CN116285206A - 一种多孔碳-聚多巴胺改性树脂基摩擦材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多孔碳‑聚多巴胺改性树脂基摩擦材料及制备方法，首先在碳纤表面沉积一层热解碳，热解碳的沉积会在碳纤维表面形成一层惰性保护层，有效防止碳纤维在后续的处理过程中被氧化和腐蚀，在不改变碳纤维表面形貌的同时使其能发挥特有的强度。本发明通过活性多孔碳和聚多巴胺协同改性碳布/树脂基摩擦材料，实现了物理和化学的协同界面增强，所制备的活性多孔碳‑聚多巴胺协同改性碳布/树脂基摩擦材料的摩擦系数提高且稳定性改善，耐磨性显著增强，磨损率降低了82.9％，展现优异的摩擦学性能，为碳布/树脂基摩擦材料在极端条件下的应用奠定基础。
Description
技术领域
本发明属于摩擦材料的技术领域，涉及一种多孔碳-聚多巴胺改性树脂基摩擦材料及制备方法。
背景技术
纤维增强树脂基摩擦材料的主要特点有动摩擦系数高且稳定、传递扭矩能力强、摩擦噪音小、结合过程柔和平稳、耐磨性能良好和结构形状可设计等，已广泛应用于汽车、船舶、飞行器等交通工具的机械离合/制动装置中。
碳纤维布具有高的比强度、优异的耐热性能、良好的化学稳定性、自润滑性以及优异耐磨性等特性，是一种优异的摩擦材料增强体。但由于碳纤维表面呈惰性，活性官能团较少，与树脂的浸润性较差，所以碳布/树脂基摩擦材料在服役过程中容易出现碳纤维脱粘和基体树脂剥离等失效形式，使其强度和力学性能降低，加剧材料的磨损。因此，对碳纤维进行表面处理以提高其表面活性或粗糙度，从而提高碳纤维与基体树脂的界面结合是改善复合材料摩擦学性能的有效方法。
专利公开号CN108439457A的中国专利公开了“一种水热电泳法制备氧化锌纳米棒/碳布摩擦材料的方法”，利用水热电泳法在碳布表面生长ZnO纳米棒，后经浸渍树脂和热压成型得到摩擦材料。生长的纳米棒起到纳米钉扎层的作用，可增强与树脂基体的机械啮合从而提升材料的性能。但是该发明在碳布表面生长的金属纳米氧化物仍呈表面惰性，仅起到物理纳米钉扎的作用，与基体之间不存在化学结合，因此增强效果有限。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种多孔碳-聚多巴胺改性树脂基摩擦材料及制备方法，通过在碳纤维表面构筑具有吸附作用的活性多孔碳网络，增强纤维与树脂之间的物理结合。在构筑多孔碳网络后，通过仿生贻贝粘附蛋白纤维成分配置多巴胺溶液对多孔碳进行改性，在其表面引入活性官能团，引入的活性官能团在热压过程中会与树脂基体的官能团发生化学键合，实现界面间的化学结合。本发明通过活性多孔碳与聚多巴胺的协同改性实现了物理和化学的同步界面增强，按本发明制备出的摩擦材料具有摩擦系数稳定且耐磨性优异等特点。
技术方案
一种多孔碳-聚多巴胺改性树脂基摩擦材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：采用化学气相沉积方法在碳布的碳纤维表面沉积一层热解碳；
步骤2：将沉积完热解碳的碳布置于多孔碳前驱体溶液中，真空浸渍60-180min后置于烘箱中干燥；
步骤3：将干燥后的碳布置于水平石英管式炉中，对石英管进行清洗后持续通入流动的氩气以保持惰性气氛，以10℃/min的升温速率升至700-900℃，保温30-120min后随炉冷却至室温，得到多孔碳改性碳布；
步骤4：将多孔碳改性碳布浸没于多巴胺溶液中，在室温条件下浸泡12-36h后取出，用蒸馏水清洗后置于烘箱中充分干燥，得到活性多孔碳-聚多巴胺协同改性碳布；
所述多巴胺溶液是：将三(羟甲基)氨基甲烷粉末以1.0-1.5g/L的浓度溶于蒸馏水中得到溶液A，用稀释的盐酸溶液调节pH至8.5得到溶液B，随后将盐酸多巴胺粉末以1.5-2.0g/L的浓度加入到溶液B中得到多巴胺溶液；
步骤5：将活性多孔碳-聚多巴胺协同改性碳布浸没于树脂溶液中，真空浸渍12-24h后取出并充分干燥，随后经热压固化得到多孔碳-聚多巴胺改性树脂基摩擦材料。
所述步骤1的化学气相沉积方法是：将碳布置于化学气相沉积炉中，在氩气流量为2.0-2.4L/min，甲烷流量为0.4-0.6L/min，沉积温度为1000-1100℃，沉积时间为30-180min的条件下沉积。
所述步骤3对石英管进行清洗是采用真空泵和流动的氩气循环重复清洗石英管多次。
所述步骤3中氩气流量为2.0-3.0L/min。
所述步骤2中烘干温度为90-120℃。
所述步骤4中烘干温度为60-80℃。
所述步骤5中的热压温度为160-180℃，热压压力为5-10MPa，热压时间为5-20min。
所述步骤2的多孔碳前驱体溶液包括但不限于聚酰亚胺树脂溶液，且浓度为10-20wt％。
所述步骤5的树脂溶液包括但不限于酚醛树脂，环氧树脂或聚酰亚胺树脂，且浓度为20-30wt％。
一种所述制备方法制备的多孔碳-聚多巴胺改性树脂基摩擦材料，其特征在于：碳纤维表面构筑具有吸附作用的、增强纤维与树脂之间物理机械啮合的活性多孔碳网络，通过仿生贻贝粘附蛋白纤维成分的多巴胺溶液在多孔碳表面引入活性官能团，与树脂自有官能团发生化学反应形成化学键合，实现物理和化学的同步界面增强。
有益效果
本发明提出的一种多孔碳-聚多巴胺改性树脂基摩擦材料及制备方法，首先在碳纤表面沉积一层热解碳，热解碳的沉积会在碳纤维表面形成一层惰性保护层，有效防止碳纤维在后续的处理过程中被氧化和腐蚀，在不改变碳纤维表面形貌的同时使其能发挥特有的强度。
本发明中在碳纤维表面构筑活性多孔碳网络，活性多孔炭是一种孔隙结构高度发达且比表面积极大的材料，其表面含有或者可以通过改性引入多种活性官能团，为后续功能化奠定基础。一方面，活性多孔碳性能稳定，耐酸碱，具有催化活性且机械强度高，引入到摩擦材料中能显著提高材料的耐磨性。另一方面，高度发达的孔隙结构使得活性多孔碳具有优良的吸附性，因此在后续浸渍过程中对树脂具有吸附作用，有利于增强界面强度，起到物理加强的作用，有效解决碳纤维与树脂基体界面结合弱的缺陷。
本发明中进一步的通过多巴胺溶液对活性多孔碳改性碳布进行处理，多巴胺在温和的反应条件下会自聚合，从而在活性多孔碳的表面形成聚多巴胺薄膜。由于聚多巴胺涂层中具有大量活性官能团(例如-NH2)，-NH2活性官能团的引入在随后的热压固化过程中会与树脂中的-OH官能团发生脱水缩合反应，使活性多孔碳改性碳纤维与树脂基体以形成新化学键的方式键合，显著增强界面强度，起到化学加强作用。
本发明通过活性多孔碳和聚多巴胺协同改性碳布/树脂基摩擦材料，实现了物理和化学的协同界面增强，所制备的活性多孔碳-聚多巴胺协同改性碳布/树脂基摩擦材料的摩擦系数提高且稳定性改善，耐磨性显著增强，磨损率降低了82.9％，展现优异的摩擦学性能，为碳布/树脂基摩擦材料在极端条件下的应用奠定基础。
附图说明
图1为原始碳纤维(a)与活性多孔碳改性碳纤维(b)的扫描电镜图片。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种多孔碳-聚多巴胺改性树脂基摩擦材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤一：将裁剪后的碳布置于化学气相沉积炉中，在氩气流量为2.0-2.4L/min，甲烷流量为0.4-0.6L/min，沉积温度为1000-1100℃，沉积时间为30-180min的条件下在碳纤维表面沉积一层热解碳。
步骤二：将沉积完热解碳的碳布置于多孔碳前驱体溶液中，真空浸渍60-180min后置于烘箱中充分干燥。
步骤三：将干燥后的碳布置于水平石英管式炉中，用真空泵和流动的氩气循环重复清洗石英管三次后，持续通入流动的氩气以保持惰性气氛，以10℃/min的升温速率升至700-900℃，保温30-120min后随炉冷却至室温。
步骤四：将三(羟甲基)氨基甲烷粉末以1.0-1.5g/L的浓度溶于蒸馏水中得到溶液A，用稀释的盐酸溶液调节pH至8.5得到溶液B，随后将盐酸多巴胺粉末以1.5-2.0g/L的浓度加入到溶液B中得到多巴胺溶液，期间持续用磁力搅拌器搅拌。
步骤五：将步骤三得到的多孔碳改性碳布浸没于多巴胺溶液中，在室温条件下浸泡12-36h后取出，用蒸馏水清洗后置于烘箱中充分干燥。
步骤六：将得到的活性多孔碳-聚多巴胺协同改性碳布浸没于配置好的树脂溶液中，真空浸渍12-24h后取出并充分干燥，随后经热压固化得到摩擦材料。
本发明的特点还在于：
步骤二中所述多孔碳前驱体溶液可以但不限于是聚酰亚胺树脂溶液，且浓度为10-20wt％。
步骤二中所述烘干温度为90-120℃。
步骤三中所述氩气流量为2.0-3.0L/min。
步骤五中所述烘干温度为60-80℃。
步骤六中所述的树脂溶液包括但不限于酚醛树脂，环氧树脂或聚酰亚胺树脂，且浓度为20-30wt％。
步骤六中所述的热压温度为160-180℃，热压压力为5-10MPa，热压时间为5-20min。
对比例：
步骤一：将碳布裁剪为40×60mm的尺寸并进行封边处理。
步骤二：将封边处理后的碳布浸没于浓度为25wt％的酚醛树脂溶液中，真空浸渍24h后于室温条件下充分干燥。
步骤三：将干燥后的碳布/酚醛树脂预成型体在热压温度为170℃，热压压力为5MPa的条件下固化10min得到摩擦材料成品。本对比例制备出的摩擦材料摩擦系数为0.1665，磨损率为6.65×10-13m3(N·m)-1。
实施例1：
步骤一：将碳布裁剪为40×60mm的尺寸并进行封边处理。
步骤二：将封边处理后的碳布化学气相沉积炉中，在氩气流量为2.4L/min，甲烷流量为0.6L/min，沉积温度为1050℃，沉积时间为120min的条件下在碳纤维表面沉积一层热解碳。
步骤三：将沉积完热解碳的碳布浸渍于浓度为15wt％的聚酰亚胺树脂溶液中，真空浸渍120min后置于100℃烘箱中充分干燥。
步骤四：将干燥后的碳布置于水平石英管式炉中，用真空泵和流动的氩气循环重复清洗石英管三次后，以2.0L/min的流量持续通入氩气，以10℃/min的升温速率升至700℃，保温60min后随炉冷却至室温，得到活性多孔碳改性碳布。
步骤五：将活性多孔碳改性的碳布浸没于浓度为25wt％的酚醛树脂溶液中，真空浸渍24h后于室温条件下充分干燥。
步骤六：将干燥后的多孔碳改性碳布/酚醛树脂预成型体在热压温度为170℃，热压压力为5MPa的条件下固化10min得到摩擦材料成品。本实施例制备出的摩擦材料摩擦系数为0.1768，磨损率为2.29×10-13m3(N·m)-1，与对比例相比降低了65.6％。
实施例2：
步骤一：将碳布裁剪为40×60mm的尺寸并进行封边处理。
步骤二：将封边处理后的碳布化学气相沉积炉中，在氩气流量为2.4L/min，甲烷流量为0.6L/min，沉积温度为1050℃，沉积时间为120min的条件下在碳纤维表面沉积一层热解碳。
步骤三：将沉积完热解碳的碳布浸渍于浓度为15wt％的聚酰亚胺树脂溶液中，真空浸渍120min后置于100℃烘箱中充分干燥。
步骤四：将干燥后的碳布置于水平石英管式炉中，用真空泵和流动的氩气循环重复清洗石英管三次后，以2.0L/min的流量持续通入氩气，以10℃/min的升温速率升至700℃，保温60min后随炉冷却至室温，得到活性多孔碳改性碳布。
步骤五：将0.20g三(羟甲基)氨基甲烷粉末溶于200ml蒸馏水中得到溶液A，用稀释的盐酸溶液调节溶液A的pH值至8.5得到溶液B，随后将0.40g盐酸多巴胺粉末加入到溶液B中得到多巴胺溶液，期间持续用磁力搅拌器搅拌。
步骤六：将步骤四中得到的活性多孔碳改性碳布浸没于多巴胺溶液中，在室温条件下浸泡24h后取出，用蒸馏水清洗后置于70℃烘箱中充分干燥。
步骤七：将活性多孔碳-聚多巴胺协同改性的碳布浸没于浓度为25wt％的酚醛树脂溶液中，真空浸渍24h后于室温条件下充分干燥。
步骤八：将干燥后的活性多孔碳-聚多巴胺协同改性碳布/酚醛树脂预成型体在热压温度为170℃，热压压力为5MPa的条件下固化10min得到摩擦材料成品。本实施例制备出的摩擦材料摩擦系数为0.1855，磨损率为1.14×10-13m3(N·m)-1，与对比例相比降低了82.9％。
Claims (10)
1.一种多孔碳-聚多巴胺改性树脂基摩擦材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：采用化学气相沉积方法在碳布的碳纤维表面沉积一层热解碳；
步骤2：将沉积完热解碳的碳布置于多孔碳前驱体溶液中，真空浸渍60-180min后置于烘箱中干燥；
步骤3：将干燥后的碳布置于水平石英管式炉中，对石英管进行清洗后持续通入流动的氩气以保持惰性气氛，以10℃/min的升温速率升至700-900℃，保温30-120min后随炉冷却至室温，得到多孔碳改性碳布；
步骤4：将多孔碳改性碳布浸没于多巴胺溶液中，在室温条件下浸泡12-36h后取出，用蒸馏水清洗后置于烘箱中充分干燥，得到活性多孔碳-聚多巴胺协同改性碳布；
所述多巴胺溶液是：将三(羟甲基)氨基甲烷粉末以1.0-1.5g/L的浓度溶于蒸馏水中得到溶液A，用稀释的盐酸溶液调节pH至8.5得到溶液B，随后将盐酸多巴胺粉末以1.5-2.0g/L的浓度加入到溶液B中得到多巴胺溶液；
步骤5：将活性多孔碳-聚多巴胺协同改性碳布浸没于树脂溶液中，真空浸渍12-24h后取出并充分干燥，随后经热压固化得到多孔碳-聚多巴胺改性树脂基摩擦材料。
2.根据权利要求1所述多孔碳-聚多巴胺改性树脂基摩擦材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1的化学气相沉积方法是：将碳布置于化学气相沉积炉中，在氩气流量为2.0-2.4L/min，甲烷流量为0.4-0.6L/min，沉积温度为1000-1100℃，沉积时间为30-180min的条件下沉积。
3.根据权利要求1所述多孔碳-聚多巴胺改性树脂基摩擦材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3对石英管进行清洗是采用真空泵和流动的氩气循环重复清洗石英管多次。
4.根据权利要求1所述多孔碳-聚多巴胺改性树脂基摩擦材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中氩气流量为2.0-3.0L/min。
5.根据权利要求1所述多孔碳-聚多巴胺改性树脂基摩擦材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中烘干温度为90-120℃。
6.根据权利要求1所述多孔碳-聚多巴胺改性树脂基摩擦材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中烘干温度为60-80℃。
7.根据权利要求1所述多孔碳-聚多巴胺改性树脂基摩擦材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的热压温度为160-180℃，热压压力为5-10MPa，热压时间为5-20min。
8.根据权利要求1所述多孔碳-聚多巴胺改性树脂基摩擦材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2的多孔碳前驱体溶液包括但不限于聚酰亚胺树脂溶液，且浓度为10-20wt％。
9.根据权利要求1所述多孔碳-聚多巴胺改性树脂基摩擦材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5的树脂溶液包括但不限于酚醛树脂，环氧树脂或聚酰亚胺树脂，且浓度为20-30wt％。
10.一种权利要求1～9任一项所述制备方法制备的多孔碳-聚多巴胺改性树脂基摩擦材料，其特征在于：碳纤维表面构筑具有吸附作用的、增强纤维与树脂之间物理机械啮合的活性多孔碳网络，通过仿生贻贝粘附蛋白纤维成分的多巴胺溶液在多孔碳表面引入活性官能团，与树脂自有官能团发生化学反应形成化学键合，实现物理和化学的同步界面增强。
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