CN108191448A - 一种缠绕工艺制备碳/碳筒体的方法 - Google Patents

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Abstract

一种缠绕工艺制备碳/碳筒体的方法，包括如下步骤：（1）按照筒体的尺寸规格，利用石墨材料设计与制作成型模具；（2）根据筒体的使用功能要求，分别设计密封类筒体和结构类筒体的产品结构；（3）利用缠绕机进行缠绕成型；（4）固化处理；（5）碳化处理；（6）CVD致密化处理；（7）高温处理；（8）机加工成型。与传统碳/碳筒体生产技术相比，本工艺具有以下优点：（1）产品设计净尺寸成型，产成品加工余量少，生产成本低较为传统工艺成本的60%；（2）产品纤维含量高，成型产品胚体基础密度高，生产周期时间短、节省加工余量、强度高的优势，本工艺可实现碳/碳筒体的密封功能，有效提高炉内热处理效率，提高炉外保温材料的使用寿命，可用作气体传输管道，具有推广性、创新优势和批产优势。

Description

一种缠绕工艺制备碳/碳筒体的方法
技术领域
本发明涉及高温炉用热场零件及制备方法领域，具体的说涉及一种缠绕工艺制备碳/碳筒体的方法。
背景技术
碳/碳筒体为一种重要的高温热场构件，可做为隔热结构部件使用，也可作为高温下气体传输管道使用。碳/碳筒体在炉膛内使用可有效提高炉内热处理效率，以及抵挡气体侵蚀而提高炉外保温材料的使用寿命。碳/碳筒体具有高温性能稳定、抗气流冲刷等特点，已广泛应用于单晶拉制热场、高温气体传输等高温工业设备中。
中国专利ZL2012102306775，名称为“碳/碳/碳化硅复合材料保温筒及制备方法”中公开了采用对保温筒的碳纤维预制体采用化学气相渗透法对其进行热解碳和碳化硅交替增密或者热解碳和碳化硅混合增密后，再经机加工、纯化后制备得到成品的方法。中国专利ZL2009100225409，名称为“一种多晶硅氢化炉用炭/炭隔热屏的制备方法”公开了一种多晶硅氢化炉用炭/炭隔热屏的制备方法，制备过程为：采用炭布与短炭纤维网胎交替环向缠绕构成平面纤维，垂直方向引入增强纤维，制成三向结构隔热屏预制体，对三向结构隔热屏预制体进行化学气相渗透致密工艺后再进行树脂或沥青浸渍、炭化处理，高温纯化处理后再机械加工，对机械加工后的炭/炭隔热屏表面进行化学气相沉积涂层处理，即制得高纯度的炭/炭隔热屏。上述两种方法具有工艺简单，易批量生产等优势，但存在预制体富余加工余量多，加工损耗大，生产周期长等缺点，使其生产成本居高不下。
鉴于上述专利的不足，本发明提出一种利用碳布结合碳丝缠绕的成型工艺制备碳/碳筒体的办法，解决生产周期长，加工损耗大的问题，且具有使用寿命高，性能优异等特点。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种缠绕工艺制备碳/碳筒体的方法，解决传统制备工艺存在的生产周期长，加工富余量大浪费严重的等问题。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的。
一种缠绕工艺制备碳/碳筒体的方法，包括以下步骤：
（1）按照筒体的尺寸规格，利用石墨材料设计与制作成型模具；
（2）根据筒体的使用功能要求，设计产品结构，密封类筒体采用石墨纸、碳布与碳丝按比例相结合的缠绕成型结构，结构类筒体采用碳布与碳丝按比例缠绕成型结合结构；
（3）利用缠绕机进行缠绕成型，首先将成型模具装上旋转轴并固定在缠绕机上，然后在石墨筒表面铺上脱模层，并用塑料胶带粘紧，使脱模纸处于贴紧状态；启动设备，通过调节转动电机转速来控制成型模具的旋转速度，调节左右移动电极转速来控制碳丝缠绕角度，确定合适的旋转速度和缠绕角度后开始缠绕成型，成型具体工艺步骤如下：
a.碳布裁剪，根据模具外径及高度裁剪铺层碳布，碳布长度为模具周长的1~1.2倍，碳布缠绕层数n根据产品厚度h而定，取经验公式n=h/0.3，实际厚度通过实测厚度而定；
b.第一层碳布铺设，首先在脱模层上刷上一层树脂，将第一层碳布铺在脱膜层上，碳布紧贴成型模具；
c.第一次碳丝缠绕，将碳丝置于固定旋转轴上，牵出碳丝经浸渍槽后牵引至成型模具上。按照调整好的模具旋转速度与缠绕角度，启动机器，在第一层碳布上均匀的完成碳丝缠绕层；
d.重复第一层碳布的铺设方法，在沾有树脂的碳丝表面铺设第二层碳布，同样要求表面平实；
e.重复第一层碳丝的的缠绕方法，完成第二层碳丝缠绕；
f.石墨纸的缠绕，按照步骤b的方式将柔性石墨纸平铺在碳丝上，并压实石墨纸，同时在石墨纸外表面全面涂抹一层树脂。本工序根据产品功能实际需要进行设计添加。对于密封类筒体石墨纸不少于3层，结构类筒体不执行本工序；
g. 根据产品厚度重复步骤d、步骤f（该工序仅针对密封类筒体）、步骤e，完成筒体的缠绕成型工序；
（4）固化处理，整个筒体在旋转状态下进行固化，从而可以防止浸渍液由于自重作用聚集于产品局部，导致产品出现缺陷。固化工艺如下：固化温度180±40℃，固化时间10±5h，保温4±2h；
（5）碳化处理，固化完后产品转入碳化炉进行碳化处理，碳化工艺参数为：碳化温度800±200℃，碳化时间60±10h，保温4±2h，全过程采用惰性气体保护或真空；
（6）CVD致密化处理，利用化学气相沉积工艺，提高坯体密度。结构类筒体密度要求≥1.40g/cm3，密封类筒体密度要求≥1.50g/cm3，化学气相沉积（CVD）工艺参数如下：室温升温至1100±200℃，处理10±5h，保温4±2h后通沉积气体，沉积时间120±60h；
（7）高温处理，对CVD增密后的坯体，进行高温处理。最高处理温度不低于1500℃，高温处理工艺如下：室温升至2200±200℃，处理36±12h，保温4±2h，全程采用惰性气体保护或真空；
（8）机加工成型，该缠绕成型工序可实现对产品内径和外径净尺寸成型，仅对局部进行行加工，即可获得产品。
作为优化的，所述步骤（1）中，所述成型模具外径D尺寸为产品内衬尺d减去脱模纸层厚度h-1，即D=d-h-1。
作为优化的，所述步骤（1）中，所述成型模具材质为石墨，内径与两端形式与缠绕设备的旋转工装相配合。
作为优化的，所述步骤（2）中，所述密封类筒体中石墨层层数不低于3层，碳布与碳丝的质量比为1:1~1:5；结构类筒体中碳布与碳丝的质量比为1:1~1:10。
作为优化的，所述步骤（3）中，所述脱模纸层是由石墨纸与硫酸纸组成，石墨纸层数为2层，硫酸纸为1层，从里向外为硫酸纸、石墨纸、石墨纸的组合方式。
作为优化的，所述步骤（3）中，所述成型模具旋转速度为10r/min~100r/min，缠绕角度为5°~80°。
作为优化的，所述步骤（3）a中，所述碳布规格为400g/m2~450g/m2，裁剪碳布边缘均使用透明胶带粘住，以防裁剪后，边缘掉落碳丝。
作为优化的，所述步骤（3）b中，所述树脂为酚醛树脂，树脂粘度为300 ~3000mPa·s，固含量为40%~80%。
作为优化的，所述步骤（3）c中，所述碳丝为长纤维，1k、3k、6k、12k、24k进口和国产纤维均可。
作为优化的，所述步骤（3）f中，所述石墨纸规格为0.3~0.5mm厚。
作为优化的，所述步骤（4）中，所述旋转固化时旋转速度为10 ~50r/min。
作为优化的，所述步骤（5）中，所述碳化处理时，产品连带成型模具一同碳化；
作为优化的，所述步骤（6）中，所述CVD致密化时脱去产品附带的成型模具，CVD致密应将内外表面的残炭打磨干净。
与传统碳/碳筒体生产技术相比，本工艺具有以下优点：
1、相同密度指标情况下，生产成本较低，为传统工艺成本的60%；
2、本工艺生产周期时间短；
3、本工艺净尺寸加工成型，具有节省加工余量，降低生产成本的特点；
4、本工艺产品结构设计均采用连续纤维，强度高，使用寿命长，有利于提高安全性；
5、本工艺可实现碳/碳筒体的密封功能，可用作气体传输管道，通过新的结构设计，具有创新优势。
6、本工艺生产工艺简单、可靠、使用寿命长，更具有推广性和批产优势。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件，除非特别说明，比例和百分比基于重量。
本发明实施例所用原料均为市售。
实施例1：
一种缠绕工艺制备碳/碳筒体的方法，包括以下步骤：
（1）按照要求制备φ115*φ109*550mm规格的密封类隔热屏，首先利用石墨材料设计与制作成型模具，成型模具外径为106mm，内径与两端形式与缠绕设备的旋转工装相配合。
（2）该产品用于传送腐蚀性气体，要求具有非常好的密封性，所以筒体采用石墨纸、碳布与碳丝按比例相结合的缠绕成型结构，石墨纸层数为5层，石墨纸厚度为0.3mm，碳布与碳丝的质量比为1:1。
（3）首先将成型模具装上旋转轴并固定在缠绕机上，然后在石墨筒表面铺上脱模纸层，并用塑料胶带粘紧，使脱模纸处于贴紧状态，所述脱模纸层是由石墨纸与硫酸纸组成，石墨纸层数为2层，硫酸纸为1层，从里向外为硫酸纸、石墨纸、石墨纸；启动设备，通过调节转动电机转速来控制成型模具的旋转速度，控制旋转速度为100r/min，调节左右移动电极转速来控制碳丝缠绕角度，控制缠绕角度为5°，成型具体工艺步骤如下：
a.碳布裁剪，根据模具外径及高度裁剪铺层碳布，模具周长为333mm，碳布长度为670mm，碳布缠绕2层，碳布规格为400g/m2，裁剪碳布边缘均使用透明胶带粘住，以防裁剪后，边缘掉落碳丝；
b.铺设碳布，首先在脱模层上刷上一层粘度为300 mPa·s，固含量为80%的酚醛树脂，将第一层碳布铺在脱膜层上，要求碳布紧贴成型模具；
c.选取3k国产长纤维碳丝，将其置于固定旋转轴上，牵出碳丝经浸渍槽后牵引至成型模具上，按照100r/min的旋转速度和5°缠绕角度在第一层碳布上均匀的完成碳丝缠绕层；
d.重复第一层碳布的铺设方法，在沾有树脂的碳丝表面铺设第二层碳布，同样要求表面平实；
e.重复第一层碳丝的的缠绕方法，完成第二层碳丝缠绕。
f.石墨纸的缠绕，按照步骤b的方式将柔性石墨纸平铺在碳丝上，并压实石墨纸，同时在石墨纸外表面全面涂抹一层树脂；
g.重复步骤d、步骤f与步骤e至产品厚度要求，完成筒体的缠绕成型工序。
（4）将缠绕成型的筒体在旋转状态下进行固化，固化温度为180℃，固化时间为10h，保温4h，固化转速为20r/min，用以防止浸渍液由于自重作用聚集于产品局部，导致产品出现缺陷。
（5）将固化完后产品转入碳化炉进行碳化处理，碳化温度800℃，碳化时间60h，保温4h，全过程采用高纯氩气保护，所述碳化处理时，产品连带成型模具一同碳化。
（6）利用化学气相沉积工艺（CVD），提高坯体密度，CVD工艺参数如下：升温至1100℃，处理10h，保温4h后通丙烷气体进行沉积，气体流量为1.0m3/h压力2000Pa，沉积时间120h，值得注意的是CVD致密化时产品附带的成型模具应脱去，CVD致密前应将内外表面的残炭打磨干净。
（7）对CVD增密后的坯体，进行高温处理，处理温度2200℃，处理36h，保温4h，全程采用高纯氩气保护。
（8）经过机加工成型，得到密度为1.35g/cm3的碳/碳筒体。
实施例2：
（1）按要求制备φ780*φ750*800mm的结构类筒体，首先利用石墨材料设计与制作成型模具，成型模具外径为747mm，脱模纸层厚度1mm，内径与两端形式与缠绕设备的旋转工装相配合。
（2）根据筒体的使用功能要求，设计产品结构，结构类筒体采用碳布与碳丝按比例缠绕成型结合结构，结构类筒体中碳布与碳丝的质量比为1:10。
（3）首先将成型模具装上旋转轴并固定在缠绕机上，然后在石墨筒表面铺上脱模纸层，并用塑料胶带粘紧，使脱模纸处于贴紧状态，所述脱模纸层是由石墨纸与硫酸纸组成，石墨纸层数为2层，硫酸纸为1层，从里向外为硫酸纸、石墨纸、石墨纸；启动设备，通过调节转动电机转速来控制成型模具的旋转速度，控制旋转速度为10r/min，调节左右移动电极转速来控制碳丝缠绕角度，控制缠绕角度为80°，成型具体工艺步骤如下：
a.碳布裁剪，根据模具外径及高度裁剪铺层碳布，模具周长为2355mm，碳布长度为4720mm，碳布缠绕层数2层，碳布规格为425g/m2，裁剪碳布边缘均使用透明胶带粘住，以防裁剪后，边缘掉落碳丝。
b.铺设碳布，首先在脱模层上刷上一层粘度为200 mPa·s，固含量为60%的酚醛树脂，将第一层碳布铺在脱膜层上，要求碳布紧贴成型模具。
c.选取24k国产长纤维碳丝，将其置于固定旋转轴上，牵出碳丝经浸渍槽后牵引至成型模具上，按照10r/min的旋转速度和80°缠绕角度在第一层碳布上均匀的完成碳丝缠绕层。
d.重复第一层碳布的铺设方法，在沾有树脂的碳丝表面铺设第二层碳布，同样要求表面平实；
e.重复第一层碳丝的的缠绕方法，完成第二层碳丝缠绕。
f.石墨纸的缠绕，按照步骤b的方式将柔性石墨纸平铺在碳丝上，并压实石墨纸，同时在石墨纸外表面全面涂抹一层树脂。
g.重复步骤d、步骤f与步骤e至产品厚度要求，完成筒体的缠绕成型工序。
（4）将缠绕成型的筒体在旋转状态下进行固化，固化温度为220℃，固化时间为5h，保温6h，固化转速为10r/min，用以防止酚醛树脂由于自重作用聚集于产品局部，导致产品出现缺陷。
（5）将固化完后产品转入碳化炉进行碳化处理，碳化温度600℃，碳化时间70h，保温2h，全过程采用高纯氩气保护，所述碳化处理时，产品连带成型模具一同碳化。
（6）利用化学气相沉积工艺（CVD），提高坯体密度，CVD工艺参数如下：升温至900℃，处理15h，保温2h后通天然气沉积，天然气流量3.0m3/h，压力1000Pa，沉积时间60h，值得注意的是CVD致密化时产品附带的成型模具应脱去，CVD致密前应将内外表面的残炭打磨干净。
（7）对CVD增密后的坯体，进行高温处理，处理温度2000℃，处理48h，保温2h，全程采用高纯氩气保护。
（8）经过机加工成型，得到密度为1.21g/cm3的碳/碳筒体。
实施例3：
一种缠绕工艺制备碳/碳筒体的方法，包括以下步骤：
（1）按要求制备φ668*φ662*535mm的密封类筒体，首先利用石墨材料设计与制作成型模具，成型模具外径为659mm，脱模纸层厚度1mm，内径与两端形式与缠绕设备的旋转工装相配合。
（2）根据筒体的使用功能要求，设计产品结构，密封类筒体采用石墨纸、碳布与碳丝按比例相结合的缠绕成型结构，所述密封类筒体中石墨纸层数不低于3层，石墨纸的厚度为0.4mm，碳布与碳丝的质量比为1:5。
（3）首先将成型模具装上旋转轴并固定在缠绕机上，然后在石墨筒表面铺上脱模纸层，并用塑料胶带粘紧，使脱模纸处于贴紧状态，所述脱模纸层是由石墨纸与硫酸纸组成，石墨纸层数为2层，硫酸纸为1层，从里向外为硫酸纸、石墨纸、石墨纸；启动设备，通过调节转动电机转速来控制成型模具的旋转速度，控制旋转速度为25r/min，调节左右移动电极转速来控制碳丝缠绕角度，控制缠绕角度为40°，成型具体工艺步骤如下：
a.碳布裁剪，根据模具外径及高度裁剪铺层碳布，模具周长为2079mm，碳布长度为4170mm，碳布缠绕层数2层，碳布规格为450g/m2，裁剪碳布边缘均使用透明胶带粘住，以防裁剪后，边缘掉落碳丝。
b.铺设碳布，首先在脱模层上刷上一层粘度为30 mPa·s，固含量为40%的酚醛树脂，将第一层碳布铺在脱膜层上，要求碳布紧贴成型模具。
c.选取12k国产长纤维碳丝，将其置于固定旋转轴上，牵出碳丝经浸渍槽后牵引至成型模具上，按照25r/min的旋转速度和40°缠绕角度在第一层碳布上均匀的完成碳丝缠绕层。
d.重复第一层碳布的铺设方法，在沾有树脂的碳丝表面铺设第二层碳布，同样要求表面平实；
e.重复第一层碳丝的的缠绕方法，完成第二层碳丝缠绕。
f.石墨纸的缠绕，按照步骤b的方式将柔性石墨纸平铺在碳丝上，并压实石墨纸，同时在石墨纸外表面全面涂抹一层树脂。
g.重复步骤d、步骤f与步骤e至产品厚度要求，完成筒体的缠绕成型工序。
（4）将缠绕成型的筒体在旋转状态下进行固化，固化温度为140℃，固化时间为15h，保温2h，固化转速为8r/min，用以防止酚醛树脂由于自重作用聚集于产品局部，导致产品出现缺陷。
（5）将固化完后产品转入碳化炉进行碳化处理，碳化温度1000℃，碳化时间50h，保温6h，全过程采用高纯氩气保护，所述碳化处理时，产品连带成型模具一同碳化。
（6）利用化学气相沉积工艺（CVD），提高坯体密度，CVD工艺参数如下：升温至1300℃，处理5h，保温6h后通丙烷进行沉积，流量为2m3/h，压力1500Pa，沉积时间180h，值得注意的是CVD致密化时产品附带的成型模具应脱去，CVD致密前应将内外表面的残炭打磨干净。
（7）对CVD增密后的坯体，进行高温处理，处理温度2400℃，处理24h，保温6h，全程采用惰性气体高纯保护。
（8）经过机加工成型，得到密度为1.45g/cm3的碳/碳筒体。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种缠绕工艺制备碳/碳筒体的方法，包括以下步骤：
（1）按照筒体的尺寸规格，利用石墨材料设计与制作成型模具；
（2）根据筒体的使用功能要求，设计产品结构，密封类筒体采用石墨纸、碳布与碳丝按比例相结合的缠绕成型结构，结构类筒体采用碳布与碳丝按比例缠绕成型结合结构；
（3）利用缠绕机进行缠绕成型，首先将成型模具装上旋转轴并固定在缠绕机上，然后在石墨筒表面铺上脱模层，并用塑料胶带粘紧，使脱模纸处于贴紧状态；启动设备，通过调节转动电机转速来控制成型模具的旋转速度，调节左右移动电极转速来控制碳丝缠绕角度，成型具体工艺步骤如下：
a.碳布裁剪，根据模具外径及高度裁剪铺层碳布，碳布长度为模具周长的1~1.2倍，碳布缠绕层数n根据产品厚度h而定，取经验公式n=h/0.3；
b.第一层碳布铺设，首先在脱模层上刷上一层树脂，将第一层碳布铺在脱膜层上，碳布紧贴成型模具；
c.第一次碳丝缠绕，将碳丝置于固定旋转轴上，牵出碳丝经浸渍槽牵引至成型模具上，按照调整好的模具旋转速度与缠绕角度，启动机器，在第一层碳布上均匀的完成碳丝缠绕层；
d.重复第一层碳布的铺设方法，在沾有树脂的碳丝表面铺设第二层碳布；
e.重复第一层碳丝的的缠绕方法，完成第二层碳丝缠绕；
f.石墨纸的缠绕，按照步骤b的方式将柔性石墨纸平铺在碳丝上，并压实石墨纸，同时在石墨纸外表面全面涂抹一层树脂。本工序根据产品功能实际需要进行设计添加。对于密封类筒体石墨纸不少于3层，结构类筒体不执行本工序。
g. 根据产品厚度重复步骤d、步骤f（仅针对密封类筒体）、步骤e，完成筒体的缠绕成型工序。
（4）固化处理，整个筒体在旋转状态下进行固化，固化工艺如下：固化温度180±40℃，固化时间10±5h，保温4±2h；
（5）碳化处理，固化完成后产品转入碳化炉进行碳化处理，碳化工艺参数为：碳化温度800±200℃，碳化时间60±10h，保温4±2h，全过程采用惰性气体保护或真空；
（6）化学气相沉积（CVD）致密化处理，利用化学气相沉积工艺，提高坯体密度；结构类筒体密度要求≥1.40g/cm3，密封类筒体密度要求≥1.50g/cm3， CVD工艺参数如下：化学气相沉积温度1100±200℃，处理时间10±5h，保温4±2h后通沉积气体，沉积气体包括甲烷、乙烷、丙烷、丙烯、天然气等气态有机气体，流量设定为1.0±0.5L/min，控压2000±1000Pa，沉积时间120±60h；
（7）高温处理，对CVD增密后的坯体，进行高温处理；高温处理工艺如下：高温处理温度2200±200℃，处理时间36±12h，保温4±2h，全程采用惰性气体保护或真空；
（8）机加工成型，该缠绕成型工序实现对产品内径和外径净尺寸成型。
2.根据权利1所述的一种缠绕工艺制备碳/碳筒体的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述成型模具外径D尺寸为产品内衬尺寸d减去脱模纸层厚度h-1，即D=d-h-1；所述成型模具材质为石墨，内径与两端形式与缠绕设备的旋转工装相配合。
3.根据权利1所述的一种缠绕工艺制备碳/碳筒体的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所述密封类筒体中石墨层层数不低于3层，碳布与碳丝的质量比为1:1~1:5；结构类筒体中碳布与碳丝的质量比为1:1~1:10。
4.根据权利1所述的一种缠绕工艺制备碳/碳筒体的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，所述脱模纸层是由石墨纸与硫酸纸组成，石墨纸层数为2层，硫酸纸为1层，从里向外为依次硫酸纸、石墨纸、石墨纸；所述成型模具旋转速度为10r/min~100r/min，缠绕角度为5°~80°。
5.根据权利1所述的一种缠绕工艺制备碳/碳筒体的方法，其特征在于：所述步骤（3）a中，所述碳布规格为400g/m2~450g/m2，裁剪碳布边缘均使用透明胶带粘住，以防裁剪后，边缘掉落碳丝。
6.根据权利1所述的一种缠绕工艺制备碳/碳筒体的方法，其特征在于：所述步骤（3）b中，所述树脂为酚醛树脂，树脂粘度为300 ~3000mPa·s，固含量为40%~80%。
7.根据权利1所述的一种缠绕工艺制备碳/碳筒体的方法，其特征在于：所述步骤（3）c中，所述碳丝为长纤维，1k、3k、6k、12k、24k中的一种。
8.根据权利1所述的一种缠绕工艺制备碳/碳筒体的方法，其特征在于：所述步骤（3）f中，所述石墨纸厚度为0.3~0.5mm。
9.根据权利1所述的一种缠绕工艺制备碳/碳筒体的方法，其特征在于：所述步骤（4）中，所述旋转固化时旋转速度为10r/min~50r/min。
10.根据权利1所述的一种缠绕工艺制备碳/碳筒体的方法，其特征在于：所述步骤（5）中，所述碳化处理时，产品连带成型模具一同碳化；所述步骤（6）中， CVD致密化时脱去产品附带的成型模具，CVD致密前将内外表面的残炭打磨干净。
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Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109152298A (zh) * 2018-09-30 2019-01-04 航天特种材料及工艺技术研究所 一种轻质温控装置及其制造方法
CN109354507A (zh) * 2018-11-02 2019-02-19 西安超码科技有限公司 一种新型长寿命炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法
CN109473270A (zh) * 2018-10-15 2019-03-15 珠海市格润新纳电子有限公司 一种纳米晶/非晶异形磁芯的快速脱模方法
CN109824375A (zh) * 2019-04-11 2019-05-31 航天睿特碳材料有限公司 一种带底的碳/碳薄壁筒体制备方法
CN111875401A (zh) * 2020-07-24 2020-11-03 西安超码科技有限公司 一种缠绕成型高强高纯炭/炭复合材料回转体的制备方法
CN112390656A (zh) * 2019-08-15 2021-02-23 北京信汇碳硅科技有限公司 一种连续制备陶瓷基复合材料型材的方法及制备得到的型材
CN112723898A (zh) * 2020-12-30 2021-04-30 内蒙古栢特新材料科技有限公司 一种天然气化学气相沉积炉用炭/炭内胆的制备方法
CN113149684A (zh) * 2021-04-29 2021-07-23 上海骐杰碳素材料有限公司 碳碳或碳陶复合材料卷绕预制体及其制品以及制备方法
CN113149682A (zh) * 2021-04-29 2021-07-23 上海骐杰碳素材料有限公司 碳碳或碳陶复合材料缠绕预制体及其制品以及制备方法
CN113186598A (zh) * 2021-03-27 2021-07-30 核工业第八研究所 基于缠绕工艺和针刺工艺制备的碳/碳复合材料坩埚
CN114016123A (zh) * 2021-11-04 2022-02-08 西安美兰德新材料有限责任公司 一种单晶炉内导流筒的生产工艺
CN114315399A (zh) * 2021-12-23 2022-04-12 湖南金博碳素股份有限公司 碳/碳复合模具及其制备方法和应用

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1186192A (zh) * 1996-10-25 1998-07-01 三菱重工业株式会社 热交换器传热管
CN1907915A (zh) * 2006-07-20 2007-02-07 西安超码科技有限公司 单晶硅拉制炉用热场炭/炭导流筒的制备方法
CN202786523U (zh) * 2012-08-23 2013-03-13 浙江昱辉碳纤维材料有限公司 一种针刺保温桶预制体及其单元层
CN102990800A (zh) * 2012-08-17 2013-03-27 江苏天鸟高新技术股份有限公司 单晶硅炉热场支撑隔热部件碳纤维预制体的制备方法
CN104418603A (zh) * 2013-08-21 2015-03-18 甘肃郝氏炭纤维有限公司 一种低密度碳/碳复合筒材制备方法
CN104710184A (zh) * 2013-12-12 2015-06-17 航天睿特碳材料有限公司 U型碳/碳发热体气相快速制备方法
CN104086204B (zh) * 2014-07-24 2016-04-27 湖南金石新材料有限公司 大口径长尺寸碳碳复合材料管道及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1186192A (zh) * 1996-10-25 1998-07-01 三菱重工业株式会社 热交换器传热管
CN1907915A (zh) * 2006-07-20 2007-02-07 西安超码科技有限公司 单晶硅拉制炉用热场炭/炭导流筒的制备方法
CN102990800A (zh) * 2012-08-17 2013-03-27 江苏天鸟高新技术股份有限公司 单晶硅炉热场支撑隔热部件碳纤维预制体的制备方法
CN202786523U (zh) * 2012-08-23 2013-03-13 浙江昱辉碳纤维材料有限公司 一种针刺保温桶预制体及其单元层
CN104418603A (zh) * 2013-08-21 2015-03-18 甘肃郝氏炭纤维有限公司 一种低密度碳/碳复合筒材制备方法
CN104710184A (zh) * 2013-12-12 2015-06-17 航天睿特碳材料有限公司 U型碳/碳发热体气相快速制备方法
CN104086204B (zh) * 2014-07-24 2016-04-27 湖南金石新材料有限公司 大口径长尺寸碳碳复合材料管道及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘万辉等人: "《复合材料成型工艺与应用》", 31 March 2017, 北京：国防工业出版社 *

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109152298A (zh) * 2018-09-30 2019-01-04 航天特种材料及工艺技术研究所 一种轻质温控装置及其制造方法
CN109473270A (zh) * 2018-10-15 2019-03-15 珠海市格润新纳电子有限公司 一种纳米晶/非晶异形磁芯的快速脱模方法
CN109354507A (zh) * 2018-11-02 2019-02-19 西安超码科技有限公司 一种新型长寿命炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法
CN109824375A (zh) * 2019-04-11 2019-05-31 航天睿特碳材料有限公司 一种带底的碳/碳薄壁筒体制备方法
CN112390656A (zh) * 2019-08-15 2021-02-23 北京信汇碳硅科技有限公司 一种连续制备陶瓷基复合材料型材的方法及制备得到的型材
CN112390656B (zh) * 2019-08-15 2022-12-20 北京信汇碳硅科技有限公司 一种连续制备陶瓷基复合材料型材的方法及制备得到的型材
CN111875401B (zh) * 2020-07-24 2022-05-13 西安超码科技有限公司 一种缠绕成型高强高纯炭/炭复合材料回转体的制备方法
CN111875401A (zh) * 2020-07-24 2020-11-03 西安超码科技有限公司 一种缠绕成型高强高纯炭/炭复合材料回转体的制备方法
CN112723898A (zh) * 2020-12-30 2021-04-30 内蒙古栢特新材料科技有限公司 一种天然气化学气相沉积炉用炭/炭内胆的制备方法
CN113186598A (zh) * 2021-03-27 2021-07-30 核工业第八研究所 基于缠绕工艺和针刺工艺制备的碳/碳复合材料坩埚
CN113149682A (zh) * 2021-04-29 2021-07-23 上海骐杰碳素材料有限公司 碳碳或碳陶复合材料缠绕预制体及其制品以及制备方法
CN113149684A (zh) * 2021-04-29 2021-07-23 上海骐杰碳素材料有限公司 碳碳或碳陶复合材料卷绕预制体及其制品以及制备方法
CN114016123A (zh) * 2021-11-04 2022-02-08 西安美兰德新材料有限责任公司 一种单晶炉内导流筒的生产工艺
CN114315399A (zh) * 2021-12-23 2022-04-12 湖南金博碳素股份有限公司 碳/碳复合模具及其制备方法和应用

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