CN106116620B - 快速制备C/SiC陶瓷复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快速制备C/SiC陶瓷复合材料的方法，该方法包括如下步骤：对纤维进行清洗，并进行高温镀层处理；将完成预处理的碳纤维置于含纳米级SiC微粉的聚碳硅烷/二甲苯浆料中浸渍，再进行自然晾置、烘干，制成预混料；将预混料放入模具中，升温模压成型，制成坯体；将坯体进行固化，高温加压裂解；将坯体通过真空浸渍，吸入含抗氧化陶瓷粉的聚碳硅烷/二甲苯浆料中浸渍，再进行固化及气氛高温裂解。本发明的方法通过预模压成型及加压裂解，迅速提高材料密度，一次复合完成材料致密化，大大缩短了材料制备周期实现了C/SiC陶瓷复合材料的快速制备并满足使用要求。

Description

快速制备C/SiC陶瓷复合材料的方法
技术领域
本发明涉及陶瓷复合材料快速制备邻域，具体地指一种快速制备C/SiC陶瓷复合材料的方法。
背景技术
C/SiC陶瓷复合材料结合了碳纤维和碳化硅基体的优势，具有高比强度、高比模量、高硬度、抗腐蚀、耐高温、抗热震和低密度等优良特性，被广泛用于高温和某些苛刻的环境中，尤其在航空航天飞行器的尖化翼前缘和高超飞行器上需要承受极高温度、抗烧蚀、抗冲刷情况严重的特殊部位具有很大的潜力。
目前C/SiC陶瓷复合材料常用制备方法为化学气相沉积(CVI)及先驱体转化法(PIP)，均需进行多轮致密化才能够完成制备，存在制备成本高、周期长的问题，已成为C/SiC陶瓷复合材料推广应用的瓶颈。
发明内容
本发明的目的提供了一种快速制备C/SiC陶瓷复合材料的方法，解决了现有方法制备成本高，周期长的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供的一种快速制备C/SiC陶瓷复合材料的方法，包括以下步骤：
1)纤维预处理：将碳纤维浸泡在丙酮中，然后清洗烘干，再将清洗和烘干后的碳纤维置于酚醛树脂/乙醇溶液中浸渍，最后将浸渍完成后的纤维置于高温气氛炉中气氛保护高温碳化裂解，得到含有裂解碳层的碳纤维；
2)预混料制备：将步骤1)的含有裂解碳层的碳纤维置于含纳米级SiC微粉的聚碳硅烷/二甲苯浆料中超声震动浸渍，再将完成浸渍后的碳纤维取出自然晾置、烘干，得到预混料；
3)预模压成型：将步骤2)制备得到的预混料放入模具中，升温模压成型，得到坯体
4)固化、加压裂解：将步骤3)得到的坯体置于烘箱中固化，再将固化后的坯体置于高温气氛炉中，再保护气氛下高温加压裂解，得到的裂解坯体
5)抗氧化处理：将步骤4)得到的裂解坯体通过真空浸渍，然后置于含抗氧化陶瓷粉的聚碳硅烷/二甲苯浆料中，将完成浸渍的裂解坯体进行固化和气氛高温裂解，得到C/SiC陶瓷复合材料。
进一步地，所述步骤1)中，所述步骤1)中，酚醛树脂/乙醇溶液中酚醛树脂的的质量百分浓度为10～15％，烘干的温度为80～100℃，两次烘干时间为3～5h，高温碳化裂解的裂解温度为900～1100℃，裂解时间为1～2h。
再进一步地，所述步骤2)中，纳米级SiC微粉的聚碳硅烷/二甲苯浆料中纳米级SiC微粉、聚碳硅烷和二甲苯质量比为0.3～0.5∶1∶1～1.5，晾置时间8～12h，烘干温度130～150℃，烘干时间6～8h，其中，纳米级SiC微粉的粒径为50～200nm。
再进一步地，所述步骤3)中，模压温度为200～230℃，压力为4～8MPa，时间为60～90min。
再进一步地，所述步骤4)中，固化温度为100～150℃，时间为4～7h，高温裂解温度为1200～1600℃，压力为2～3MPa，时间为1～2h
再进一步地，所述步骤5)中，含抗氧化陶瓷粉的聚碳硅烷/二甲苯浆料中氧化陶瓷粉、聚碳硅烷和二甲苯的质量比为0.6～0.8∶0.5∶1.5～2，其中，抗氧化陶瓷粉为HfC、TaC和ZrC中，抗氧化陶瓷粉粒径为300～500nm。
再进一步地，固化温度为120～150℃，时间为3～5h，高温裂解温度为1300～1500℃，时间为1～2h。
本发明的有益效果在于：
1)本发明的方法通过预模压成型及加压裂解，迅速提高材料密度，一次复合完成材料致密化，大大缩短了材料制备周期实现了C/SiC陶瓷复合材料的快速制备并满足使用要求。
2)本发明的工艺简单，制备周期短，适合批量生产。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。
实施例1
快速制备C/SiC陶瓷复合材料1的方法，包括以下步骤：
1)纤维预处理
取3K碳纤维浸泡在丙酮中1h清洗：将清洗过的碳纤维放入烘箱内烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为3h。再将烘干后的碳纤维置于按照质量比1：9混合的酚醛树脂/无水乙醇溶液浸渍2h，再将完成浸渍后的碳纤维取出置于烘箱内高温气氛炉内，氮气保护下，升温至1000℃，保温2h，进行碳化裂解。
2)预混料制备
将完成预处理的纤维置于按照质量比0.4∶1∶1.2混合的含纳米级SiC微粉的聚碳硅烷/二甲苯浆料超声震动浸渍2h，完成浸渍后置于平台上平铺自然晾置8h，再送入烘箱，140℃，烘干时间6h；
3)预模压成型：
将完成制备的预混料放入模具中，升温至210℃，加压4MPa，保温、保压60min，制成坯体；
4)固化、加压裂解：
将坯体置于烘箱中升温至120℃，保温5h。再将完成固化的坯体置于高温气氛炉中，在氮气保护下，升温至1200℃，保温1h，压力为2MPa。
5)抗氧化处理
将完成机加工的坯体置于真空浸渍罐内，密封，预抽真空至压力为-0.09MPa，随后打开进胶阀，吸入按照质量比0.6∶0.5∶1.5混合的含纳米级HfC微粉的聚碳硅烷/二甲苯浆料，待浆料浸没编织体后关闭进胶阀，保持真空浸渍罐内-0.09MPa压力60min。升温至140℃，时间为4h，进行固化，再升温至1400℃，保温2h，压力为0.2MPa，进行高温裂解，完成后取出打磨，即得到C/SiC陶瓷复合材料1。
实施例2
快速制备C/SiC陶瓷复合材料2的方法，包括以下步骤：
1)纤维预处理
取3K碳纤维浸泡在丙酮中1h清洗：将清洗过的碳纤维放入烘箱内烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为5h。再将烘干后的碳纤维置于按照质量比1.5∶8.5混合的酚醛树脂/无水乙醇溶液浸渍2h，再将完成浸渍后的碳纤维取出置于烘箱内高温气氛炉内，氮气保护下，升温至900℃，保温2h，进行碳化裂解。
2)预混料制备
将完成预处理的纤维置于按照质量比0.3∶1∶1.5混合的含纳米级SiC微粉的聚碳硅烷/二甲苯浆料超声震动浸渍2h，完成浸渍后置于平台上平铺自然晾置12h，再送入烘箱，130℃，烘干时间8h；
3)预模压成型：
将完成制备的预混料放入模具中，升温至230℃，加压8MPa，保温、保压90min，制成坯体；
4)固化、加压裂解：
将坯体置于烘箱中升温至100℃，保温7h。再将完成固化的坯体置于高温气氛炉中，在氮气保护下，升温至1600℃，保温2h，压力为3MPa。
5)抗氧化处理
将完成机加工的坯体置于真空浸渍罐内，密封，预抽真空至压力为-0.09MPa，随后打开进胶阀，吸入按照质量比0.8∶0.5∶2.0混合的含纳米级HfC微粉的聚碳硅烷/二甲苯浆料，待浆料浸没编织体后关闭进胶阀，保持真空浸渍罐内-0.09MPa压力60min，升温至120℃，时间为,6h，进行固化，再升温至1500℃，保温2h，压力为0.2MPa，进行高温裂解，完成后取出打磨，即得到C/SiC陶瓷复合材料2。
实施例3
快速制备C/SiC陶瓷复合材料3的方法，包括以下步骤：
1)纤维预处理
取3K碳纤维浸泡在丙酮中1h清洗：将清洗过的碳纤维放入烘箱内烘干，烘干温度为90℃，烘干时间为4h。再将烘干后的碳纤维置于按照质量比1∶9混合的酚醛树脂/无水乙醇溶液浸渍2h，再将完成浸渍后的碳纤维取出置于烘箱内高温气氛炉内，氮气保护下，升温至1100℃，保温1h，进行碳化裂解。
2)预混料制备
将完成预处理的纤维置于按照质量比0.4∶1∶1混合的含纳米级SiC微粉的聚碳硅烷/二甲苯浆料超声震动浸渍2h，完成浸渍后置于平台上平铺自然晾置10h，再送入烘箱，140℃，烘干时间8h；
3)预模压成型：
将完成制备的预混料放入模具中，升温至220℃，加压6MPa，保温、保压80min，制成坯体；
4)固化、加压裂解：
将坯体置于烘箱中升温至120℃，保温4h。再将完成固化的坯体置于高温气氛炉中，在氮气保护下，升温至1400℃，保温2h，压力为2MPa。
5)抗氧化处理
将完成机加工的坯体置于真空浸渍罐内，密封，预抽真空至压力为-0.09MPa，随后打开进胶阀，吸入按照质量比0.7∶0.5∶1.5混合的含纳米级TaC微粉的聚碳硅烷/二甲苯浆料，待浆料浸没编织体后关闭进胶阀，保持真空浸渍罐内-0.09MPa压力60min，升温至150℃，时间为4h，进行固化，再升温至1400℃，保温2h，压力为0.2MPa，进行高温裂解，完成后取出打磨，即得到C/SiC陶瓷复合材料3。
将上述实施例1～3制备的C/SiC陶瓷复合材料1～3进行性能检测，性能数据如下：
表1 材料性能
由上表可以看出，采用本专利制备的材料，其材料性能与传统PIP工艺制备材料性能相当，但周期大大缩短，只需进行一轮复合就能够完成材料制备。
其它未详细说明的部分均为现有技术。尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (5)

1.一种快速制备C/SiC陶瓷复合材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)纤维预处理：将碳纤维浸泡在丙酮中，然后清洗烘干，再将清洗和烘干后的碳纤维置于酚醛树脂/乙醇溶液中浸渍，最后将浸渍完成后的纤维置于高温气氛炉中气氛保护高温碳化裂解，得到含有裂解碳层的碳纤维；
2)预混料制备：将步骤1)的含有裂解碳层的碳纤维置于含纳米级SiC微粉的聚碳硅烷/二甲苯浆料中超声震动浸渍，再将完成浸渍后的碳纤维取出自然晾置、烘干，得到预混料；
3)预模压成型：将步骤2)制备得到的预混料放入模具中，升温模压成型，得到坯体；其中，模压温度为200～230℃，压力为4～8MPa，时间为60～90min；
4)固化、加压裂解：将步骤3)得到的坯体置于温度为100～150℃的烘箱中固化4～7h，再将固化后的坯体置于温度为1200～1600℃的高温气氛炉中，再在压力为2～3MPa的保护气氛下高温加压裂解1～2h，得到的裂解坯体；
5)抗氧化处理：将步骤4)得到的裂解坯体通过真空浸渍，置于含抗氧化陶瓷粉的聚碳硅烷/二甲苯浆料中，将完成浸渍的裂解坯体进行固化和气氛高温裂解，得到C/SiC陶瓷复合材料。
2.根据权利要求1所述快速制备C/SiC陶瓷复合材料的方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述步骤1)中，酚醛树脂/乙醇溶液中酚醛树脂的质量百分浓度为10～15％，烘干的温度为80～100℃，烘干时间为3～5h，高温碳化裂解的裂解温度为900～1100℃，裂解时间为1～2h。
3.根据权利要求1或2所述快速制备C/SiC陶瓷复合材料的方法，其特征在于：所述步骤2)中，纳米级SiC微粉的聚碳硅烷/二甲苯浆料中纳米级SiC微粉、聚碳硅烷和二甲苯质量比为0.3～0.5∶1∶1～1.5，晾置时间8～12h，烘干温度130～150℃，烘干时间6～8h，其中，纳米级SiC微粉的粒径为50～200nm。
4.根据权利要求1或2所述快速制备C/SiC陶瓷复合材料的方法，其特征在于：所述步骤5)中，含抗氧化陶瓷粉的聚碳硅烷/二甲苯浆料中氧化陶瓷粉、聚碳硅烷和二甲苯的质量比为0.6～0.8∶0.5∶1.5～2，其中，抗氧化陶瓷粉为HfC、TaC和ZrC中，抗氧化陶瓷粉粒径为300～500nm。
5.根据权利要求4所述快速制备C/SiC陶瓷复合材料的方法，其特征在于：所述步骤5)中，固化温度为120～150℃，时间为3～5h，高温裂解温度为1300～1500℃，时间为1～2h。
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