CN112390657B - 一种纤维增强碳化硅基复合材料原位反应连接方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种纤维增强碳化硅基复合材料原位反应连接方法，包括以下操作步骤：(1)制备纤维增强碳化硅基复合材料构件A和构件B，并在纤维增强碳化硅基复合材料构件A和构件B连接处加工销钉孔；(2)制备连接用纤维增强碳化硅基复合材料销钉；(3)配制高温胶；(4)将销钉与构件A和构件B连接面、构件A和构件B的接触面依次进行涂胶、固化与高温处理，得到连接构件；(5)采用强制对流化学气相渗透工艺对销钉与构件A、构件B连接面以及构件A和构件B的接触面沉积SiC。本发明提供的连接方法有效降低先驱体裂解收缩产生的孔隙率，并利用强制对流化学气相渗透工艺对连接面进行强化连接，实现构件连接和涂层的一体化制备。

Description

一种纤维增强碳化硅基复合材料原位反应连接方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种纤维增强碳化硅基复合材料原位反应连接方法。
背景技术
连续纤维增强碳化硅基复合材料主要包括连续碳纤维和连续碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料(C/SiC和SiC/SiC)两种，由于采用连续纤维为增韧、补强相使其具有轻质、高强、耐高温、抗热、机械振动、非灾难性损毁且对相邻结构件的影响小等独特优势，在新一代航空、航天高温热结构材料领域具有广阔的应用前景。作为一种新型的热结构材料，连接技术是该类材料未来应用潜力的关键技术。目前碳化硅基复合材料的连接主要包括粘接和紧固两种方式，粘接主要包括焊接、气相沉积连接、聚合物裂解转化陶瓷连接、固相反应连接等；紧固连接主要包括金属螺栓和陶瓷螺栓连接等。其中，焊接方法因不可避免地引入金属连接剂导致连接构件的耐温能力受限而不适用于碳化硅基复合材料构件的连接；固相反应连接主要是在高温下利用金属或合金和碳在高温下反应生成碳化硅粘结层而达到连接的目的，但是固相反应不可避免地会有残留金属或合金、且在高温反应连接后往往伴随着反应物体积的收缩，影响连接构件的高温使用效能。等温等压气相连接和聚合物裂解转化陶瓷连接是目前采用较多的碳化硅基复合材料连接方式，但连接会导致薄壁构件连接处的厚度增加一倍，等温等压气相连接需要在复合材料连接处加工一定锥度的连接孔以利于气相物质的扩散和沉积，一定程度上加大了复合材料构件的损伤；聚合物裂解转化陶瓷连接过程中伴随着聚合物的热解收缩，需要多次浸渍裂解方能完成连接面的致密化，且对构件接触面的连接效果一般，整体连接效果还有进一步提高的空间；金属螺栓和陶瓷螺栓的紧固连接强度和可靠性高，但是金属连接受金属耐温能力所限，而陶瓷螺栓的制备与加工成本高、加工过程中存在一定的废品率，螺栓连接强度取决于螺纹牙的强度，且螺栓连接改变了复合材料构件的表面形状。此外，由于碳化硅基复合材料连接构件往往在高温氧化性环境中服役，构件连接部位的抗氧化性能也是需要考虑的关键问题。
发明内容
(1)要解决的技术问题
为了克服现有连接技术存在的一些问题和不足，本发明提供纤维增强碳化硅基复合材料原位反应连接方法，通过高温裂解得到含抗氧化成分以及颗粒弥散增强的连接基体并通过强制对流CVI工艺实现了碳化硅基复合材料连接和涂层的一体化制备，可提供一种对复合材料构件的损伤小、易操作、短周期、连接强度高、耐高温、抗氧化的碳化硅基复合材料连接方法。
(2)本发明是通过以下技术方案实现的。
一种纤维增强碳化硅基复合材料原位反应连接方法，包括以下操作步骤：
(1)制备纤维增强碳化硅基复合材料构件A和构件B，并在纤维增强碳化硅基复合材料构件A和构件B连接处加工销钉孔；
(2)制备连接用纤维增强碳化硅基复合材料销钉；
(3)配制高温胶，所述高温胶由液态聚硅硼氮烷和SiC粉体制成；
(4)将销钉与构件A和构件B连接面、构件A和构件B的接触面依次进行涂胶、固化与高温处理，得到连接构件；
(5)采用强制对流化学气相渗透工艺对销钉与构件A、构件B连接面以及构件A和构件B的接触面沉积SiC，具体工艺包括在沉积炉内放置第一导流板和第二导流板，将连接构件吊装于第一导流板和第二导流板的喉部区域，使得F-CVI沉积气源强制通过连接构件。
进一步地，上述步骤(1)中，纤维增强碳化硅基复合材料包括碳纤维增强纤维增强碳化硅基复合材料和碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料复合材料，其中纤维增强碳化硅基复合材料的制备工艺包括先驱体浸渍裂解工艺、化学气相沉积工艺和反应熔体渗透工艺中的任意一种。
进一步地，上述步骤(2)中，纤维增强碳化硅基复合材料销钉采用先驱体浸渍裂解法制得，纤维增强碳化硅基复合材料销钉的直径为3～4mm，其中构件A和构件B销钉孔直径比销钉直径大1～2mm。
进一步地，上述步骤(3)中，液态聚硅硼氮烷的粘度为3000～5000cps，所述SiC粉体的粒径1～30μm，其中液态聚硅硼氮烷与SiC粉体的质量比为1:1.5～1:2。
进一步地，上述步骤(4)中，进行原位反应料浆涂刷前，还包括分别将销钉的表面、构件A和构件B的销钉孔内表面、构件A和构件B的接触面进行除油、打磨和清洗。
进一步地，所述除油、打磨和清洗的具体操作为：用干净、脱脂的棉布或绸布蘸丙酮、120#溶剂汽油、乙酸乙酯依次擦洗待涂料浆的表面；用60-120目的砂纸打磨待涂料浆区表面，表面打磨完全后，用除油去湿过的压缩空气清除打磨面及附近区域的粉尘、碎屑和磨料，用干净、脱脂的棉布或绸布再次蘸乙酸乙酯擦拭待喷涂产品全部表面，达到蘸溶剂白布基本不变色的标准，清洗完成。
进一步地，上述步骤(4)中，所述涂胶、固化与高温处理的具体操作为：将高温胶均匀涂抹在销钉、构件A和构件B的孔表面和构件A与构件B搭接面表面，连接装配后用燕尾夹对搭接面进行相对固定后于200～250℃下空气中交联2～4h，之后于真空或气氛保护下在1000～1200℃下进行高温处理。
进一步地，上述步骤(5)中，SiC前驱体为三氯甲基硅烷、氢气和氩气；沉积温度1180℃，压力2000Pa；沉积气源中，三氯甲基硅烷、氢气和氩气的摩尔比为1:5:5，沉积时间24h，完成SiC/SiC复合材料构件的连接面与涂层的一体化制备。
由以上的技术方案可知，本发明的有益效果是：
1)本发明结合了高温胶和强制对流化学气相渗透工艺的优点，采用具有高粘结性的聚硼硅氮烷结合碳化硅粉体实现连接处陶瓷基体和陶瓷颗粒增强体的引入，有效降低先驱体裂解收缩产生的孔隙率，利用强制对流化学气相渗透工艺对连接面进行强化连接，实现构件连接和涂层的一体化制备。
2)本发明中聚硼硅氮烷裂解产生Si-B-N基体，在空气中氧化后会产生可流动相的B2O3封填连接处的裂纹和孔隙，阻碍氧化性气氛对连接构件的进一步侵蚀，有利于延长碳化硅基复合材料连接件的使用寿命；
3)本发明提供的连接技术对复合材料的损伤小、成本低、短周期、连接强度高、耐高温氧化，适合于复杂型面纤维增强碳化硅基复合材料的连接装配，本发明提供的方法也可用于其它陶瓷基复合材料构件的连接。
附图说明
图1为本发明纤维增强碳化硅基复合材料原位反应连接方法的工艺流程图。
图2为采用本发明纤维增强碳化硅基复合材料连接结构示意图，其中，1-构件A；2-构件B；3-销钉；4-高温处理后含孔隙连接面；5-强制对流化学气相沉积后致密加强连接面；6-SiC涂层。
图3为采用本发明强制对流化学气相沉积(F-CVI)工艺示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种纤维增强碳化硅基复合材料原位反应连接方法，包括以下操作步骤：
(1)本实施例中采用前驱体浸渍裂解法(PIP工艺)制备SiC/SiC复合材料，PIP工艺具体为：采用0.5K第二连续SiC纤维束编织2.5D SiC纤维预制体，其中纤维体积分数40％，SiC纤维预制体尺寸：200×200×3mm3，采用平板石墨模具对SiC纤维预制体定型后沉积热解碳界面层；然后采用先驱体浸渍裂解工艺制备SiC基体，得到SiC/SiC复合材料平板；其中裂解碳(PyC)的先驱体为丙烷和氩气，两者的体积混合比为1:5，沉积温度1000℃，沉积压力2000Pa，沉积时间8h，制备出界面层厚度为200nm的PyC界面层；先驱体浸渍裂解工艺步骤：将沉积PyC界面层的SiC纤维预制体放置在盛有液态SiC聚碳硅烷先驱体的密闭容器中，抽真空至小于100Pa，浸渍4h，取出后放入烘箱中交联4h，固化温度300℃,最后将固化好的碳化硅纤维预制体放入高温炉内裂解，裂解温度为1000℃，压力为微正压，重复先驱体浸渍裂解工艺8次后制得纤维增强碳化硅基复合材料，将纤维增强碳化硅基复合材料经过加工制得构件A和构件B，尺寸均为100×12×3mm3，并采用机械加工方式加工4mm的连接孔；
(2)采用先驱体浸渍裂解法制得纤维增强碳化硅基复合材料销钉，纤维增强碳化硅基复合材料销钉的直径为3mm，其中先驱体浸渍裂解法制得纤维增强碳化硅基复合材料销钉的具体工艺为：将1K SiC纤维束引入到预制体编织机上编织销钉纤维预制体，保证纤维体积分数的含量为40％，且销钉的纤维预制体外形为圆柱形，直径为3mm，长度为200mm；将得到的销钉纤维预制体放置于相应的石墨模具中定型，先后放置在PyC和SiC化学气相沉积炉内制备PyC/SiC复合界面层。PyC的先驱体为丙烯和氩气，两者的体积混合比为1:5，放置于沉积炉内，沉积温度1000℃，沉积压力2000Pa，沉积时间8h，制备出界面层厚度为200nm的PyC界面层，SiC界面层的先驱体为三氯甲基硅烷、氢气和氩气，三氯甲基硅烷用35℃的油浴加热后以氢气为载气，采用鼓泡法带入沉积炉内，三氯甲基硅烷、氢气和氩气的体积混合比为1:5:5，沉积温度1000℃，沉积时间10h，沉积压力2000Pa，得到最后的SiC界面层厚度为200nm，最终在构件和销钉纤维预制体上得到PyC/SiC复合界面层；将沉积PyC/SiC复合界面层的销钉纤维预制体放置在盛有液态SiC聚碳硅烷先驱体的密闭容器中，抽真空至小于100Pa，浸渍4h，浸渍压力小于100Pa，浸渍时间4h，取出后放入烘箱中交联4h，固化温度300℃,最后将固化好的销钉纤维预制体放入高温炉内裂解，裂解温度为1000℃，压力为微正压，重复该步骤8次后即可完成SiC/SiC复合材料销钉的制备；
(3)配制高温胶，所述高温胶的配制方法如下：将粘度为5000cps的液态聚硅硼氮烷和粉体粒径2微米的SiC粉体，按质量比1:2的比例充分搅拌后得到高温胶；
(4)将销钉与构件A和构件B连接面、构件A和构件B的接触面依次进行涂胶、固化与高温处理，得到连接构件，其中在进行原位反应料浆涂刷前，还包括分别将销钉的表面、构件A和构件B的销钉孔内表面、构件A和构件B的接触面进行除油、打磨和清洗，除油、打磨和清洗的具体操作为：用干净、脱脂的棉布或绸布蘸丙酮、120#溶剂汽油、乙酸乙酯依次擦洗待涂料浆的表面；用60目的砂纸打磨待涂料浆区表面，表面打磨完全后，用除油去湿过的压缩空气清除打磨面及附近区域的粉尘、碎屑和磨料，用干净、脱脂的棉布或绸布再次蘸乙酸乙酯擦拭待喷涂产品全部表面，达到蘸溶剂白布基本不变色的标准，清洗完成，其中涂胶、固化与高温处理的具体操作为：将高温胶涂刷在构件1和构件2的孔内表面和构件1与构件2的连接面表面以及销钉表面，连接装配后用燕尾夹对连接面进行相对固定后于230℃下空气中交联4h，之后于氨气气氛保护下在1000℃下进行高温处理0.5h，得到连接构件；
(5)用砂纸清理高温胶连接后的连接构件，再采用强制对流化学气相渗透工艺对销钉与构件A、构件B连接面以及构件A和构件B的接触面沉积SiC，具体工艺包括在沉积炉内放置第一导流板和第二导流板，将连接构件吊装于第一导流板和第二导流板的喉部区域，使得F-CVI沉积气源强制通过连接构件，其中碳化硅前驱体为三氯甲基硅烷、氢气和氩气；沉积温度1180℃，压力2000Pa；三氯甲基硅烷、氢气和氩气的摩尔比为1:5:5，沉积时间24h，完成SiC/SiC复合材料构件的连接面与涂层的一体化制备。
实施例2
一种纤维增强碳化硅基复合材料原位反应连接方法，包括以下操作步骤：
(1)本实施例中采用前驱体浸渍裂解法(PIP工艺)制备C/SiC复合材料，PIP工艺具体为：采用1K杜邦公司生产的碳纤维束编织2.5D SiC纤维预制体，纤维体积分数40％，纤维预制体尺寸为：200×200×3mm3，采用平板石墨模具对碳纤维预制体定型后沉积热解碳界面层；然后采用先驱体浸渍裂解工艺制备SiC基体，得到C/SiC复合材料平板；其中PyC的先驱体为丙烷和氩气，两者的体积混合比为1:5，沉积温度1000℃，沉积压力2000Pa，沉积时间8h，制备出界面层厚度为200nm的PyC界面层；先驱体浸渍裂解工艺步骤：将沉积PyC界面层的SiC纤维预制体放置在盛有液态SiC聚碳硅烷先驱体的密闭容器中，抽真空至小于100Pa，浸渍4h，取出后放入烘箱中交联4h，固化温度300℃,最后将固化好的碳化硅纤维预制体放入高温炉内裂解，裂解温度为1000℃，压力为微正压，重复先驱体浸渍裂解工艺8次后制得纤维增强碳化硅基复合材料，将纤维增强碳化硅基复合材料经过加工制得构件A和构件B，尺寸均为100×12×3mm3，并采用机械加工方式加工3.5mm的连接孔；
(2)采用先驱体浸渍裂解法制得纤维增强碳化硅基复合材料销钉，纤维增强碳化硅基复合材料销钉的直径为3mm，除将实施例1步骤(2)中的碳化硅纤维改成1K杜邦公司生产的碳纤维束外，沉积热解碳界面层后的碳纤维预制体需要在1600℃真空环境下处理1h，其它制备方法与实施例1完全相同；
(3)配制高温胶，所述高温胶的配制方法如下：将粘度为5000cps的液态聚硅硼氮烷和粉体粒径5微米的SiC粉体，按质量比1:1.5的比例充分搅拌后得到高温胶；
(4)将销钉与构件A和构件B连接面、构件A和构件B的接触面依次进行涂胶、固化与高温处理，得到连接构件，其中在进行原位反应料浆涂刷前，还包括分别将销钉的表面、构件A和构件B的销钉孔内表面、构件A和构件B的接触面进行除油、打磨和清洗，除油、打磨和清洗的具体操作为：用干净、脱脂的棉布或绸布蘸丙酮、120#溶剂汽油、乙酸乙酯依次擦洗待涂料浆的表面；用60目的砂纸打磨待涂料浆区表面，表面打磨完全后，用除油去湿过的压缩空气清除打磨面及附近区域的粉尘、碎屑和磨料，用干净、脱脂的棉布或绸布再次蘸乙酸乙酯擦拭待喷涂产品全部表面，达到蘸溶剂白布基本不变色的标准，清洗完成，其中涂胶、固化与高温处理的具体操作为：将高温胶涂刷在构件1和构件2的孔内表面和构件1与构件2的连接面表面以及销钉表面，连接装配后用燕尾夹对连接面进行相对固定后于230℃下空气中交联4h，之后于氨气气氛保护下在1000℃下进行高温处理0.5h，得到连接构件；
(5)用砂纸清理高温胶连接后的连接构件，再采用强制对流化学气相渗透工艺对销钉与构件A、构件B连接面以及构件A和构件B的接触面沉积SiC，具体工艺包括在沉积炉内放置第一导流板和第二导流板，将连接构件吊装于第一导流板和第二导流板的喉部区域，使得F-CVI沉积气源强制通过连接构件，其中碳化硅前驱体为三氯甲基硅烷、氢气和氩气；沉积温度1180℃，压力2000Pa；三氯甲基硅烷、氢气和氩气的摩尔比为1:5:5，沉积时间24h，完成C/SiC复合材料构件的连接面与涂层的一体化制备。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内，作出的变化、改变、添加或替换，都应属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种纤维增强碳化硅基复合材料原位反应连接方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
（1）制备纤维增强碳化硅基复合材料构件A和构件B，并在纤维增强碳化硅基复合材料构件A和构件B连接处加工销钉孔；
（2）制备连接用纤维增强碳化硅基复合材料销钉；
（3）配制高温胶，所述高温胶由液态聚硅硼氮烷和SiC粉体制成；
（4）将销钉与构件A和构件B连接面、构件A和构件B的接触面依次进行涂胶、固化与高温处理，得到连接构件；
（5）采用强制对流化学气相渗透工艺对销钉与构件A、构件B连接面以及构件A和构件B的接触面沉积SiC，具体工艺包括在沉积炉内放置第一导流板和第二导流板，将连接构件吊装于第一导流板和第二导流板的喉部区域，使得F-CVI沉积气源强制通过连接构件；
上述步骤（1）中，纤维增强碳化硅基复合材料包括碳纤维增强碳化硅基复合材料和碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料复合材料，其中纤维增强碳化硅基复合材料的制备工艺包括先驱体浸渍裂解工艺、化学气相沉积工艺和反应熔体渗透工艺；
上述步骤（2）中，纤维增强碳化硅基复合材料销钉采用先驱体浸渍裂解法制得，纤维增强碳化硅基复合材料销钉的直径为3～4mm，其中构件A和构件B销钉孔直径比销钉直径大1～2mm；
上述步骤（3）中，液态聚硅硼氮烷的粘度为3000～5000cps，所述SiC粉体的粒径1～30μm，其中液态聚硅硼氮烷与SiC粉体的质量比为1:1.5～1:2；
上述步骤（4）中，所述涂胶、固化与高温处理的具体操作为：将高温胶均匀涂抹在销钉、构件A和构件B的孔表面和构件A与构件B搭接面表面，连接装配后用燕尾夹对搭接面进行相对固定后于200～250℃下空气中交联2～4h，之后于真空或气氛保护下在1000～1200℃下进行高温处理；
上述步骤（5）中，SiC前驱体为三氯甲基硅烷、氢气和氩气；沉积温度1180℃，压力2000Pa；沉积气源中，三氯甲基硅烷、氢气和氩气的摩尔比为1:5:5，沉积时间24h，完成SiC/SiC复合材料构件的连接面与涂层的一体化制备。
2.根据权利要求1所述的一种纤维增强碳化硅基复合材料原位反应连接方法，其特征在于，上述步骤（4）中，进行原位反应料浆涂刷前，还包括分别将销钉的表面、构件A和构件B的销钉孔内表面、构件A和构件B的接触面进行除油、打磨和清洗。
3.根据权利要求2所述的一种纤维增强碳化硅基复合材料原位反应连接方法，其特征在于，所述除油、打磨和清洗的具体操作为：用干净、脱脂的棉布或绸布蘸丙酮、120#溶剂汽油、乙酸乙酯依次擦洗待涂料浆的表面；用60-120目的砂纸打磨待涂料浆区表面，表面打磨完全后，用除油去湿过的压缩空气清除打磨面及附近区域的粉尘、碎屑和磨料，用干净、脱脂的棉布或绸布再次蘸乙酸乙酯擦拭待喷涂产品全部表面，达到蘸溶剂白布基本不变色的标准，清洗完成。
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