CN102584310A - 一种用天然麻纤维制造固化炭毡的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用天然麻纤维制造固化炭毡的方法,包括以下步骤:(1)原麻前处理;(2)将原麻切短、开松,清弹;(3)低温炭化处理;(4)铺网,针刺成毡;再固化定型;(5)对固化定型后的毡体进行高温炭化、化学气相沉积增密、高温除杂处理;(6)对所得固化炭毡表面进行涂层处理,即得成品。本发明之用天然麻纤维制造固化炭毡的方法,低碳环保,原料来源丰富,价格低廉;对固化炭毡表面进行涂层处理,能提高毡体表面抗侵蚀能力,能满足人工晶体生长炉对高性能隔热保温固化炭毡产品的要求;制得的固化炭毡产品密度低,纯度高,耐高温,隔热保温性能好,抗热震性能好,尺寸和形状保持性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种制造固化炭毡的方法,尤其是涉及一种用天然麻纤维制造固化炭毡的方法。
背景技术
半导体材料和太阳能电池材料的制造过程中,需要用到大量的高性能炭素热场材料。制造铸锭炉、单晶炉、氢化炉热场系统的主要零部件,所需要的隔热保温固化毡,需要一定的机械强度,耐高温,抗热震性能好,还要求金属杂质含量低于300ppm,最好是低于100ppm,才能满足人工晶体成晶和较高成品率的要求。
传统的人工晶体生长炉隔热保温部件采用石墨和软炭毡组件。
从上世纪末开始,有人提出用炭-炭复合材料制造热场零件。中国专利200610136811.X公开了一种硅晶体生长炉用高纯固化炭毡制造方法,200910051087.4公开了一种聚丙烯腈基预氧化纤维毡及石墨碳毡的制法,200810012914.4公开了一种石墨硬碳毡的制备方法,200920034939.4公开了一种真空炉用硬质复合碳毡-石墨毡隔热保温材料结构,200910043408.6公开了一种高温炉用固化碳纤维保温材料及其生产工艺;CN201010254699.6公开了一种高温炉用可加工硬化保温毡的制备方法,200910265237.1公开了一种整体结构保温碳毡的制备方法。所有这些方法中,制造固化炭毡的原材料均采用聚丙烯腈(PAN)碳纤维或者聚丙烯腈(PAN)碳纤维毡,聚丙烯腈碳纤维是由石油产物丙烯经过聚合、腈化、抽丝制成原丝,原丝经过预氧化、低温碳化、高温碳化制成的,其制备过程能耗大,环境污染大,制造技术要求高,制造周期长,价格昂贵。
发明内容
本发明要解决的技术问题是,克服现有技术存在的不足,提供一种低碳环保,原料来源丰富,价格低廉的用天然麻纤维制造固化炭毡的方法,为人工晶体生长炉提供一种密度低、纯度高、耐高温、隔热保温性能好、抗热震、尺寸和形状保持性好的隔热保温产品。
本发明解决所述技术问题所采用的技术方案是:一种用天然麻纤维制造固化炭毡的方法,包括以下步骤:
(1)原麻前处理:选择有效磷含量小于15mg/kg的土壤种植的麻类植物作为麻纤维原材料,经收麻、打叶、去骨、刮青(即刮去表皮)、清洗、烘干,制成呈丝状或片状的原麻;
呈丝状或片状的原麻经过过滤的清洁自来水清洗后,再用蒸馏水冲洗;原麻在洁净无尘的环境中,烘干或晒干;
(2)将步骤(1)制得之原麻切短、开松,经清弹机清弹,得片状麻絮,切短麻段的长度优选为35mm~150mm,更优选为50~60mm;原麻开松1~3次,至少一次初开松,可进行一次或者两次精开松;每次开松之后,要抖去灰尘和杂质;开松的针具用塑料或竹签制成;
(3)对步骤(2)所得片状麻絮置于预抽真空氮气保护炉内进行低温炭化处理,所述低温炭化处理的最高温度为350℃~500℃,低温炭化处理时间为10~20h;升温方式优选程序升温方式;
(4)将经步骤(3)低温炭化处理后的片状麻絮铺网,经针刺机针刺成毡;再对毡体均匀渗入热固化树脂,在固化炉中于150~250℃下保温5h~10h,使之固化定型;
(5)对步骤(4)固化定型后的毡体进行高温炭化、化学气相沉积增密、高温除杂处理,高温炭化的温度为700℃~800℃,保温时间为10~20h;化学气相沉积的温度为950℃~1050℃,沉积时间为10~20h,碳源气体为天然气、甲烷或丙烷气体;高温除杂处理温度为1800℃~2300℃,保温时间为5~10h;
(6)对步骤(5)所得固化炭毡表面进行涂层处理,即得成品;
涂层的原料及重量配比为:硅溶胶︰硅粉︰石墨粉=3:0.5~1.5: 0.5~1.5;
所述硅粉的纯度优选≥4N,所述石墨粉的纯度优选≥4N;
涂刷方法:用毛刷将配制好的涂料涂刷于固化炭毡表面及加工端面,涂层厚度控制在5μm~50μm;
步骤(1)中,所述麻类植物优选苎麻、亚麻或黄麻;
步骤(4)中,所述热固化树脂优选呋喃树脂或酚醛树脂。
本发明之用天然麻纤维制造固化炭毡的方法,低碳环保,原料来源丰富,价格低廉;对固化炭毡表面进行涂层处理,能提高毡体表面抗侵蚀能力,能满足人工晶体生长炉对高性能隔热保温固化炭毡产品的要求;制得的固化炭毡产品密度低,纯度高,耐高温,隔热保温性能好,抗热震性能好,尺寸和形状保持性好。
采用本发明制造的固化炭毡,特别适用于制造各种大规格的热场产品,对发展大型硅单晶生长设备,制造大尺寸的晶体,提升我国微电子技术水平具有重要意义;为实现天然植物纤维生态高值利用和低成本生产高性能隔热保温固化炭毡产品开辟了一条新的道路。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细阐述。
实施例1
本实施例包括以下步骤:
(1)原麻前处理:选择有效磷含量小于15mg/kg的土壤种植的苎麻作为麻纤维原材料,经收麻、打叶、去骨、刮青(刮去表皮)、清洗、烘干,制成呈丝状或片状的原麻;
呈丝状或片状的原麻经过过滤的清洁自来水清洗后,再用蒸馏水冲洗(简称水洗麻);原麻在洁净无尘的环境中,摆放在塑料、竹子等架子或绳子上烘干或晒干;采用等离子发射光谱仪对原麻和水洗麻杂质含量进行检测,水洗麻杂质含量较原麻有明显降低(参见表1);
表1 原麻与水洗麻杂质含量比较(%)
Al | Ba | B | Ca | Cu | Fe | Mg | Na | P | Sb | Si | |
原麻 | 0.019 | 0.052 | 0.0011 | 1.18 | 0.0007 | 0.024 | 0.12 | 0.0005 | 0.15 | 0.0002 | 0.19 |
水洗麻 | 0.011 | 0.0003 | 0.0001 | 0.014 | 0.0003 | 0.0036 | 0.0006 | 0.0003 | 0.026 | 0.0002 | 0.1 |
(2)将步骤(1)制得之原麻切短、开松,经清弹机清弹,得片状麻絮,切短麻段的长度为50~60mm;原麻开松3次:一次初开松,两次精开松;每次开松之后,要抖去灰尘和杂质;开松的针具用塑料制成;
(3)对步骤(2)所得片状麻絮置于预抽真空氮气保护炉内进行低温炭化处理,低温炭化处理程序升温步骤为:室温~100℃,2小时;100℃~350℃,25小时;350℃~450℃,20小时;
(4)将经步骤(3)低温炭化处理后的片状麻絮铺网,经针刺机针刺成毡;再对毡体均匀渗入呋喃树脂,在固化炉中于240℃保温10h,使之固化定型;
(5)对步骤(4)固化定型后的毡体进行高温炭化、化学气相沉积增密、高温除杂处理,制备成为高性能固化炭毡;高温炭化的温度为750℃,高温保温时间为15h;化学气相沉积的温度为1000℃,沉积时间为15h,碳源气体为丙烷气体;高温除杂处理温度为2200℃,高温保温时间8h;
(6)对步骤(5)所得固化炭毡表面进行涂层处理,即得成品;
涂层的原料及重量配比为:硅溶胶:硅粉:石墨粉=3:1:1;
所述硅粉的纯度为4N,所述石墨粉的纯度为4N;
涂刷方法:用毛刷将配制好的涂料涂刷于固化炭毡表面及加工端面,涂层厚度控制在8-12μm。
本实施例制得之固化隔热保温炭毡产品密度为0.18 g.cm-3,导热系数为0.19 W/k.m,金属杂质含量为95ppm,完全满足人工晶体生长炉对高性能隔热保温固化炭毡产品的要求。
实施例2
本实施例包括以下步骤:
(1)原麻前处理:选择有效磷含量小于15mg/kg的土壤种植的亚麻作为麻纤维原材料,经收麻、打叶、去骨、刮青(刮去表皮)、清洗、烘干,制成呈丝状或片状的原麻;
呈丝状或片状的原麻经过过滤的清洁自来水清洗后,再用蒸馏水冲洗;原麻在洁净无尘的环境中,烘干或晒干;
(2)将步骤(1)制得之原麻切短、开松,经清弹机清弹,得片状麻絮,切短麻段的长度为50~60mm;原麻开松2次:一次初开松,一次精开松;每次开松之后,要抖去灰尘和杂质;开松的针具用竹签制成;
(3)对步骤(2)所得片状麻絮置于预抽真空氮气保护炉内进行低温炭化处理,低温炭化处理的温度为,室温~100℃,2小时;100℃~350℃,25小时;350℃~500℃,20小时;
(4)将经步骤(3)低温炭化处理后的片状麻絮铺网,经针刺机针刺成毡;再对毡体均匀渗入酚醛树脂,在固化炉中于180℃下保温10h,使之固化定型;
(5)对步骤(4)固化定型后的毡体进行高温炭化、化学气相沉积增密、高温除杂处理,制备成为高性能固化炭毡;高温炭化的温度为750℃,高温保温时间为15h;化学气相沉积的温度为1000℃,沉积时间为15h,碳源气体为丙烷气体;高温除杂处理温度为2200℃,高温保温时间为8h;
(6)对步骤(5)所得固化炭毡表面进行涂层处理,即得成品;
涂层的原料及重量配比为:硅溶胶:硅粉:石墨粉=3:1:1;
所述硅粉的纯度为4N,所述石墨粉的纯度为4N;
涂刷方法:用毛刷将配制好的涂料涂刷于固化炭毡表面及加工端面,涂层厚度控制在8-12μm。
本实施例制得之固化隔热保温炭毡产品密度为0.17 g.cm-3,导热系数为0.17 W/k.m,金属杂质含量为100ppm,完全满足人工晶体生长炉对高性能隔热保温固化炭毡产品的要求。
Claims (8)
1. 一种用天然麻纤维制造固化炭毡的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)原麻前处理:选择有效磷含量小于15mg/kg的土壤种植的麻类植物作为麻纤维原材料,经收麻、打叶、去骨、刮青、清洗、烘干,制成呈丝状或片状的原麻;
呈丝状或片状的原麻经过过滤的清洁自来水清洗后,再用蒸馏水冲洗;原麻在洁净无尘的环境中,烘干或晒干;
(2)将步骤(1)制得之原麻切短、开松,经清弹机清弹,得片状麻絮,原麻开松1~3次,至少一次初开松;每次开松之后,要抖去灰尘和杂质;开松的针具用塑料或竹签制成;
(3)对步骤(2)所得片状麻絮置于预抽真空氮气保护炉内进行低温炭化处理,所述低温炭化处理的最高温度为350℃~500℃,低温炭化处理时间为10~20h;
(4)将经步骤(3)低温炭化处理后的片状麻絮铺网,经针刺机针刺成毡;再对毡体均匀渗入热固化树脂,在固化炉中于150~250℃下保温5h~10h,使之固化定型;
(5)对步骤(4)固化定型后的毡体进行高温炭化、化学气相沉积增密、高温除杂处理,高温炭化的温度为700℃~800℃,保温时间为10~20h;化学气相沉积的温度为950℃~1050℃,沉积时间为10~20h,碳源气体为天然气、甲烷或丙烷气体;高温除杂处理温度为1800℃~2300℃,保温时间为5~10h;
(6)对步骤(5)所得固化炭毡表面进行涂层处理,即得成品。
2.根据权利要求1所述的用天然麻纤维制造固化炭毡的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述麻类植物为苎麻、亚麻或黄麻。
3.根据权利要求1或2所述的用天然麻纤维制造固化炭毡的方法,其特征在于,步骤(2)中,切短麻段的长度为35mm~150mm。
4.根据权利要求3所述的用天然麻纤维制造固化炭毡的方法,其特征在于,步骤(2)中,切短麻段的长度为50~60mm。
5.根据权利要求1或2所述的用天然麻纤维制造固化炭毡的方法,其特征在于,步骤(3)中,升温方式为程序升温方式。
6.根据权利要求1或2所述的用天然麻纤维制造固化炭毡的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述热固化树脂为呋喃树脂或酚醛树脂。
7.根据权利要求1或2所述的用天然麻纤维制造固化炭毡的方法,其特征在于,步骤(6)中,涂层的原料及重量配比为:硅溶胶︰硅粉︰石墨粉=3:0.5~1.5:0.5~1.5;涂刷方法:用毛刷将配制好的涂料涂刷于固化炭毡表面及加工端面,涂层厚度控制在5μm~50μm。
8.根据权利要求7所述的用天然麻纤维制造固化炭毡的方法,其特征在于,
所述硅粉的纯度≥4N,所述石墨粉的纯度≥4N。
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