CN101948327B - 一种高温炉用可加工硬化保温毡的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高温炉用可加工硬化保温毡的制备方法，包括以下步骤：一、对杂质含量低的软毡进行裁剪、预浸渍、晾干；二、用粘接剂将软毡粘接；三、压制固化成型；四、炭化处理；五、高温处理；六、机械加工；七、涂层处理；八、经化学气相沉积处理后再进行高温处理，或直接进行高温处理，得到高温炉用可加工硬化保温毡。本发明工艺过程简单、可批量化生产，制备的可加工硬化保温毡的导热系数≤0.5W/m·K，灰分≤2000ppm，具有良好的机械性能、良好的高温尺寸稳定性、优异的可加工性能，在高温炉中使用无挥发份产生，不会对产品造成污染，对于延长保温毡在高温炉设备中的使用寿命有重要的意义。

Description

一种高温炉用可加工硬化保温毡的制备方法

技术领域

本发明属于高温炉用热场材料配件技术领域，具体涉及一种高温炉用可加工硬化保温毡的制备方法。

背景技术

高温炉作为粉末冶金、新材料、新能源、国防工业等领域常用设备之一，得到广泛的应用。高温炉用热场材料具有功能和结构双重功效，作为消耗部件，每年的消耗量巨大。近年，由于炭/炭复合材料制备技术的进步及自身优异的力学性能、保温性能和抗腐蚀、抗气流冲刷等性能，使高温炉用热场材料逐步由石墨材料转向炭/炭复合材料。

大多数高温炉热组件内层使用软炭毡，外层堆砌陶瓷纤维作为保温材料，使用一段时间后，由于破损或炭的沉积等原因，保温性能下降，就需要更换，拆装更换费时费力；而且传统保温材料软炭毡在高温炉使用中有微小的炭纤维脱落，容易引起对产品的污染，另外还容易引起发热元件的短路，造成加热元件与炉室的损坏或降低寿命。

湖南南方搏云新材料有限责任公司在CN1994972中国专利中公开了一种晶体硅生长炉用高纯固化炭毡的制造方法，所制造的高纯固化炭毡轻质高强且质量稳定，使用可靠，但工艺过程复杂，制造周期长；美国CRYSTAL TECHNOLOGIES公司在US6602345B1美国专利中公开了一种晶体生长炉的加热器装置，其隔热层采用固化炭毡或固化泡沫炭制成；美国UNION CARBIDE CORP在US3121050美国专利中公开了一种通过热解热固性有机聚合物首次获得的网状玻璃泡沫炭，作为保温材料，用有机聚合物炭化法制备的泡沫炭多为机械强度低的玻璃炭；烟台鲁航炭材料科技有限公司在CN101173839A中国专利中公开了一种泡沫炭超高温大型硬质隔热室的制造方法，采用泡沫炭制作隔热室预制坯，将隔热室预制坯与型模粘合，经过固化、脱模、制防渗透敷膜、涂覆防腐蚀和抗氧化剂和整体烧结而制成。深圳大学在CN101003914A中国专利中公开了一种坩埚保温套及其制作方法，该专利选择纤维排列具有集中趋向的长纤维石墨保温毡制作保温性能优良的坩埚保温套。

但是，上述专利中所提到的高纯固化炭毡、固化炭毡或固化泡沫炭隔热材料，都是借助于模具或胎具成型，产品可加工性不强；而用有机聚合物炭化法制备的泡沫炭机械强度低；坩埚保温套成型技术仅限于单晶硅炉用保温材料，对于其他领域使用具有一定的局限性。

发明内容

本发明的目的是为克服背景技术的不足，提供一种高温炉用可加工硬化保温毡的制备方法，该制备方法工艺简单、可批量化生产，制备的产品具有低的导热系数、低的灰分和杂质含量、良好的机械性能和高温尺寸稳定性、优异的可加工性能，在高温炉中使用无挥发份产生，不会对产品造成污染的。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案是：一种高温炉用可加工硬化保温毡的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)采用杂质含量低的软毡，并对软毡进行裁剪；将裁剪后的软毡置于浸胶机中，加入浸渍剂进行预浸渍，然后将预浸渍后的软毡晾干；所述软毡为聚丙烯腈基炭毡、聚丙烯腈石墨毡、粘胶基炭毡或粘胶基石墨毡，且要求炭毡灰分小于2000ppm，要求石墨毡灰分小于1000ppm；所述浸渍剂为酒精与氨酚醛树脂的混合胶液，或丙酮与糠酮树脂的混合胶液，或水与水溶性树脂的混合胶液；

(2)在晾干后的软毡上刷粘接剂对软毡进行逐层粘接，粘接剂为酚醛树脂与石墨粉的混合物，或酚醛树脂、二氧化硅与碳化硅的混合物，或糠酮树脂与石墨粉的混合物；

(3)将粘接后的软毡在压力为0.01MPa～10MPa，温度为140℃～240℃的条件下压制固化，得到半成品；

(4)将步骤(3)中所述的半成品置于炭化炉中，在升温速率为5℃/h～200℃/h的条件下升温至700℃～1200℃进行炭化处理；

(5)将炭化处理后的产品置于高温热处理炉中，在升温速率为5～200℃/h的条件下升温至1600℃℃～2500℃进行高温处理；

(6)将步骤(5)中高温处理后的产品进行机械加工；

(7)在机械加工后的产品表面涂刷涂层材料进行涂层处理，经涂层处理的产品表面形成单层涂层；所述涂层材料为酚醛树脂、酒精与石墨粉的混合物，或水溶性树脂胶液与石墨粉的混合物，或酚醛树脂、丙酮与石墨粉的混合物，或酚醛树脂、酒精与碳化硅的混合物，或水溶性树脂胶液与碳化硅的混合物，或酚醛树脂、丙酮与碳化硅的混合物，或酚醛树脂、酒精与硅粉的混合物，或水溶性树脂胶液与硅粉的混合物，或酚醛树脂、丙酮与硅粉的混合物；所述水溶性树脂胶液的质量分数为5％～40％；

(8)将步骤(7)中经涂层处理后的产品置于化学气相沉积炉中，单层涂层表面形成一层热解炭涂层，单层涂层与热解炭涂层结合成为双重致密表层，再置于高温热处理炉中，在升温速率为5℃/h～200℃/h的条件下升温至1600℃～2500℃进行高温处理，冷却后即得到高温炉用可加工硬化保温毡；或将步骤(7)中经涂层处理后的产品直接置于高温热处理炉中，在升温速率为5℃/h～200℃/h的条件下升温至1600℃～2500℃进行高温处理，冷却后即得到高温炉用可加工硬化保温毡。

上述步骤(1)中所述软毡裁剪的幅宽为200mm～1400mm；所述酒精与氨酚醛树脂的质量比为2～10∶1，丙酮与糠酮树脂的质量比为2～10∶1，水与水溶性树脂的质量比为2～10∶1，浸渍剂用量以淹没软毡为止，晾干时间为5～60h。

上述步骤(2)中所述酚醛树脂与石墨粉的质量比为10∶0.5～2，酚醛树脂、二氧化硅与碳化硅的质量比为10∶0.5～2∶1，糠酮树脂与石墨粉的质量比为10∶0.5～2。

上述步骤(7)中所述酚醛树脂、酒精和石墨粉的质量比为酚醛树脂∶酒精∶石墨粉＝2～10∶1～5∶1，水溶性树脂胶液和石墨粉的质量比为水溶性树脂胶液∶石墨粉＝2～10∶1，酚醛树脂、丙酮和石墨粉的质量比为酚醛树脂∶丙酮∶石墨粉＝2～10∶1～5∶1，酚醛树脂、酒精和碳化硅的质量比为酚醛树脂∶酒精∶碳化硅＝2～12∶1～5∶1，水溶性树脂胶液和碳化硅的质量比为水溶性树脂胶液∶碳化硅＝2～12∶1，酚醛树脂、丙酮和碳化硅的质量比为酚醛树脂∶丙酮∶碳化硅＝2～12∶1～5∶1，酚醛树脂、酒精和硅粉的质量比为酚醛树脂∶酒精∶硅粉＝2～12∶1～5∶1，水溶性树脂胶液和硅粉的质量比为水溶性树脂胶液∶硅粉＝2～12∶1，酚醛树脂、丙酮和硅粉的质量比为酚醛树脂∶丙酮∶硅粉＝2～12∶1～5∶1；所述单层涂层的厚度为2μm～50μm。

上述步骤(8)中所述单层涂层与热解炭涂层的厚度比为0.5～2∶1，双重致密表层的厚度为3μm～150μm。

上述步骤(6)中所述机械加工的加工规格为10mm～1400mm×10mm～1400mm×5mm～200mm。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

(1)减少了化学气相渗透致密工序，通过对预浸渍软毡进行固化就能达到材料内部均匀硬化的目的，增强了产品的可加工性能。

(2)不需要借助各种模具或胎具成型，通过软毡铺层直接压制固化成型，然后根据不同的要求加工成相应尺寸的产品，工艺过程简单，可操作性强，制备周期短，可批量化生产。

(3)本发明制备的可加工硬化保温毡的导热系数≤0.5W/m·K，灰分≤2000ppm，具有良好的机械性能、良好的高温尺寸稳定性、优异的可加工性能、低的灰分和杂质含量，在高温炉中使用无挥发份产生，不会对产品造成污染，对于延长保温毡在高温炉设备中的使用寿命有重要的意义，减少了保温毡的更换率。

附图说明

图1是本发明制备高温炉用可加工硬化保温毡的工艺路线图。

具体实施方式

实施例1

(1)采用灰分为1800ppm的聚丙烯腈基炭毡，将聚丙烯腈基炭毡裁剪为200mm幅宽，并用质量比为2∶1的酒精与氨酚醛树脂的混合胶液进行预浸渍，浸渍剂用量以淹没软毡为止；然后将预浸渍的软毡晾干5h；

(2)在晾干后的软毡上刷粘接剂对软毡进行粘接，粘接剂为质量比为10∶0.5的酚醛树脂与石墨粉的混合物；

(3)将粘接后的软毡在温度为140℃，压力为0.01MPa的条件下压制固化，得到半成品；

(4)将半成品置于炭化炉中，在升温速率为5℃/h的条件下升温至700℃进行炭化处理；

(5)将炭化后的产品置于高温热处理炉中，在升温速率为5℃/h的条件下升温至1600℃进行高温处理；

(6)将高温处理后的产品进行机械加工，加工规格为350mm×150mm×5mm；

(7)将机械加工后的产品表面涂刷涂层材料进行涂层处理，经涂层处理的产品表面形成单层涂层；所用涂层材料为酚醛树脂、酒精与石墨粉的混合物，质量比为酚醛树脂∶酒精∶石墨粉＝6∶3∶1，单层涂层厚度为2μm；

(8)将涂层处理后的产品直接置于高温热处理炉中，在升温速率为5℃/h的条件下升温至1600℃进行高温处理，制成导热系数为0.25W/m·K，灰分为1800ppm的可加工硬化保温毡。

实施例2

本实施例与实施例1制备工艺相同，其中不同之处在于：所用涂层材料的质量比为酚醛树脂∶酒精∶石墨粉＝2∶1∶1，制成的可加工硬化保温毡的导热系数为0.47W/m·K，灰分为600ppm。

实施例3

本实施例与实施例1制备工艺相同，其中不同之处在于∶所用涂层材料的质量比为酚醛树脂∶酒精∶石墨粉＝10∶5∶1，制成的可加工硬化保温毡的导热系数为0.40W/m·K，灰分为1100ppm。

实施例4

(1)采用灰分为400ppm的聚丙烯腈石墨毡，将聚丙烯腈石墨毡裁剪为800mm幅宽，并用质量比为10∶1的丙酮与糠酮树脂的混合胶液进行预浸渍，浸渍剂用量以淹没软毡为止；然后将预浸渍的软毡晾干10h；

(2)在晾干后的软毡上刷粘接剂对软毡进行粘接，粘接剂为质量比为10∶2∶1的酚醛树脂、二氧化硅与碳化硅的混合物；

3)将粘接后的软毡在温度为190℃，压力为0.1MPa的条件下压制固化，得到半成品；

(4)将半成品置于炭化炉中，在升温速率为102℃/h的条件下升温至950℃进行炭化处理；

(5)将炭化后的产品置于高温热处理炉中，在升温速率为200℃/h的条件下升温至2500℃进行高温处理；

(6)将高温处理后的产品进行机械加工，加工规格为10mm×10mm×5mm；

(7)将机械加工后的产品表面涂刷涂层材料进行涂层处理，经涂层处理的产品表面形成单层涂层，所用涂层材料为质量分数为5％的水溶性树脂胶液与石墨粉按质量比6∶1混合而成，单层涂层厚度为26μm；

(8)将涂层后的产品直接置于高温热处理炉中，在升温速率为50℃/h的条件下升温至2000℃进行高温处理，制成导热系数为0.49W/m·K，灰分为200ppm的可加工硬化保温毡。

实施例5

本实施例与实施例4制备工艺相同，其中不同之处在于：所用涂层材料的质量比为2∶1，制成的可加工硬化保温毡的导热系数为0.23W/m·K，灰分为1900ppm。

实施例6

本实施例与实施例4制备工艺相同，其中不同之处在于：所用涂层材料的质量比为10∶1，制成的可加工硬化保温毡的导热系数为0.40W/m·K，灰分为800ppm。

实施例7

(1)采用灰分为400ppm的聚丙烯腈石墨毡，将聚丙烯腈石墨毡裁剪为1400mm幅宽，并用质量比为6∶1的丙酮与糠酮树脂的混合胶液进行预浸渍，浸渍剂用量以淹没软毡为止；然后将预浸渍的软毡晾干32h；

(2)在晾干后的软毡上刷粘接剂对软毡进行粘接，粘接剂为质量比为10∶0.5∶1的酚醛树脂、二氧化硅与碳化硅的混合物；

(3)将粘接后的软毡在温度为240℃，压力为10MPa的条件下压制固化，得到半成品；

(4)将半成品置于炭化炉中，在升温速率为200℃/h的条件下升温至1200℃进行炭化处理；

(5)将炭化后的产品置于高温热处理炉中，在升温速率为102℃/h的条件下升温至2050℃进行高温处理；

(6)将高温处理后的产品进行机械加工，加工规格为1400mm×1400mm×200mm；

(7)将机械加工后的产品表面涂刷涂层材料进行涂层处理，经涂层处理的产品表面形成单层涂层；所用涂层材料为酚醛树脂、丙酮与石墨粉的混合物，质量比为酚醛树脂∶丙酮∶石墨粉＝6∶3∶1，单层涂层厚度为10μm；

(8)将涂层后的产品直接置于高温热处理炉中，在升温速率为50℃/h的条件下升温至2500℃进行高温处理，制成导热系数为0.48W/m·K，灰分为700ppm的可加工硬化保温毡。

实施例8

本实施例与实施例7的制备工艺相同，其中不同之处在于：所用涂层材料的质量比为酚醛树脂∶丙酮∶石墨粉＝10∶5∶1，制成的可加工硬化保温毡的导热系数为0.47W/m·K，灰分为600ppm。

实施例9

本实施例与实施例7的制备工艺相同，其中不同之处在于：所用涂层材料的质量比为酚醛树脂∶丙酮∶石墨粉＝2∶1∶1，制成的可加工硬化保温毡的导热系数为0.38W/m·K，灰分为1800ppm。

实施例10

(1)采用灰分为800ppm的粘胶基炭毡，将粘胶基炭毡裁剪为1000mm幅宽，并用质量比为10∶1的酒精与氨酚醛树脂的混合胶液进行预浸渍，浸渍剂用量以淹没软毡为止；然后将预浸渍的软毡晾干15h；

(2)在晾干后的软毡上刷粘接剂对软毡进行粘接，粘接剂为质量比为10∶1.2∶1的酚醛树脂、二氧化硅与碳化硅的混合物；

(3)将粘接后的软毡在温度为200℃，压力为5MPa的条件下压制固化，得到半成品；

(4)将半成品置于炭化炉中，在升温速率为200℃/h的条件下升温至1000℃进行炭化处理；

(5)将炭化后的产品置于高温热处理炉中，在升温速率为100℃/h的条件下升温至2000℃进行高温处理；

(6)将高温处理后的产品进行机械加工，加工规格为1000mm×800mm×102mm；

(7)将机械加工后的产品表面涂刷涂层材料进行涂层处理，经涂层处理的产品表面形成单层涂层；所用涂层材料为为酚醛树脂、酒精与碳化硅的混合物，质量比为酚醛树脂∶酒精∶碳化硅＝7∶3∶1，单层涂层厚度为40μm；

(8)将涂层后的产品直接置于高温热处理炉中，在升温速率为10℃/h的条件下升温至2050℃进行高温处理，制成导热系数为0.49W/m·K，灰分为400ppm的可加工硬化保温毡。

实施例11

本实施例与实施例10的制备工艺相同，其中不同之处在于：所用涂层材料的质量比为酚醛树脂∶酒精∶碳化硅＝12∶5∶1，制成的可加工硬化保温毡的导热系数为0.18W/m·K，灰分为1500ppm。

实施例12

本实施例与实施例10的制备工艺相同，其中不同之处在于：所用涂层材料的质量比为酚醛树脂∶酒精∶碳化硅＝2∶1∶1，制成的可加工硬化保温毡的导热系数为0.45W/m·K，灰分为350ppm。

实施例13

(1)采用灰分为500ppm的粘胶基石墨毡，将粘胶基石墨毡裁剪为200mm幅宽，并用质量比为10∶1的水与水溶性树脂的混合胶液进行预浸渍，浸渍剂用量以淹没软毡为止；然后将预浸渍的软毡晾干25h；

(2)在晾干后的软毡上刷粘接剂对软毡进行粘接，粘接剂为质量比为10∶1.2的酚醛树脂与石墨粉的混合物；

(3)将粘接后的软毡在温度为150℃，压力为1MPa的条件下压制固化，得到半成品；

(4)将半成品置于炭化炉中，在升温速率为160℃/h的条件下升温至1200℃进行炭化处理；

(5)将炭化后的产品置于高温热处理炉中，在升温速率为80℃/h的条件下升温至1800℃进行高温处理；

(6)将高温处理后的产品进行机械加工，加工规格为100mm×100mm×20mm；

(7)将机械加工后的产品表面刷涂层材料进行涂层处理，经涂层处理的产品表面形成单层涂层；所用涂层材料为质量分数为40％的水溶性树脂胶液与碳化硅按质量比7∶1混合而成，单层涂层厚度为50μm；

(8)将涂层后的产品直接置于高温热处理炉中，在升温速率为102℃/h的条件下升温至2500℃进行高温处理，制成导热系数为0.37W/m·K，灰分为1200ppm的可加工硬化保温毡。

实施例14

本实施例与实施例13的制备工艺相同，其中不同之处在于：所用涂层材料的质量比为12∶1，制成的可加工硬化保温毡的导热系数为0.27W/m·K，灰分为1300ppm。

实施例15

本实施例与实施例13的制备工艺相同，其中不同之处在于：所用涂层材料的质量比为2∶1，制成的可加工硬化保温毡的导热系数为0.42W/m·K，灰分为400ppm。

实施例16

(1)采用灰分为1200ppm的粘胶基炭毡，将粘胶基炭毡裁剪为1200mm幅宽，并用质量比为2∶1的丙酮与糠酮树脂的混合胶液进行预浸渍，浸渍剂用量以淹没软毡为止；然后将预浸渍的软毡晾干30h；

(2)在晾干后的软毡上刷粘接剂对软毡进行粘接，粘接剂为质量比为10∶2的糠酮树脂与石墨粉的混合物；

(3)将粘接后的软毡在温度为200℃，压力为2MPa的条件下压制固化，得到半成品；

(4)将半成品置于炭化炉中，在升温速率为10℃/h的条件下升温至800℃进行炭化处理；

(5)将炭化后的产品置于高温热处理炉中，在升温速率为10℃/h的条件下升温至1900℃进行高温处理；

(6)将高温处理后的产品进行机械加工，加工规格为500mm×500mm×100mm；

(7)将机械加工后的产品表面刷涂层材料进行涂层处理，经涂层处理的产品表面形成单层涂层；所用涂层材料为酚醛树脂、丙酮与碳化硅的混合物，质量比为酚醛树脂∶丙酮∶碳化硅＝7∶3∶1，单层涂层厚度为30μm；

(8)将涂层后的产品直接置于高温热处理炉中，在升温速率为100℃/h的条件下升温至1800℃进行高温处理，制成导热系数为0.29W/m·K，灰分为1800ppm的可加工硬化保温毡。

实施例17

本实施例与实施例16的制备工艺相同，其中不同之处在于：所用涂层材料的质量比为酚醛树脂∶丙酮∶碳化硅＝2∶1∶1，制成的可加工硬化保温毡的导热系数为0.49W/m·K，灰分为250ppm。

实施例18

本实施例与实施例16的制备工艺相同，其中不同之处在于：所用涂层材料的质量比为酚醛树脂∶丙酮∶碳化硅＝12∶5∶1，制成的可加工硬化保温毡的导热系数为0.46W/m·K，灰分为2000ppm。

实施例19

(1)采用灰分为800ppm的聚丙烯腈石墨毡，将聚丙烯腈石墨毡裁剪为600mm幅宽，并用质量比为6∶1的水与水溶性树脂的混合胶液进行预浸渍，浸渍剂用量以淹没软毡为止；然后将预浸渍的软毡晾干33h；

(2)在晾干后的软毡上刷粘接剂对软毡进行粘接，粘接剂为质量比为10∶2的酚醛树脂与石墨粉的混合物；

(3)将粘接后的软毡在温度为220℃，压力为8MPa的条件下压制固化，得到半成品；

(4)将半成品置于炭化炉中，在升温速率为60℃/h的条件下升温至1200℃进行炭化处理；

(5)将炭化后的产品置于高温热处理炉中，在升温速率为20℃/h的条件下升温至1800℃进行高温处理；

(6)将高温处理后的产品进行机械加工，加工规格为500mm×200mm×20mm；

(7)将机械加工后的产品表面刷涂层材料进行涂层处理，经涂层处理的产品表面形成单层涂层；所用涂层材料为酚醛树脂、酒精与硅粉的混合物，质量比为酚醛树脂∶酒精∶硅粉＝7∶3∶1，单层涂层厚度为50μm；

(8)将涂层后的产品直接置于高温热处理炉中，在升温速率为40℃/h的条件下升温至2400℃进行高温处理，制成导热系数为0.45W/m·K，灰分为400ppm的可加工硬化保温毡。

实施例20

本实施例与实施例19的制备工艺相同，其中不同之处在于：所用涂层材料的质量比为酚醛树脂∶酒精∶硅粉＝2∶1∶1，制成的可加工硬化保温毡的导热系数为0.45W/m·K，灰分为1200ppm。

实施例21

本实施例与实施例19的制备工艺相同，其中不同之处在于：所用涂层材料的质量比为酚醛树脂∶酒精∶硅粉＝12∶5∶1，制成的可加工硬化保温毡的导热系数为0.37W/m·K，灰分为200ppm。

实施例22

(1)采用灰分为600ppm的聚丙烯腈基炭毡，将聚丙烯腈石墨毡裁剪为500mm幅宽，并用质量比为2∶1的水与水溶性树脂的混合胶液进行预浸渍，浸渍剂用量以淹没软毡为止；然后将预浸渍的软毡晾干60h；

(2)在晾干后的软毡上刷粘接剂对软毡进行粘接，粘接剂为质量比为10∶0.5的糠酮树脂与石墨粉的混合物；

(3)将粘接后的软毡在温度为200℃，压力为0.1MPa的条件下压制固化，得到半成品；

(4)将半成品置于炭化炉中，在升温速率为50℃/h的条件下升温至900℃进行炭化处理；

(5)将炭化后的产品置于高温热处理炉中，在升温速率为50℃/h的条件下升温至2000℃进行高温处理；

(6)将高温处理后的产品进行机械加工，加工规格为705mm×705mm×50mm；

(7)将机械加工后的产品表面刷涂层材料进行涂层处理，经涂层处理的产品表面形成单层涂层；所用涂层材料为质量分数为22％的水溶性树脂与硅粉按质量比7∶1混合而成，单层涂层厚度为20μm；

(8)将涂层后的产品直接置于高温热处理炉中，在升温速率为150

/h的条件下升温至2200℃进行高温处理，制成导热系数为0.50W/m·K，灰分为500ppm的可加工硬化保温毡。

实施例23

本实施例与实施例22的制备工艺相同，其中不同之处在于：所用涂层材料的质量比为2∶1，制成的可加工硬化保温毡的导热系数为0.24W/m·K，灰分为1700ppm。

实施例24

本实施例与实施例22的制备工艺相同，其中不同之处在于：所用涂层材料的质量比为12∶1，制成的可加工硬化保温毡的导热系数为0.32W/m·K，灰分为1400ppm。

实施例25

(1)采用灰分为200ppm的粘胶基石墨毡，将聚丙烯腈石墨毡裁剪为800mm幅宽，并用质量比为6∶1的酒精与氨酚醛树脂的混合胶液进行预浸渍，浸渍剂用量以淹没软毡为止；然后将预浸渍的软毡晾干8h；

(2)在晾干后的软毡上刷粘接剂对软毡进行粘接，粘接剂为质量比为10；1.2的糠酮树脂与石墨粉的混合物；

(3)将粘接后的软毡在温度为230℃，压力为6MPa的条件下压制固化，得到半成品；

(4)将半成品置于炭化炉中，在升温速率为70℃/h的条件下升温至700℃进行炭化处理；

(5)将炭化后的产品置于高温热处理炉中，在升温速率为80℃/h的条件下升温至2000℃进行高温处理；

(6)将高温处理后的产品进行机械加工，加工规格为1000mm×500mm×100mm；

(7)将机械加工后的产品表面刷涂层材料进行涂层处理，经涂层处理的产品表面形成单层涂层；所用涂层材料为酚醛树脂、丙酮与硅粉的混合物，质量比为酚醛树脂∶丙酮∶硅粉＝7∶3∶1，单层涂层厚度为8μm；

(8)将涂层后的产品直接置于高温热处理炉中，在升温速率为20℃/h的条件下升温至1600℃进行高温处理，制成导热系数为0.29W/m·K，灰分为800ppm的可加工硬化保温毡。

实施例26

本实施例与实施例25的制备工艺相同，其中不同之处在于：所用涂层材料的质量比为酚醛树脂∶丙酮∶硅粉＝2∶1∶1，制成的可加工硬化保温毡的导热系数为0.32W/m·K，灰分为500ppm。

实施例27

本实施例与实施例25的制备工艺相同，其中不同之处在于：所用涂层材料的质量比为酚醛树脂∶丙酮∶硅粉＝12∶5∶1，制成的可加工硬化保温毡的导热系数为0.43W/m·K，灰分为750ppm。

实施例28

(1)采用灰分为600ppm的粘胶基石墨毡，将聚丙烯腈石墨毡裁剪为500mm幅宽，并用质量比为10∶1的酒精与氨酚醛树脂的混合胶液进行预浸渍，浸渍剂用量以淹没软毡为止；然后将预浸渍的软毡晾干10h；

(2)将晾干后的软毡上刷粘接剂对软毡进行粘接，粘接剂为质量比为10∶1的糠酮树脂与石墨粉的混合物；

(3)将粘接后的软毡在温度为200℃，压力为1MPa的条件下压制固化，得到半成品；

(4)将半成品置于炭化炉中，在升温速率为100℃/h的条件下升温至1100℃进行炭化处理；

(5)将炭化后的产品置于高温热处理炉中，在升温速率为80℃/h的条件下升温至2000℃进行高温处理；

(6)将高温处理后的产品进行机械加工，加工规格为800mm×800mm×100mm；

(7)将机械加工后的产品表面刷涂层材料进行涂层处理，经涂层处理的产品表面形成单层涂层；所用涂层材料为酚醛树脂、酒精与石墨粉的混合物，质量比为酚醛树脂∶酒精∶石墨粉＝10∶5∶1，单层涂层厚度为2μm；

(8)将涂层处理后的产品置于化学气相沉积炉中，单层涂层表面形成一层热解炭涂层，单层涂层与热解炭涂层厚度比为2∶1，单层涂层与热解炭涂层结合形成的双重致密表层厚度为3μm；将化学气相沉积处理后的产品置于高温热处理炉中，在升温速率为200℃/h的条件下升温至1800℃进行高温处理，制成导热系数为0.29W/m·K，灰分为800ppm的可加工硬化保温毡。

实施例29

本实施例与实施例28的制备工艺相同，其中不同之处在于：所用涂层材料为酚醛树脂、丙酮与硅粉的混合物，质量比为酚醛树脂∶丙酮∶硅粉＝7∶3∶1，单层涂层厚度为50μm；双层致密表层中单层涂层与热解炭涂层的厚度比为0.5∶1，双层致密表层的厚度为150μm，制成的可加工硬化保温毡的导热系数为0.50W/m·K，灰分为600ppm。

实施例30

本实施例与实施例28的制备工艺相同，其中不同之处在于：所用涂层材料为质量分数为23％的水溶性树脂与硅粉按质量比2∶1混合而成，单层涂层厚度为42μm；双层致密表层中单层涂层与热解炭涂层厚度比为1.2∶1，双层致密表层厚度为77μm，制成的可加工硬化保温毡的导热系数为0.24W/m·K，灰分为1700ppm。

Claims (5)

1.一种高温炉用可加工硬化保温毡的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

(1)采用杂质含量低的软毡，并对软毡进行裁剪；将裁剪后的软毡置于浸胶机中，加入浸渍剂进行预浸渍，然后将预浸渍后的软毡晾干；所述软毡为聚丙烯腈基炭毡、聚丙烯腈石墨毡、粘胶基炭毡或粘胶基石墨毡，且要求炭毡灰分小于2000ppm，要求石墨毡灰分小于1000ppm；所述浸渍剂为酒精与氨酚醛树脂的混合胶液，或丙酮与糠酮树脂的混合胶液，或水与水溶性树脂的混合胶液；所述酒精与氨酚醛树脂的质量比为2～10∶1，丙酮与糠酮树脂的质量比为2～10∶1，水与水溶性树脂的质量比为2～10∶1；

(2)在晾干后的软毡上刷粘接剂对软毡进行逐层粘接，粘接剂为酚醛树脂与石墨粉的混合物，或酚醛树脂、二氧化硅与碳化硅的混合物，或糠酮树脂与石墨粉的混合物；所述酚醛树脂与石墨粉的质量比为10∶0.5～2，酚醛树脂、二氧化硅与碳化硅的质量比为10∶0.5～2∶1，糠酮树脂与石墨粉的质量比为10∶0.5～2；

(3)将粘接后的软毡在压力为0.01MPa～10MPa，温度为140℃～240℃的条件下压制固化，得到半成品；

(4)将步骤(3)中所述的半成品置于炭化炉中，在升温速率为5℃/h～200℃/h的条件下升温至700℃～1200℃进行炭化处理；

(5)将炭化处理后的产品置于高温热处理炉中，在升温速率为5℃/h～200℃/h的条件下升温至1600℃～2500℃进行高温处理；

(6)将步骤(5)中高温处理后的产品进行机械加工；

(7)在机械加工后的产品表面涂刷涂层材料进行涂层处理，经涂层处理的产品表面形成单层涂层；所述涂层材料为酚醛树脂、酒精与石墨粉的混合物，或水溶性树脂胶液与石墨粉的混合物，或酚醛树脂、丙酮与石墨粉的混合物，或酚醛树脂、酒精与碳化硅的混合物，或水溶性树脂胶液与碳化硅的混合物，或酚醛树脂、丙酮与碳化硅的混合物，或酚醛树脂、酒精与硅粉的混合物，或水溶性树脂胶液与硅粉的混合物，或酚醛树脂、丙酮与硅粉的混合物；所述酚醛树脂、酒精和石墨粉的质量比为酚醛树脂∶酒精∶石墨粉＝2～10∶1～5∶1，水溶性树脂胶液和石墨粉的质量比为水溶性树脂胶液∶石墨粉＝2～10∶1，酚醛树脂、丙酮和石墨粉的质量比为酚醛树脂∶丙酮∶石墨粉＝2～10∶1～5∶1，酚醛树脂、酒精和碳化硅的质量比为酚醛树脂∶酒精∶碳化硅＝2～12∶1～5∶1，水溶性树脂胶液和碳化硅的质量比为水溶性树脂胶液∶碳化硅＝2～12∶1，酚醛树脂、丙酮和碳化硅的质量比为酚醛树脂∶丙酮∶碳化硅＝2～12∶1～5∶1，酚醛树脂、酒精和硅粉的质量比为酚醛树脂∶酒精∶硅粉＝2～12∶1～5∶1，水溶性树脂胶液和硅粉的质量比为水溶性树脂胶液∶硅粉＝2～12∶1，酚醛树脂、丙酮和硅粉的质量比为酚醛树脂∶丙酮∶硅粉＝2～12∶1～5∶1；所述水溶性树脂胶液的质量分数为5％～40％；

(8)将步骤(7)中经涂层处理后的产品置于化学气相沉积炉中，单层涂层表面形成一层热解炭涂层，单层涂层与热解炭涂层结合成为双重致密表层，再置于高温热处理炉中，在升温速率为5℃/h～200℃/h的条件下升温至1600℃～2500℃进行高温处理，冷却后即得到高温炉用可加工硬化保温毡；或将步骤(7)中经涂层处理后的产品直接置于高温热处理炉中，在升温速率为5℃/h～200℃/h的条件下升温至1600℃～2500℃进行高温处理，冷却后即得到高温炉用可加工硬化保温毡。

2.根据权利要求1所述的一种高温炉用可加工硬化保温毡的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述软毡裁剪的幅宽为200mm～1400mm，所述浸渍剂用量以淹没软毡为止，晾干时间为5～60h。

3.根据权利要求1所述的一种高温炉用可加工硬化保温毡的制备方法，其特征在于，步骤(7)中所述单层涂层的厚度为2μm～50μm。

4.根据权利要求1所述的一种高温炉用可加工硬化保温毡的制备方法，其特征在于，步骤(8)中所述单层涂层与热解炭涂层的厚度比为0.5～2∶1，双重致密表层的厚度为3μm～150μm。

5.根据权利要求1所述的一种高温炉用可加工硬化保温毡的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述机械加工的加工规格为10mm～1400mm×10mm～1400mm×5mm～200mm。

Images