CN102828235A - 一种单晶硅直拉炉用反射板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单晶硅直拉炉用反射板的制备方法，该方法为：一、对软毡、炭布和石墨纸分别进行高温预处理；二、将高温预处理后的软毡置于浸胶机中，加入浸渍剂进行预浸渍，晾干；三、涂刷粘接剂，交替铺层，接着在最上层铺设炭布，再铺设一层高温预处理后的石墨纸，得到层状制品；四、将层状制品压制固化；五、炭化处理；六、化学气相沉积；七、高温纯化处理；八、机械加工，得到单晶硅直拉炉用反射板。本发明采用整体成型技术，制备的反射板纯度高，产品灰分≤100ppm，抗硅蒸气侵蚀能力强，整体性能好，反射效率比传统反射板提高10%以上，保温性能好，而且具有高的机械强度和抗气流冲刷能力。
Description
技术领域
本发明属于单晶硅直拉炉用热场材料配件技术领域，具体涉及一种单晶硅直拉炉用反射板的制备方法。
背景技术
单晶炉除了炉体是不锈钢材料，里面的发热系统和支撑件均使用石墨件。生产单晶硅即是在惰性气体环境中，用石墨加热器将多晶硅材料熔化，用直拉法生长无错位单晶，单晶硅是以高纯度硅粉为原料，在氢或氩气等保护性气氛条件下，经1400℃～1600℃高温熔融籽晶牵引晶粒逐渐长大直拉成型的。直拉过程中，石墨坩埚连同石英坩埚通过炉室底部传动装置低速旋转，这就是直拉法（CZ法）。由于石墨的耐高温性能和良好的化学稳定性，CZ硅单晶炉的坩埚、衬套、反射板、发热体、保温层、导流筒等均用高纯石墨制造。直拉法基本特点是用一个高纯石英坩埚盛装熔融硅。基本过程是将高纯多晶硅块和微量的掺杂剂放置在石英坩埚内，外置石墨加热器，在真空或高纯氩气环境下加热熔化，控制适当温度，将籽晶插入熔体，使熔融多晶硅按籽晶的硅原子排列顺序结晶凝固成单晶硅。由于这种结构特点，在单晶炉底部一般采用高纯石墨加软炭毡作为反射板进行炉底部保温，石墨要求具有高纯度、高密度和高强度，并且在高温下不挥发有害杂质。
目前单晶硅直拉炉用反射板基本上是由石墨加软炭毡制造，由于石墨产品强度低，导热系数高、耐高温热震性能差，使用寿命短，更换频繁，而软炭毡经过长时间的运行会渗入硅导致其保温性能下降，增大了单晶炉的能耗，并且严重影响底部热量的反射和保温功能。另一方面，由于熔化的多晶硅中有许多杂质挥发出来，这些挥发物会沉淀在炉底的石墨板和软炭毡内，沉淀在石墨上的杂质，每次出炉基本可以清理干净，但是，沉淀在软炭毡内的杂质难以清理，残留的污染物可能污染多晶硅熔体，造成成晶困难，使其难以满足单晶硅生产发展的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种纯度高，抗硅蒸气侵蚀能力强的单晶硅直拉炉用反射板的制备方法。该方法采用整体成型技术，制备的反射板整体性能好，反射效率比传统反射板提高10%以上，保温性能好，而且具有高的机械强度和抗气流冲刷能力；另外，提高了反射板的寿命，减少了反射板的更换率，大大提高了生产效率，与传统的反射板相比，可以避免污染产品，提高了产品的纯度和品质。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种单晶硅直拉炉用反射板的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将软毡、炭布和石墨纸分别置于高温热处理炉中，在升温速率为5℃/h～200℃/h的条件下升温至1600℃～2200℃，然后保温2h～4h进行高温预处理，自然冷却后备用；所述软毡、炭布和石墨纸的灰分均不大于2000ppm；
步骤二、将步骤一中经高温预处理后的软毡置于浸胶机中，加入浸渍剂进行预浸渍，然后将预浸渍后的软毡晾干；所述浸渍剂为酒精与酚醛类树脂的混合胶液、丙酮与酚醛类树脂的混合胶液、酒精与糠酮树脂的混合胶液、丙酮与糠酮树脂的混合胶液或者水与水溶性环氧树脂的混合胶液，混合胶液中酒精、丙酮或水的质量百分含量为20%～80%；
步骤三、在步骤二中晾干后的软毡的上下表面和步骤一中经高温预处理后的炭布的上下表面均涂刷粘接剂，然后将涂刷有粘接剂的炭布和涂刷有粘接剂的软毡交替铺层，接着在最上层铺设1～8层涂刷有粘接剂的炭布，再铺设一层步骤一中经高温预处理后的石墨纸，得到层状制品；所述粘接剂为酚醛类树脂与颗粒状填料的混合物，其中颗粒状填料为石墨粉、碳化硅或硅粉，粘接剂中颗粒状填料的质量百分含量为5%～30%；
步骤四、将步骤三中所述层状制品在压制压力为0.01MPa～5MPa，固化温度为150℃～190℃的条件下压制固化2h～30h；
步骤五、将步骤四中经压制固化后的层状制品置于炭化炉中，在升温速率为10℃/h～180℃/h的条件下升温至700℃～1200℃，然后保温2h～6h进行炭化处理；
步骤六、将步骤五中经炭化处理后的层状制品在温度为800℃～1200℃的条件下进行化学气相沉积；所述化学气相沉积的碳源气体为丙烯或天然气，气体流量为0.5m3/h～5.0m3/h，沉积时间为30h～160h；
步骤七、将步骤六中经化学气相沉积后的层状制品置于高温热处理炉中，在升温速率为5℃/h～200℃/h的条件下升温至1600℃～2500℃，然后保温2h～10h进行高温纯化处理；
步骤八、对步骤七中经高温纯化处理后的层状制品进行机械加工，得到直径为100mm～1000mm，厚度为10mm～100mm，密度0.6g/cm3～1.5g/cm3的单晶硅直拉炉用反射板。
上述的一种单晶硅直拉炉用反射板的制备方法，步骤一中所述软毡为聚丙烯腈基炭毡、粘胶基炭毡或沥青基炭毡。
上述的一种单晶硅直拉炉用反射板的制备方法，步骤一中所述炭布为聚丙烯腈基炭布、粘胶基炭布或沥青基炭布。
上述的一种单晶硅直拉炉用反射板的制备方法，步骤一中所述石墨纸为柔性石墨纸。
上述的一种单晶硅直拉炉用反射板的制备方法，步骤二中所述浸渍剂的用量以淹没软毡为止，晾干的时间为5h～60h。
上述的一种单晶硅直拉炉用反射板的制备方法，步骤三中所述层状制品最下层为炭布。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、与传统石墨加软毡作为反射板的技术相比，本发明采用整体成型技术，制备的反射板整体性能好，反射效率比传统反射板提高10%以上，保温性能好，而且具有高的机械强度和抗气流冲刷能力。
2、本发明对原材料软毡、炭布和石墨纸均进行高温预处理，一方面可以大大的降低反射板的杂质含量，提高了纯度，另一方面释放原材料的内部应力，克服了后续工序中制品的翘曲、分层等缺陷。
3、本发明采用树脂浸渍/炭化和化学气相沉积相结合的致密工艺，工艺简单、致密效果良好、制品抗气流冲刷能力强，制得产品性能稳定等优点。
4、本发明采用炭毡与炭布交替铺层且表面粘贴石墨纸的技术，一方面提高了反射板的强度，另一方面增强了反射板表面反射热量的效率，大大的降低了炉内的能量损耗。
5、采用本发明方法制备的单晶硅直拉炉用反射板纯度高，产品灰分≤100ppm，抗硅蒸气侵蚀能力强，提高了反射板的寿命，减少了反射板的更换率，大大提高了生产效率，与传统的反射板相比，可以避免污染产品，提高了产品的纯度和品质。
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明制备单晶硅直拉炉用反射板的工艺流程框图。
图2是本发明实施例1铺设的层状制品的结构示意图。
图3为本发明实施例2铺设的层状制品的结构示意图。
图4为本发明实施例3铺设的层状制品的结构示意图。
附图标记说明：
1—炭布； 2—软毡； 3—石墨纸。
具体实施方式
实施例1
步骤一、将软毡、炭布和石墨纸分别置于高温热处理炉中，在升温速率为5℃/h的条件下升温至1600℃，然后保温4h进行高温预处理，自然冷却后备用；所述软毡、炭布和石墨纸的灰分均不大于2000ppm；所述软毡为聚丙烯腈基炭毡，炭布为聚丙烯腈基炭布，石墨纸为柔性石墨纸；
步骤二、将步骤一中经高温预处理后的软毡置于浸胶机中，加入浸渍剂进行预浸渍，然后将预浸渍后的软毡晾干5h；所述浸渍剂为酒精与酚醛类树脂的混合胶液或者丙酮与酚醛类树脂的混合胶液，其中酚醛类树脂为氨酚醛树脂、硼酚醛树脂、钡酚醛树脂或水溶性酚醛树脂，混合胶液中酒精或丙酮的质量百分含量为20%；所述浸渍剂的用量以淹没软毡为止；
步骤三、在步骤二中晾干后的软毡的上下表面和步骤一中经高温预处理后的炭布的上下表面均涂刷粘接剂，然后将涂刷有粘接剂的炭布和涂刷有粘接剂的软毡交替铺层，接着在最上层铺设1层涂刷有粘接剂的炭布，再铺设一层步骤一中经高温预处理后的石墨纸，得到层状制品（结构如图2所示，图中1为炭布，2为软毡，3为石墨纸）；所述粘接剂为酚醛类树脂与石墨粉的混合物，粘接剂中石墨粉的质量百分含量为5%；所述层状制品最下层为炭布；
步骤四、将步骤三中所述层状制品在压制压力为0.01MPa，固化温度为150℃的条件下压制固化2h；
步骤五、将步骤四中经压制固化后的层状制品置于炭化炉中，在升温速率为10℃/h的条件下升温至700℃，然后保温6h进行炭化处理；
步骤六、将步骤五中经炭化处理后的层状制品在温度为800℃的条件下进行化学气相沉积；所述化学气相沉积的碳源气体为丙烯，气体流量为5.0m3/h，沉积时间为30h；
步骤七、将步骤六中经化学气相沉积后的层状制品置于高温热处理炉中，在升温速率为5℃/h的条件下升温至1600℃，然后保温10h进行高温纯化处理；
步骤八、对步骤七中经高温纯化处理后的层状制品进行机械加工，得到直径为100mm，厚度为10mm，密度0.6g/cm3的单晶硅直拉炉用反射板。
本实施例制备的单晶硅直拉炉用反射板纯度高，产品灰分≤100ppm，抗硅蒸气侵蚀能力强，整体性能好，反射效率比传统反射板提高10%以上，保温性能好，而且具有高的机械强度和抗气流冲刷能力。
实施例2
步骤一、将软毡、炭布和石墨纸分别置于高温热处理炉中，在升温速率为110℃/h的条件下升温至2000℃，然后保温3h进行高温预处理，自然冷却后备用；所述软毡、炭布和石墨纸的灰分均不大于2000ppm；所述软毡为粘胶基炭毡，炭布为粘胶基炭布，石墨纸为柔性石墨纸；
步骤二、将步骤一中经高温预处理后的软毡置于浸胶机中，加入浸渍剂进行预浸渍，然后将预浸渍后的软毡晾干20h；所述浸渍剂为酒精与糠酮树脂的混合胶液或者丙酮与糠酮树脂的混合胶液，混合胶液中酒精或丙酮的质量百分含量为50%；所述浸渍剂的用量以淹没软毡为止；
步骤三、在步骤二中晾干后的软毡的上下表面和步骤一中经高温预处理后的炭布的上下表面均涂刷粘接剂，然后将涂刷有粘接剂的炭布和涂刷有粘接剂的软毡交替铺层，接着在最上层铺设4层涂刷有粘接剂的炭布，再铺设一层步骤一中经高温预处理后的石墨纸，得到层状制品（结构如图3所示，图中1为炭布，2为软毡，3为石墨纸）；所述粘接剂为酚醛类树脂与碳化硅粉末的混合物，粘接剂中碳化硅粉末的质量百分含量为15%；所述层状制品最下层为炭布；
步骤四、将步骤三中所述层状制品在压制压力为1.5MPa，固化温度为170℃的条件下压制固化5h；
步骤五、将步骤四中经压制固化后的层状制品置于炭化炉中，在升温速率为70℃/h的条件下升温至950℃，然后保温4h进行炭化处理；
步骤六、将步骤五中经炭化处理后的层状制品在温度为900℃的条件下进行化学气相沉积；所述化学气相沉积的碳源气体为天然气，气体流量为2.0m3/h，沉积时间为80h；
步骤七、将步骤六中经化学气相沉积后的层状制品置于高温热处理炉中，在升温速率为100℃/h的条件下升温至2000℃，然后保温4h进行高温纯化处理；
步骤八、对步骤七中经高温纯化处理后的层状制品进行机械加工，得到直径为500mm，厚度为50mm，密度0.8g/cm3的单晶硅直拉炉用反射板。
本实施例制备的单晶硅直拉炉用反射板纯度高，产品灰分≤100ppm，抗硅蒸气侵蚀能力强，整体性能好，反射效率比传统反射板提高10%以上，保温性能好，而且具有高的机械强度和抗气流冲刷能力。
实施例3
步骤一、将软毡、炭布和石墨纸分别置于高温热处理炉中，在升温速率为200℃/h的条件下升温至2200℃，然后保温2h进行高温预处理，自然冷却后备用；所述软毡、炭布和石墨纸的灰分均不大于2000ppm；所述软毡为沥青基炭毡，炭布为沥青基炭布，石墨纸为柔性石墨纸；
步骤二、将步骤一中经高温预处理后的软毡置于浸胶机中，加入浸渍剂进行预浸渍，然后将预浸渍后的软毡晾干60h；所述浸渍剂为水与水溶性环氧树脂的混合胶液，混合胶液中水的质量百分含量为80%；所述浸渍剂的用量以淹没软毡为止；
步骤三、在步骤二中晾干后的软毡的上下表面和步骤一中经高温预处理后的炭布的上下表面均涂刷粘接剂，然后将涂刷有粘接剂的炭布和涂刷有粘接剂的软毡交替铺层，接着在最上层铺设8层涂刷有粘接剂的炭布，再铺设一层步骤一中经高温预处理后的石墨纸，得到层状制品（结构如图4所示，图中1为炭布，2为软毡，3为石墨纸）；所述粘接剂为酚醛类树脂与硅粉的混合物，粘接剂中硅粉的质量百分含量为30%；所述层状制品最下层为炭布；
步骤四、将步骤三中所述层状制品在压制压力为5MPa，固化温度为190℃的条件下压制固化30h；
步骤五、将步骤四中经压制固化后的层状制品置于炭化炉中，在升温速率为180℃/h的条件下升温至1200℃，然后保温2h进行炭化处理；
步骤六、将步骤五中经炭化处理后的层状制品在温度为1200℃的条件下进行化学气相沉积；所述化学气相沉积的碳源气体为天然气，气体流量为0.5m3/h，沉积时间为160h；
步骤七、将步骤六中经化学气相沉积后的层状制品置于高温热处理炉中，在升温速率为200℃/h的条件下升温至2500℃，然后保温2h进行高温纯化处理；
步骤八、对步骤七中经高温纯化处理后的层状制品进行机械加工，得到直径为1000mm，厚度为100mm，密度1.5g/cm3的单晶硅直拉炉用反射板。
本实施例制备的单晶硅直拉炉用反射板纯度高，产品灰分≤100ppm，抗硅蒸气侵蚀能力强，整体性能好，反射效率比传统反射板提高10%以上，保温性能好，而且具有高的机械强度和抗气流冲刷能力。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.一种单晶硅直拉炉用反射板的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将软毡、炭布和石墨纸分别置于高温热处理炉中，在升温速率为5℃/h～200℃/h的条件下升温至1600℃～2200℃，然后保温2h～4h进行高温预处理，自然冷却后备用；所述软毡、炭布和石墨纸的灰分均不大于2000ppm；
步骤二、将步骤一中经高温预处理后的软毡置于浸胶机中，加入浸渍剂进行预浸渍，然后将预浸渍后的软毡晾干；所述浸渍剂为酒精与酚醛类树脂的混合胶液、丙酮与酚醛类树脂的混合胶液、酒精与糠酮树脂的混合胶液、丙酮与糠酮树脂的混合胶液或者水与水溶性环氧树脂的混合胶液，混合胶液中酒精、丙酮或水的质量百分含量为20%～80%；
步骤三、在步骤二中晾干后的软毡的上下表面和步骤一中经高温预处理后的炭布的上下表面均涂刷粘接剂，然后将涂刷有粘接剂的炭布和涂刷有粘接剂的软毡交替铺层，接着在最上层铺设1～8层涂刷有粘接剂的炭布，再铺设一层步骤一中经高温预处理后的石墨纸，得到层状制品；所述粘接剂为酚醛类树脂与颗粒状填料的混合物，其中颗粒状填料为石墨粉、碳化硅或硅粉，粘接剂中颗粒状填料的质量百分含量为5%～30%；
步骤四、将步骤三中所述层状制品在压制压力为0.01MPa～5MPa，固化温度为150℃～190℃的条件下压制固化2h～30h；
步骤五、将步骤四中经压制固化后的层状制品置于炭化炉中，在升温速率为10℃/h～180℃/h的条件下升温至700℃～1200℃，然后保温2h～6h进行炭化处理；
步骤六、将步骤五中经炭化处理后的层状制品在温度为800℃～1200℃的条件下进行化学气相沉积；所述化学气相沉积的碳源气体为丙烯或天然气，气体流量为0.5m3/h～5.0m3/h，沉积时间为30h～160h；
步骤七、将步骤六中经化学气相沉积后的层状制品置于高温热处理炉中，在升温速率为5℃/h～200℃/h的条件下升温至1600℃～2500℃，然后保温2h～10h进行高温纯化处理；
步骤八、对步骤七中经高温纯化处理后的层状制品进行机械加工，得到直径为100mm～1000mm，厚度为10mm～100mm，密度0.6g/cm3～1.5g/cm3的单晶硅直拉炉用反射板。
2.根据权利要求1所述的一种单晶硅直拉炉用反射板的制备方法，其特征在于，步骤一中所述软毡为聚丙烯腈基炭毡、粘胶基炭毡或沥青基炭毡。
3.根据权利要求1所述的一种单晶硅直拉炉用反射板的制备方法，其特征在于，步骤一中所述炭布为聚丙烯腈基炭布、粘胶基炭布或沥青基炭布。
4.根据权利要求1所述的一种单晶硅直拉炉用反射板的制备方法，其特征在于，步骤一中所述石墨纸为柔性石墨纸。
5.根据权利要求1所述的一种单晶硅直拉炉用反射板的制备方法，其特征在于，步骤二中所述浸渍剂的用量以淹没软毡为止，晾干的时间为5h～60h。
6.根据权利要求1所述的一种单晶硅直拉炉用反射板的制备方法，其特征在于，步骤三中所述层状制品最下层为炭布。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C05 | Deemed withdrawal (patent law before 1993) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20121219 |