CN107974645A - 一种航空高强散热复合新材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种航空高强散热复合新材料的制备方法，包括以下步骤：将碳纤维预制体制成空心回转体结构，并将其回转体轴方向两侧端部用石墨夹具封堵，后向其中通入氢气和一甲基三氯硅烷气体，并采用化学气相浸渗法沉积生成碳化硅，在反应进行过程中，再向碳纤维预制体中通入氩气气体，形成氩气压力脉冲，制备致密的碳/碳化硅复合材料，并将所得材料放入压铸机模具中，后将压铸模放入加热炉中进行预热处理，在加热炉放入铝锭加热熔炼至完全融化、保温、冷却后脱模成型制得致密的航空高强散热复合新材料。该方法制备工艺简单，节约成本，显著提高生产效率，所制备的航空高强散热复合新材料易于大范围推广。

Description

一种航空高强散热复合新材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种散热复合新材料，尤其涉及一种航空高强散热复合新材料的制备方法，属于陶瓷基复合材料技术领域。
背景技术
碳/碳化硅复合材料主要以碳纤维编织体为增强体、碳化硅为基体，因具有比重低、耐高温、耐冲刷、抗氧化、硬度高、膨胀系数小等特点被广泛应用于航空、火箭、原子能以及机械及化工等工业，随着科学技术的发展碳/碳化硅复合材料发挥着越来越重要的地位。
目前对于碳/碳化硅复合材料的制造，通常采用化学气相浸渗方法(简称CVI法)，CVA法制造碳/碳化硅复合材料是将碳纤维预制体在经过定型后放入高温炉中，在1300℃的高温和真空气氛( -0 .096MPa )中通入由一甲基三氯硅烷和氢气组成的反应物气体，反应物气体通过扩散吸附在碳纤维表面，并在碳纤维表面发生化学反应，最后原位沉积在碳化硅陶瓷基体上，即可得到碳/碳化硅复合材料。在现有技术中为了提高复合材料的致密化的速度，已研制和发展了多种CVI工艺，其中最典型的是等温等压( ICVI )和热梯度强制对流( FCVI )两种。但在采用CVI工艺制造壁厚碳/碳化硅复合材料构件时，当前多种CVI工艺都存在着明显的不足，主要表现在以下几方面：
1.反应气体的渗透驱动力低，导致渗透速率受到限制：气体渗透的驱动力取决沿纤维预制体厚度方向气体的压力梯度，渗透速率低是限制CVI致密化速度提高的瓶颈。在ICVI过程中，气体的传输依靠扩散，从而表现出很慢的渗透速率；在FCVI过程中，气体的渗透驱动力是通过提高反应气体的压力(或压力梯度)来实现，受工艺过程和设备安全性的影响因素，只能非常有限地提高气体的压力( 0 .2MPa )，而导致渗透速率的提高受到限制。
2.渗透速率与沉积温度难以有效匹配，影响复合材料的致密化速率：因提高碳化硅基体的沉积温度是提高致密化速度的必要条件，但同时受反应物气体渗透速率的制约。由于现有多种CVI工艺在提高气体的渗透速率方面没能取得突破，因此无法通过提高沉积温度来提高复合材料的致密化速度。
3.复合材料性能稳定性低：由于化学气相浸渗过程具有强烈的历史相关性，而现有多种CVI工艺均未考虑到传质过程和化学反应过程中历史相关性，伴随复合材料的致密化，纤维预制体内部孔隙的大小和分布也随之不断变化，沿孔隙深度方向反应物气体的浓度随即降低、副产物浓度不断增加，使CVI过程中的气氛无法控制甚至阻碍化学反应和致密化的进行，进而影响复合材料制备的工艺过程，导致复合材料性能稳定性较低。
4.CVI过程中工艺会严重真空泵腐蚀增加设备成本：在复合材料致密化过程中，一甲基三氯硅烷和氢气组成的反应物气体化学反应会产生副产物严重腐蚀真空泵，导致设备成本的增加。
为解决以上技术问题，提出一种航空高强散热复合新材料的制备方法是极其必要的。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足而提供一种航空高强散热复合新材料的制备方法，为提高材料制备过程中反应气体的渗透驱动力和增强渗透速率与沉积温度之间匹配度，提高复合材料在制备过程中的致密化速度，减少碳/碳复合材料的致密化时间，显著提高生产效率，解决工艺过程中反应副产物对真空泵的腐蚀，进而提高复合材料的性能的稳定性，使所得航空高强散热复合新材料具有良好的力学性能及热性能，降低复合材料制备成本。
本发明采用及技术方案如下：
本发明提供一种航空高强散热复合新材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将碳纤维预制体编织成回转体形状，所述回转体为空心结构。
进一步的，所述步骤1中碳纤维预制体采用的编织方法为编织、针刺或叠层中的一种或多种制成。
进一步的，所述步骤1碳纤维预制体的壁厚为2mm～50mm，纤维体积分数为20%～90％。
步骤2：将步骤1中所述碳纤维预制体中心回转轴方向两侧端部用石墨夹具封堵。
步骤3：将步骤2中得到的碳纤维预制体中通入氢气和一甲基三氯硅烷气体，采用化学气相浸渗法沉积生成碳化硅。
进一步的，所述步骤3中采用化学气相浸渗法沉积温度在1100℃～1300℃且氢气和一甲基三氯硅烷气体压力为0.12Mpa，通气时间为5min~10min。
步骤4：在步骤3反应进行过程中，向碳纤维预制体中通入氩气气体，形成氩气压力脉冲，制备致密的碳/碳化硅复合材料。
进一步的，当所述氩气压力脉冲启动条件为步骤3中碳纤维预制管中的气体压力为0.12 Mpa。
进一步的，所述步骤3中氩气压力脉冲的气体压力设置为为0.5 MPa ~1MPa，通气时间设置为3s~5s。
步骤5：将步骤4后制备的致密的碳/碳化硅复合材料放入压铸机模具中，将压铸模放入加热炉中进行预热处理。
进一步的，所述步骤5的加热炉中压室直径为φ80mm，所述预热处理的温度设置为180℃～230℃。
步骤6：将铝锭放入加热炉内加热熔炼至完全融化、保温、冷却后脱模成型制得致密的航空高强散热复合新材料。
进一步的，所述步骤6中的铝锭放入加热炉内体积与碳/碳化硅复合材料的体积比为85：15。
进一步的，所述步骤6中加热熔炼温度设置为760℃~800℃，保温温度660℃~700℃，冷却时间设置为10s~20s。
相较于现有技术，本发明的主要优点主要体现在以下几方面：
1.反应气体渗透效率高：通过引入的氩气压力脉冲的方法使反应物气体强制性通过纤维预制体内部，提高一甲基三氯硅烷和氢气反应物气体在纤维预制体内部的渗透速率，并采取同步提高渗透速率与沉积温度的方法，进一步提高致密化速度。
2.所得复合材料的性能稳定性高：氩气压力脉冲能将副产物气体及时排除，保证工艺过程的可靠性和稳定性，提高复合材料的密度均匀性。
3.显著降低设备成本：复合材料的致密化过程是在正压气氛中进行的，不需要真空泵系统维持环境气氛的真空度，因此不存在化学反应的副产物腐蚀真空泵的情况。
4.极大提高生产效率：本发明中采用的制备方法使碳/碳化硅复合材料的致密化时间降至传统制备方法的70%～83％，同时采取压铸成型法代替真空抽压成型法，将铝与碳/碳化硅复合材料得到致密化结合，成型时间降低50％～70％，工艺简单，适合于工业化批量生产。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限制。在附图中：
图1为本发明的一种航空高强散热复合新材料的制备方法流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例进行进一步详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
参照图1，本发明的一种航空高强散热复合新材料的制备方法流程图，包括以下步骤：
步骤1：将碳纤维预制体编织成回转体形状，所述回转体为空心结构。
步骤2：将步骤1中所述碳纤维预制体中心回转轴方向两侧端部用石墨夹具封堵。
步骤3：将步骤2中得到的碳纤维预制体中通入氢气和一甲基三氯硅烷气体，采用化学气相浸渗法沉积生成碳化硅。
步骤4：在步骤3反应进行过程中，向碳纤维预制体中通入氩气气体，形成氩气压力脉冲，制备致密的碳/碳化硅复合材料。
步骤5：将步骤4后制备的致密的碳/碳化硅复合材料放入压铸机模具中，将压铸模放入加热炉中进行预热处理。
步骤6：将铝锭放入加热炉内加热熔炼至完全融化、保温、冷却后脱模成型制得致密的航空高强散热复合新材料。
进一步的，所述步骤1中碳纤维预制体采用的编织方法为编织、针刺或叠层中的一种或多种制成。
进一步的，所述步骤1碳纤维预制体的壁厚为2mm～50mm，纤维体积分数为20%～90％。
进一步的，所述步骤3中采用化学气相浸渗法沉积温度在1100℃～1300℃且氢气和一甲基三氯硅烷气体压力为0.12Mpa，通气时间为5min~10min。
进一步的，当所述氩气压力脉冲启动条件为步骤3中碳纤维预制管中的气体压力为0.12 Mpa。
进一步的，所述步骤3中氩气压力脉冲的气体压力为0.5 MPa ~1MPa，通气时间为3s~5s。
进一步的，所述步骤5的加热炉中压室直径为φ80mm，所述预热处理的温度为180℃～230℃。
进一步的，所述步骤6中的铝锭放入加热炉内体积与碳/碳化硅复合材料的体积比为85：15。
进一步的，所述步骤6中加热熔炼温度为760℃~800℃，保温温度660℃~700℃，冷却时间为10s~20s。
实施例1
所述步骤1碳纤维预制体的壁厚为10mm，纤维体积分数为30%～50％，所述步骤3中采用化学气相浸渗法沉积温度在1100℃，氢气和一甲基三氯硅烷气体压力为0.12Mpa，通气时间为8min，所述步骤3中的氩气压力脉冲的气体压力设置为0.5 MPa，通气时间为3s，其余同上述制备步骤。
测得的航空高强散热复合新材料的结构参数如表1所示：
表1实施例1航空高强散热复合新材料实际检测参数
本实施例制备的碳/碳化硅复合材料的时间比常规化学气相浸渗法的致密化时间缩短72％。采取压铸成型取代真空抽压成型，将成型时间降低61.5％。
实施例2
所述步骤1碳纤维预制体的壁厚为50mm，纤维体积分数为30%～50％，所述步骤3中采用化学气相浸渗法沉积温度在1300℃，氢气和一甲基三氯硅烷气体压力为0.12Mpa，通气时间为10min，所述步骤3中的氩气压力脉冲的气体压力设置为1MPa，通气时间为5s，其余同上述制备步骤。
测得的航空高强散热复合新材料的结构参数如表2所示：
表2实施例2航空高强散热复合新材料实际检测参数
本实施例制备的碳/碳化硅复合材料的时间比常规化学气相浸渗法的致密化时间缩短81％。采取压铸成型取代真空抽压成型，将成型时间降低68.4％。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等替换、改进等均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种航空高强散热复合新材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将碳纤维预制体编织成回转体形状，所述回转体为空心结构。
步骤2：将步骤1中所述碳纤维预制体中心回转轴方向两侧端部用石墨夹具封堵。
步骤3：将步骤2中得到的碳纤维预制体中通入氢气和一甲基三氯硅烷气体，采用化学气相浸渗法沉积生成碳化硅。
步骤4：在步骤3反应进行过程中，向碳纤维预制体中通入氩气气体，形成氩气压力脉冲，制备致密的碳/碳化硅复合材料。
步骤5：将步骤4后制备的致密的碳/碳化硅复合材料放入压铸机模具中，将压铸模放入加热炉中进行预热处理。
步骤6：将铝锭放入加热炉内加热熔炼至完全融化、保温、冷却后脱模成型制得致密的航空高强散热复合新材料。
2.根据权利要求1所述的一种航空高强散热复合新材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中碳纤维预制体采用的编织方法为编织、针刺或叠层中的一种或多种制成。
3.根据权利要求1所述的一种航空高强散热复合新材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1碳纤维预制体的壁厚为2mm～50mm，纤维体积分数为20%～90％。
4.根据权利要求1所述的一种航空高强散热复合新材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中采用化学气相浸渗法沉积温度在1100℃～1300℃且氢气和一甲基三氯硅烷气体压力为0.12Mpa，通气时间为5min~10min。
5.根据权利要求1所述的一种航空高强散热复合新材料的制备方法，其特征在于：当所述氩气压力脉冲启动条件为步骤3中碳纤维预制管中的气体压力为0.12 Mpa。
6.根据权利要求1所述的一种航空高强散热复合新材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中氩气压力脉冲的气体压力为0.5 MPa ~1MPa， 通气时间为3s~5s。
7.根据权利要求1所述的一种航空高强散热复合新材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5的加热炉中压室直径为φ80mm，所述预热处理的温度为180℃～230℃。
8.根据权利要求1所述的一种航空高强散热复合新材料的制备方法，其特征在于：所述步骤6中的铝锭放入加热炉内体积与碳/碳化硅复合材料的体积比为85：15。
9.根据权利要求1所述的一种航空高强散热复合新材料的制备方法，其特征在于：所述步骤6中加热熔炼温度为760℃~800℃，保温温度660℃~700℃，冷却时间为10s~20s。
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