CN106336236A - 一种短切碳纤维湿法成型制备保温材料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种短切碳纤维湿法成型制备保温材料的方法，包括以下步骤：（1）配料：将短切碳纤维、树脂、分散剂按比例混合均匀，得混合物；（2）成型：得成型的半湿润混合物；（3）固化：将经步骤（2）处理后的混合物及模具置于固化炉中进行固化处理；（4）脱模：将经步骤（3）处理后的混合物进行脱模处理；（5）碳化处理：将经步骤（4）处理后的混合物进行碳化处理；（6）高温纯化处理：将经步骤（5）处理后的混合物进行高温纯化处理，随炉冷却即得成品。用本发明方法所制备的保温材料，导热系数低，保温性能好；生产成本低，工艺过程短，材料利用率高，碳纤维及其制品的边角废料可以回收利用，解决环保问题同时带来经济收益。

Description

一种短切碳纤维湿法成型制备保温材料的方法
技术领域
本发明涉及一种制备保温材料的方法，尤其是涉及一种短切碳纤维湿法成型制备保温材料的方法。
背景技术
碳毡是由碳纤维组成的毡状碳质材料。碳毡既具有一般块状碳素材料的耐高温、耐腐蚀、不熔融等特性，又具有纤维状碳的柔软、有弹性、体积密度小、导热系数小等性能，是一种极好的保温隔热材料。目前，碳毡被广泛应用于真空或非氧化气氛的高温炉、高温感应炉和真空镀膜炉等的保温构件。
普通软碳毡的厚度为5～10mm，为了使碳毡达到要求的保温层厚度，必须将5～10mm的碳毡裁剪包裹数层制成固化碳毡，层与层之间用树脂进行粘接，这样制成的保温材料密度大（0.18～0.25g/cm³），导热系数高（常温25℃时，0.1～0.15W/(m·K)；高温1000℃时，0.4～0.6W/(m·K)）。
CN 102372492A公开了一种碳纤维增强碳复合材及其制造方法，其为含有碳纤维和碳质基体的碳纤维增强碳复合材，所述碳纤维增强碳复合材是一体形成的，所述碳纤维是以单丝状态存在于所述碳质基体内的、平均纤维长小于1.0mm的直线状纤维，所述碳纤维增强碳复合材的堆积密度为1.2g/cm³以上。其工序包括：将平均纤维长小于1.0mm的直线状碳纤维开纤成单丝的工序；形成所述碳纤维以单丝状态存在的预塑形坯的工序，该预塑形坯含有所述直线状碳纤维和碳质基体的前体成分；对所述预塑形坯进行一体加压成型的工序；以及对所述加压成型后的预塑形坯进行烧制，由所述前体成分生成碳质基体的工序，将所述碳纤维开纤的工序为将碳质基体的前体成分与平均纤维长小于1.0mm的直线状碳纤维投入到液体中进行分散，形成将所述碳纤维开纤的浆料的工序，形成所述预塑形坯的工序包括：由所述浆料形成絮凝物的工序，所述絮凝物含有碳纤维和碳质基体的前体成分；以及对所述絮凝物进行过滤的工序。其适用于密度≥1.2g/cm³，适用于高密度或较高密度的碳-碳符合材料，属于结构材料用途，其材料的结构特点决定了其导热性，导热系数（常温25℃）通常≥20W/(m·K)；其不适合作保温材料。
目前，碳碳保温材料大多采用碳毡、碳布、三维编织体等长纤维作为基体，制备的碳碳保温材料各向异性，制备成本较高，导热系数较高，保温性能较差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种导热系数低，保温性能好；工艺过程短，材料利用率高，成本低的短切碳纤维湿法成型制备保温材料的方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：一种短切碳纤维湿法成型制备保温材料的方法，包括以下步骤：
（1）配料：将短切碳纤维、树脂、分散剂按比例混合均匀，得混合物，所述短切碳纤维与所述树脂的质量比例=1∶（2～10），优选1∶（4～8），所述分散剂与所述树脂的质量比例=1:（100～10000），优选1∶（150～8000），更优选1∶（200～6000）；
（2）成型：将经步骤（1）处理后的混合物装入模具中，对混合物中的液体进行分离，得成型的半湿润混合物；
（3）固化：将经步骤（2）处理后的混合物及模具置于固化炉中进行固化处理，固化温度为100～260℃，保温时间≥1h，完全固化后随炉冷却；
（4）脱模：将经步骤（3）处理后的混合物进行脱模处理；
（5）碳化处理：将经步骤（4）处理后的混合物进行碳化处理，碳化温度为650～1000℃，保温时间≥1h，完全碳化后随炉冷却；
（6）高温纯化处理：将经步骤（5）处理后的混合物进行高温纯化处理，高温纯化温度≥1800℃，保温时间≥1h，随炉冷却即得成品。
进一步，步骤（1）中，所述短切碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维、黏胶基碳纤维与沥青基碳纤维中的一种，所述短切碳纤维的长度为0.1～10mm。
进一步，步骤（1）中，所述树脂为呋喃树脂、酚醛树脂、水性环氧树脂、油性环氧树脂中的至少一种。
进一步，步骤（1）中，所述分散剂为甲基纤维素、吐温、氟碳表面活性剂中的至少一种。
进一步，步骤（2）中，所述模具为设置有孔的板状模具或设置有孔的筒状模具。
进一步，步骤（2）中，所述分离的方法为离心处理、真空抽滤处理、机械振动处理中的一种。
进一步，步骤（3）中，所述固化温度为150～240℃，平均升温速率为30～120℃/h，保温时间为2～4h。
进一步，步骤（5）中，所述碳化温度为700～900℃，平均升温速率为60～90℃/h，保温时间为2～4h。
进一步，步骤（6）中，所述高温纯化温度为2000～2200℃，平均升温速率为60～150℃/h，保温时间为2～4h。
对用本发明之短切碳纤维湿法成型制备保温材料的方法制备的保温材料进行检测：其密度约为0.1g/cm³；常温25℃，导热系数为0.05-0.07W/(m·K)；高温1000℃，导热系数为0.15～0.25W/(m·K)。本发明方法采用模具与近净成形的工艺，材料利用率高，材料利用率高达95%，工艺过程短，成本低；本发明方法还可以利用碳纤维及其制品的边角废料作为原材料，既对碳纤维及其制品的边角废料进行了回收利用，又能变废为宝，产生经济效益。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）与现有技术制备的保温材料相比，用本发明方法制备的保温材料其密度低，常温状态下、高温状态下的导热系数均比较低；
（2）本发明方法采用模具与近净成形的工艺，材料利用率高，工艺过程短，成本比较低；
（3）本发明方法可以利用碳纤维及其制品的边角废料作为原材料，既对碳纤维及其制品的边角废料进行了回收利用，又能变废为宝，产生经济效益；
（4）本发明方法制备的保温材料应用于高温炉热场中，节能效果十分明显。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例之短切碳纤维湿法成型制备保温材料的方法，包括以下步骤：
（1）配料：将短切聚丙烯腈基碳纤维(10mm长)、呋喃树脂（生产厂家：常熟市杜威化工有限公司，FA-2）、甲基纤维素分散剂（生产厂家：肥城雨田化工有限公司，优级品）按比例混合均匀，得混合物，所述短切聚丙烯腈基碳纤维与所述呋喃树脂的质量比例=1： 2，所述甲基纤维素分散剂与所述呋喃树脂的质量比例=1:100；
（2）成型：将经步骤（1）处理后的混合物装入设置有孔的板状模具中，对混合物中的液体进行离心分离处理，得成型的半湿润状混合物，半湿润状混合物仅为步骤（1）中的混合物重量的25%；
（3）固化：将经步骤（2）处理后的混合物及模具置于固化炉中进行固化处理，固化温度为150℃，平均升温速率为60℃/h，保温时间3h，完全固化后随炉冷却；
（4）脱模：将经步骤（3）处理后的混合物进行脱模处理；
（5）碳化处理：将经步骤（4）处理后的混合物进行碳化处理，碳化温度为650℃，平均升温速率为90℃/h，保温时间6h，完全碳化后随炉冷却；
（6）高温纯化处理：将经步骤（5）处理后的混合物进行高温纯化处理，高温纯化温度1800℃，平均升温速率为100℃/h，保温时间5h，随炉冷却即得成品。
对本实施例制的保温材料进行检测：其密度为0.09g/cm³；常温25℃状态下，导热系数为0.05W/(m·K)；高温1000℃状态下，导热系数为0.15W/(m·K)；而现有技术保温材料产品密度0.18～0.25g/cm³，导热系数：常温25℃时，0.1～0.15W/(m·K)；高温1000℃时，0.4～0.6W/(m·K)。
实施例2
本实施例之短切碳纤维湿法成型制备保温材料的方法，包括以下步骤：
（1）配料：将短切黏胶基碳纤维(0.1mm长)、水性环氧树脂及其固化剂（生产厂家：深圳黑马化工有限公司，型号：652，固化剂生产厂家：深圳黑马化工有限公司，型号：536；652的用量：536的用量为2:1）、吐温分散剂（生产厂家：无锡市展望化工试剂有限公司，CAS9005-65-6）按比例混合均匀，得混合物，所述短切黏胶基碳纤维与所述水性环氧树脂及其固化剂的质量比例=1： 10，所述吐温分散剂与所述水性环氧树脂及其固化剂的质量比例=1:10000；
（2）成型：将经步骤（1）处理后的混合物装入设置有孔的筒状模具中，对混合物中的液体进行真空抽滤分离处理，得成型的半湿润状混合物，半湿润状混合物仅为步骤（1）中的混合物重量的20%；
（3）固化：将经步骤（2）处理后的混合物及模具置于固化炉中进行固化处理，固化温度为240℃，平均升温速率为120℃/h，保温时间2h，完全固化后随炉冷却；
（4）脱模：将经步骤（3）处理后的混合物进行脱模处理；
（5）碳化处理：将经步骤（4）处理后的混合物进行碳化处理，碳化温度为1000℃，平均升温速率为60℃/h，保温时间1h，完全碳化后随炉冷却；
（6）高温纯化处理：将经步骤（5）处理后的混合物进行高温纯化处理，高温纯化温度2200℃，平均升温速率为150℃/h，保温时间1h，随炉冷却即得成品。
对本实施例制的保温材料进行检测：其密度为0.12g/cm³；常温25℃状态下，导热系数为0.07W/(m·K)；高温1000℃状态下，导热系数为0.25W/(m·K)；而现有技术保温材料产品密度0.18～0.25g/cm³，导热系数：常温25℃时，0.1～0.15W/(m·K)；高温1000℃时，0.4～0.6W/(m·K)。
实施例3
本实施例之短切碳纤维湿法成型制备保温材料的方法，包括以下步骤：
（1）配料：将短切沥青基碳纤维(1.0mm长)、油性环氧树脂及其固化剂（生产厂家：深圳黑马化工有限公司，树脂的用量：固化剂的用量为2:1）、氟碳表面活性分散剂（生产厂家：上海舰邦实业有限公司，FS-3100）按比例混合均匀，得混合物，所述短切沥青基碳纤维与所述油性环氧树脂及其固化剂的质量比例=1：6，所述氟碳表面活性分散剂与所述油性环氧树脂及其固化剂的质量比例=1:1000；
（2）成型：将经步骤（1）处理后的混合物装入设置有孔的筒状模具中，对混合物中的液体进行机械振动分离处理，得成型的半湿润状混合物，半湿润状混合物仅为步骤（1）中的混合物重量的40%；
（3）固化：将经步骤（2）处理后的混合物及模具置于固化炉中进行固化处理，固化温度为260℃，平均升温速率为30℃/h，保温时间1h，完全固化后随炉冷却；
（4）脱模：将经步骤（3）处理后的混合物进行脱模处理；
（5）碳化处理：将经步骤（4）处理后的混合物进行碳化处理，碳化温度为700℃，平均升温速率为75℃/h，保温时间4h，完全碳化后随炉冷却；
（6）高温纯化处理：将经步骤（5）处理后的混合物进行高温纯化处理，高温纯化温度2000℃，平均升温速率为60℃/h，保温时间4h，随炉冷却即得成品。
对本实施例制的保温材料进行检测：其密度为0.11g/cm³；常温25℃状态下，导热系数为0.06W/(m·K)；高温1000℃状态下，导热系数为0.22W/(m·K)；而现有技术保温材料产品密度0.18～0.25g/cm³，导热系数：常温25℃时，0.1～0.15W/(m·K)；高温1000℃时，0.4～0.6W/(m·K)。
实施例4
本实施例之短切碳纤维湿法成型制备保温材料的方法，包括以下步骤：
（1）配料：将短切黏胶基碳纤维(5mm长)、酚醛树脂（生产厂家：济宁宏明化学试剂有限公司，HK-3710）、甲基纤维素分散剂（生产厂家：肥城雨田化工有限公司，优级品）按比例混合均匀，得混合物，所述短切黏胶基碳纤维与所述酚醛树脂的质量比例=1：8，所述甲基纤维素分散剂与所述酚醛树脂的质量比例=1:500；
（2）成型：将经步骤（1）处理后的混合物装入设置有孔的板状模具中，对混合物中的液体进行离心分离处理，得成型的半湿润状混合物，半湿润状混合物仅为步骤（1）中的混合物重量的30%；
（3）固化：将经步骤（2）处理后的混合物及模具置于固化炉中进行固化处理，固化温度为100℃，平均升温速率为75℃/h，保温时间4h，完全固化后随炉冷却；
（4）脱模：将经步骤（3）处理后的混合物进行脱模处理；
（5）碳化处理：将经步骤（4）处理后的混合物进行碳化处理，碳化温度为900℃，平均升温速率为75℃/h，保温时间2h，完全碳化后随炉冷却；
（6）高温纯化处理：将经步骤（5）处理后的混合物进行高温纯化处理，高温纯化温度2100℃，平均升温速率为120℃/h，保温时间2h，随炉冷却即得成品。
对本实施例制的保温材料进行检测：其密度为0.10g/cm³；常温25℃状态下，导热系数为0.06W/(m·K)；高温1000℃状态下，导热系数为0.18W/(m·K)；而现有技术保温材料产品密度0.18～0.25g/cm³，导热系数：常温25℃时，0.1～0.15W/(m·K)；高温1000℃时，0.4～0.6W/(m·K)。
实施例5
本实施例之短切碳纤维湿法成型制备保温材料的方法，包括以下步骤：
（1）配料：将短切沥青基碳纤维(2.0mm长)、水性环氧树脂及其固化剂（生产厂家：深圳黑马化工有限公司，型号：652，固化剂生产厂家：深圳黑马化工有限公司，型号：536；652的用量：536的用量为3:1）、吐温分散剂（生产厂家：无锡市展望化工试剂有限公司，CAS9005-65-6）按比例混合均匀，得混合物，所述短切沥青基碳纤维与所述水性环氧树脂及其固化剂的质量比例=1：5，所述吐温分散剂与所述水性环氧树脂及其固化剂的质量比例=1:2000；
（2）成型：将经步骤（1）处理后的混合物装入设置有孔的筒状模具中，对混合物中的液体进行机械振动分离处理，得成型的半湿润状混合物，半湿润状混合物仅为步骤（1）中的混合物重量的22%；
（3）固化：将经步骤（2）处理后的混合物及模具置于固化炉中进行固化处理，固化温度为200℃，平均升温速率为75℃/h，保温时间4h，完全固化后随炉冷却；
（4）脱模：将经步骤（3）处理后的混合物进行脱模处理；
（5）碳化处理：将经步骤（4）处理后的混合物进行碳化处理，碳化温度为800℃，平均升温速率为80℃/h，保温时间3h，完全碳化后随炉冷却；
（6）高温纯化处理：将经步骤（5）处理后的混合物进行高温纯化处理，高温纯化温度1900℃，平均升温速率为120℃/h，保温时间3h，随炉冷却即得成品。
对本实施例制的保温材料进行检测：其密度为0.09g/cm³；常温25℃状态下，导热系数为0.05W/(m·K)；高温1000℃状态下，导热系数为0.16W/(m·K)；而现有技术保温材料产品密度0.18～0.25g/cm³，导热系数：常温25℃时，0.1～0.15W/(m·K)；高温1000℃时，0.4～0.6W/(m·K)。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何修改、变更以及等效结构变换，均仍属本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种短切碳纤维湿法成型制备保温材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配料：将短切碳纤维、树脂、分散剂按比例混合均匀，得混合物，所述短切碳纤维与所述树脂的质量比例=1：（2～10），所述分散剂与所述树脂的质量比例=1:（100～10000）；
（2）成型：将经步骤（1）处理后的混合物装入模具中，对混合物中的液体进行分离，得成型的半湿润混合物；
（3）固化：将经步骤（2）处理后的混合物及模具置于固化炉中进行固化处理，固化温度为100～260℃，保温时间≥1h，完全固化后随炉冷却；
（4）脱模：将经步骤（3）处理后的混合物进行脱模处理；
（5）碳化处理：将经步骤（4）处理后的混合物进行碳化处理，碳化温度为650～1000℃，保温时间≥1h，完全碳化后随炉冷却；
（6）高温纯化处理：将经步骤（5）处理后的混合物进行高温纯化处理，高温纯化温度≥1800℃，保温时间≥1h，随炉冷却即得成品。
2.根据权利要求1所述的短切碳纤维湿法成型制备保温材料的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述短切碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维、黏胶基碳纤维与沥青基碳纤维中的至少一种，所述短切碳纤维的长度为0.1～10mm。
3.根据权利要求1或2所述的短切碳纤维湿法成型制备保温材料的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述树脂为呋喃树脂、酚醛树脂、水性环氧树脂、油性环氧树脂中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的短切碳纤维湿法成型制备保温材料的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述分散剂为甲基纤维素、吐温、氟碳表面活性剂中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的短切碳纤维湿法成型制备保温材料的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述模具为设置有孔的板状模具或设置有孔的筒状模具。
6.根据权利要求1或2所述的短切碳纤维湿法成型制备保温材料的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述分离的方法为离心处理、真空抽滤处理、机械振动处理中的一种。
7.根据权利要求1或2所述的短切碳纤维湿法成型制备保温材料的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述固化温度为150～240℃，平均升温速率为30～120℃/h，保温时间为2～4h。
8.根据权利要求1或2所述的短切碳纤维湿法成型制备保温材料的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述碳化温度为700～900℃，平均升温速率为60～90℃/h，保温时间为2～4h。
9.根据权利要求1或2所述的短切碳纤维湿法成型制备保温材料的方法，其特征在于，步骤（6）中，所述高温纯化温度为2000～2200℃，平均升温速率为60～150℃/h，保温时间为2～4h。
CN201610758751.9A 2016-08-30 2016-08-30 一种短切碳纤维湿法成型制备保温材料的方法 Pending CN106336236A (zh)

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