CN204224476U - 沥青基碳纤维无纺毡保温筒 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种沥青基碳纤维无纺毡保温筒，包括沥青基碳纤维无纺毡保温筒本体，是由沥青基碳纤维无纺毡与有机粘结剂+溶剂的混合液混合后经定型、固化、碳化/石墨化处理后的筒状体，沥青基碳纤维无纺毡由沥青经纺丝、预氧化和碳化制得，沥青基碳纤维无纺毡、粘结剂、溶剂的重量份比例为：100：30～200：18～600；沥青基碳纤维无纺毡保温筒本体内、外表面经磨光后依次涂刷碳材料粘结剂层并粘贴石墨纸/碳纤维布，或经涂层浸渍/气相沉积处理。与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：1)保温隔热性好；2)密度大，强度高，自支撑性好；3)经表面处理，抗氧化、抗气流冲刷，使用寿命长；4)工艺简单，制作成本低，产品不易开裂，稳定性好。
Description
技术领域
本实用新型涉及隔热保温材料技术领域，尤其涉及在晶体生长炉及拉晶装置、陶瓷烧结炉、真空高温热处理炉等炉中使用的沥青基碳纤维无纺毡保温筒。
背景技术
目前国内真空高温炉中所使用的碳纤维隔热保温材料分为两类：一类是碳纤维软毡，一类是碳纤维硬毡。
碳纤维软毡隔热保温材料一般采用软碳毡(针刺毡)，这种结构的隔热保温材料存在强度低、易变形、易粉化、隔热效果差及拆卸、安装费时费力等缺点。而碳纤维硬毡隔热保温材料克服了软碳毡所存在的缺点，作为晶体炉，陶瓷烧结炉，气相沉积炉等高温炉用隔热保温材料被广泛使用。
碳纤维硬毡主要有黏胶基、PAN基和沥青基三种，黏胶基碳纤维虽然导热系数较小，理论分析其最适合做隔热材料，但是其抗氧化性能和强度都不及沥青基碳纤维，并且其收率极低，价格昂贵，很大程度上限制了其的使用。PAN基碳纤维由于原料便宜，生产工艺简单，国内很多厂家都在用，但是其在高温处理后，纤维变脆，容易产生碳纤维碎屑，对炉内气氛造成较大危害，并且碳纤维断面呈锯齿状，会形成尖锐的断面，对人体健康危害比较大。沥青基碳纤维含碳量高，挥发少，纯度高，导热系数相对较小，强度高不宜断裂，即使碳纤维断裂，断裂形成的断面比较圆滑对人体健康危害极小。使用沥青基碳纤维生产的隔热材料具有以下优点：1)优良的隔热性能；2)碳含量高，挥发物少，污染小；3)较高的强度。
目前国内碳纤维硬毡主要采用PAN基软碳毡浸渍模压或软碳毡浸渍分层粘贴(石墨纸和碳纤维间隔粘贴)的成型工艺。浸渍模压工艺存在的缺点是制品层间强度低，高温使用条件下制品易分层开裂，使用寿命短等，由于强度相对较低，拆卸安装不够方便；采用分层粘贴成型方式制成的硬毡，虽然强度有所提高，但制品的导热系数增大，保温性能变差，降低隔热效果。纤维的排列方向对隔热材料的导热性能影响比较显著，当热流平行于纤维方向时，热流受到阻力越小，导热系数越大；而热流垂直于纤维方向时，受到的阻力越大， 导热系数越小。针刺毡硬化产品均有纵向拉伸的碳纤维丝束，故有一部分碳纤维与热流方向平行，因此导热系数相对比较大，相对二维结构的保温材料来说能耗大。
发明内容
本实用新型提供了一种沥青基碳纤维无纺毡保温筒，其具有优异的隔热性能、低热容量、低密度和高强度等特性，是特别适用于真空热处理炉、单晶拉晶炉、陶瓷烧结炉等高温炉的保温材料。
为了达到上述目的，本实用新型采用以下技术方案实现：
沥青基碳纤维无纺毡保温筒，包括沥青基碳纤维无纺毡保温筒本体，所述沥青基碳纤维无纺毡保温筒本体内/外表面或内、外表面经磨光后依次涂刷碳材料粘结剂层并粘贴石墨纸/碳纤维布。
所述沥青基碳纤维无纺毡保温筒本体每层间设有可碳化加固层，可碳化加固层为无纺布、纱布、聚对苯二甲酸乙二酯膜、聚酯膜、聚碳酸酯膜、聚丙型膜、聚苯乙烯膜、聚丙烯酸树脂膜、聚酰亚胺膜、聚苯醚树脂膜、聚酰胺膜和聚苯醚树脂膜中的一种或多种。
与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：
1)本实用新型所述沥青基碳纤维无纺毡保温筒的纤维排列方向符合二维排列，并且与热流方向垂直，是隔热的最佳方向，因此保温隔热性好；
2)密度达到0.1-0.4g/cm3，强度高，自支撑性好，制作大尺寸产品时更具优势；
3)经表面处理，抗氧化、抗气流冲刷，使用寿命长；
4)工艺简单，制作成本低，产品不易开裂，稳定性好。
附图说明
图1是本实用新型所述内表面经处理的沥青基碳纤维无纺毡保温筒的结构示意图。
图2是本实用新型所述内、外表面经处理的沥青基碳纤维无纺毡保温筒的结构示意图。
图3是本实用新型所述沥青基碳纤维无纺毡浸渍粘结剂混合液的工艺流程图。
图4是本实用新型所述沥青基碳纤维无纺毡保温筒预成型示意图。
图中：1.内模具 2.挤胶辊 3.粘结剂溶剂混合液池 4.沥青基碳纤维无纺毡 5.加固层 6.筒轴 7.沥青基碳纤维无纺毡预成型筒 8.外模具 9.沥青基碳纤维无纺毡保温筒本体 10.碳材料粘结剂层 11.石墨纸/碳纤维布
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型的具体实施方式作进一步说明：
见图1-图2，是本实用新型所述内表面或内、外表面经表面处理的沥青基碳纤维无纺毡保温筒的结构示意图，沥青基碳纤维无纺毡保温筒包括沥青基碳纤维无纺毡保温筒本体9，所述沥青基碳纤维无纺毡保温筒本体9内/外表面或内、外表面经磨光后依次涂刷碳材料粘结剂层10并粘贴石墨纸/碳纤维布11。
所述沥青基碳纤维无纺毡保温筒本体9每层间设有可碳化加固层5，可碳化加固层5为无纺布、纱布、聚对苯二甲酸乙二酯膜、聚酯膜、聚碳酸酯膜、聚丙型膜、聚苯乙烯膜、聚丙烯酸树脂膜、聚酰亚胺膜、聚苯醚树脂膜、聚酰胺膜和聚苯醚树脂膜中的一种或多种。
所述沥青基碳纤维无纺毡保温筒本体9是由沥青基碳纤维无纺毡4与有机粘结剂+溶剂的混合液混合后经定型、固化、碳化/石墨化处理后的筒状体，沥青基碳纤维无纺毡4由沥青经纺丝、预氧化和碳化制得。有机粘结剂为酚醛树脂、环氧树脂、呋喃树脂、脲醛树脂、乙烯基酯树脂、聚酰胺、丙烯酸树脂、聚乙烯、聚丙烯、乙烯丙烯共聚物、聚苯乙烯、沥青和焦油中的一种或多种；所述溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、糠醇、糠醛、丙酮、苯、甲苯中的一种或多种。
为了防止沥青基碳纤维无纺毡4在缠绕时出现断裂和松弛等现象，事先将沥青基碳纤维无纺毡4放在可碳化加固层5上，利用可碳化加固层5将沥青基碳纤维无纺毡4紧紧缠绕在内模具1上。
所述碳材料粘结剂层10由碳材料粘结剂涂刷而成，碳材料粘结剂由可碳化材料、分散剂、短切或磨碎碳纤维、石墨粉、碳化硅粉和硅粉按重量份比例混合搅拌均匀制成。可碳化材料为酚醛树脂、环氧树脂、呋喃树脂、脲醛树脂、乙烯基酯树脂、聚酰胺、丙烯酸树脂、聚乙烯、聚丙烯、乙烯丙烯共聚物、聚苯乙烯、沥青或焦油中的一种、两种或两种以上组合；所述分散剂为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、糠醇、糠醛、丙酮、呋喃甲醇、呋喃甲醛、苯或甲苯中的一种、两种或两种以上组合。短切或磨碎碳纤维为沥青基碳纤维、粘胶基碳纤维或聚丙烯氰基碳纤维中的一种、两种或两种以上组合，碳纤维平均长度为10～1200μm，优选50-400μm。
未经表面处理的沥青基碳纤维无纺毡保温筒本体9的制造方法如下：
1)对沥青进行纺丝，通过收丝后形成无纺毡，然后预氧化处理，再进行碳化得到沥青基碳纤维无纺毡4；
2)沥青基碳纤维无纺毡4与有机粘结剂+溶剂形成的混合液充分混合，通过喷涂、涂 刷或浸渍的方式使粘结剂混合液充分浸润沥青基碳纤维无纺毡4；
3)将浸润了有机粘结剂+溶剂混合液的沥青基碳纤维无纺毡4缠绕在内模具1上，缠绕时先将沥青基碳纤维无纺毡4放在可碳化加固层5上，利用可碳化加固层5将沥青基碳纤维无纺毡4紧紧缠绕在内模具1上，达到要求的厚度后预成型完毕，然后将外模具8套装上，加压将预成型筒7压实；(见图3-图4)
4)固化处理：将步骤3)制得的沥青基碳纤维无纺毡预成型筒7连同模具1、8放入烘箱内，在130～350℃温度下进行固化处理；
5)碳化/石墨化/碳化+石墨化处理处理：将固化处理后的预成型筒7脱模，然后放入真空炉或惰性气氛下碳化，碳化温度700～1200℃；或进行石墨化处理，石墨化温度为1800～2500℃；或在700～1200℃温度下碳化后再在1800～2500℃温度下石墨化处理；制得沥青基碳纤维无纺毡保温筒本体9。
对沥青基碳纤维无纺毡保温筒本体9进行表面处理并进一步制得沥青基碳纤维无纺毡保温筒的方法如下：
1)将沥青基碳纤维无纺毡保温筒本体9进行机加表面磨光处理，使表面平整；
2)在内/外表面或内、外表面涂刷碳材料粘结剂形成碳材料粘结剂层10，在碳材料粘结剂层10上粘贴石墨纸或碳纤维布11；
3)将表面粘贴石墨纸或碳纤维布11后的沥青基碳纤维无纺毡保温筒本体9放入加热炉中，以1～15℃/min的升温速率升温到150～350℃，在此温度下恒温加热1～5.5h，固化碳材料粘结剂层；最后在1000℃～1800℃温度的惰性气氛或真空下碳化，制成沥青基碳纤维无纺毡保温筒。
以下实施例在以本实用新型技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本实用新型的保护范围不限于下述的实施例。下述实施例中所用方法如无特别说明均为常规方法。
【实施例1】未经表面处理的沥青碳纤维无纺毡保温筒制造过程如下：
对沥青进行纺丝，通过收丝后形成无纺毡，然后预氧化处理，再进行碳化得到沥青基碳纤维无纺毡4；在筒轴6的转动作用下将沥青碳纤维无纺毡4放入有机粘结剂+溶剂的粘结剂混合液池3内充分浸渍，有机粘结剂为酚醛树脂，溶剂为乙醇；粘结剂混合液的重量份比例为酚醛树脂:乙醇＝40：60，然后让沥青基碳纤维无纺毡4通过挤胶辊2将多余的 粘结剂挤出，将沥青基碳纤维无纺毡4放在无纺布上，利用无纺布将沥青基碳纤维无纺毡4紧紧缠绕在内模具1上，厚度达到120mm时成型完毕，然后将外模具8套装上，加压将预成型筒7定厚80mm压实；将沥青基碳纤维无纺毡预成型筒7放入烘箱内，在200℃下进行固化处理.再将固化处理后的沥青基碳纤维无纺毡预成型筒7脱模，放入真空炉碳化，碳化温度900℃，然后真空炉内高温处理，处理温度为1800℃，制得沥青基碳纤维无纺毡保温筒本体9即未经表面处理的沥青基碳纤维无纺毡保温筒。
制得的沥青基碳纤维无纺毡保温筒密度为0.17g/cm3，碳含量99.5％，灰分0.01％，导热系数0.31W/m·K(试样厚度为80mm，在氮气保护下，1500℃时的检测数据)。
【实施例2】为增加沥青基碳纤维无纺毡保温筒的表面性能，对【实施例1】制得的沥青基碳纤维无纺毡保温筒进一步进行表面处理，具体步骤如下：
将沥青基碳纤维无纺毡保温筒本体9进行机加表面磨光处理，使表面平整；在内、外表面分别涂刷碳材料粘结剂形成碳材料粘结剂层10，碳材料粘结剂的各组分重量比为酚醛树脂：乙醇：沥青基碳纤维：石墨粉：碳化硅粉：硅粉＝56：44：12：20：8：6，在碳材料粘结剂层10上粘贴石墨纸11；然后放入加热炉，以3℃/min的升温速率升温到200℃，在此温度下恒温加热2h，固化碳材料粘结剂层10；最后在1800℃温度的惰性气氛下碳化，制成沥青基碳纤维无纺毡保温筒。
根据以上方法制得的沥青基碳纤维无纺毡保温筒在单晶硅拉伸炉上使用65次，没有出现石墨纸层剥离，起泡等现象，石墨纸层里面的沥青基碳纤维无纺毡保温筒本体9无腐蚀现象，显著提高了沥青基碳纤维无纺毡保温筒的寿命。
经表面处理后的沥青基碳纤维无纺毡保温筒可以防止炉内杂质气体直接与沥青基碳纤维无纺毡保温筒表面接触，防止腐蚀与抗气流冲刷，具有优良的抗氧化与抗腐蚀性能，能够显著提高沥青基碳纤维无纺毡保温筒的寿命。
Claims (2)
1.沥青基碳纤维无纺毡保温筒，包括沥青基碳纤维无纺毡保温筒本体，其特征在于，所述沥青基碳纤维无纺毡保温筒本体内/外表面或内、外表面经磨光后依次涂刷碳材料粘结剂层并粘贴石墨纸/碳纤维布。
2.根据权利要求1所述的沥青基碳纤维无纺毡保温筒，其特征在于，所述沥青基碳纤维无纺毡保温筒本体每层间设有可碳化加固层，可碳化加固层为无纺布、纱布、聚对苯二甲酸乙二酯膜、聚酯膜、聚碳酸酯膜、聚丙型膜、聚苯乙烯膜、聚丙烯酸树脂膜、聚酰亚胺膜、聚苯醚树脂膜、聚酰胺膜和聚苯醚树脂膜中的一种或多种。
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