CN106116619B - 基体预先引入的快速制备C/SiC陶瓷复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基体预先引入的快速制备C/SiC陶瓷复合材料的方法，它涉及一种陶瓷基复合材料及其制备方法。本发明通过改进编织体结构，创新性的提出模压加上基体预先引入的方法，大大缩短了PIP工艺制备C/SiC陶瓷复合材料的周期，从而达到降低制备成本的目的。该方法通过编织体加工、编织体预处理、先驱体浸渍、固化、模压、高温裂解、重复步骤浸渍、固化、裂解，当增重量小于原质量的1％后，停止浸渍裂解，完成材料制备。本发明的C/SiC陶瓷复合材料在缩短30‑50％生产周期、降低成本30‑40％的前提下，最弯曲高强度能达到325MPa，最高拉伸强度能达到180MPa。

Description

基体预先引入的快速制备C/SiC陶瓷复合材料的方法
技术领域
本发明涉及复合陶瓷材料技术领域，具体地指一种基体预先引入的快速制备C/SiC陶瓷复合材料的方法。
背景技术
C/SiC陶瓷复合材料在高温下具有强度高、韧性高、抗腐蚀性好和密度低等特点，在高温、高冲刷和某些苛刻的环境中，尤其在航空航天飞行器的尖化翼前缘和高超飞行器上需要承受极高温度、抗烧蚀、抗冲刷情况严重的特殊部位具有很大的潜力。碳化硅陶瓷复合材料作为主要防热材料，被广泛应用于航空、航天等领域。
目前最常见的制备C/SiC复合材料的方法是先驱体浸渍裂解法(PIP)和化学气相渗透法(CVI)，二者均能制备高密度C/SiC陶瓷复合材料。但是目前现有的方法都存在制备周期长，需要进行多次复合达到增密的效果，因此成本高，周期长，难以实现大规模应用。
发明内容
本发明目的是为了解决现有C/SiC陶瓷复合材料存在制备周期长、成本高的缺陷，提出了一种基体预先引入的快速制备C/SiC陶瓷复合材料的方法，与传统的PIP工艺相比，该方法通过改进编织体的编织方式，以及增加模压、基体预先引入等方法，达到减少原材料，缩短生产周期，降低产品成本的目的。
为实现上述目的，本发明提供的一种基体预先引入的快速制备C/SiC陶瓷复合材料的方法，包括以下步骤：
1)编织体加工：按中穿刺工艺将碳布与网胎编织加工成的编织体，在编织加工的过程中，所述编织体中每层网胎内加入基体材料SiC；
2)编织体预处理：将编织体置于丙酮中洗涤后烘干，再通过CVD的方法对编织体进行预处理；
3)配制先驱体溶液，将聚碳硅烷和二甲苯混合，搅拌均匀后静置得到先驱体溶液；
4)先驱体浸渍、固化：将步骤2)处理的编织体置于含有先驱体溶液的真空浸渍罐中，真空、振动浸渍，再将浸渍后的编织体置于真空干燥箱中固化；
5)模压：将固化后的编织体放入到模压模具中，逐渐升温加压，保温保压30～90min，
6)高温裂解：将模压完成的编织体送入裂解炉中高温裂解；
7)重复步骤浸渍、固化、裂解工艺，当增重量小于原质量的1％后，停止浸渍裂解，即制备得到C/SiC陶瓷复合材料，其密度为：1.75～2.2g/cm3。
进一步地，所述步骤1)中，在编织过程中，每层网胎中SiC基体材料加入的面密度为0.04～0.08g/cm2。
再进一步地，所述步骤2)中，烘干温度为110～139℃，时间为4～8h.
再进一步地，所述步骤2)的预处理过程中，碳源气体为丙烯，其流量为20～60mL/min，稀释气体为氮气或氩气；沉积的反应温度为800～1000℃，沉积压力为6～9KPa。
再进一步地，所述步骤3)中，聚碳硅烷和二甲苯的质量比为1∶1～3。
再进一步地，所述步骤4)中，真空浸渍罐内的压力为-0.8～-1.0MPa，真空浸渍罐的转速为3500～4000rad/min，浸渍的时间为30～45min。
再进一步地，所述步骤4)中，固化温度为160～200℃，时间为1～3h.
再进一步地，所述步骤5)中，保温保压时温度为200～250℃，压力为6～12MPa。
再进一步地，所述步骤6)中，裂解温度为1100℃-1600℃，压力为0.2-0.3MPa,保温时间为1～3h。
本发明的有益效果在于：
(1)编织体编织方式的改进
本发明采用穿刺为主的方式制备编织体。即采用碳纤维布与碳纤维网胎交替铺层，在每层网胎上面均匀铺洒基体材料。再在法相采用碳纤维穿刺，形成了引入基体材料的编织体。穿刺方式相比于缝合、三向正交等编织方法自动化程度更高，对比于针刺编织有更好的力学性能，是一种新型的高自动化编织方式，在保证材料力学性能的条件下降低了生产成本。
(2)模压方法的提出
在本发明中，编织过程中引入基体材料会带来增大材料体积的问题，从而降低材料的纤维体积材料，进一步可能会降低材料最终力学性能。
因此模压方法的提出一方面可以压缩材料体积，从而提高纤维体积含量以及力学性能，另一方面，加压可以让先驱体溶液更好的浸润碳纤维，有益于材料的快速致密化，从而缩短制备周期。
(3)基体预先引入方法的提出
PIP工艺的核心在于将基体材料用浸渍裂解的工艺引入到编织体中，本专利提出的编织体预先引入基体材料方法，在工艺的源头即将一部分基体材料转移到编织体中，对比传统PIP工艺，大幅度提高了材料致密化的效率，缩短材料的生产周期，同时降低材料成本。
综上所述，本发明通过改进编织工艺以及引入模压与预先引入的方法，在保证材料具有高性能的同时，大大的降低了当前C/SiC陶瓷复合材料的制备周期以及生产成本。
传统的PIP工艺浸渍固化裂解次数一般需达到17-19轮，其中大部分的复合仅仅是在进行致密化的工作。采用本方法在编织体编织过程中加入基体材料，可以将生产周期缩短至13轮以内。
由于采用高自动化成型的穿刺工艺，编织体成本大幅度降低；同时由于基体的预先引入，降低了聚碳硅烷的用量，在另一方面同样降低了成本。本发明的C/SiC陶瓷复合材料在保证材料力学性能的情况下，可以缩短30-50％生产周期、降低成本30-40％。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。
实施例1
一种基体预先引入制备C/SiC材料1的方法，包括以下步骤：
1)编织体加工：织物采用碳布加网胎穿刺结构，碳布与网胎交替编织，在每层网胎上均匀铺洒SiC粉末20g；具体工艺参数如下：
表1实施例1织物结构参数表
项目 技术要求
碳布经纱规格 12K×1
碳布纬纱规格 12K×1
碳布经纱密度(根/10cm) 80±2(平均值)
碳布纬纱密度(根/10cm) 80±2(平均值)
法向纱规格 6K×1
法向纬向密度(针/1cm) 2针/1cm
法向经向密度(针/1cm) 2针/1cm
经向体积含量 16～18％
纬向体积含量 16～18％
法向体积含量 2～5％
总纤维体积含量 ≥30％
单层网胎SiC粉末质量(g) 20
2)编织体预处理将步骤1)中编织体浸泡在丙酮溶液中2h，浸泡过程中轻拿轻放，不要晃动容器溶液。再编织体放入烘箱内120℃，保温6h烘干；
3)将步骤2)中编织体进行CVD预处理：以丙烯为碳源气体，流量为40mL/min，氮气或氩气为稀释气体；沉积的反应温度为900℃，沉积压力为8KPa，沉积时间为150h；
4)将聚碳硅烷与二甲苯按照1：1质量比混合，搅拌均匀后静置1h配置成先驱体溶液；
5)将步骤3)中处理后的编织体置于真空浸渍罐内，密封，预抽真空至压力-0.9MPa，排除编织体内的空气，随后打开进胶阀，吸入先驱体溶液，待先驱体溶液浸没编织体后关闭进胶阀。保持真空浸渍罐内-0.9MPa压力，启动振动泵，以4000rad/min的转速带动真空浸渍罐振动。保持压力与振动30min；
6)将步骤5)中编织体转移到鼓风干燥箱中，220℃保温4h；
7)用304不锈钢做厚度为50*20*18mm配重块，将定位块与步骤6)中得到编织体放入到模压工装中，在工装上下表面涂甲基硅油作为脱模剂，逐渐升温加压。升温至90±2℃，保温30min；升温至230±10℃，保温30min；加压2MPa，保温保压30min；加压至4MPa，保温保压30min；加压至8MPa，保温保压30min，完成后保压自然降温。
8)将步骤7)中编织体取出后转移到高温裂解炉中，进行高温裂解。裂解温度为1400℃，裂解时压力为0.2-0.3MPa，裂解时保温时间为2h。重复10轮浸渍、固化裂解步骤，即得到C/SiC复合材料坯料1，密度为1.97g/cm3。
实施例2
一种基体预先引入制备C/SiC材料2的方法，包括以下步骤：
1)编织体加工：织物采用碳布加网胎穿刺结构，碳布与网胎交替编织，在每层网胎上均匀铺洒SiC粉末30g。具体工艺参数如下：
表2实施例2织物结构参数表
项目 技术要求
碳布经纱规格 12K×1
碳布纬纱规格 12K×1
碳布经纱密度(根/10cm) 80±2(平均值)
碳布纬纱密度(根/10cm) 80±2(平均值)
法向纱规格 6K×1
法向纬向密度(针/1cm) 2针/1cm
法向经向密度(针/1cm) 2针/1cm
经向体积含量 16～18％
纬向体积含量 16～18％
法向体积含量 2～5％
总纤维体积含量 ≥30％
单层网胎SiC粉末质量(g) 30
2)编织体预处理将步骤1)中编织体浸泡在丙酮溶液中2h，浸泡过程中轻拿轻放，不要晃动容器溶液。再编织体放入烘箱内120℃，保温6h烘干；
3)将步骤2)中编织体进行CVD预处理：以丙烯为碳源气体，流量为40mL/min，氮气或氩气为稀释气体；沉积的反应温度为900℃，沉积压力为8KPa，沉积时间为150h；
4)将聚碳硅烷与二甲苯按照1：1质量比混合，搅拌均匀后静置1h配置成先驱体溶液；
5)将步骤3)中处理后的编织体置于真空浸渍罐内，密封，预抽真空至压力-0.9MPa，排除编织体内的空气，随后打开进胶阀，吸入先驱体溶液，待先驱体溶液浸没编织体后关闭进胶阀。保持真空浸渍罐内-0.9MPa压力，启动振动泵，以4000rad/min的转速带动真空浸渍罐振动。保持压力与振动30min；
6)将步骤5)中编织体转移到鼓风干燥箱中，220℃保温4h；
7)用304不锈钢做厚度为21mm配重块，将定位块与步骤6)中得到编织体放入到模压工装中，在工装上下表面涂甲基硅油作为脱模剂，逐渐升温加压。升温至90±2℃，保温30min；升温至230±10℃，保温30min；加压2MPa，保温保压30min；加压至4MPa，保温保压30min；加压至10MPa，保温保压30min，完成后保压自然降温。
8)将步骤7)中编织体取出后转移到高温裂解炉中，进行高温裂解。裂解温度为1400℃，裂解时压力为0.2-0.3MPa，裂解时保温时间为2h。重复8轮浸渍、固化裂解步骤，即得到C/SiC复合材料坯料2，密度为2.01g/cm3。
实施例3
一种基体预先引入制备C/SiC材料的方法，包括以下步骤：
1)编织体加工：织物采用碳布加网胎穿刺结构，碳布与网胎交替编织，在每层网胎上均匀铺洒SiC粉末10g。具体工艺参数如下：
表3实施例3织物结构参数表
2)编织体预处理将步骤1)中编织体浸泡在丙酮溶液中2h，浸泡过程中轻拿轻放，不要晃动容器溶液。再编织体放入烘箱内120℃，保温6h烘干；
3)将步骤2)中编织体进行CVD预处理：以丙烯为碳源气体，流量为40mL/min，氮气或氩气为稀释气体；沉积的反应温度为900℃，沉积压力为8KPa，沉积时间为150h；
4)将聚碳硅烷与二甲苯按照1：1质量比混合，搅拌均匀后静置1h配置成先驱体溶液；
5)将步骤3)中处理后的编织体置于真空浸渍罐内，密封，预抽真空至压力-0.9MPa，排除编织体内的空气，随后打开进胶阀，吸入先驱体溶液，待先驱体溶液浸没编织体后关闭进胶阀。保持真空浸渍罐内-0.9MPa压力，启动振动泵，以4000rad/min的转速带动真空浸渍罐振动。保持压力与振动30min；
6)将步骤5)中编织体转移到鼓风干燥箱中，220℃保温4h；
7)用304不锈钢做厚度为16mm配重块，将定位块与步骤6)中得到编织体放入到模压工装中，在工装上下表面涂甲基硅油作为脱模剂，逐渐升温加压。升温至90±2℃，保温30min；升温至230±10℃，保温30min；加压2MPa，保温保压30min；加压至4MPa，保温保压30min；加压至6MPa，保温保压30min，完成后保压自然降温。
8)将步骤7)中编织体取出后转移到高温裂解炉中，进行高温裂解。裂解温度为1400℃，裂解时压力为0.2-0.3MPa，裂解时保温时间为2h。重复13轮浸渍、固化裂解步骤，即得到C/SiC复合材料坯料3，密度为1.92g/cm3。
按以上方法实施后，材料性能如下表所示
表4材料性能
性能 单位 实施例1 实施例2 实施例3
密度 g/cm<sup>3</sup> 1.97 2.01 1.92
弯曲强度 MPa 312 284 325
弯曲模量 GPa 30 27 32
拉伸强度 MPa 157 146 180
拉伸模量 GPa 36 31 42
剪切强度 MPa 26 25 26
生产周期 天 36 30 48
其它未详细说明的部分均为现有技术。尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (3)

1.一种基体预先引入的快速制备C/SiC陶瓷复合材料的方法，其特征在于：
1)编织体加工：按照穿刺工艺将碳布与网胎编织加工成平板或仿形编织体，在编织加工的过程中，所述编织体中每层网胎中SiC基体材料加入的面密度为0.04～0.08g/cm2；
2)编织体预处理：将编织体置于丙酮中洗涤后烘干，再通过CVD的方法对编织体进行预处理；其中，预处理过程中，碳源气体为丙烯，其流量为20～60mL/min，稀释气体为氮气或氩气；沉积的反应温度为800～1000℃，沉积压力为6～9KPa；
3)配制先驱体溶液，按质量比为1：1～3将聚碳硅烷和二甲苯混合，搅拌均匀后静置得到先驱体溶液；
4)先驱体浸渍、固化：将步骤2)处理的编织体置于含有先驱体溶液的真空浸渍罐中，在真空浸渍罐内的压力为-0.8～-1.0MPa，真空浸渍罐的转速为3500～4000rad/min条件下浸渍30～45min，再将浸渍后的编织体置于温度为160～200℃的真空干燥箱中固化1～3h；
5)模压：将固化后的编织体放入到模压模具中，逐渐升温加压，在温度为200～250℃，压力为6～12MPa的条件下保温保压30～90min；
6)高温裂解：将模压完成的编织体送入裂解炉中高温裂解；
7)重复步骤浸渍、固化、裂解工艺，当增重量小于原质量的1％后，停止浸渍裂解，即制备得到C/SiC陶瓷复合材料。
2.根据权利要求1所述基体预先引入的快速制备C/SiC陶瓷复合材料的方法，其特征在于：所述步骤2)中，烘干温度为110～139℃，时间烘干4～8h。
3.根据权利要求1所述基体预先引入的快速制备C/SiC陶瓷复合材料的方法，其特征在于：所述步骤6)中，裂解温度为1100℃-1600℃，压力为0.2-0.3MPa，保温时间为1～3h。
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