脂固化温度为220~240℃,时间为2~3h。
所述步骤3中,包括以下条件中的一项或多项:
所述的聚酰亚胺树脂碳化温度为700~900℃,升温速率为5℃/min,保温时间为2~6h,以5℃/min降温至500~600℃,之后随炉自然冷却至室温;
所述的碳化过程中惰性气氛为氩气气氛;
所述的含聚酰亚胺树脂碳层碳/碳复合材料的密度为1.5~1.6g/cm3。
所述步骤4中,包括以下条件中的一项或多项:
所述的含树脂碳层碳/碳复合材料表面打磨处理所使用水砂纸的粒度依次为粒度为200-300目、400-500目、600-800目和900-1000目;
所述的超声清洗液为去离子水,时间为20~40min,烘干温度为60~80℃,时间为20~30h。
所述步骤5中,包括以下条件中的一项或多项:
所述熔融渗硅中采用的硅粉目数为300目;
所述熔融渗硅的温度为1600~1800℃,真空气氛,保温时间为1~3h,之后随炉自然降温至室温。
有益效果
本发明提出的一种聚酰亚胺树脂碳改性C/C-SiC摩擦材料的制备方法,首先通过化学气相沉积法制备低密度C/C复合材料基体,采用浸渍-裂解法将聚酰亚胺树脂碳引入,最后采用反应熔渗法引入SiC基体,得到C/C-SiC摩擦材料。聚酰亚胺树脂残碳率高,碳化后呈片状结构,本发明通过引入聚酰亚胺树脂碳层,调节C/C复合材料基体孔隙结构,达到了增大其比表面积的目的,有利于熔渗的进行,同时有利于SiC基体的生成,降低了游硅的含量,避免了由游离硅引起的摩擦系数不稳定,磨损率高等问题。本发明相较于传统的C/C-SiC摩擦系数稳定性提升56.3%,磨损率下降88.3%,因此,该方法制备的C/C-SiC摩擦材料具有摩擦系数稳定、耐磨及使用寿命长等特点,可用于交通领域的制动刹车材料。
本发明提出了一种有效降低残余硅含量的C/C-SiC摩擦材料制备方法,首先通过化学气相沉积法在2.5D针刺预制体中沉积一定厚度的热解炭,再采用浸渍裂解法将片状聚酰亚胺树脂碳引入C/C复合材料中,最后通过反应熔渗法使硅熔体与聚酰亚胺树脂碳及一部分热解碳反应生成SiC基体,最终制得C/C-SiC复合材料。本发明主要的优点在于:
1、通过结合化学气相沉积法和浸渍-裂解法制备出具有一定密度的C/C复合材料,相较于仅采用化学气相沉积法得到相同密度的碳/碳复合材料,具有制备周期缩短,生产成本降低的优点;
2、采用浸渍-裂解法引入的片层状的聚酰亚胺树脂碳一方面增大了碳/碳基体的比表面积,有利于熔渗过程的进行;另一方面,增大了硅熔体与碳基体的接触面积以及聚酰亚胺树脂碳较低石墨化程度,有利于硅碳反应的进行,提高了SiC基体的生成效率;
3、相较于仅采用热解碳或者树脂碳作为碳源的工艺制备出的碳陶复合材料,本发明将热解碳对碳纤维保护性好及树脂碳表面积大、石墨化程度低的优势相结合,制备的C/C-SiC摩擦材料纤维损伤小,强度高,SiC含量升高,残余硅的含量从文献2中报道的6.8~1.6%降至0.9~0.3%,摩擦系数稳定性提高56.3%,材料的磨损率降低了88.6%,提高了C/C-SiC摩擦材料的使用寿命。
附图说明
图1为聚酰亚胺树脂碳在C/C复合材料孔隙内部的微观形貌SEM照片;
图2为C/C-SiC摩擦材料的微观形貌BES照片;
图3为三种C/C-SiC摩擦系数变化对比图;
图4为三种C/C-SiC磨损率对比图;
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述:
所述的聚酰亚胺树脂碳改性C/C-SiC摩擦材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将密度为0.4-0.5g/cm3的2.5D针刺预制体采用化学气相渗透法沉积热解碳,先驱体为甲烷,流量为2.2~2.6m3/h,载气为氩气,沉积温度为1000~1100℃,沉积时间为300~400h,结束后随炉自然降至室温,得到密度为1.35~1.45g/cm3的低密度C/C复合材料,将其放入无水乙醇中进行超声波清洗20min,随后置于设定温度为70℃的烘箱中烘干备用;
步骤2:使用N,N-二甲基酰胺作为溶剂配制聚酰亚胺树脂溶液,聚酰亚胺树脂的质量分数为10~30%;
步骤3:将步骤1中得到的密度为1.35~1.45g/cm3的碳/碳复合材料置于步骤2中得到的聚酰亚胺树脂溶液中,使低密度C/C完全浸没,随后将其置于真空浸渍箱中,进行真空压力浸渍,每隔1~3min令真空度降低0.01MPa,抽至-0.09Mpa,浸渍时间为4~6h,浸渍温度为20~30℃;浸渍完成后,缓慢放气,每隔1~3min令真空度升高0.01MPa,将低密度C/C样品从聚酰亚胺树脂溶液中取出,置于通风橱中自然风干,随后在烘箱中进行树脂固化,固化温度为220~240℃,时间为2~3h;重复此步骤2~4次;
步骤4:将步骤3中得到的浸渍后的C/C复合材料在氩气气氛下进行热处理,其中通入的氩气流量为0.2m3/h,以5℃/min的升温速率升温至700~900℃,保温时间为2~6h,以5℃/min的降温速率降温至500~600℃,随后断电随炉自然降温至室温,将引入的聚酰亚胺树脂碳化,得到密度为1.5~1.6g/cm3的含聚酰亚胺树脂碳层的C/C复合材料;
步骤5:将步骤4中获得的含聚酰亚胺树脂碳层的C/C复合材料表面依次使用粒度为200-300目、400-500目、600-800目和900-1000目的水砂纸进行打磨处理,去除材料表面多余的树脂碳,随后放入去离子水中进行超声清洗20~40min,置于设定温度为60~80℃的烘箱中烘干,时间为20~30h;
步骤6:将步骤5中处理后的C/C复合材料通过反应熔渗法进行渗硅处理,将样品放入盛有硅粉(目数:300目)的石墨坩埚中,随后置于高温炉中进行熔融渗硅,熔渗温度为1600~1800℃,真空气氛,保温时间为1~3h,保温结束后随炉自然降温至室温,获得密度为2.0~2.3g/cm3的C/C-SiC复合材料。
实施例1:
一种聚酰亚胺树脂碳改性C/C-SiC摩擦材料的制备方法,包括的步骤如下:
步骤1:将密度为0.45g/cm3的2.5D针刺预制体置于等温化学气相沉积炉内,采用化学气相渗透法沉积热解碳,采用甲烷作为先驱体,流量为2.4m3/h,载气为氩气,沉积温度为1050℃,沉积时间为350h,得到密度为1.41g/cm3的低密度C/C复合材料,将其放入无水乙醇中进行超声清洗20min,随后置于设定温度为70℃的烘箱中烘干备用;
步骤2:使用N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂配制聚酰亚胺树脂溶液,聚酰亚胺树脂的质量分数为20%;
步骤3:将步骤1中得到的密度为1.41g/cm3的C/C复合材料置于步骤2中得到的聚酰亚胺树脂溶液中,使低密度C/C完全浸没,随后将其置于真空浸渍箱中,进行真空压力浸渍,每隔2min令真空度降低0.01MPa,抽至-0.09Mpa,浸渍时间为5h,浸渍温度为25℃;浸渍完成后,缓慢放气,每隔2min令真空度升高0.01MPa,将低密度C/C样品从聚酰亚胺树脂溶液中取出,置于通风橱中自然风干,随后在烘箱中进行树脂固化,固化温度为230℃,时间为2.5h;重复此步骤三次;
步骤4:将步骤3中得到的浸渍后的C/C复合材料在氩气气氛下进行热处理,其中通入的氩气流量为0.2m3/h,以5℃/min的升温速率升温至800℃,保温时间为4h,以5℃/min的降温速率降温至550℃,随后断电随炉自然降温至室温,将引入的聚酰亚胺树脂碳化,得到密度为1.54g/cm3的含聚酰亚胺树脂碳层的C/C复合材料,由图1可知聚酰亚胺树脂碳在C/C复合材料孔隙内部呈片状结构;
步骤5:将步骤4中获得的含聚酰亚胺树脂碳层的C/C复合材料表面依次使用粒度为200-300目、400-500目、600-800目和900-1000目的水砂纸进行打磨处理,去除材料表面多余的树脂碳,随后放入去离子水中进行超声清洗30min,置于设定温度为70℃的烘箱中烘干,时间为25h;
步骤6:步骤5中处理后的C/C复合材料通过反应熔渗法进行渗硅处理,将样品放入盛有硅粉(目数:300目)的石墨坩埚中,随后置于高温炉中进行熔融渗硅,熔渗温度为1700℃,真空气氛,保温时间为2h,保温结束后随炉自然降温至室温,获得密度为密度2.21g/cm3的C/C-SiC复合材料,其残余硅含量为0.3%,摩擦系数为0.345,磨损率为0.548×10-9m3N- 1m-1;
步骤7:对比例1的制备:
(a)选用初始密度为1.54g/cm3的C/C复合材料,置于去离子水中超声清洗30min,取出后放入设定温度为70℃的烘箱烘干,时间为24h;
(b)与实施例1一起进行熔融渗硅处理,同步骤6所述方法。
(1)步骤8:对比例2的制备:
(a)选用初始密度为1.41g/cm3的C/C复合材料,在无水乙醇中进行超声波清洗20min,随后置于设定温度为70℃的烘箱中烘干备用;
(b)使用无水乙醇作为溶剂配制酚醛树脂溶液,酚醛树脂的质量分数为20%;
(c)将(a)中得到的密度为1.41g/cm3的C/C复合材料置于(b)中得到的酚醛树脂溶液中,使低密度C/C完全浸没,随后将其置于真空浸渍箱中,进行真空压力浸渍,每隔2min令真空度降低0.01MPa,抽至-0.09Mpa,浸渍时间为5h,浸渍温度为25℃;浸渍完成后,缓慢放气,每隔2min令真空度升高0.01MPa,将低密度C/C样品从聚酰亚胺树脂溶液中取出,置于通风橱中自然风干,随后在烘箱中进行树脂固化,固化温度为200℃,时间为2.5h;重复此步骤三次;
(d)将(c)中得到的浸渍后的C/C复合材料在氩气气氛下进行热处理,其中通入的氩气流量为0.2m3/h,以5℃/min的升温速率升温至850℃,保温时间为4h,以5℃/min的降温速率降温至500℃,随后断电随炉自然降温至室温,将引入的聚酰亚胺树脂碳化,得到密度为1.55g/cm3的含酚醛树脂碳层的C/C复合材料;
(e)将(d)中获得的含酚醛树脂碳层碳/碳复合材料的表面进行打磨处理,清洗并烘干,同步骤5所述方法;
(f)与实施例1一起进行熔融渗硅处理,同步骤6所述方法。
利用本实施例方法步骤制得的C/C-SiC摩擦材料,其微观结构如图2所示,可见材料内部残余硅含量较少,实际测得残余硅的质量分数仅为0.3%,对比例1的残余硅的质量分数为5.6%,对比例2残余硅的质量分数为2.8%,在摩擦磨损性能验证中,由图3可知,本发明的C/C-SiC摩擦材料摩擦系数的变异系数为0.07,对比例1为0.16,对比例2为0.27,此数值越小表示摩擦系数波动越小,则说明摩擦系数稳定性好,且由图4可知,本发明的C/C-SiC摩擦材料的磨损率为0.548×10-9m3N-1m-1,对比例1为4.808×10-9m3N-1m-1,对比例2为3.574×10-9m3N-1m-1,本发明的C/C-SiC较于对比例1降低了88.6%。
实施例2:
一种聚酰亚胺树脂碳改性C/C-SiC摩擦材料的制备方法,包括的步骤如下:
步骤1:将密度为0.43g/cm3的2.5D针刺预制体置于等温化学气相沉积炉内,采用化学气相渗透法沉积热解碳,采用甲烷作为先驱体,流量为2.4m3/h,载气为氩气,沉积温度为1000℃,沉积时间为300h,得到密度为1.35g/cm3的低密度C/C复合材料,将其放入无水乙醇中进行超声清洗20min,随后置于设定温度为70℃的烘箱中烘干备用;
步骤2:使用N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂配制聚酰亚胺树脂溶液,聚酰亚胺树脂的质量分数为30%;
步骤3:将步骤1中得到的密度为1.35g/cm3的C/C复合材料置于步骤2中得到的聚酰亚胺树脂溶液中,使低密度C/C完全浸没,随后将其置于真空浸渍箱中,进行真空压力浸渍,每隔3min令真空度降低0.01MPa,抽至-0.09Mpa,浸渍时间为6h,浸渍温度为30℃;浸渍完成后,缓慢放气,每隔1min令真空度升高0.01MPa,将低密度C/C样品从聚酰亚胺树脂溶液中取出,置于通风橱中自然风干,随后在烘箱中进行树脂固化,固化温度为220℃,时间为3h;重复此步骤两次;
步骤4:将步骤3中得到的浸渍后的碳/碳复合材料在氩气气氛下进行热处理,其中通入的氩气流量为0.2m3/h,以5℃/min的升温速率升温至900℃,保温时间为2h,以5℃/min的降温速率降温至600℃,随后断电随炉自然降温至室温,将引入的聚酰亚胺树脂碳化,得到密度为1.53g/cm3的含聚酰亚胺树脂碳层的C/C复合材料;
步骤5:将步骤4中获得的含聚酰亚胺树脂碳层的C/C复合材料表面依次使用粒度为200-300目、400-500目、600-800目和900-1000目的水砂纸进行打磨处理,去除材料表面多余的树脂碳,随后放入去离子水中进行超声清洗30min,置于设定温度为60℃的烘箱中烘干,时间为30h;
步骤6:步骤5中处理后的C/C复合材料通过反应熔渗法进行渗硅处理,将样品放入盛有硅粉(目数:300目)的石墨坩埚中,随后置于高温炉中进行熔融渗硅,熔渗温度为1600℃,真空气氛,保温时间为3h,保温结束后随炉自然降温至室温,获得密度为密度2.28g/cm3的C/C-SiC复合材料,其残余硅含量为0.4%,摩擦系数为0.362,磨损率为0.556×10-9m3N- 1m-1。
实施例3:
一种聚酰亚胺树脂碳改性C/C-SiC摩擦材料的制备方法,包括的步骤如下:
步骤1:将密度为0.48g/cm3的2.5D针刺预制体置于等温化学气相沉积炉内,采用化学气相渗透法沉积热解碳,采用甲烷作为先驱体,流量为2.4m3/h,载气为氩气,沉积温度为1100℃,沉积时间为400h,得到密度为1.45g/cm3的低密度C/C复合材料,将其放入无水乙醇中进行超声清洗20min,随后置于设定温度为70℃的烘箱中烘干备用;
步骤2:使用N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂配制聚酰亚胺树脂溶液,聚酰亚胺树脂的质量分数为10%;
步骤3:将步骤1中得到的密度为1.45g/cm3的C/C复合材料置于步骤2中得到的聚酰亚胺树脂溶液中,使低密度C/C完全浸没,随后将其置于真空浸渍箱中,进行真空压力浸渍,每隔1min令真空度降低0.01MPa,抽至-0.09Mpa,浸渍时间为4h,浸渍温度为20℃;浸渍完成后,缓慢放气,每隔3min令真空度升高0.01MPa,将低密度C/C样品从聚酰亚胺树脂溶液中取出,置于通风橱中自然风干,随后在烘箱中进行树脂固化,固化温度为240℃,时间为2h;重复步骤4六次;
步骤4:将步骤3中得到的浸渍后的C/C复合材料在氩气气氛下进行热处理,其中通入的氩气流量为0.2m3/h,以5℃/min的升温速率升温至700℃,保温时间为6h,以5℃/min的降温速率降温至500℃,随后断电随炉自然降温至室温,将引入的聚酰亚胺树脂碳化,得到密度为1.57g/cm3的含聚酰亚胺树脂碳层的C/C复合材料;
步骤5:将步骤4中获得的含聚酰亚胺树脂碳层的C/C复合材料表面依次使用粒度为200-300目、400-500目、600-800目和900-1000目的水砂纸进行打磨处理,去除材料表面多余的树脂碳,随后放入去离子水中进行超声清洗30min,置于设定温度为80℃的烘箱中烘干,时间为20h;
步骤6:步骤5中处理后的C/C复合材料通过反应熔渗法进行渗硅处理,将样品放入盛有硅粉(目数:300目)的石墨坩埚中,随后置于高温炉中进行熔融渗硅,熔渗温度为1800℃,真空气氛,保温时间为1h,保温结束后随炉自然降温至室温,获得密度为密度2.16g/cm3的C/C-SiC复合材料,残余硅含量为0.9%,摩擦系数为0.355,磨损率为0.598×10-9m3N-1m-1。
Claims (9)
1.一种聚酰亚胺树脂碳改性C/C-SiC摩擦材料的制备方法,其特征在于步骤如下:
步骤1:采用化学气相沉积法制备低密度C/C复合材料基体,将得到的C/C复合材料基体放入无水乙醇中进行超声清洗,随后烘干;
步骤2:将低密度C/C复合材料基体浸入聚酰亚胺树脂溶液中,置于真空浸渍箱中,进行真空压力浸渍;浸渍完成后,将低密度C/C复合材料基体从聚酰亚胺树脂溶液中取出,置于通风橱中自然风干,随后在烘箱中进行树脂固化;重复此步骤2~4次;
所述聚酰亚胺树脂溶液是:以溶剂配制聚酰亚胺树脂溶液,聚酰亚胺树脂的质量分数为10~30%:
步骤3:将浸渍后的低密度C/C复合材料基体在惰性气氛下进行热处理,将引入的聚酰亚胺树脂碳化,得到含聚酰亚胺树脂碳层的C/C复合材料;
步骤4:将含聚酰亚胺树脂碳层的C/C复合材料表面依次使用水砂纸进行打磨处理,去除材料表面多余的树脂碳,随后放入去离子水中进行超声清洗,置于烘箱中烘干;
步骤5:将C/C复合材料通过反应熔渗法进行渗硅处理,放入盛有硅粉的石墨坩埚中,随后置于高温炉中进行熔融渗硅,获得密度为2.0-2.3g/cm3的C/C-SiC复合材料。
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺树脂碳改性C/C-SiC摩擦材料的制备方法,其特征在于:所述C/C复合材料采用的预制体为2.5D针刺预制体。
3.根据权利要求1所述的聚酰亚胺树脂碳改性C/C-SiC摩擦材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1的化学气相沉积法的温度为1000~1100℃,前驱体为甲烷,流量为2.2~2.6m3/h,载气为氩气,沉积时间为300~400h,结束后随炉自然降至室温。
4.根据权利要求1或3所述的聚酰亚胺树脂碳改性C/C-SiC摩擦材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1制备的低密度C/C复合材料的密度为1.35~1.45g/cm3。
5.根据权利要求1所述的聚酰亚胺树脂碳改性C/C-SiC摩擦材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2的溶剂包括但不限于:N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺。
6.根据权利要求1所述的聚酰亚胺树脂碳改性C/C-SiC摩擦材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2中,包括以下条件中的一项或多项:
所述的真空浸渍聚酰亚胺树脂溶液的温度为25~35℃,浸渍时间为4~6h,浸渍压强为-0.09MPa;
所述的真空浸渍的过程为每隔1~3min令真空度降低0.01MPa,抽至-0.09Mpa;浸渍完成后,缓慢放气,每隔1~3min令真空度升高0.01MPa,将低密度C/C样品从聚酰亚胺树脂溶液中取出,置于通风橱中自然风干;
所述的聚酰亚胺树脂固化温度为220~240℃,时间为2~3h。
7.根据权利要求1所述的聚酰亚胺树脂碳改性C/C-SiC摩擦材料的制备方法,其特征在于:所述步骤3中,包括以下条件中的一项或多项:
所述的聚酰亚胺树脂碳化温度为700~900℃,升温速率为5℃/min,保温时间为2~6h,以5℃/min降温至500~600℃,之后随炉自然冷却至室温;
所述的碳化过程中惰性气氛为氩气气氛;
所述的含聚酰亚胺树脂碳层碳/碳复合材料的密度为1.5~1.6g/cm3。
8.根据权利要求1所述的聚酰亚胺树脂碳改性C/C-SiC摩擦材料的制备方法,其特征在于:所述步骤4中,包括以下条件中的一项或多项:
所述的含树脂碳层碳/碳复合材料表面打磨处理所使用水砂纸的粒度依次为粒度为200-300目、400-500目、600-800目和900-1000目;
所述的超声清洗液为去离子水,时间为20~40min,烘干温度为60~80℃,时间为20~30h。
9.根据权利要求1所述的聚酰亚胺树脂碳改性C/C-SiC摩擦材料的制备方法,其特征在于:所述步骤5中,包括以下条件中的一项或多项:
所述熔融渗硅中采用的硅粉目数为300目;
所述熔融渗硅的温度为1600~1800℃,真空气氛,保温时间为1~3h,之后随炉自然降温至室温。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210234231.3A CN114645449B (zh) | 2022-03-10 | 2022-03-10 | 一种聚酰亚胺树脂碳改性C/C-SiC摩擦材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210234231.3A CN114645449B (zh) | 2022-03-10 | 2022-03-10 | 一种聚酰亚胺树脂碳改性C/C-SiC摩擦材料的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114645449A true CN114645449A (zh) | 2022-06-21 |
CN114645449B CN114645449B (zh) | 2024-03-01 |
Family
ID=81993225
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202210234231.3A Active CN114645449B (zh) | 2022-03-10 | 2022-03-10 | 一种聚酰亚胺树脂碳改性C/C-SiC摩擦材料的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN114645449B (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116063091A (zh) * | 2023-02-20 | 2023-05-05 | 西安工业大学 | 三维连续多孔碳基预制体及其在制备SiC基复合材料中的应用 |
CN116285206A (zh) * | 2022-09-08 | 2023-06-23 | 西北工业大学 | 一种多孔碳-聚多巴胺改性树脂基摩擦材料及制备方法 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH09249455A (ja) * | 1996-03-14 | 1997-09-22 | Toyo Tanso Kk | 炭化珪素成形体の製造方法 |
CN102424597A (zh) * | 2011-09-26 | 2012-04-25 | 宁波伏尔肯机械密封件制造有限公司 | 碳/碳-碳化硅陶瓷复合材料的制备方法 |
US20130011654A1 (en) * | 2011-07-07 | 2013-01-10 | Korea Institute Of Energy Research | Method for manufacturing high-density fiber reinforced ceramic composite materials |
CN103922777A (zh) * | 2014-04-09 | 2014-07-16 | 上海大学 | 一种轴承用炭/炭-碳化硅复合材料的制备方法 |
CN108794040A (zh) * | 2018-06-29 | 2018-11-13 | 航天材料及工艺研究所 | 一种基于熔融渗硅工艺的复合材料、碳/碳多孔体及其制备方法 |
CN109372916A (zh) * | 2018-09-03 | 2019-02-22 | 湖南金天铝业高科技股份有限公司 | 一种陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的制备方法 |
CN110317073A (zh) * | 2019-07-09 | 2019-10-11 | 中国航发北京航空材料研究院 | 一种多级纤维协同增韧抗氧化陶瓷基复合材料的制备方法 |
-
2022
- 2022-03-10 CN CN202210234231.3A patent/CN114645449B/zh active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH09249455A (ja) * | 1996-03-14 | 1997-09-22 | Toyo Tanso Kk | 炭化珪素成形体の製造方法 |
US20130011654A1 (en) * | 2011-07-07 | 2013-01-10 | Korea Institute Of Energy Research | Method for manufacturing high-density fiber reinforced ceramic composite materials |
CN102424597A (zh) * | 2011-09-26 | 2012-04-25 | 宁波伏尔肯机械密封件制造有限公司 | 碳/碳-碳化硅陶瓷复合材料的制备方法 |
CN103922777A (zh) * | 2014-04-09 | 2014-07-16 | 上海大学 | 一种轴承用炭/炭-碳化硅复合材料的制备方法 |
CN108794040A (zh) * | 2018-06-29 | 2018-11-13 | 航天材料及工艺研究所 | 一种基于熔融渗硅工艺的复合材料、碳/碳多孔体及其制备方法 |
CN109372916A (zh) * | 2018-09-03 | 2019-02-22 | 湖南金天铝业高科技股份有限公司 | 一种陶瓷增强碳/碳复合材料制动盘的制备方法 |
CN110317073A (zh) * | 2019-07-09 | 2019-10-11 | 中国航发北京航空材料研究院 | 一种多级纤维协同增韧抗氧化陶瓷基复合材料的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
KRENKEL, W ET AL.: "Design of high performance CMC brake discs", 《KEY ENGINEERING MATERIALS》, vol. 164, 1 January 1999 (1999-01-01), pages 421 - 424, XP001154433 * |
王其坤 等: "C/C-SiC复合材料熔融渗硅制备工艺", 《材料导报》, vol. 19, no. 7, 31 July 2005 (2005-07-31), pages 101 - 104 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116285206A (zh) * | 2022-09-08 | 2023-06-23 | 西北工业大学 | 一种多孔碳-聚多巴胺改性树脂基摩擦材料及制备方法 |
CN116063091A (zh) * | 2023-02-20 | 2023-05-05 | 西安工业大学 | 三维连续多孔碳基预制体及其在制备SiC基复合材料中的应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN114645449B (zh) | 2024-03-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN109053207B (zh) | 一种硅酸钇改性碳化硅纤维增强碳化硅复合材料及其制备方法 | |
US20080090064A1 (en) | Carbon-carbon friction material with improved wear life | |
CN114645449B (zh) | 一种聚酰亚胺树脂碳改性C/C-SiC摩擦材料的制备方法 | |
CN112341235B (zh) | 超高温自愈合陶瓷基复合材料的多相耦合快速致密化方法 | |
CN109437943B (zh) | 一种Cf/C-SiC-ZrB2复合材料及其制备方法 | |
CN111960839B (zh) | 一种高速列车用受电弓滑板的制备方法 | |
CN113045326B (zh) | 一种改性碳/碳复合材料的制备方法 | |
US6858302B2 (en) | Composite articles | |
CN112645725B (zh) | 一种带有台阶结构的陶瓷基复合材料构件及其制备方法 | |
CN110526736A (zh) | 一种抗氧化纳米孔结构碳复合材料及其制备方法 | |
CN113896555A (zh) | 一种颗粒增强的纤维编织复合材料及其制备方法 | |
CN112299865A (zh) | 一种改性C/SiC复合材料及其制备方法 | |
CN115677370A (zh) | 一种碳陶刹车材料的制备方法 | |
CN113045325B (zh) | 一种高强度碳/碳-碳化硅复合材料的制备方法 | |
CN113121253B (zh) | 一种超高温C/SiHfBCN陶瓷基复合材料及其制备方法 | |
CN113548902A (zh) | 一种碳纤维增强碳化硅刹车盘的制备方法 | |
CN112374901B (zh) | 一种耐烧蚀改性C/SiC复合材料及其制备方法 | |
CN112266259B (zh) | 一种陶瓷基复合材料及其制备方法和应用 | |
CN109095929B (zh) | 一种碳陶刹车盘制备方法 | |
US10323339B2 (en) | Aircraft brake disc materials and methods | |
CN108558423B (zh) | 一种低氧含量的连续碳化硅纤维增强Ni-Al/SiCp陶瓷基复合材料的制备方法 | |
CN114014676B (zh) | 一种石英纤维/炭纤维增强炭基复合材料保温桶及其制备方法 | |
JP3193762B2 (ja) | 炭素繊維強化炭素材の耐酸化処理法 | |
CN111908934A (zh) | 一种纤维束内原位反应SiC复合材料的制备方法 | |
CN112430110A (zh) | 一种低磨损汽车碳/陶刹车片的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |