CN111302820A - 一种C/SiC复合材料的制备方法 - Google Patents

一种C/SiC复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种C/SiC复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)采用化学气相沉积工艺在预制体的碳纤维表面沉积热解碳界面层；(2)采用CVI工艺沉积SiC基体，形成C/SiC毛坯材料；(3)将C/SiC毛坯材料浸渍在SiC浆料中，取出，采用CVI工艺沉积SiC基体，得到符合要求的C/SiC复合材料。该方法选用特定的碳纤维原料，采用CVI沉积SiC基体和SiC浆料渗透过程相结合的工艺，制备得到的C/SiC复合材料在常温以及高温1500℃下均具有优异的力学性能；且制备方法简单、高效、易于大规模工业应用。

Description

一种C/SiC复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷基复合材料技术领域。更具体地，涉及一种C/SiC复合材料的制备方法。
背景技术
高性能飞行器在高于5马赫高速飞行中其表面材料的温度瞬间可达1800℃及其以上，对热结构材料的耐温性能、力学性能要求极高。C/SiC复合材料作为陶瓷基复合材料的重要组成分，由于其轻质、高强，能够在1650℃及其以上温度长时间使用的特性，使其高性能飞行器领域具有独特的应用价值。依据常用的纤维和预制体类型的差异，C/SiC复合材料的拉伸强度和拉伸模量变化区间分别是200～300MPa和60～100GPa。但是，随着高超声速飞行器和卫星光机等领域技术发展，对C/SiC复合材料的强度和模量提出了更强、更高的要求，然而现有C/SiC复合材料力学性能已经“捉襟见肘”，严重制约着高性能飞行器、航天器的技术进步。
为满足高性能飞行器对C/SiC复合材料的更高要求，现有技术进行了相关的探索。“吴金泰.高强/高模碳纤维增强C/SiC复合材料制备及其性能研究[D].国防科学技术大学,2015”公开了纤维处理温度、预氧化时间以及碳界面层厚度对mini-C/SiC复合材料性能的影响，其制备过程涉及纤维高温预处理、纤维空气氧化、纤维表面CVD-C涂层、预制体成型、真空浸渍、高温裂解、多次循环浸渍-裂解等多个物理、化学过程，工业化生产的难度较大，而且其性能仅代表mini-C/SiC复合材料性能，非工程用C/SiC复合材料的实际性能。另一个制备思路则是采用强度和模量更高的SiC陶瓷纤维制备SiC/SiC复合材料，专利CN109251050A公开了一种SiC/SiC复合材料的制备方法。该方法以SiC纤维作为复合材料增强体，采用液态聚碳硅烷为浸渍剂制备陶瓷基体，得到的SiC/SiC复合材料的拉伸强度≥300MPa，拉伸模量≥150MPa。但是该SiC/SiC复合材料的力学性能在温度高于1350℃的高温环境下快速衰减，无法满足高超飞行器热防护结构的应用需求。
可见，现有技术中的传统方法制备得到C/SiC复合材料的力学性能偏低，高性能的C/SiC复合材料制备工艺复杂、技术不成熟，距离高性能C/SiC复合材料的工程化应用还较远；现有SiC/SiC复合材料的耐温性能不能胜任高超声速飞行器的应用需求。因此，需要提供一种制备高强、高模的力学性能优良的C/SiC复合材料的方法。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种C/SiC复合材料的制备方法，该方法将CVI沉积SiC基体和SiC浆料渗透过程相结合，制备得到了具有高模、高强的力学性能优异的C/SiC复合材料。
本发明的另一个目的在于提供一种C/SiC复合材料，该复合材料的孔隙率小于5％。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
第一方面，本发明提供一种C/SiC复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用化学气相沉积工艺在预制体的碳纤维表面沉积热解碳界面层；
(2)采用CVI工艺沉积SiC基体，形成C/SiC毛坯材料；
(3)将C/SiC毛坯材料浸渍在SiC浆料中，取出，采用CVI工艺沉积SiC基体，得到符合要求的C/SiC复合材料。
本发明提供的C/SiC复合材料的制备方法，首先利用化学气相沉积工艺在预制体的碳纤维表面沉积热解碳界面层，即在碳纤维的表面包裹沉积热解碳，热解碳是分布在预制体的内部和外部的；然后采用CVI工艺沉积SiC基体，多次循环形成致密化的SiC基体，得到C/SiC毛坯材料；接着将C/SiC毛坯材料浸渍在SiC浆料中，让小粒径的SiC粉体浆料渗透到毛坯材料的孔隙中，取出，再结合CVI工艺沉积SiC基体，在这一过程中，CVI沉积的SiC基体渗透到SiC粉体的间隙，使得CVI的SiC基体与SiC粉体融合为一体，形成致密的SiC基体。这一制备方法采用CVI工艺沉积SiC基体并结合SiC浆料渗透过程制备C/SiC复合材料，实现了高纯度SiC基体的高效制备。克服了单纯CVI工艺制备基体孔隙率大的缺陷，又避免了单纯PIP工艺反复裂解过程对碳纤维损伤、SiC基体强度差的短板，同时显著降低了制备周期。
优选地，所述预制体的制备过程为：将M40J、M55J或M60J碳纤维织造为平纹布，然后将平纹布平铺叠层为具有2D结构的预制体，再采用石墨模具压紧，完成定型。在具体的实施过程中，预制体形状可以是平板，也可以是具有曲面形状的空间几何体，本领域技术人员可以根据需求进行调控。同时，为了增加2D结构预制体的层间结合强度，可以采用Z向穿刺的办法进行预制体的缝合。M40J、M55J或M60J碳纤维具有高模、高强的特点，通过与其模量匹配的界面层厚度设计，以及优选粒径SiC粉体浸渗，结合CVI致密化工艺，实现本发明复合材料模量保持率高，材料强度性能好的特点。进一步优选地，所述预制体中碳纤维的体积分数为40～60％，这有利于SiC粉体的浸渗。
本发明为了降低纤维模量与复合材料基体模量的失配，本发明将热解碳界面层的厚度设定为500-700μm。在利用化学气相沉积工艺制备热解碳界面层时，制备条件为：沉积温度为600-1100℃，沉积设备抽真空至3-50kPa，稀释气体氩气的流量为60-100L/min，碳源前驱体气体丙烯流量为10-500L/min，沉积时间为20-50h。
优选地，经过步骤(2)CVI工艺沉积SiC基体，形成的C/SiC毛坯材料的密度≥1.4g/cm3，这有利于毛坯材料脱模，以及后续的SiC粉体浆料浸渗。
本发明将重量比为1:1～1.5:3～4的SiC粉体、聚乙烯醇和水混合制备得到SiC浆料，其中SiC粉体的粒径小于5μm，将C/SiC毛坯材料浸渍在SiC浆料中时，浆料能够渗透到毛坯材料的孔隙中，经过CVI过程形成致密的SiC基体，进一步减小材料的孔隙率，提高其致密度。
优选地，步骤(2)和(3)中采用CVI工艺沉积SiC基体的条件为：沉积温度为1100～1400℃，沉积设备抽真空至3-50kPa，载气氢气的流量为60-100L/min，SiC基体前驱体气体三氯甲基硅烷流量为10-500L/min，单次沉积时间为100-150h，根据需要调整沉积次数。
第二方面，本发明提供一种由上述制备方法制备得到的C/SiC复合材料，所述C/SiC复合材料的孔隙率小于5％，密度≥2.4g/cm3。
本发明的有益效果如下：
本发明提供一种C/SiC复合材料的制备方法，该方法选用特定的预制体碳纤维原料，采用CVI沉积SiC基体和SiC浆料渗透过程相结合的工艺，制备得到的C/SiC复合材料具有优异的力学性能，常温拉伸强度≥340MPa，拉伸模量≥150GPa，且在高温1500℃条件下拉伸强度保持率≥90％，拉伸模量保持率≥87％。且制备方法简单、高效、易于大规模工业应用。
具体实施方式
为使本发明的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施方式对本发明技术方案作进一步地详细描述。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例
实施例1
C/SiC复合材料的制备过程包括以下步骤：
1，以M40J碳纤维织造平纹布，纤维体积分数控制在40％，然后将平纹布平铺叠层为具有2D结构的预制体，用石墨模具压紧，完成定型；
2，将预制体放入化学气相沉积设备中，沉积温度为600℃，沉积设备抽真空至20kPa，稀释气体氩气的流量为80L/min，碳源前驱体气体丙烯流量为200L/min，沉积30h，所得热解碳界面层的厚度为550μm；
3，然后将其放入CVI沉积设备中，设置沉积温度为1200℃，沉积设备抽真空至20kPa，载气氢气的流量为70L/min，SiC基体前驱体气体三氯甲基硅烷流量为200L/min，单次沉积时间为100h，多次循环沉积，得到密度大于1.4g/cm3的C/SiC毛坯材料；
4，将脱除石墨模具的C/SiC毛坯材料浸渍在SiC浆料中，其中SiC浆料包括有重量比为1:1.5:3.5的SiC粉体、聚乙烯醇和水，SiC粉体的粒径小于5μm；
5，将浸渍完毕的C/SiC毛坯材料放入CVI沉积设备中，重复步骤3过程，制备得到C/SiC复合材料的度为2.47g/cm3，孔隙率为3％。
测量实施例1所得C/SiC复合材料的在常温下的拉伸强度为346MPa，拉伸模量为160GPa；在高温1500℃下的拉伸强度为320MPa，拉伸模量为125GPa。
实施例2
1，以M55J碳纤维织造平纹布，纤维体积分数控制在45％，然后将平纹布平铺叠层为具有2D结构的预制体，用石墨模具压紧，完成定型；
2，将预制体放入化学气相沉积设备中，沉积温度为700℃，沉积设备抽真空至40kPa，稀释气体氩气的流量为70L/min，碳源前驱体气体丙烯流量为300L/min，沉积40h，所得热解碳界面层的厚度为600μm；
3，然后将其放入CVI沉积设备中，设置沉积温度为1200℃，沉积设备抽真空至50kPa，载气氢气的流量为65L/min，SiC基体前驱体气体三氯甲基硅烷流量为300L/min，单次沉积时间为100h，多次循环沉积，得到密度大于1.4g/cm3的C/SiC毛坯材料；
4，将脱除石墨模具的C/SiC毛坯材料浸渍在SiC浆料中，其中SiC浆料包括有重量比为1:1:4的SiC粉体、聚乙烯醇和水，SiC粉体的粒径小于5μm；
5，将浸渍完毕的C/SiC毛坯材料放入CVI沉积设备中，重复步骤3过程，制备得到C/SiC复合材料的度为2.43g/cm3，孔隙率为4％。
测量实施例2所得C/SiC复合材料的在常温下的拉伸强度为365MPa，拉伸模量为167GPa；在高温1500℃下的拉伸强度为336MPa，拉伸模量为151GPa。
实施例3
1，以M60J碳纤维织造平纹布，纤维体积分数控制在50％，然后将平纹布平铺叠层为具有2D结构的预制体，用石墨模具压紧，完成定型；
2，将预制体放入化学气相沉积设备中，沉积温度为700℃，沉积设备抽真空至50kPa，稀释气体氩气的流量为80L/min，碳源前驱体气体丙烯流量为500L/min，沉积50h，所得热解碳界面层的厚度为700μm；
3，然后将其放入CVI沉积设备中，设置沉积温度为1300℃，沉积设备抽真空至40kPa，载气氢气的流量为70L/min，SiC基体前驱体气体三氯甲基硅烷流量为500L/min，单次沉积时间为100h，多次循环沉积，得到密度大于1.4g/cm3的C/SiC毛坯材料；
4，将脱除石墨模具的C/SiC毛坯材料浸渍在SiC浆料中，其中SiC浆料包括有重量比为1:1.2:3的SiC粉体、聚乙烯醇和水，SiC粉体的粒径小于5μm；
5，将浸渍完毕的C/SiC毛坯材料放入CVI沉积设备中，重复步骤3过程，制备得到C/SiC复合材料的度为2.52g/cm3，孔隙率为2.7％。
测量实施例3所得C/SiC复合材料的在常温下的拉伸强度为382MPa，拉伸模量为164GPa；在高温1500℃下的拉伸强度为356MPa，拉伸模量为152GPa。
对比例
对比例1
1，以M40J碳纤维织造平纹布，纤维体积分数控制在65％，然后将平纹布平铺叠层为具有2D结构的预制体，用石墨模具压紧，完成定型；
2，将预制体放入化学气相沉积设备中，沉积温度为600℃，沉积设备抽真空至20kPa，稀释气体氩气的流量为80L/min，碳源前驱体气体丙烯流量为200L/min，沉积30h，所得热解碳界面层的厚度为550μm；
3，然后将其放入CVI沉积设备中，设置沉积温度为1200℃，沉积设备抽真空至20kPa，载气氢气的流量为70L/min，SiC基体前驱体气体三氯甲基硅烷流量为200L/min，单次沉积时间为100h，多次循环沉积，得到密度大于1.4g/cm3的C/SiC毛坯材料；
4，将脱除石墨模具的C/SiC毛坯材料浸渍在SiC浆料中，其中SiC浆料包括有重量比为1:1.5:3.5的SiC粉体、聚乙烯醇和水，SiC粉体的粒径小于5μm；
5，将浸渍完毕的C/SiC毛坯材料放入CVI沉积设备中，重复步骤3过程，制备得到C/SiC复合材料密度为2.30g/cm3，孔隙率为6％。
测量对比例1所得C/SiC复合材料的在常温下的拉伸强度为220MPa，拉伸模量为130GPa；在高温1500℃下的拉伸强度为205MPa，拉伸模量为110GPa。
对比例2
1，以M40J碳纤维织造平纹布，纤维体积分数控制在55％，然后将平纹布平铺叠层为具有2D结构的预制体，用石墨模具压紧，完成定型；
2，将预制体放入化学气相沉积设备中，沉积温度为600℃，沉积设备抽真空至20kPa，稀释气体氩气的流量为80L/min，碳源前驱体气体丙烯流量为200L/min，沉积30h，所得热解碳界面层的厚度为550μm；
3，然后将其放入CVI沉积设备中，设置沉积温度为1200℃，沉积设备抽真空至20kPa，载气氢气的流量为70L/min，SiC基体前驱体气体三氯甲基硅烷流量为200L/min，单次沉积时间为100h，多次循环沉积，得到最终密度1.95g/cm3的C/SiC复合材料，孔隙率为10％。
测量对比例2所得C/SiC复合材料的在常温下的拉伸强度为230MPa，拉伸模量为100GPa；在高温1500℃下的拉伸强度为170MPa，拉伸模量为85GPa。
对比例3
1，以T300碳纤维织造平纹布，纤维体积分数控制在40％，然后将平纹布平铺叠层为具有2D结构的预制体，用石墨模具压紧，完成定型；
2，将预制体放入化学气相沉积设备中，沉积温度为600℃，沉积设备抽真空至20kPa，稀释气体氩气的流量为80L/min，碳源前驱体气体丙烯流量为200L/min，沉积30h，所得热解碳界面层的厚度为550μm；
3，然后将其放入CVI沉积设备中，设置沉积温度为1200℃，沉积设备抽真空至20kPa，载气氢气的流量为70L/min，SiC基体前驱体气体三氯甲基硅烷流量为200L/min，单次沉积时间为100h，多次循环沉积，得到最终密度2.10g/cm3的C/SiC复合材料，孔隙率为7％。
测量对比例3所得C/SiC复合材料的在常温下的拉伸强度为190MPa，拉伸模量为70GPa；在高温1500℃下的拉伸强度为157MPa，拉伸模量为52GPa。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种C/SiC复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用化学气相沉积工艺在预制体的碳纤维表面沉积热解碳界面层；
(2)采用CVI工艺沉积SiC基体，形成C/SiC毛坯材料；
(3)将C/SiC毛坯材料浸渍在SiC浆料中，取出，采用CVI工艺沉积SiC基体，得到符合要求的C/SiC复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预制体的制备过程为：将M40J、M55J或M60J碳纤维织造为平纹布，然后将平纹布平铺叠层为具有2D结构的预制体，再采用石墨模具压紧，完成定型。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预制体中碳纤维的体积分数为40～60％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热解碳界面层的厚度为500-700μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述化学气相沉积的条件为：沉积温度为600-1100℃，沉积设备抽真空至3-50kPa，稀释气体氩气的流量为60-100L/min，碳源前驱体气体丙烯流量为10-500L/min，沉积时间为20-50h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述C/SiC毛坯材料的密度≥1.4g/cm3。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述SiC浆料包括有重量比为1:1～1.5:3～4的SiC粉体、聚乙烯醇和水。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述SiC粉体的粒径小于5μm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)和(3)中采用CVI工艺沉积SiC基体的条件为：沉积温度为1100～1400℃，沉积设备抽真空至3-50kPa，载气氢气的流量为60-100L/min，SiC基体前驱体气体三氯甲基硅烷流量为10-500L/min，单次沉积时间为100-150h，根据需要调整沉积次数。
10.一种由权利要求1-9任一所述制备方法制备得到的C/SiC复合材料，其特征在于，所述C/SiC复合材料的孔隙率小于5％，密度≥2.4g/cm3。
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