CN109824374B - 在碳碳复合保温材料表面制备高性能碳化硅涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了在碳碳复合保温材料表面制备高性能碳化硅涂层的方法，属于保温隔热材料技术领域，包括以下步骤，碳/碳复合保温材料初坯的制作，根据所需产品的尺寸，定制一定初始密度的硬质碳毡，按照设计的产品结构及尺寸，对硬质碳毡进行机械加工至尺寸精度，得到碳/碳复合保温材料初坯；碳/碳复合保温材料初坯的预处理，将碳/碳复合保温材料初坯表面打磨抛光、超声清洗后烘干待用；涂刷涂层浆料及陶瓷化处理；沉积碳处理；高温烧结处理。采用本发明的方法制备的碳化硅涂层与碳/碳复合保温材料基体结合牢固，并且涂层无开裂现象，极大地提高了碳/碳复合保温材料表面涂层的强度，使用寿命得到了明显的提升。

Description

在碳碳复合保温材料表面制备高性能碳化硅涂层的方法
技术领域
本发明涉及在碳碳复合保温材料表面制备高性能碳化硅涂层的方法，属于保温隔热材料技术领域。
背景技术
碳碳复合保温材料，是一种以碳纤维为增强体、树脂碳或沉积碳为基体构成的碳/碳复合材料，是一种新型的可用于高温环境下的先进热场材料，碳碳复合保温材料具有密度小、线膨胀系数小、耐高温、耐热冲击强、耐化学腐蚀性强、高纯无污染等优异的性能，同时内部存在大量的微孔，导致其导热系数小、热容量低，从而具有非常突出的保温隔热性能，因此被广泛地应用于制造单晶炉、多晶炉热场的保温件，同时也可用于制造其他高温真空炉和气氛烧结炉的保温件。
然而，一些高温工业设备(如单晶硅生长炉、气氛烧结炉等)多采用惰性气体进行炉温冷却，其中炉内的颗粒性物质会夹杂在气体中形成高速粒子流，冲刷保温材料的表面，使得保温材料因受到高速粒子流的冲刷而产生大量的磨损；另外，单晶硅生长炉内还存在着大量的硅蒸气，其在高温下会与碳/碳复合保温材料发生反应，逐渐侵蚀碳/碳复合保温材料使其失效，上述两因素的存在将会导致碳/碳复合保温材料的寿命严重缩短。
针对低密度碳/碳复合保温材料的颗粒冲刷磨损和硅蒸气侵蚀问题，最佳的解决办法就是在其表面制备一层保护性涂层，以提高其表面耐磨抗蚀性能。碳化硅是一种共价键化合物，原子间结合的键能很强，它具有难熔、超硬耐磨、高热稳定性以及与硬质碳毡之间良好的物理化学相容性和相近的线膨胀系数等优异性能，被作为高温耐磨抗蚀的最佳涂层材料之一，并且SiC涂层的抗冲刷和耐侵蚀性能要远优于其它碳基涂层和包覆层。
发明内容
(一)解决的技术问题
本发明针对以上现有技术的不足之处，提供在碳碳复合保温材料表面制备高性能碳化硅涂层的方法。
(二)技术方案
本发明所述的在碳碳复合保温材料表面制备高性能碳化硅涂层的方法，包括下述步骤：
步骤一：碳/碳复合保温材料初坯的制作，根据所需产品的尺寸，定制一定初始密度的硬质碳毡，按照设计的产品结构及尺寸，对硬质碳毡进行机械加工至尺寸精度，得到碳/碳复合保温材料初坯；
步骤二：碳/碳复合保温材料初坯的预处理，将碳/碳复合保温材料初坯表面打磨抛光、超声清洗后烘干待用；
步骤三：涂刷涂层浆料及陶瓷化处理，将步骤二处理后的碳/碳复合保温材料初坯表面均匀地涂刷已经配制好的涂层浆料，经过烘干后置于气氛烧结炉中，进行陶瓷化处理；
步骤四：沉积碳处理，将步骤三处理后的样品置于碳沉积炉内，进行沉积碳处理；
步骤五：高温烧结处理，将步骤四处理后的样品置于高温炉内，进行高温处理，直至在上述碳/碳复合保温材料初坯表面生成一层致密的碳化硅涂层。
优选的，所述步骤一中硬质碳毡的初始密度为0.17-0.20g/cm3。
优选的，所述步骤二中打磨抛光用砂纸为#600砂纸，超声波清洗用无水乙醇进行，清洗时间为1小时，烘干温度为80～120℃，烘干时间为1～2h。
优选的，所述步骤三中涂层浆料的配制包括以下步骤，将固态PCS(聚碳硅烷)溶于二甲苯中，再加入一定量的硅粉搅拌均匀，其中PCS(聚碳硅烷)、二甲苯和硅粉的质量比为2:3:1，PCS(聚碳硅烷)分子量为1800，硅粉的目数为1000-2000目，每平方米碳/碳复合保温材料表面用涂料量为200-400g。
优选的，所述步骤三中烘干温度为200℃，烘干时间为2h，陶瓷化烧结工艺包括以下步骤，首先以5℃/min的速率升温至500℃后进行保温处理，保温时间为3h，再以2℃/min的速率升温至900℃后进行保温裂解处理，保温时间为1h，降温采用自然降温，工艺全程在氮气气氛下进行。
优选的，所述步骤四中沉积碳工艺包括以下步骤，以丙烯为碳源，以氮气为稀释气体，沉积时控制炉内气压为2-5KPa，温度为1000℃，沉积时间为5-10h，碳沉积处理时，碳源气体丙烯与稀释气体氮气的流量比为1:1。
优选的，所述步骤五中高温烧结工艺包括以下步骤，首先以5℃/min的速率升温至1300-1400℃后进行保温处理，保温时间为1h，直至硅粉充分软化，再以2℃/min的速率升温至1500℃，保温时间为2h，直至硅粉与沉积碳充分反应生成碳化硅，工艺全程在氩气气氛下进行。
(三)有益效果
针对碳碳复合保温材料表面多孔的情况，本发明首先在碳碳复合保温材料表面涂刷一层以PCS(聚碳硅烷)为粘结剂的硅粉涂料填充绝大部分的孔隙，经过900℃陶瓷化处理后，PCS(聚碳硅烷)会裂解生成碳化硅，该碳化硅可作为后面硅碳原位反应生成碳化硅的晶种；然后再进行少量时间的沉积碳处理，使得碳以原子的形式均匀分布于上述碳化硅-硅涂层中，同时也能近乎完全地填充上述碳化硅-硅涂层内部的微孔；最后经过高温处理，使得硅与碳PCS(聚碳硅烷)裂解生成的碳化硅为晶种进行原位反应，从而最终在碳/碳复合保温材料表面得到一层几乎完全致密的碳化硅涂层。
采用本发明的方法制备的碳化硅涂层与碳/碳复合保温材料基体结合牢固，并且涂层无开裂现象，极大地提高了碳/碳复合保温材料表面涂层的强度，使用寿命得到了明显的提升。
具体实施方式
实施例1
在碳/碳复合保温材料表面碳化硅涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：碳/碳复合保温材料初坯的制作，根据所需产品的尺寸，定制初始密度为0.20g/cm3的硬质碳毡，按照设计的产品结构及尺寸，对硬质碳毡进行机械加工至尺寸精度，得到碳/碳复合保温材料初坯；
步骤二：碳/碳复合保温材料初坯的预处理，将碳/碳复合保温材料初坯表面打磨抛光、超声清洗后烘干待用，将碳/碳复合保温材料初坯表面打磨抛光，打磨抛光用砂纸为#600砂纸，在无水乙醇中进行超声波清洗，清洗时间为1h，超声清洗后烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为1h；
步骤三：涂刷涂层浆料及陶瓷化处理，将步骤二处理后的碳/碳复合保温材料初坯表面均匀地涂刷已经配制好的涂层浆料，经过烘干后置于气氛烧结炉中，进行陶瓷化处理。其中涂层浆料的配制方法包括以下步骤，将固态PCS(聚碳硅烷)溶于二甲苯中，再加入一定量的硅粉搅拌均匀，其中PCS(聚碳硅烷)、二甲苯和硅粉的质量比为2:3:1，PCS(聚碳硅烷)分子量为1800，硅粉的目数为1000目，每平方米碳/碳复合保温材料表面用涂料量为200g；烘干温度为200℃，烘干时间为2h；陶瓷化烧结工艺包括以下步骤，首先以5℃/min的速率升温至500℃后进行保温处理，保温时间为3h，再以2℃/min的速率升温至900℃后进行保温裂解处理，保温时间为1h，降温采用自然降温即可，工艺全程在氮气气氛下进行。
步骤四：沉积碳处理，将步骤三处理后的样品置于碳沉积炉内，进行沉积碳处理。沉积碳工艺包括以下步骤，以丙烯为碳源，以氮气为稀释气体，沉积时控制炉内气压为2KPa，温度为1000℃，沉积时间为5h，碳沉积处理时，碳源气体丙烯与稀释气体氮气的流量比为1:1。
步骤五：高温烧结处理，将步骤四处理后的样品置于高温炉内，进行高温处理，高温烧结处理完后即可在上述碳/碳复合保温材料初坯表面生成一层致密的碳化硅涂层。高温烧结工艺包括以下步骤，首先以5℃/min的速率升温至1300℃后进行保温处理，保温时间为1h，再以2℃/min的速率升温至1500℃，保温时间为2h，确保硅粉与沉积碳充分反应生成碳化硅，工艺全程在氩气气氛下进行。
所得成品的性能如下：
密度：0.24g/cm3；
1100℃有氧环境下烧蚀率(10小时)：0.18％；
实施例2
在碳/碳复合保温材料表面碳化硅涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：碳/碳复合保温材料初坯的制作，根据所需产品的尺寸，定制初始密度为0.17g/cm3的硬质碳毡，按照设计的产品结构及尺寸，对硬质碳毡进行机械加工至尺寸精度，得到碳/碳复合保温材料初坯；
步骤二：碳/碳复合保温材料初坯的预处理，将碳/碳复合保温材料初坯表面打磨抛光、超声清洗后烘干待用。将碳/碳复合保温材料初坯表面打磨抛光，打磨抛光用砂纸为#600砂纸，在无水乙醇中进行超声波清洗，清洗时间为1h，超声清洗后烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为1h；
步骤三：涂刷涂层浆料及陶瓷化处理，将步骤二处理后的碳/碳复合保温材料初坯表面均匀地涂刷已经配制好的涂层浆料，经过烘干后置于气氛烧结炉中，进行陶瓷化处理。其中涂层浆料的配制方法包括以下步骤，将固态PCS(聚碳硅烷)溶于二甲苯中，再加入一定量的硅粉搅拌均匀，其中PCS(聚碳硅烷)、二甲苯和硅粉的质量比为2:3:1，PCS(聚碳硅烷)分子量为1800，硅粉的目数为1500目，每平方米碳/碳复合保温材料表面用涂料量为300g；烘干温度为200℃，烘干时间为2h；陶瓷化烧结工艺为包括以下步骤，首先以5℃/min的速率升温至500℃后进行保温处理，保温时间为3h，再以2℃/min的速率升温至900℃后进行保温裂解处理，保温时间为1h，降温采用自然降温即可，工艺全程在氮气气氛下进行；
步骤四：沉积碳处理，将步骤三处理后的样品置于碳沉积炉内，进行沉积碳处理。沉积碳工艺包括以下步骤，以丙烯为碳源，以氮气为稀释气体，沉积时控制炉内气压为3KPa，温度为1000℃，沉积时间为8h，碳沉积处理时，碳源气体丙烯与稀释气体氮气的流量比为1:1；
步骤五：高温烧结处理，将步骤四处理后的样品置于高温炉内，进行高温处理，高温烧结处理完后即可在上述碳/碳复合保温材料初坯表面生成一层致密的碳化硅涂层。高温烧结工艺包括以下步骤，首先以5℃/min的速率升温至1350℃后进行保温处理，保温时间为1h，再以2℃/min的速率升温至1500℃，保温时间为2h，确保硅粉与沉积碳充分反应生成碳化硅，工艺全程在氩气气氛下进行。
所得成品的性能如下：
密度：0.23g/cm3；
1100℃有氧环境下烧蚀率(10小时)：0.05％；
实施例3
在碳/碳复合保温材料表面碳化硅涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：碳/碳复合保温材料初坯的制作，根据所需产品的尺寸，定制初始密度为0.18g/cm3的硬质碳毡，按照设计的产品结构及尺寸，对硬质碳毡进行机械加工至尺寸精度，得到碳/碳复合保温材料初坯；
步骤二：碳/碳复合保温材料初坯的预处理，将碳/碳复合保温材料初坯表面打磨抛光、超声清洗后烘干待用。将碳/碳复合保温材料初坯表面打磨抛光，打磨抛光用砂纸为#600砂纸，在无水乙醇中进行超声波清洗，清洗时间为1h，超声清洗后烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为1h；
步骤三：涂刷涂层浆料及陶瓷化处理，将步骤二处理后的碳/碳复合保温材料初坯表面均匀地涂刷已经配制好的涂层浆料，经过烘干后置于气氛烧结炉中，进行陶瓷化处理。其中涂层浆料的配制方法包括以下步骤，将固态PCS(聚碳硅烷)溶于二甲苯中，再加入一定量的硅粉搅拌均匀，其中PCS(聚碳硅烷)、二甲苯和硅粉的质量比为2:3:1，PCS(聚碳硅烷)分子量为1800，硅粉的目数为2000目，每平方米碳/碳复合保温材料表面用涂料量为400g，烘干温度为200℃，烘干时间为2h，陶瓷化烧结工艺为包括以下步骤，首先以5℃/min的速率升温至500℃后进行保温处理，保温时间为3h，再以2℃/min的速率升温至900℃后进行保温裂解处理，保温时间为1h，降温采用自然降温即可，工艺全程在氮气气氛下进行；
步骤四：沉积碳处理，将步骤三处理后的样品置于碳沉积炉内，进行沉积碳处理。沉积碳工艺包括以下步骤，以丙烯为碳源，以氮气为稀释气体，沉积时控制炉内气压为5KPa，温度为1000℃，沉积时间为10h，碳沉积处理时，碳源气体丙烯与稀释气体氮气的流量比为1:1；
步骤五：高温烧结处理，将步骤四处理后的样品置于高温炉内，进行高温处理，高温烧结处理完后即可在上述碳/碳复合保温材料初坯表面生成一层致密的碳化硅涂层。高温烧结工艺包括以下步骤，首先以5℃/min的速率升温至1400℃后进行保温处理，保温时间为1h，再以2℃/min的速率升温至1500℃后，保温时间为2h，确保硅粉与沉积碳充分反应生成碳化硅，工艺全程在氩气气氛下进行。
所得成品的性能如下：
密度：0.27g/cm3；
1100℃有氧环境下烧蚀率(10小时)：0.12％；
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.在碳碳复合保温材料表面制备高性能碳化硅涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：碳/碳复合保温材料初坯的制作，根据所需产品的尺寸，定制一定初始密度的硬质碳毡，按照设计的产品结构及尺寸，对硬质碳毡进行机械加工至尺寸精度，得到碳/碳复合保温材料初坯；
步骤二：碳/碳复合保温材料初坯的预处理，将碳/碳复合保温材料初坯表面打磨抛光、超声清洗后烘干待用；
步骤三：涂刷涂层浆料及陶瓷化处理，将步骤二处理后的碳/碳复合保温材料初坯表面均匀地涂刷已经配制好的涂层浆料，经过烘干后置于气氛烧结炉中，进行陶瓷化处理，涂层浆料的配制包括以下步骤，将固态聚碳硅烷溶于二甲苯中，再加入一定量的硅粉搅拌均匀，其中聚碳硅烷、二甲苯和硅粉的质量比为2:3:1，聚碳硅烷分子量为1800，硅粉的目数为1000-2000目，每平方米碳/碳复合保温材料表面用涂料量为200-400g；
步骤四：沉积碳处理，将步骤三处理后的样品置于碳沉积炉内，进行沉积碳处理；
步骤五：高温烧结处理，将步骤四处理后的样品置于高温炉内，进行高温处理，直至在上述碳/碳复合保温材料初坯表面生成一层致密的碳化硅涂层。
2.根据权利要求1所述的在碳碳复合保温材料表面制备高性能碳化硅涂层的方法，其特征在于：所述步骤一硬质碳毡的初始密度为0.17-0.20g/cm3。
3.根据权利要求1所述的在碳碳复合保温材料表面制备高性能碳化硅涂层的方法，其特征在于：所述步骤二中打磨抛光用砂纸为#600砂纸，超声波清洗用无水乙醇进行，清洗时间为1小时，烘干温度为80～120℃，烘干时间为1～2h。
4.根据权利要求1所述的在碳碳复合保温材料表面制备高性能碳化硅涂层的方法，其特征在于：所述步骤三中烘干温度为200℃，烘干时间为2h，陶瓷化烧结工艺包括以下步骤，首先以5℃/min的速率升温至500℃后进行保温处理，保温时间为3h，再以2℃/min的速率升温至900℃后进行保温裂解处理，保温时间为1h，降温采用自然降温，工艺全程在氮气气氛下进行。
5.根据权利要求1所述的在碳碳复合保温材料表面制备高性能碳化硅涂层的方法，其特征在于：所述步骤四中沉积碳工艺包括以下步骤，以丙烯为碳源，以氮气为稀释气体，沉积时控制炉内气压为2-5KPa，温度为1000℃，沉积时间为5-10h，碳沉积处理时，碳源气体丙烯与稀释气体氮气的流量比为1:1。
6.根据权利要求1所述的在碳碳复合保温材料表面制备高性能碳化硅涂层的方法，其特征在于：所述步骤五中高温烧结工艺包括以下步骤，首先以5℃/min的速率升温至1300-1400℃后进行保温处理，保温时间为1h，直至硅粉充分软化，再以2℃/min的速率升温至1500℃，保温时间为2h，直至硅粉与沉积碳充分反应生成碳化硅，工艺全程在氩气气氛下进行。
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