CN110240489A - 耐高温陶瓷基复合材料力矩管制备方法 - Google Patents

耐高温陶瓷基复合材料力矩管制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温陶瓷基复合材料力矩管制备方法，用于解决现有方法制备的复合材料力矩管高温性能差的技术问题。技术方案是采用石墨材料制成预制体成型工装，采用碳纤维平纹编织布为原料制备力矩管预制体，将力矩管预制体放置在CVI沉积炉内，采用化学气相渗透工艺对力矩管预制体致密化沉积，制备力矩管毛坯材料，当力矩管毛坯材料密度达标后，进行机械加工，再进行碳化硅基体致密化；当力矩管材料密度达标后，在力矩管表面沉积SiC防氧化涂层，完成耐高温陶瓷基复合材料力矩管制备。由于采用碳纤维制备力矩管预制体，并对预制体沉积热解碳界面层，经过两次致密化处理和SiC防氧化涂层的制备，提高了复合材料力矩管的耐高温性能。

Description

耐高温陶瓷基复合材料力矩管制备方法
技术领域
本发明涉及一种力矩管制备方法，特别涉及一种耐高温陶瓷基复合材料力矩管制备方法。
背景技术
陶瓷基复合材料具有低密度、高比强度、高比刚度、高硬度、高耐磨性、使用温度高以及导热系数大、热膨胀系数小、抗氧化能力强、吸振性能好等优点，在高性能飞行器上有大量而广泛的应用。
文献1“李芳勇,杨春信,张兴娟.高超声速飞行器舵轴热控方案设计[J].战术导弹技术,2018(04):6-12.”指出，随着高超声速飞行器的发展飞行器外壁面的温度可达1650～2650℃，控制舵核心部件舵轴的温度也急剧上升，达到700℃及以上；舵轴一般采用实心轴或空心力矩管两种结构，常用金属或高温合金制备；当前的应用工况已逼近金属舵轴的应用极限，各种主动或被动降温方式则需要增重为代价。鉴于复合材料具有结构/功能一体化设计，重量轻，比强度高等优点，采用复合材料空心力矩管代替实心的金属舵轴成为必然选择。
文献2“授权公告号是CN100436923C的中国发明专利”公开了一种复合材料低温力矩管的制备方法。该方法制备的力矩管具有中空的圆筒和与其两端相连的两个法兰组成。力矩管的制备包括正交三维纤维的力矩管预制体的制备和真空注射成型步骤。首先是增强纤维编成具有正交三维织物结构的力矩管预制体，以高性能树脂为基体，采用真空注射整体成型工艺或预浸料加袋压法制成复合材料力矩管，该力矩管的纤维体积含量为40～70％。该方法制备的力矩管具有质量轻、承载能力强等特点，但是其树脂基体不具备耐高温性能，不适用于高超声速飞行器控制舵及其舵轴的应用需求。
发明内容
为了克服现有方法制备的复合材料力矩管高温性能差的不足，本发明提供一种耐高温陶瓷基复合材料力矩管制备方法。该方法采用石墨材料制成预制体成型工装，采用碳纤维平纹编织布为原料，机械缠绕方式制备力矩管预制体，将力矩管预制体放置在CVI沉积炉内，沉积热解碳界面层，采用化学气相渗透工艺对力矩管预制体致密化沉积，制备力矩管毛坯材料，当力矩管毛坯材料密度达标后，将石墨工装与力矩管毛坯材料分离，对脱模后的力矩管毛坯机械加工，再进行碳化硅基体致密化；当力矩管材料密度达标后，在力矩管表面沉积SiC防氧化涂层，完成耐高温陶瓷基复合材料力矩管制备。由于采用碳纤维制备力矩管预制体，并对预制体沉积热解碳界面层，经过两次致密化处理和SiC防氧化涂层的制备，提高了复合材料力矩管的耐高温性能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种耐高温陶瓷基复合材料力矩管制备方法，其特点是包括以下步骤：
步骤一、采用石墨材料制成预制体成型工装，采用碳纤维平纹编织布为原料，机械缠绕方式制备力矩管预制体，碳纤维平纹编织布缠绕石墨工装的预紧力保持为100～200N。
步骤二、将力矩管预制体放置在CVI沉积炉内，保持真空10-3Pa，升温至700～800℃，CH3气体作为碳源，CH3气体体积流量为500ml/min，沉积时间40～60h，热解碳界面层厚度为30～100μm。
步骤三、采用化学气相渗透工艺对力矩管预制体致密化沉积，制备力矩管毛坯材料。沉积炉内气压保持在10-2Pa，三氯甲基硅烷作为SiC陶瓷前驱体，氢气和氩气为稀释气体，氢气和氩气的体积混合比为10:1，气体流量为1000ml/min，通过鼓泡方式将三氯甲基硅烷气体导入沉积炉的反应区，沉积炉内温度800～1000℃，沉积时间20～40h。
步骤四、重复步骤三，每炉次将力矩管端头上下颠倒，保证力矩管均匀沉积。当力矩管毛坯材料密度≥1.8g/cm3以后，将其与石墨工装分离。
步骤五、采用金刚石刀具对力矩管毛坯机械加工，达到设计要求。
步骤六、重复步骤三，当力矩管密度≥2.0g/cm3后，采用化学气相沉积工艺，在力矩管表面沉积60～100μm的SiC防氧化涂层，完成C/SiC耐高温力矩管的制备。
本发明的有益效果是：该方法采用石墨材料制成预制体成型工装，采用碳纤维平纹编织布为原料，机械缠绕方式制备力矩管预制体，将力矩管预制体放置在CVI沉积炉内，沉积热解碳界面层，采用化学气相渗透工艺对力矩管预制体致密化沉积，制备力矩管毛坯材料，当力矩管毛坯材料密度达标后，将石墨工装与力矩管毛坯材料分离，对脱模后的力矩管毛坯机械加工，再进行碳化硅基体致密化；当力矩管材料密度达标后，在力矩管表面沉积SiC防氧化涂层，完成耐高温陶瓷基复合材料力矩管制备。由于采用碳纤维制备力矩管预制体，并对预制体沉积热解碳界面层，经过两次致密化处理和SiC防氧化涂层的制备，提高了复合材料力矩管的耐高温性能。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。
附图说明
图1是本发明耐高温陶瓷基复合材料力矩管制备方法的流程图。
图2是本发明方法采用的二维平纹编织纤维布示意图。
图3是本发明方法制备的力矩管增强纤维取向示意图。
具体实施方式
以下实施例参照图1-3。
实施例1：
(1)采用碳纤维平纹编织布为原料，机械缠绕方式制备力矩管预制体，纤维布缠绕石墨工装的预紧力保持为200N，力矩管预制体外径105mm，厚度15mm，长度1005mm。
(2)将力矩管预制体和石墨工装一起放置到界面层沉积炉内，在预制体纤维表面沉积热解碳界面层；保持真空10-3Pa，升温至700℃，CH3气体作为碳源，CH3气体体积流量为500ml/min，沉积时间40h，热解碳界面层厚度为30μm。
(3)采用化学气相渗透工艺对力矩管预致密化。沉积炉内气压保持在10-2Pa，三氯甲基硅烷作为SiC前驱体，氢气和氩气为稀释气体，氢气和氩气的体积混合比为10:1，气体流量为1000ml/min，通过鼓泡方式将三氯甲基硅烷气体导入沉积炉内反应区，沉积炉内温度800℃，沉积时间40h，制备力矩管毛坯材料。
(4)重复步骤(3)，每炉次需将力矩管端头上下颠倒，保证力矩管均匀沉积。当力矩管毛坯材料密度≥1.8g/cm3以后，将其与石墨工装分离。
(5)采用金刚石刀具对力矩管毛坯机械加工，加工尺寸为：外径100mm，厚度10mm，长度1000mm。
(6)重复步骤(3)，当力矩管密度≥2.0g/cm3后，转入下个工序。
(7)采用化学气相沉积工艺。在力矩管表面沉积60～100μm的SiC防氧化涂层，完成C/SiC耐高温力矩管的制备。
本实例得到的Φ100mm-C/SiC力矩管在1200℃下的承载能力为：扭矩5000N·m，弯矩8000N·m。
实施例2：
(1)采用碳化硅纤维平纹编织布为原料，机械缠绕方式制备力矩管预制体，纤维布缠绕石墨工装的预紧力保持为100N，力矩管预制体外径105mm，厚度8mm，长度1005mm。
(2)将力矩管预制体和石墨工装一起放置到界面层沉积炉内，在预制体纤维表面沉积热解碳界面层；保持真空10-3Pa，升温至800℃，CH3气体作为碳源，CH3气体体积流量为500ml/min，沉积时间60h，热解碳界面层厚度为100μm。
(3)采用化学气相渗透工艺对力矩管预致密化。沉积炉内气压保持在10-2Pa，三氯甲基硅烷作为SiC前驱体，氢气和氩气为稀释气体，氢气和氩气的体积混合比为10:1，气体流量为1000ml/min，通过鼓泡方式将三氯甲基硅烷气体导入沉积炉内反应区，沉积炉内温度1000℃，沉积时间20h，制备力矩管毛坯材料。
(4)重复步骤(3)，每炉次需将力矩管端头上下颠倒，保证力矩管均匀沉积。当力矩管毛坯材料密度≥2.0g/cm3以后，将其与石墨工装分离。
(5)采用金刚石刀具对力矩管毛坯机械加工，加工尺寸为：外径100mm，厚度5mm，长度1000mm。
(6)重复步骤(3)，当力矩管密度≥2.5g/cm3后，转入下个工序。
(7)采用化学气相沉积工艺。在力矩管表面沉积60～100μm的SiC防氧化涂层，完成C/SiC耐高温力矩管的制备。
本实例得到Φ100mm-SiC/SiC力矩管在1200℃下的承载能力为：扭矩12000N·m，弯矩23000N·m。
实施例3：
(1)采用碳纤维平纹编织布为原料，机械缠绕方式制备力矩管预制体，纤维布缠绕石墨工装的预紧力保持为150N，力矩管预制体外径105mm，厚度15mm，长度1005mm。
(2)将力矩管预制体和石墨工装一起放置到界面层沉积炉内，在预制体纤维表面沉积热解碳界面层；保持真空10-3Pa，升温至750℃，CH3气体作为碳源，CH3气体体积流量为500ml/min，沉积时间50h，热解碳界面层厚度为70μm。
(3)采用化学气相渗透工艺对力矩管预致密化。沉积炉内气压保持在10-2Pa，三氯甲基硅烷作为SiC前驱体，氢气和氩气为稀释气体，氢气和氩气的体积混合比为10:1，气体流量为1000ml/min，通过鼓泡方式将三氯甲基硅烷气体导入沉积炉内反应区，沉积炉内温度900℃，沉积时间30h，制备力矩管毛坯材料。
(4)重复步骤(3)，每炉次需将力矩管端头上下颠倒，保证力矩管均匀沉积。当力矩管毛坯材料密度≥1.8g/cm3以后，将其与石墨工装分离。
(5)采用金刚石刀具对力矩管毛坯机械加工，加工尺寸为：外径100mm，厚度10mm，长度1000mm。
(6)重复步骤(3)，当力矩管密度≥2.0g/cm3后，转入下个工序。
(7)采用化学气相沉积工艺。在力矩管表面沉积60～100μm的SiC防氧化涂层，完成C/SiC耐高温力矩管的制备。

Claims (1)

1.一种耐高温陶瓷基复合材料力矩管制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、采用石墨材料制成预制体成型工装，采用碳纤维平纹编织布为原料，机械缠绕方式制备力矩管预制体，碳纤维平纹编织布缠绕石墨工装的预紧力保持为100～200N；
步骤二、将力矩管预制体放置在CVI沉积炉内，保持真空10-3Pa，升温至700～800℃，CH3气体作为碳源，CH3气体体积流量为500ml/min，沉积时间40～60h，热解碳界面层厚度为30～100μm；
步骤三、采用化学气相渗透工艺对力矩管预制体致密化沉积，制备力矩管毛坯材料；沉积炉内气压保持在10-2Pa，三氯甲基硅烷作为SiC陶瓷前驱体，氢气和氩气为稀释气体，氢气和氩气的体积混合比为10:1，气体流量为1000ml/min，通过鼓泡方式将三氯甲基硅烷气体导入沉积炉的反应区，沉积炉内温度800～1000℃，沉积时间20～40h；
步骤四、重复步骤三，每炉次将力矩管端头上下颠倒，保证力矩管均匀沉积；当力矩管毛坯材料密度≥1.8g/cm3以后，将其与石墨工装分离；
步骤五、采用金刚石刀具对力矩管毛坯机械加工，达到设计要求；
步骤六、重复步骤三，当力矩管密度≥2.0g/cm3后，采用化学气相沉积工艺，在力矩管表面沉积60～100μm的SiC防氧化涂层，完成C/SiC耐高温力矩管的制备。
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