CN103496997B - 一种碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法 - Google Patents

一种碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法 Download PDF

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本发明涉及一种碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法，包括如下步骤：步骤（一）、将碳纤维制备成碳纤维网胎，并将碳纤维网胎叠层针刺成碳纤维预制体；步骤（二）、制备专用浸渍工装，利用浸渍工装将碳纤维预制体在树脂浸渍液中浸渍，树脂浸渍液为树脂和酒精的混合液；步骤（三）、将浸渍有树脂浸渍液的碳纤维预制体进行晾晒；步骤（四）、将晾晒后的碳纤维预制体依次进行固化、碳化和高温提纯处理，制备得到C/C复合材料保温硬毡，本发明提供一种低成本整体性硬毡的批量化生产技术，且采用液相工艺，能比较容易的控制每件产品内外部的质量均匀性，以及不同产品之间的密度一致性，整体性好，不分层，不易掉粉，且制造效率高，成本低。

Description

一种碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法
技术领域
本发明涉及一种整体性硬毡的制备方法，具体是涉及一种高温工业炉用碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法。
背景技术
碳/碳复合材料保温毡广泛应用于多晶硅铸锭炉等高温工业设备中，其性能及寿命对高温工业设备运行的能耗，成本控制，产品质量等具有关键作用。保温毡分为软毡和硬毡两种，软毡没有固定的形状，一般用在炉内空间比较大且不经常拆装的炉型；硬毡可以设计成精确尺寸的产品，在装炉时可用紧固件等直接装配，装配简单，还可以对表面进行贴石墨纸等表面处理。目前多晶铸锭炉的保温毡基本全部选用硬毡。硬毡按照结构形式可分为多层复合毡和整体硬毡，多层复合毡一般为将10mm厚左右的薄毡按照需要的厚度粘接而成，此种复合毡强度较低，整体性差，使用过程中容易掉碳粉、分层。整体性硬毡采用长纤维制备而成，整体性好，强度高，使用寿命长，但其制造成本高，且采用CVD工艺硬化时容易造成内外密度不均匀，以及批量生产每件产品密度不均匀等现象。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法，该方法提供一种低成本整体性硬毡的批量化生产技术，且采用液相工艺，能比较容易的控制每件产品内外部的质量均匀性，以及不同产品之间的密度一致性，整体性好，不分层，不易掉粉，且制造效率高，成本低。
本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：
一种碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法，包括如下步骤：
步骤（一）、将碳纤维制备成碳纤维网胎，并将碳纤维网胎叠层针刺成碳纤维预制体；
步骤（二）、制备浸渍工装，利用浸渍工装将所述碳纤维预制体在树脂浸渍液中浸渍，所述树脂浸渍液为树脂和酒精的混合液；
步骤（三）、将浸渍有树脂浸渍液的碳纤维预制体进行晾晒；
步骤（四）、将晾晒后的碳纤维预制体依次进行固化、碳化和高温提纯处理，制备得到C/C复合材料保温硬毡。
在上述碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法中，步骤（二）中的浸渍工装为一端开口的容器，容器内由开口端向密闭端依次设置储液槽、移动托板和接液槽，其中储液槽的下方设有第一放液阀，移动托板的下方设有第二放液阀，所述移动托板用于放置碳纤维预制体，可以从容器中沿水平方向移出或装入，所述储液槽用于装入树脂浸渍液。
在上述碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法中，步骤（二）中利用浸渍工装将所述碳纤维预制体在树脂浸渍液中浸渍的具体方法如下：
（1）将碳纤维预制体放置在移动托板上，并置于浸渍工装容器中，位于接液槽的上方、储液槽的下方；
（2）打开储液槽下方的第一放液阀，使树脂浸渍液从储液槽流出，淹没碳纤维预制体后关闭第一放液阀，静置1～5min；
（3）打开移动托板下方的第二放液阀，使树脂浸渍液流入接液槽中，移动托板托着碳纤维预制体从容器中移出。
在上述碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法中，步骤（3）中移动托板托着碳纤维预制体从容器中移出后，另一件碳纤维预制体放置在移动托板上装入容器，重复步骤（1）～（3），依次循环浸渍。
在上述碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法中，步骤（一）中碳纤维为沥青基碳纤维或聚丙烯晴基碳纤维，碳纤维网胎面密度为100～200g/m2。
在上述碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法中，步骤（一）中碳纤维预制体的体积密度为0.10～0.18g/cm3，针刺密度为20～40针/cm2。
在上述碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法中，步骤（一）中所述碳纤维为12K以上大丝束碳纤维。
在上述碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法中，步骤（二）中树脂浸渍液配制的质量比例为：树脂：酒精=1:2～5；所述树脂为酚醛树脂，固含量为55～65%；所述酒精中乙醇含量大于95%。
在上述碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法中，步骤（三）中将浸渍有树脂浸渍液的碳纤维预制体在室温环境中或开放式暖房中晾晒，晾晒时间为24～120h。
在上述碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法中，步骤（四）中固化温度为140～180℃，固化时间2～6h；碳化温度750～900℃，碳化时间2～6h，升温速率≤30℃/h；高温提纯处理温度为1800～2500℃，处理时间2～6h，升温速率≤100℃/h。
在上述碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法中，步骤（四）将碳纤维预制体固化、碳化和高温提纯处理后，进行表面处理，所述表面处理包括贴石墨纸、贴碳布或进行表面涂层处理。
在上述碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法中，表面处理后进行二次高温提纯处理，高温提纯处理温度为1800～2500℃，处理时间2～6h，升温速率≤500℃/h，以提纯机加工和表面处理工序带入的杂质。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
（1）、本发明制备方法通过采用整体针刺毡工艺，使得制备得到的保温硬毡整体性好，不分层，不易掉粉；通过采用液相浸渍工艺，能比较容易的控制每件产品内外部的质量均匀性，以及不同产品之间的密度一致性，使得整体性好，生产控制更加简单；
（2）、本发明在浸渍过程中采用特殊设计的专用工装，不仅使浸渍过程更加简单、易于操作，且可以重复循环浸渍，大大提高了制备效率，且降低了制备成本；
（3）、本发明采用由树脂与酒精混合形成的浸渍液，且对浸渍液中树脂与酒精的配比、树脂与酒精的选择进行了优化设计，进一步提升了浸渍效果；
（4）、本发明通过大量试验对碳纤维预制体进行固化、碳化和高温提纯处理的工艺条件进行了优化设计，进一步提升了制备得到的碳/碳复合材料保温硬毡的强度性能、保温性能和合格品率，使碳-碳复合材料保温硬毡的综合性能更加优异；
（5）、本发明提供一种低成本整体性硬毡的批量化生产技术，工艺方法简单方便、易于实现，且制备得到的碳-碳复合材料保温硬毡密度高，机械强度高，整体性好。
附图说明
图1为本发明碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法中浸渍工装结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述：
如图1所示为本发明碳-碳复合材料保温硬毡的制备方法中浸渍工装结构示意图，由图可知该浸渍工装为一端开口的容器，容器内由开口端向密闭端依次设置储液槽1、移动托板4和接液槽6，其中储液槽1的下方设有第一放液阀2，移动托板4的下方设有第二放液阀5，移动托板4用于放置碳纤维预制体3，储液槽1用于装入树脂浸渍液。实际操作中，接液槽6可以由容器密闭一端形成，储液槽1可以在靠近容器开口一端通过增加密封板形成，密封板下方设置第一放液阀2，在容器中部增加可以移动的密封板形成移动托板4，移动托板4可以从容器中部水平移出或装入，移动托板4上放置待浸渍的碳纤维预制体3。
本发明碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤（一）、选择12K以上大丝束碳纤维；经开松、梳理制备成碳纤维网胎，并将碳纤维网胎叠层针刺成碳纤维预制体。其中碳纤维为沥青基碳纤维或聚丙烯晴基碳纤维，碳纤维网胎面密度为100～200g/m2；得到的碳纤维预制体的体积密度为0.10～0.18g/cm3，针刺密度为20～40针/cm2。
步骤（二）、利用浸渍工装将碳纤维预制体在树脂浸渍液中浸渍，其中树脂浸渍液为树脂和酒精的混合液，树脂浸渍液的配制比例（质量比）为：树脂：酒精=1:2～5；且树脂为酚醛树脂，固含量为55～65%；酒精中乙醇含量大于95%。
具体浸渍过程如下：
（1）、将碳纤维预制体3放置在移动托板4上，并从浸渍工装的容器中部装入容器中，位于接液槽6的上方、储液槽1的下方；
（2）、打开储液槽1下方的第一放液阀2，使树脂浸渍液从储液槽1流出，淹没碳纤维预制体3后关闭第一放液阀2，静置1～5min；
（3）、打开移动托板4下方的第二放液阀5，使树脂浸渍液流入接液槽6中，移动托板4托着碳纤维预制体3从容器中移出。之后另一件碳纤维预制体3放置在移动托板4上装入容器，重复步骤（1）～（3），依次循环浸渍。
步骤（三）、将浸渍有树脂浸渍液的碳纤维预制体3进行晾晒。可以在室温环境中或开放式暖房中晾晒，晾晒时间为24～120h。
步骤（四）、将晾晒后的碳纤维预制体3依次进行固化、碳化和高温提纯处理，其中固化温度为140～180℃，固化时间2～6h；碳化温度750～900℃，碳化时间2～6h，升温速率≤30℃/h；高温提纯处理温度为1800～2500℃，处理时间2～6h，升温速率≤100℃/h。
步骤（五）、按照图纸要求，经过机加工成型；
步骤（六）、进行表面处理，按照要求贴石墨纸、碳布或进行表面涂层处理。表面处理后需进行二次高温处理，而此高温提纯处理温度为1800～2500℃，处理时间2～6h，升温速率≤500℃/h，以提纯机加工和表面处理工序带入的杂质。
实施例1
步骤（一）、选择12K聚丙烯晴基碳纤维；经开松、梳理制备成碳纤维网胎；网胎面密度为200g/m2。
步骤（二）、将碳纤维网胎叠层针刺成碳纤维预制体，针刺密度为40针/cm2，预制体密度为0.18g/cm3。
步骤（三）、配制浸渍液，采用固含量为55%的酚醛树脂，所用酒精中乙醇含量为95%，浸渍液的配制比例为树脂：酒精=1:2。
步骤（四）、制备浸渍工装，如图1所示，浸渍时，打开储液槽1下方的第一放液阀2，使浸渍液从储液槽1流出，淹没碳纤维预制体3后关闭第一放液阀（2），静置1min，打开移动托板4下方的第二放液阀5，使树脂液流入接液槽6中，树脂液收集后可重复使用。移动托板4托着碳纤维预制体3移出，准备晾晒工序。另一件碳纤维预制体3装入该装置，如此循环浸渍。
步骤（五）、将浸渍有浸渍液的碳纤维预制体3在开放式暖房中晾晒，晾晒时间为24h。
步骤（六）、将晾晒后的碳纤维预制体3依次进行固化、碳化和高温提纯处理；固化温度为140℃，固化时间2h；碳化温度750℃，碳化时间2h，升温速率30℃/h；高温提纯处理温度为1800℃，处理时间2h，升温速率100℃/h。
步骤（七）、按照图纸要求，经过机加工成型；得到密度为0.26g/cm3的C/C保温硬毡。
步骤（八）、表面贴石墨纸，贴纸后进行1800℃高温处理，处理时间2h，升温速率300℃/h，以提纯机加工和表面处理工序带入的杂质。
本实施例制备得到的碳/碳复合材料保温硬毡的压缩强度约为0.8Mpa，热导率（1300℃）约为0.7w/mk。
实施例2
步骤（一）、选择沥青基短碳纤维；经开松、梳理制备成碳纤维网胎；网胎面密度为100g/m2。
步骤（二）、将碳纤维网胎叠层针刺成碳纤维预制体，针刺密度为20针/cm2，预制体密度为0.10g/cm3。
步骤（三）、配制浸渍液，采用固含量为65%的酚醛树脂，所用酒精中乙醇含量为97%，浸渍液的配制比例为树脂：酒精=1:5。
步骤（四）、制备浸渍工装，如图1所示，浸渍时，打开储液槽1下方的第一放液阀2，使浸渍液从储液槽1流出，淹没碳纤维预制体3后关闭第一放液阀2，静置5min，打开移动托板4下方的第二放液阀5，使树脂液流入接液槽6中，树脂液收集后可重复使用。移动托板4托着碳纤维预制体3移出，准备晾晒工序。另一件碳纤维预制体3装入该装置，如此循环浸渍。
步骤（五）、将浸渍有浸渍液的碳纤维预制体3在开放式暖房中晾晒，晾晒时间为120h。
步骤（六）、将晾晒后的碳纤维预制体3依次进行固化、碳化、高温提纯处理；固化温度为180℃，固化时间6h；碳化温度900℃，碳化时间6h，升温速率20℃/h；高温提纯处理温度为2500℃，处理时间6h，升温速率80℃/h。
步骤（七）、按照图纸要求，经过机加工成型；得到密度为0.14g/cm3的C/C保温硬毡。
步骤（八）、表面贴3k平稳碳布，贴布后进行2500℃高温处理，处理时间6h，升温速率100℃/h，以提纯机加工和表面处理工序带入的杂质。
本实施例制备得到的碳/碳复合材料保温硬毡压缩强度约为0.2Mpa，热导率（1300℃）约为0.3w/mk。
实施例3
步骤（一）、选择24K聚丙烯晴碳纤维；经开松、梳理制备成碳纤维网胎；网胎面密度为160g/m2。
步骤（二）、将碳纤维网胎叠层针刺成碳纤维预制体，针刺密度为30针/cm2，预制体密度为0.16g/cm3。
步骤（三）、配制浸渍液，采用固含量为60%的酚醛树脂，所用酒精中乙醇含量为95%，浸渍液的配制比例为树脂：酒精=1:4。
步骤（四）、制备浸渍工装，如图1所示，浸渍时，打开储液槽1下方的第一放液阀2，使浸渍液从储液槽1流出，淹没碳纤维预制体3后关闭第一放液阀2，静置3min，打开移动托板4下方的第二放液阀5，使树脂液流入接液槽6中，树脂液收集后可重复使用。移动托板4托着碳纤维预制体3移出，准备晾晒工序。另一件碳纤维预制体3装入该装置，如此循环浸渍。
步骤（五）、将浸渍有浸渍液的碳纤维预制体3在开放式暖房中晾晒，晾晒时间为72h。
步骤（六）、将晾晒后的碳纤维预制体3依次进行固化、碳化、高温提纯处理；固化温度为150℃，固化时间4h；碳化温度850℃，碳化时间4h，升温速率10℃/h；高温提纯处理温度为2000℃，处理时间4h，升温速率50℃/h。
步骤（七）、按照图纸要求，经过机加工成型；得到密度为0.20g/cm3的C/C保温硬毡。
步骤（八）、加工后，表面不做任何处理，之后进行2000℃高温处理，处理时间4h，升温速率50℃/h，以提纯机加工带入的杂质。
本实施例制备得到的碳/碳复合材料保温硬毡压缩强度约为0.5Mpa，热导率（1300℃）约为0.5w/mk。
以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。

Claims (9)

1.一种碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤(一)、将碳纤维制备成碳纤维网胎，并将碳纤维网胎叠层针刺成碳纤维预制体，所述碳纤维为沥青基碳纤维或聚丙烯腈基碳纤维，碳纤维网胎面密度为100～200g/m2；
步骤(二)、制备浸渍工装，利用浸渍工装将所述碳纤维预制体在树脂浸渍液中浸渍，所述树脂浸渍液为树脂和酒精的混合液，质量比例为：树脂：酒精＝1:2～5；
所述浸渍工装为一端开口的容器，容器内由开口端向密闭端依次设置储液槽(1)、移动托板(4)和接液槽(6)，其中储液槽(1)的下方设有第一放液阀(2)，移动托板(4)的下方设有第二放液阀(5)，所述移动托板(4)用于放置碳纤维预制体(3)，可以从容器中沿水平方向移出或装入，所述储液槽(1)用于装入树脂浸渍液；
步骤(三)、将浸渍有树脂浸渍液的碳纤维预制体进行晾晒；
步骤(四)、将晾晒后的碳纤维预制体依次进行固化、碳化和高温提纯处理，制备得到C/C复合材料保温硬毡，其中固化温度为140～180℃，固化时间2～6h；碳化温度750～900℃，碳化时间2～6h，升温速率≤30℃/h；高温提纯处理温度为1800～2500℃，处理时间2～6h，升温速率≤100℃/h。
2.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法，其特征在于：所述步骤(二)中利用浸渍工装将所述碳纤维预制体在树脂浸渍液中浸渍的具体方法如下：
(1)、将碳纤维预制体(3)放置在移动托板(4)上，并置于浸渍工装容器中，位于接液槽(6)的上方、储液槽(1)的下方；
(2)、打开储液槽(1)下方的第一放液阀(2)，使树脂浸渍液从储液槽(1)流出，淹没碳纤维预制体(3)后关闭第一放液阀(2)，静置1～5min；
(3)、打开移动托板(4)下方的第二放液阀(5)，使树脂浸渍液流入接液槽(6)中，移动托板(4)托着碳纤维预制体(3)从容器中移出。
3.根据权利要求2所述的一种碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中移动托板(4)托着碳纤维预制体(3)从容器中移出后，另一件碳纤维预制体(3)放置在移动托板(4)上装入容器，重复步骤(1)～(3)，依次循环浸渍。
4.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法，其特征在于：所述步骤(一)中碳纤维预制体的体积密度为0.10～0.18g/cm3，针刺密度为20～40针/cm2。
5.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法，其特征在于：所述步骤(一)中所述碳纤维为12K以上大丝束碳纤维。
6.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法，其特征在于：所述树脂为酚醛树脂，固含量为55～65％；所述酒精中乙醇含量大于95％。
7.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法，其特征在于：所述步骤(三)中将浸渍有树脂浸渍液的碳纤维预制体在室温环境中或开放式暖房中晾晒，晾晒时间为24～120h。
8.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法，其特征在于：所述步骤(四)将碳纤维预制体固化、碳化和高温提纯处理后，进行表面处理，所述表面处理包括贴石墨纸、贴碳布或进行表面涂层处理。
9.根据权利要求8所述的一种碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法，其特征在于：所述表面处理后进行二次高温提纯处理，高温提纯处理温度为1800～2500℃，处理时间2～6h，升温速率≤500℃/h，以提纯机加工和表面处理工序带入的杂质。
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