CN114920574A - 一种碳纤维三维编织制备大尺寸碳碳坩埚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纤维三维编织制备大尺寸碳碳坩埚的方法，包括以下步骤:S1、以2.5D针刺碳毡为增强体，酚醛树脂溶液为先驱体，制备碳/碳复合材料；S2、将制备好的碳/碳复合材料进行交织，制备成预制件；S3、将预制件通过CVI致密完成材料渗透成型，制备出成型件；S4、将成型件放入到加热炉中进行高温热处理；S5、将高温热处理后的成型件通过机加工制成坩埚的粗胚件，再将粗胚件进行外表面处理；S6、将表面处理后的粗胚件放入到气相沉淀炉中，通过抽真空加热，通入丙烷和氩气进行沉积，沉积后将粗胚件取出获得碳碳坩埚，本发明碳纤维能够更好的承受外加载荷，纤维的强度和刚度均会提升，从而提升坩埚的整体品质。
Description
技术领域
本发明涉及碳基复合材料技术领域，具体涉及一种碳纤维三维编织制备大尺寸碳碳坩埚的方法。
背景技术
碳/碳复合材料是碳纤维增强的碳基复合材料，一般由有机高分子基体材料与高性能碳纤维增强材料经过特殊成型工艺复合而成的材料，具有低密度、高比强、高比模、耐高温、耐腐蚀、抗热震、可整体成型等一系列优异的性能。正是由于碳/碳复合材料的这些特殊性能，使其在航空、航天领域得到了越来越广泛的应用，越来越成为一种十分重要的结构功能一体化材料，并且逐渐向民用、医学等领域扩展。
在工业制造上，碳/碳复合材料被工程师们广泛采用。在提拉法制备单晶硅的铸锭炉中，由于硅蒸汽会与碳发生化学反应生成碳化硅。在传统的石墨坩埚中，反应不断进行，碳化硅层逐渐积累变厚，最终整层发生脱落，发生失效丧失力学性能。而碳/碳复合材料坩埚在使用中，碳纤维起到了阻止硅蒸汽与碳继续反应的作用，直至碳纤维被消耗殆尽，基体碳才能和硅蒸汽发生反应，随着时间的推移生成的碳化硅层不会变厚，因此坩埚的力学性能不会有很大的变化。
然而碳碳坩埚的品质与碳纤维原材料的品质密切相关，因此如何提高碳纤维原材料的密度则影响到碳碳坩埚的强度与刚度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳纤维三维编织制备大尺寸碳碳坩埚的方法，树脂作为粘结剂它使得碳纤维编织的预制体成为一个整体，形成的树脂碳基体能够承受和传递载荷，随着材料密度的增加，材料内部基体的密实度提高，基体中的孔隙裂纹等缺陷变少，纤维和基体的界面结合更好，碳纤维能够更好的承受外加载荷，纤维的强度和刚度均会提升，从而提升坩埚的整体品质。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种碳纤维三维编织制备大尺寸碳碳坩埚的方法，包括以下步骤:
S1、制备碳纤维原材料，以2.5D针刺碳毡为增强体，酚醛树脂溶液为先驱体，制备碳/碳复合材料；
S2、将制备好的碳/碳复合材料进行交织，制备成预制件；
S3、将预制件通过CVI致密完成材料渗透成型，制备出成型件；
S4、将成型件放入到加热炉中进行高温热处理；
S5、将高温热处理后的成型件通过机加工制成坩埚的粗胚件，再将粗胚件进行外表面处理；
S6、将表面处理后的粗胚件放入到气相沉淀炉中，通过抽真空加热，通入丙烷和氩气进行沉积，沉积后将粗胚件取出获得碳碳坩埚。
作为本发明进一步的方案：所述S4成型件高温热处理过程中，将成型件放置入加热炉，抽真空加热，成型件表面压力为-0.08mpa后通入氩气至常压，开炉取出成型件。
作为本发明进一步的方案：S1中2.5D针刺碳毡为0°方向碳纤维无纺布、短切纤维网胎、90°方向碳纤维无纺布和短切纤维网胎四层结构交替叠加成型。
作为本发明进一步的方案：2.5D针刺碳毡的表面穿入针刺纤维束，形成准3D网络结构。
作为本发明进一步的方案：S1中酚醛树脂溶液的溶剂为乙醇，固含量为85％，在室温25℃下粘度为1931mPa·s，游离酚和游离醛的含量分别小于等于8％和5％。
作为本发明进一步的方案：所述酚醛树脂溶液的浓度为60％～75％。
作为本发明进一步的方案：所述S1中碳纤维原材料的制备采用液相浸渍-碳化法，其具体制备步骤为：
S11、原料预处理，将2.5D碳纤维预制体置于烘箱中80℃保温30分钟，酚醛树脂先驱体60℃水浴保温60分钟；
S12、真空浸渍，将预制体放置在真空浸渍罐中并且抽真空30分钟，利用浸渍罐内外的压力差通过导管将酚醛树脂溶液抽入预制体中，直至酚醛树脂溶液完全浸没预制体试样，继续抽真空15分钟，保压60分钟；
S13、加热固化，先清理浸渍过程后预制体表面多余的酚醛树脂，随后将其放置在干燥箱中，最后调节干燥箱的加热温度进行加热固化；
S14、高温碳化，将固化过程后的样品表面打磨干净并且清理掉样品表面的粉末和灰尘，然后放入高温碳化炉中进行碳化处理；
S15、循环浸渍固化碳化处理，多次重复S12至S14的过程，最终获得碳纤维原材料。
在加热固化过程中，将样品从室温25℃左右开始加热，经过120分钟温度升至80℃，继续加热120分钟温度升至120℃，再继续加热120分钟温度达到150℃，并且在150℃保温120分钟，最后一个加热阶段经过120分钟温度升到180℃，此时样品在180℃下保温120分钟，加热过程结束，最后样品随炉降温，固化过程完成。
碳化过程中的升温策略，样品从室温25℃左右开始加热，经过300分钟温度升至500℃，随后在500℃保温60分钟，继续加热600分钟温度升至950℃，最后在950℃下保温120分钟，加热过程结束，最后样品随炉降温，直到180℃后开炉取样，碳化过程完成。
作为本发明进一步的方案：所述S12真空浸渍过程中，浸渍完成后进行加压浸渍，使得酚醛树脂先驱体浸渍液进一步填充预制体内部的大孔隙，加压浸渍的温度为60℃，利用氮气加压至1.5MPa，加压浸渍的时间为180分钟。
作为本发明进一步的方案：所述S15循环浸渍固化碳化处理过程中，重复S12至S14的过程次数为3-6次。
本发明的有益效果：
(1)碳碳坩埚压缩强度随着材料密度的增加呈现增加的趋势。树脂作为粘结剂它使得碳纤维编织的预制体成为一个整体，形成的树脂碳基体能够承受和传递载荷，随着材料密度的增加，材料内部基体的密实度提高，基体中的孔隙裂纹等缺陷变少，纤维和基体的界面结合更好，碳纤维能够更好的承受外加载荷，纤维的强度和刚度均会提升，从而提升坩埚的整体品质。
(2)碳/碳的密度随着浸渍固化碳化周期的增加而增加，但是增加的趋势逐渐减缓，其中浓度为75％的酚醛树脂溶液浸渍的碳/碳复合材料密度最高，密度增量较大，浓度为75％的酚醛树脂溶液浸渍的碳/碳复合材料不管碳化前还是碳化后其孔隙更少，致密度更高。同时，纤维和基体结合较好，整体致密度更高。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本发明为一种碳纤维三维编织制备大尺寸碳碳坩埚的方法，包括以下步骤:
S1、制备碳纤维原材料，以2.5D针刺碳毡为增强体，2.5D针刺碳毡为0°方向碳纤维无纺布、短切纤维网胎、90°方向碳纤维无纺布和短切纤维网胎四层结构交替叠加成型，2.5D针刺碳毡的表面穿入针刺纤维束，形成准3D网络结构，酚醛树脂溶液为先驱体，制备碳/碳复合材料，酚醛树脂溶液的溶剂为乙醇，固含量为85％，在室温25℃下粘度为1931mPa·s，游离酚和游离醛的含量分别小于等于8％和5％，采用液相浸渍-碳化法进行碳纤维原材料的制备；
S2、将制备好的碳/碳复合材料进行交织，制备成预制件；
S3、将预制件通过CVI致密完成材料渗透成型，制备出成型件；
S4、将成型件放入到加热炉中进行高温热处理，将成型件放置入加热炉，抽真空加热，成型件表面压力为-0.08mpa后通入氩气至常压，开炉取出成型件；
S5、将高温热处理后的成型件通过机加工制成坩埚的粗胚件，再将粗胚件进行外表面处理；
S6、将表面处理后的粗胚件放入到气相沉淀炉中，通过抽真空加热，通入丙烷和氩气进行沉积，沉积后将粗胚件取出获得碳碳坩埚。
碳纤维原材料的制备的具体制备步骤为：
S11、原料预处理，将2.5D碳纤维预制体置于烘箱中80℃保温30分钟，酚醛树脂先驱体60℃水浴保温60分钟；
S12、真空浸渍，将预制体放置在真空浸渍罐中并且抽真空30分钟，利用浸渍罐内外的压力差通过导管将酚醛树脂溶液抽入预制体中，直至酚醛树脂溶液完全浸没预制体试样，继续抽真空15分钟，保压60分钟；浸渍完成后进行加压浸渍，使得酚醛树脂先驱体浸渍液进一步填充预制体内部的大孔隙，加压浸渍的温度为60℃，利用氮气加压至1.5MPa，加压浸渍的时间为180分钟；
S13、加热固化，先清理浸渍过程后预制体表面多余的酚醛树脂，随后将其放置在干燥箱中，最后调节干燥箱的加热温度进行加热固化；
S14、高温碳化，将固化过程后的样品表面打磨干净并且清理掉样品表面的粉末和灰尘，然后放入高温碳化炉中进行碳化处理；
S15、循环浸渍固化碳化处理，多次重复S12至S14的过程，最终获得碳纤维原材料。
本实施例中，酚醛树脂溶液的浓度为60％，分别进行重复S12至S14循环浸渍固化碳化处理3-6次获得对应碳纤维原材料，并使用该原料制备获得对应的碳碳坩埚。
当酚醛树脂溶液的浓度为60％，分别进行3-6次浸渍固化碳化处理，所获得的预制体密度如下表所示：
实施例二
本发明为一种碳纤维三维编织制备大尺寸碳碳坩埚的方法，包括以下步骤:
S1、制备碳纤维原材料，以2.5D针刺碳毡为增强体，2.5D针刺碳毡为0°方向碳纤维无纺布、短切纤维网胎、90°方向碳纤维无纺布和短切纤维网胎四层结构交替叠加成型，2.5D针刺碳毡的表面穿入针刺纤维束，形成准3D网络结构，酚醛树脂溶液为先驱体，制备碳/碳复合材料，酚醛树脂溶液的溶剂为乙醇，固含量为85％，在室温25℃下粘度为1931mPa·s，游离酚和游离醛的含量分别小于等于8％和5％，采用液相浸渍-碳化法进行碳纤维原材料的制备；
S2、将制备好的碳/碳复合材料进行交织，制备成预制件；
S3、将预制件通过CVI致密完成材料渗透成型，制备出成型件；
S4、将成型件放入到加热炉中进行高温热处理，将成型件放置入加热炉，抽真空加热，成型件表面压力为-0.08mpa后通入氩气至常压，开炉取出成型件；
S5、将高温热处理后的成型件通过机加工制成坩埚的粗胚件，再将粗胚件进行外表面处理；
S6、将表面处理后的粗胚件放入到气相沉淀炉中，通过抽真空加热，通入丙烷和氩气进行沉积，沉积后将粗胚件取出获得碳碳坩埚。
碳纤维原材料的制备的具体制备步骤为：
S11、原料预处理，将2.5D碳纤维预制体置于烘箱中80℃保温30分钟，酚醛树脂先驱体60℃水浴保温60分钟；
S12、真空浸渍，将预制体放置在真空浸渍罐中并且抽真空30分钟，利用浸渍罐内外的压力差通过导管将酚醛树脂溶液抽入预制体中，直至酚醛树脂溶液完全浸没预制体试样，继续抽真空15分钟，保压60分钟；浸渍完成后进行加压浸渍，使得酚醛树脂先驱体浸渍液进一步填充预制体内部的大孔隙，加压浸渍的温度为60℃，利用氮气加压至1.5MPa，加压浸渍的时间为180分钟；
S13、加热固化，先清理浸渍过程后预制体表面多余的酚醛树脂，随后将其放置在干燥箱中，最后调节干燥箱的加热温度进行加热固化；
S14、高温碳化，将固化过程后的样品表面打磨干净并且清理掉样品表面的粉末和灰尘，然后放入高温碳化炉中进行碳化处理；
S15、循环浸渍固化碳化处理，多次重复S12至S14的过程，最终获得碳纤维原材料。
本实施例中，酚醛树脂溶液的浓度为65％，分别进行重复S12至S14循环浸渍固化碳化处理3-6次获得对应碳纤维原材料，并使用该原料制备获得对应的碳碳坩埚。
当酚醛树脂溶液的浓度为65％，分别进行3-6次浸渍固化碳化处理，所获得的预制体密度如下表所示：
实施例三
本发明为一种碳纤维三维编织制备大尺寸碳碳坩埚的方法，包括以下步骤:
S1、制备碳纤维原材料，以2.5D针刺碳毡为增强体，2.5D针刺碳毡为0°方向碳纤维无纺布、短切纤维网胎、90°方向碳纤维无纺布和短切纤维网胎四层结构交替叠加成型，2.5D针刺碳毡的表面穿入针刺纤维束，形成准3D网络结构，酚醛树脂溶液为先驱体，制备碳/碳复合材料，酚醛树脂溶液的溶剂为乙醇，固含量为85％，在室温25℃下粘度为1931mPa·s，游离酚和游离醛的含量分别小于等于8％和5％，采用液相浸渍-碳化法进行碳纤维原材料的制备；
S2、将制备好的碳/碳复合材料进行交织，制备成预制件；
S3、将预制件通过CVI致密完成材料渗透成型，制备出成型件；
S4、将成型件放入到加热炉中进行高温热处理，将成型件放置入加热炉，抽真空加热，成型件表面压力为-0.08mpa后通入氩气至常压，开炉取出成型件；
S5、将高温热处理后的成型件通过机加工制成坩埚的粗胚件，再将粗胚件进行外表面处理；
S6、将表面处理后的粗胚件放入到气相沉淀炉中，通过抽真空加热，通入丙烷和氩气进行沉积，沉积后将粗胚件取出获得碳碳坩埚。
碳纤维原材料的制备的具体制备步骤为：
S11、原料预处理，将2.5D碳纤维预制体置于烘箱中80℃保温30分钟，酚醛树脂先驱体60℃水浴保温60分钟；
S12、真空浸渍，将预制体放置在真空浸渍罐中并且抽真空30分钟，利用浸渍罐内外的压力差通过导管将酚醛树脂溶液抽入预制体中，直至酚醛树脂溶液完全浸没预制体试样，继续抽真空15分钟，保压60分钟；浸渍完成后进行加压浸渍，使得酚醛树脂先驱体浸渍液进一步填充预制体内部的大孔隙，加压浸渍的温度为60℃，利用氮气加压至1.5MPa，加压浸渍的时间为180分钟；
S13、加热固化，先清理浸渍过程后预制体表面多余的酚醛树脂，随后将其放置在干燥箱中，最后调节干燥箱的加热温度进行加热固化；
S14、高温碳化，将固化过程后的样品表面打磨干净并且清理掉样品表面的粉末和灰尘，然后放入高温碳化炉中进行碳化处理；
S15、循环浸渍固化碳化处理，多次重复S12至S14的过程，最终获得碳纤维原材料。
本实施例中，酚醛树脂溶液的浓度为70％，分别进行重复S12至S14循环浸渍固化碳化处理3-6次获得对应碳纤维原材料，并使用该原料制备获得对应的碳碳坩埚。
当酚醛树脂溶液的浓度为60％，分别进行3-6次浸渍固化碳化处理，所获得的预制体密度如下表所示：
实施例四
本发明为一种碳纤维三维编织制备大尺寸碳碳坩埚的方法，包括以下步骤:
S1、制备碳纤维原材料，以2.5D针刺碳毡为增强体，2.5D针刺碳毡为0°方向碳纤维无纺布、短切纤维网胎、90°方向碳纤维无纺布和短切纤维网胎四层结构交替叠加成型，2.5D针刺碳毡的表面穿入针刺纤维束，形成准3D网络结构，酚醛树脂溶液为先驱体，制备碳/碳复合材料，酚醛树脂溶液的溶剂为乙醇，固含量为85％，在室温25℃下粘度为1931mPa·s，游离酚和游离醛的含量分别小于等于8％和5％，采用液相浸渍-碳化法进行碳纤维原材料的制备；
S2、将制备好的碳/碳复合材料进行交织，制备成预制件；
S3、将预制件通过CVI致密完成材料渗透成型，制备出成型件；
S4、将成型件放入到加热炉中进行高温热处理，将成型件放置入加热炉，抽真空加热，成型件表面压力为-0.08mpa后通入氩气至常压，开炉取出成型件；
S5、将高温热处理后的成型件通过机加工制成坩埚的粗胚件，再将粗胚件进行外表面处理；
S6、将表面处理后的粗胚件放入到气相沉淀炉中，通过抽真空加热，通入丙烷和氩气进行沉积，沉积后将粗胚件取出获得碳碳坩埚。
碳纤维原材料的制备的具体制备步骤为：
S11、原料预处理，将2.5D碳纤维预制体置于烘箱中80℃保温30分钟，酚醛树脂先驱体60℃水浴保温60分钟；
S12、真空浸渍，将预制体放置在真空浸渍罐中并且抽真空30分钟，利用浸渍罐内外的压力差通过导管将酚醛树脂溶液抽入预制体中，直至酚醛树脂溶液完全浸没预制体试样，继续抽真空15分钟，保压60分钟；浸渍完成后进行加压浸渍，使得酚醛树脂先驱体浸渍液进一步填充预制体内部的大孔隙，加压浸渍的温度为60℃，利用氮气加压至1.5MPa，加压浸渍的时间为180分钟；
S13、加热固化，先清理浸渍过程后预制体表面多余的酚醛树脂，随后将其放置在干燥箱中，最后调节干燥箱的加热温度进行加热固化；
S14、高温碳化，将固化过程后的样品表面打磨干净并且清理掉样品表面的粉末和灰尘，然后放入高温碳化炉中进行碳化处理；
S15、循环浸渍固化碳化处理，多次重复S12至S14的过程，最终获得碳纤维原材料。
本实施例中，酚醛树脂溶液的浓度为75％，分别进行重复S12至S14循环浸渍固化碳化处理3-6次获得对应碳纤维原材料，并使用该原料制备获得对应的碳碳坩埚。
当酚醛树脂溶液的浓度为60％，分别进行3-6次浸渍固化碳化处理，所获得的预制体密度如下表所示：
由四个实施例可以看到，随着浸渍固化碳化周期的增加，四组样品的密度逐步增大，均为上升趋势。这主要是由于碳纤维预制体的内部随着制备周期的推移逐渐被酚醛树脂先驱体浸渍液在碳化后所形成的碳相所填充，因此预制体内部的孔隙率会逐渐减小，其密度会慢慢增大。其中浓度为75％的酚醛树脂溶液浸渍的预制体其密度最高，主要是75％的酚醛树脂溶液固含量较高，碳化后基体残碳量较高，因此能够高效的填充预制体的孔隙。60％的树脂溶液浸渍的预制体其密度曲线相对于65％和70％树脂浸渍的样品更高，可能是由于在相同的工艺条件下，浓度为60％的酚醛树脂溶液粘度较低，在浸渍过程中流动性更好，与纤维润湿性更好，可以充分浸渍预制体内部的小孔隙。
随着浸渍固化碳化周期的增加，四组预制体的密度增量均呈现先迅速减小后缓慢减小的趋势，其中浓度为75％的树脂溶液浸渍的预制体密度增量整体较大。在多次浸渍固化碳化周期之后，趋于平缓，并且逐渐接近于零。这是由于随着浸渍固化碳化周期的增加，预制体内部越来越密实，孔隙的数量越来越少，进入预制体内部的酚醛树脂越来越少，密度增量也会不断减小。此外在浸渍时，酚醛树脂溶液因表面张力的存在而出现阻力，并且浸渍阻力和表面张力是正比的关系，而与孔隙的大小成反比，随着浸渍固化碳化周期的增加，孔隙尺寸逐渐变小，此时会产生非常大的阻力，导致浸渍变得困难，这就是预制体密度达到一定程度以后很难再提高的原因。继续增加浸渍固化碳化周期，预制体的密度增加十分有限，生产成本会大大提高。
浓度为75％的酚醛树脂溶液对预制体的浸渍效果较好，密度增量较大，达到了高效浸渍的目的。
而碳纤维材料的密度则影响到碳碳坩埚的品质，碳碳坩埚压缩强度随着材料密度的增加呈现增加的趋势。树脂作为粘结剂它使得碳纤维编织的预制体成为一个整体，形成的树脂碳基体能够承受和传递载荷，随着材料密度的增加，材料内部基体的密实度提高，基体中的孔隙裂纹等缺陷变少，纤维和基体的界面结合更好，碳纤维能够更好的承受外加载荷，纤维的强度和刚度均会提升。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (9)
1.一种碳纤维三维编织制备大尺寸碳碳坩埚的方法，其特征在于，包括以下步骤:
S1、制备碳纤维原材料，以2.5D针刺碳毡为增强体，酚醛树脂溶液为先驱体，制备碳/碳复合材料；
S2、将制备好的碳/碳复合材料进行交织，制备成预制件；
S3、将预制件通过CVI致密完成材料渗透成型，制备出成型件；
S4、将成型件放入到加热炉中进行高温热处理；
S5、将高温热处理后的成型件通过机加工制成坩埚的粗胚件，再将粗胚件进行外表面处理；
S6、将表面处理后的粗胚件放入到气相沉淀炉中，通过抽真空加热，通入丙烷和氩气进行沉积，沉积后将粗胚件取出获得碳碳坩埚。
2.根据权利要求1所述的一种碳纤维三维编织制备大尺寸碳碳坩埚的方法，其特征在于，所述S4成型件高温热处理过程中，将成型件放置入加热炉，抽真空加热，成型件表面压力为-0.08mpa后通入氩气至常压，开炉取出成型件。
3.根据权利要求1所述的一种碳纤维三维编织制备大尺寸碳碳坩埚的方法，其特征在于，S1中2.5D针刺碳毡为0°方向碳纤维无纺布、短切纤维网胎、90°方向碳纤维无纺布和短切纤维网胎四层结构交替叠加成型。
4.根据权利要求3所述的一种碳纤维三维编织制备大尺寸碳碳坩埚的方法，其特征在于，2.5D针刺碳毡的表面穿入针刺纤维束，形成准3D网络结构。
5.根据权利要求1所述的一种碳纤维三维编织制备大尺寸碳碳坩埚的方法，其特征在于，S1中酚醛树脂溶液的溶剂为乙醇，固含量为85％，在室温25℃下粘度为1931mPa·s，游离酚和游离醛的含量分别小于等于8％和5％。
6.根据权利要求5所述的一种碳纤维三维编织制备大尺寸碳碳坩埚的方法，其特征在于，所述酚醛树脂溶液的浓度为60％～75％。
7.根据权利要求1所述的一种碳纤维三维编织制备大尺寸碳碳坩埚的方法，其特征在于，所述S1中碳纤维原材料的制备采用液相浸渍-碳化法，其具体制备步骤为：
S11、原料预处理，将2.5D碳纤维预制体置于烘箱中80℃保温30分钟，酚醛树脂先驱体60℃水浴保温60分钟；
S12、真空浸渍，将预制体放置在真空浸渍罐中并且抽真空30分钟，利用浸渍罐内外的压力差通过导管将酚醛树脂溶液抽入预制体中，直至酚醛树脂溶液完全浸没预制体试样，继续抽真空15分钟，保压60分钟；
S13、加热固化，先清理浸渍过程后预制体表面多余的酚醛树脂，随后将其放置在干燥箱中，最后调节干燥箱的加热温度进行加热固化；
S14、高温碳化，将固化过程后的样品表面打磨干净并且清理掉样品表面的粉末和灰尘，然后放入高温碳化炉中进行碳化处理；
S15、循环浸渍固化碳化处理，多次重复S12至S14的过程，最终获得碳纤维原材料。
8.根据权利要求7所述的一种碳纤维三维编织制备大尺寸碳碳坩埚的方法，其特征在于，所述S12真空浸渍过程中，浸渍完成后进行加压浸渍，使得酚醛树脂先驱体浸渍液进一步填充预制体内部的大孔隙，加压浸渍的温度为60℃，利用氮气加压至1.5MPa，加压浸渍的时间为180分钟。
9.根据权利要求7所述的一种碳纤维三维编织制备大尺寸碳碳坩埚的方法，其特征在于，所述S15循环浸渍固化碳化处理过程中，重复S12至S14的过程次数为3-6次。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20220819 |