CN114455965A - 一种含有α-Al2O3涂层的C/SiC复合材料坩埚 - Google Patents

一种含有α-Al2O3涂层的C/SiC复合材料坩埚 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含有α‑Al2O3涂层的C/SiC复合材料坩埚，属于单晶硅拉制炉用热场部件技术领域。本发明所述复合材料坩埚包括C/SiC复合材料坩埚本体以及涂覆在坩埚本体内表面的α‑Al2O3涂层，且C/SiC复合材料坩埚本体中的陶瓷基体为β‑SiC；α‑Al2O3涂层与β‑SiC陶瓷基体具有良好的适配性，结合强度高，在满足坩埚力学性能要求的基础上，一方面大大降低了Si蒸汽对坩埚的侵蚀，而且避免了对复合材料坩埚的机械损伤，提高了坩埚的使用寿命，一方面在单晶硅拉制过程中不会引入杂质成分，保证了拉制单晶硅过程中熔融硅的纯度，满足单晶硅拉制的需求，相比于同时使用石英坩埚和炭/炭复合材料坩埚拉制单晶硅，采用本发明所述复合材料坩埚拉制单晶硅的成本降低。

Description

一种含有α-Al2O3涂层的C/SiC复合材料坩埚
技术领域
本发明涉及一种含有α-Al2O3涂层的C/SiC复合材料坩埚，属于单晶硅拉制炉用热场部件技术领域。
背景技术
在单晶硅拉制过程中，目前普遍采用“炭/炭复合材料坩埚+石英坩埚”共同作用的方式进行拉制，如图1所示，将硅料放置于石英坩埚内部，再将石英坩埚嵌套于炭/炭复合材料坩埚中。由于在拉制单晶硅时工况环境的影响，高温状态下会造成石英坩埚的软化变形，且与炭/炭复合材料坩埚不易分离，只能敲碎旧石英坩埚并换上新的石英坩埚后才能进行下一炉的拉制。因此，每炉次将消耗1件石英坩埚，随着石英坩埚原材料的逐步减少，石英坩埚成本将持续增加，造成当前单晶硅拉制炉生产出的单晶硅成本偏高。因此开发一种新型复合材料坩埚代替传统的炭/炭复合材料坩埚结合石英坩埚的生产模式，将大幅度降低单晶硅拉制成本，具有显著的经济效益和行业价值。
专利CN 103553692 A公开了一种炭/碳化硅复合材料坩埚的制备方法，通过对炭纤维预制体的增密，液相渗硅，机械加工后得到炭/碳化硅复合材料坩埚，该方法采用液相渗硅工艺一次成型，利用碳化硅代替炭/炭复合材料基体的炭，改善炭/炭复合材料的抗侵蚀性，但未发挥出对“炭/炭复合材料坩埚+石英坩埚”的替代作用；专利CN 113200765 A公开了一种采用CVD方法在炭陶坩埚表面制备形成一层Si3N4和BN的复合涂层，以达到提升坩埚的高温稳定性能和抗硅侵蚀能力，但Si3N4涂层对硅有一定的润湿性，且炭陶坩埚密度过高会导致成本增加且抗热震性差，缩短坩埚的使用寿命。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种含有α-Al2O3涂层的C/SiC复合材料坩埚，所述复合材料坩埚将炭/炭复合材料坩埚和石英坩埚两者的优点相结合，成为一种既具有支撑作用又可保证熔融硅纯度的高性能复合材料坩埚，使用寿命显著提高，单晶硅拉制成本降低，解决了现有技术中必须同时使用石英坩埚和炭/炭复合材料坩埚拉制单晶硅所带来的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种含有α-Al2O3涂层的C/SiC复合材料坩埚，所述复合材料坩埚包括C/SiC复合材料坩埚本体以及涂覆在坩埚本体内表面的α-Al2O3涂层；
其中，C/SiC复合材料坩埚本体中的陶瓷基体为β-SiC。
进一步地，C/SiC复合材料坩埚本体是采用硅源气体通过化学气相渗透(CVI)工艺对炭纤维预制体进行陶瓷致密处理获得的。
进一步地，炭纤维预制体为轴向炭纤维无纬布/炭网胎复合铺层与环向炭纤维连续缠绕层交替叠加针刺形成的；其中，优选炭纤维无纬布/炭网胎复合铺层中含有一层炭纤维无纬布和一层炭网胎，炭纤维无纬布/炭网胎复合铺层与一层炭纤维连续缠绕层交替叠加。
进一步地，炭纤维预制体的体积密度为0.40g/cm3～0.60g/cm3以及对炭纤维预制体进行陶瓷致密处理后的体积密度(即C/SiC复合材料坩埚本体的体积密度)为1.40g/cm3～1.60g/cm3。
进一步地，硅源气体为三氯甲基硅烷，优选地，采用化学气相渗透工艺对炭纤维预制体进行陶瓷致密处理的工艺参数如下：硅源气体的流量为10L/min～50L/min，沉积温度为1100℃～1300℃，单次沉积时间为150h～300h，循环2～5次。
进一步地，α-Al2O3涂层的厚度为10μm～200μm。
进一步地，采用等离子喷涂法制备α-Al2O3涂层，优选等离子喷涂的工艺参数如下：载气压力为0.2MPa～2.0MPa，辅气压力为0.1MPa～1.0MPa，电流为500A～800A，电压为60V～100V，喷涂距离为100mm～200mm。
进一步地，等离子喷涂所采用的氧化铝粉体的纯度大于等于99.50％，优选粒径10μm～100μm。
有益效果：
(1)本发明所述复合材料坩埚，在单晶硅拉制过程中，取代了传统的石英坩埚结合炭/炭复合材料坩埚的生产模式，避免了石英坩埚的大量使用，解决了石英坩埚原材料缺乏的现状，具有重要的行业价值；而且避免了对复合材料坩埚的机械损伤，提高了坩埚的使用寿命，进一步降低了生产成本，具有显著的经济效益。
(2)本发明所述复合材料坩埚，采用CVI工艺制备C/SiC复合材料，基体组分为立方晶型结构的β-SiC，结晶性能好，具有耐高温、耐热震、耐腐蚀等优良性能；同时，所述坩埚基体中仅含有碳化硅组分，没有炭组分，大大降低了含Si蒸汽对坩埚本体的侵蚀，使用寿命显著提高。
(3)本发明所述复合材料坩埚，在1.40g/cm3～1.60g/cm3的体积密度下能够得到力学性能优异的复合材料坩埚；在此基础上，通过对等离子喷涂工艺参数的调控获得厚度为10μm～200μm的α-Al2O3涂层，同时通过对复合材料坩埚本体和氧化铝涂层的综合调控，能够满足单晶硅拉制的需求。
(4)本发明所述复合材料坩埚的C/SiC复合材料坩埚本体中，选用轴向炭纤维无纬布/炭网胎复合铺层与环向炭纤维连续缠绕层交替叠加针刺形成的炭纤维预制体，相对于其他编织形式的预制体，环向连续纤维的引入和较高的纤维体积含量，有利于提高复合材料坩埚的拉伸强度。
附图说明
图1为现有技术中炭/炭复合材料坩埚与石英坩埚共同作用下拉制单晶硅时的结构示意图。
图2为实施例中制备的含有α-Al2O3涂层的C/SiC复合材料坩埚的结构示意图。
图3为实施例1中制备的C/SiC复合材料坩埚本体表面的扫描电子显微镜(SEM)图。
图4为实施例1中制备的C/SiC复合材料坩埚本体表面的X射线衍射(XRD)谱图。
图5为实施例1中制备的含有α-Al2O3涂层的C/SiC复合材料坩埚内表面的X射线衍射(XRD)谱图。
其中，1-C/SiC复合材料坩埚本体，2-α-Al2O3涂层。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
实施例1
一种含有α-Al2O3涂层的C/SiC复合材料坩埚的制备步骤如下：
(1)采用轴向炭纤维无纬布/炭网胎复合铺层与环向炭纤维连续缠绕层交替叠加针刺的形式制备体积密度为0.40g/cm3的炭纤维预制体；
其中，炭纤维无纬布/炭网胎复合铺层中含有一层炭纤维无纬布和一层炭网胎，炭纤维无纬布/炭网胎复合铺层与一层炭纤维连续缠绕层交替叠加；
(2)将炭纤维预制体放置于化学气相沉积炉中，以三氯甲基硅烷为硅源气体，硅源气体的流量为10L/min，沉积温度为1100℃，单次沉积时间为300h，进行5次化学气相沉积得到体积密度为1.40g/cm3的C/SiC复合材料坩埚本体1；
(3)选用粒度为10μm以及质量纯度≥99.50％的氧化铝，载气氮气压力为0.2MPa，辅气氢气压力为0.1MPa，电压为60V，电流为500A，喷涂距离为200mm，通过等离子喷涂将氧化铝粉体喷涂在C/SiC复合材料坩埚本体1的内表面，在其内表面形成一层厚度为10μm的α-Al2O3涂层2，即得到含有α-Al2O3涂层的C/SiC复合材料坩埚，如图2所示。
对步骤(2)制备的C/SiC复合材料坩埚本体1分别进行拉伸强度测试、SEM形貌表征以及XRD测试，测得拉伸强度为110MPa(根据GB/T 33501-2017标准测试)；根据图3的SEM图片可知，所沉积的β-SiC致密度高，内部无明显孔隙；根据图4的XRD图谱可知，所制备的C/SiC复合材料坩埚本体1中的陶瓷基体为β-SiC。
对步骤(3)所制备的含有α-Al2O3涂层的C/SiC复合材料坩埚的内表面进行XRD测试，根据图5的测试结果可知，C/SiC复合材料坩埚本体1内表面的涂层为α-Al2O3。
实施例2
一种含有α-Al2O3涂层的C/SiC复合材料坩埚的制备步骤如下：
(1)采用轴向炭纤维无纬布/炭网胎复合铺层与环向炭纤维连续缠绕层交替叠加针刺的形式制备体积密度为0.50g/cm3的炭纤维预制体；
其中，炭纤维无纬布/炭网胎复合铺层中含有一层炭纤维无纬布和一层炭网胎，炭纤维无纬布/炭网胎复合铺层与一层炭纤维连续缠绕层交替叠加；
(2)将炭纤维预制体放置于化学气相沉积炉中，以三氯甲基硅烷为硅源气体，硅源气体的流量为30L/min，沉积温度为1200℃，单次沉积时间为200h，进行3次化学气相沉积得到体积密度为1.50g/cm3的C/SiC复合材料坩埚本体1；
(3)选用粒度为50μm以及质量纯度≥99.50％的氧化铝，载气氮气压力为1.0MPa，辅气氢气压力为0.5MPa，电压为80V，电流为600A，喷涂距离为150mm，通过等离子喷涂将氧化铝粉体喷涂在C/SiC复合材料坩埚本体1的内表面，在其内表面形成一层厚度为100μm的α-Al2O3涂层2，即得到含有α-Al2O3涂层的C/SiC复合材料坩埚，如图2所示。
对步骤(2)制备的C/SiC复合材料坩埚本体1分别进行拉伸强度测试、SEM形貌表征以及XRD测试，测得拉伸强度为115MPa；根据SEM的表征结果可知，所沉积的β-SiC致密度高，内部无明显孔隙；根据XRD的测试结果可知，所制备的C/SiC复合材料坩埚本体1中的陶瓷基体为β-SiC。
对步骤(3)所制备的含有α-Al2O3涂层的C/SiC复合材料坩埚的内表面进行XRD测试，根据测试结果可知，C/SiC复合材料坩埚本体1内表面的涂层为α-Al2O3。
实施例3
一种含有α-Al2O3涂层的C/SiC复合材料坩埚的制备步骤如下：
(1)采用轴向炭纤维无纬布/炭网胎复合铺层与环向炭纤维连续缠绕层交替叠加针刺的形式制备体积密度为0.60g/cm3的炭纤维预制体；
其中，炭纤维无纬布/炭网胎复合铺层中含有一层炭纤维无纬布和一层炭网胎，炭纤维无纬布/炭网胎复合铺层与一层炭纤维连续缠绕层交替叠加；
(2)将炭纤维预制体放置于化学气相沉积炉中，以三氯甲基硅烷为硅源气体，硅源气体的流量为50L/min，沉积温度为1300℃，单次沉积时间为150h，进行2次化学气相沉积得到体积密度为1.60g/cm3的C/SiC复合材料坩埚本体1；
(3)选用粒度为100μm以及质量纯度≥99.50％的氧化铝，载气氮气压力为2.0MPa，辅气氢气压力为1.0MPa，电压为100V，电流为800A，喷涂距离为100mm，通过等离子喷涂将氧化铝粉体喷涂在C/SiC复合材料坩埚本体1的内表面，在其内表面形成一层厚度为200μm的α-Al2O3涂层2，即得到含有α-Al2O3涂层的C/SiC复合材料坩埚，如图2所示。
对步骤(2)制备的C/SiC复合材料坩埚本体1分别进行拉伸强度测试、SEM形貌表征以及XRD测试，测得拉伸强度为120MPa；根据SEM的表征结果可知，所沉积的β-SiC致密度高，内部无明显孔隙；根据XRD的测试结果可知，所制备的C/SiC复合材料坩埚本体1中的陶瓷基体为β-SiC。
对步骤(3)所制备的含有α-Al2O3涂层的C/SiC复合材料坩埚的内表面进行XRD测试，根据测试结果可知，C/SiC复合材料坩埚本体1内表面的涂层为α-Al2O3。
对本发明实施例1～3所制备的含有α-Al2O3涂层的C/SiC复合材料坩埚与目前现有的“石英坩埚+炭/炭复合材料坩埚”生产模式下石英坩埚损耗量进行对比，结果见表1。
表1
Figure BDA0003449179290000061
对本发明实施例1～3所制备的含有α-Al2O3涂层的C/SiC复合材料坩埚中的C/SiC复合材料坩埚本体1与目前西安超码科技有限公司现有同规格的炭/炭复合材料坩埚力学性能进行对比，结果见表2。
表2
材料 拉伸强度(MPa)
炭/炭复合材料坩埚 60～80
C/SiC复合材料坩埚本体1 110～120
对本发明实施例1～3所制备的含有α-Al2O3涂层的C/SiC复合材料坩埚与目前西安超码科技有限公司现有同规格的炭/炭复合材料坩埚使用寿命进行对比，结果见表3。
表3
材料 使用寿命(月)
炭/炭复合材料坩埚 6～9
含有α-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>涂层的C/SiC复合材料坩埚 12～14
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含有α-Al2O3涂层的C/SiC复合材料坩埚，其特征在于：所述复合材料坩埚包括C/SiC复合材料坩埚本体以及涂覆在坩埚本体内表面的α-Al2O3涂层；其中，C/SiC复合材料坩埚本体中的陶瓷基体为β-SiC。
2.根据权利要求1所述的一种含有α-Al2O3涂层的C/SiC复合材料坩埚，其特征在于：C/SiC复合材料坩埚本体是采用硅源气体通过化学气相渗透工艺对炭纤维预制体进行陶瓷致密处理获得的。
3.根据权利要求2所述的一种含有α-Al2O3涂层的C/SiC复合材料坩埚，其特征在于：炭纤维预制体为轴向炭纤维无纬布/炭网胎复合铺层与环向炭纤维连续缠绕层交替叠加针刺形成的。
4.根据权利要求2所述的一种含有α-Al2O3涂层的C/SiC复合材料坩埚，其特征在于：炭纤维预制体的体积密度为0.40g/cm3～0.60g/cm3，对炭纤维预制体进行陶瓷致密处理后的体积密度为1.40g/cm3～1.60g/cm3。
5.根据权利要求2所述的一种含有α-Al2O3涂层的C/SiC复合材料坩埚，其特征在于：炭纤维预制体为轴向炭纤维无纬布/炭网胎复合铺层与环向炭纤维连续缠绕层交替叠加针刺形成的，炭纤维预制体的体积密度为0.40g/cm3～0.60g/cm3，对炭纤维预制体进行陶瓷致密处理后的体积密度为1.40g/cm3～1.60g/cm3。
6.根据权利要求4或5所述的一种含有α-Al2O3涂层的C/SiC复合材料坩埚，其特征在于：采用硅源气体通过化学气相渗透工艺对炭纤维预制体进行陶瓷致密处理的工艺参数如下：硅源气体为三氯甲基硅烷，硅源气体的流量为10L/min～50L/min，沉积温度为1100℃～1300℃，单次沉积时间为150h～300h，循环2～5次。
7.根据权利要求1至5任一项所述的一种含有α-Al2O3涂层的C/SiC复合材料坩埚，其特征在于：α-Al2O3涂层的厚度为10μm～200μm。
8.根据权利要求7所述的一种含有α-Al2O3涂层的C/SiC复合材料坩埚，其特征在于：采用等离子喷涂法制备α-Al2O3涂层。
9.根据权利要求8所述的一种含有α-Al2O3涂层的C/SiC复合材料坩埚，其特征在于：采用等离子喷涂法制备α-Al2O3涂层的工艺参数如下：载气压力为0.2MPa～2.0MPa，辅气压力为0.1MPa～1.0MPa，电流为500A～800A，电压为60V～100V，喷涂距离为100mm～200mm。
10.根据权利要求9所述的一种含有α-Al2O3涂层的C/SiC复合材料坩埚，其特征在于：等离子喷涂所采用的氧化铝粉体的纯度大于等于99.50％，氧化铝粉体粒径为10μm～100μm。
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