CN109809829A - 利用碳纤维编织物废料制备碳/碳保温材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及利用碳纤维编织物废料制备碳/碳保温材料的方法，该方法将碳纤维编织物废料经除胶、裁切、混料、成型、热固处理、碳化处理、石墨化处理等步骤制成高性能的碳/碳保温材料，实现了碳纤维编织物废料的回收再利用，带来了良好的环保效益和经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及碳纤维废料的回收利用技术领域，具体涉及利用碳纤维编织物废料制备碳/碳保温材料的方法。
背景技术
碳纤维作为一种质轻高强的高性能材料，被广泛应用于航空航天、汽车、高温设备、光伏等行业。随着国家对环保的重视，各行各业均体现出了减重的需求，碳纤维需求量也逐年大幅增加。碳纤维的大幅使用，不可避免的会产生大量的边角料，这些边角料对环境造成巨大的压力，同时，如果只是简单处理，不加以回收利用，也会造成大量的资源浪费，与目前倡导的节约型节能型经济精神相悖。
目前，碳纤维回收工艺的开发主要集中在碳纤维复合材料方向，包括高温分解法、催化分解法、流化床分解法、超临界分解法等，而对碳纤维编织物的回收利用报道甚少。发明专利CN107083020A公开了一种碳纤维及其制品的回收再利用的方法，涉及到了碳纤维织物的回收再利用，将碳纤维织物边角料的碳纤维丝拉出，得到碳纤维废丝，切断开松后，通过气纤分离储绵仓及梳理机制得单纤网层，再重新铺层、针刺、收卷得到再生碳纤维毡，该技术可以实现碳纤维织物边角料的回收再利用，但工艺复杂，且最终产品为碳纤维毡，附加值不高。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明设计了一种工艺简单实用、最终产品附加值高的利用碳纤维编织物废料制备高性能碳/碳保温材料的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)除胶，在惰性气体或真空环境下对碳纤维编织物废料进行高温碳化处理；
(2)裁切，将除胶后的碳纤维编织物废料置于裁切机上进行裁切，裁切成长度为0.5～20mm的碳纤维碎料；
(3)混料，按照碳纤维碎料：树脂：纯水＝5～10:3～10：1000的质量比进行混合，高速搅拌，使混料分散均匀，无团聚现象为止；
(4)成型，将混料导入成型模具，真空抽滤成型；
(5)对成型后的制品经热压固化、碳化处理、石墨化处理，得到高性能碳/碳保温材料。
进一步的，所述步骤(1)中中高温碳化处理的温度为750℃～1500℃，升温速率为200℃±100℃/h,保温时间4～6h。
进一步的，所述步骤(2)中裁切的方法为先将除胶后的碳纤维编织物废料平铺于料盘内，将料盘至于裁切机的运输平台上并固定其位置，打开运输开关，根据所需的纤维碎料的长度调整运输平台的运行速度，然后打开切刀开关，进行首次裁切；首次裁切完成后取下料盘，变换料盘的放置方向，变换后的方向与刚才的方向正交，然后重复首次裁切的过程，裁切完成后打开负压收集系统，收集切完的碳纤维碎料。采用负压过滤收集短纤，可有效防止碳纤维四处飞扬，既保证了操作人员的人身安全，又减少了环境污染。
进一步的，所述步骤(3)中采用弧形片模式的旋片桨叶进行搅拌，搅拌转速为100-1000r/min。弧形片模式的桨叶能够更好地分散碳纤维。
进一步的，所述步骤(3)还包括将按质量比称好的三种物质各平均分为三份分别进行混合，混合时先将碳纤维碎料加入到纯水中搅拌直至纤维无团聚存在，再加入树脂搅拌3分钟。
进一步的，所述步骤(4)中的模具有效尺寸为长1600mm、宽1600mm、高1500mm，模具的底面均布φ5mm的孔，内平铺一层孔径0.25mm的腈纶布，模具的底部连接真空泵。
进一步的，所述树脂为粉末状酚醛树脂。
进一步的，所述步骤(5)中热压固化处理温度为140～220℃，固化时间为5～15h，保温时间6h；碳化处理温度为500～900℃，处理时间50小时，保温时间5h；石墨化处理的温度为1700～2400℃，处理时间为24h，保温时间6h。
进一步的，所述碳纤维编织物废料包括碳布、纯网胎预制体、布毡叠层预制体、三维穿刺预制体等1D～3D结构的碳纤维编织产品的边角料中的一种或多种。
相对于现有技术，本发明设计的利用碳纤维编织物废料制备碳/碳保温材料的方法具有以下进步，1、以各类碳纤维编织物边角料为原材料，既减少了其对环境的污染，又实现了回收再利用，重新创造了价值；
2、本方法工艺简单实用，特别是在边角料的处理方面；
3、本方法的最终产品为高性能的碳/碳保温材料，附加值高；
4、本方法在进行模具成型时，采用抽滤成型的方式，不与传统碳/碳复合材料成型方式，最终产品的均一性好；
5、本方法中使用的裁切机对碳纤维编织物边角料进行两侧裁切，两次裁切过程采用的是正交裁切的方式，而且裁切尺寸的大小可以通过调整运输平台的传输速度进行控制。
附图说明
图1是本发明设计的采用碳纤维编织物边角料制备高性能碳/碳保温材料的流程图
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的说明。
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，各实施例依照附图1所示的流程图进行制作。
实施例1
本发明设计的采用碳纤维编织物边角料制备高性能碳/碳保温材料的第一种实施例，包括以下步骤：
(1)选择12K平纹碳布(纤维号T300)边角料作为原材料，首先在高纯氩气保护下，进行除胶处理，最高处理温度为750℃，升温速率为100℃/h，保温时间为4h；
(2)将除胶后的平纹碳布边角料平铺于料盘中，至于运输平台的固定位置，调节运输平台的运行速度为2mm/s，打开电源开关，进行首次裁切；裁切完成后取下料盘调整料盘的放置方向，进行再次裁切，再次裁切的方向与首次裁切方向正交，再次裁切完成后打开负压收集装置，收集裁切后的碳纤维碎料；
(3)称取30kg裁切得到的碳纤维碎料、10kg粉末状酚醛树脂，平均分成三份，先将1份碳纤维碎料在1吨水中搅拌分散，采用弧形片模式的旋片桨叶进行搅拌，桨叶的转速为100r/min,直至碳纤维碎料均匀分散，无团聚存在，再加入1份粉末状酚醛树脂，继续搅拌3分钟，完成混料；其他两份碳纤维碎料和粉末状酚醛树脂也按以上操作进行混料；
(4)将分散均匀的混料用扬程泵转移至成型模具内，模具的有效尺寸为长*宽*高＝1600*1600*1500mm，模具的底面均布φ5mm的孔，内铺一层孔径0.25mm的腈纶布，底部与真空管连接，打开真空泵开关，进行抽滤成型；
(5)将成型后的在制品进行热压固化、碳化、石墨化处理，制得1件1600*1600*45mm规格的高性能碳/碳保温板，其中热压固化温度140℃，固化时间5h，保温6h；碳化温度为500℃，碳化时间50h，保温5h；石墨化处理温度为1700℃，处理时间24h，保温6h；
(6)通过水流量平板法测试，制得样件导热系数为0.26W/m·K。
实施例2
(1)选择12K平纹碳布(纤维号T300)边角料作为原材料，首先在高纯氩气保护下，进行除胶处理，最高处理温度为800℃，升温速率为150℃/h，保温时间为4h；
(2)将除胶后的平纹碳布边角料平铺于料盘中，至于运输平台的固定位置，调节运输平台的运行速度为2mm/s，打开电源开关，进行首次裁切；裁切完成后取下料盘调整料盘的放置方向，进行再次裁切，再次裁切的方向与首次裁切方向正交，再次裁切完成后打开负压收集装置，收集裁切后的碳纤维碎料；
(3)称取30kg裁切得到的碳纤维碎料、30kg粉末状酚醛树脂，平均分成三份，先将1份碳纤维碎料在1吨水中搅拌分散，采用弧形片模式的旋片桨叶进行搅拌，桨叶的转速为100r/min,直至碳纤维碎料均匀分散，无团聚存在，再加入1份粉末状酚醛树脂，继续搅拌3分钟，完成混料；其他两份碳纤维碎料和粉末状酚醛树脂也按以上操作进行混料；
(4)将分散均匀的混料用扬程泵转移至成型模具内，模具的有效尺寸为长*宽*高＝1600*1600*1500mm，模具的底面均布φ5mm的孔，内铺一层孔径0.25mm的腈纶布，底部与真空管连接，打开真空泵开关，进行抽滤成型；
(5)将成型后的在制品进行热压固化、碳化、石墨化处理，制得1件1600*1600*47mm规格的高性能碳/碳保温板，其中热压固化温度180℃，固化时间10h，保温6h；碳化温度为700℃，碳化时间50h，保温5h；石墨化处理温度为2000℃，处理时间24h，保温6h；
(6)通过水流量平板法测试，制得样件导热系数为0.29W/m·K。
实施例3
本发明设计的采用碳纤维编织物边角料制备高性能碳/碳保温材料的第三种实施例，包括以下步骤：
(1)选择厚度为10mm的布毡叠层碳纤维预制体边角料为原材料，首先在高纯氩气保护下，进行除胶处理，最高处理温度为1500℃，升温速率为200℃/h，保温时间为6h；
(2)将除胶后的布毡叠层碳纤维预制体边角料平铺于料盘中，至于运输平台的固定位置，调节运输平台的运行速度为1mm/s，打开电源开关，进行首次裁切；裁切完成后取下料盘调整料盘的放置方向，进行再次裁切，再次裁切的方向与首次裁切方向正交，得到纤维长度1mm的碳纤维碎料，再次裁切完成后打开负压收集装置，收集裁切后的碳纤维碎料；
(3)称取15kg裁切得到的碳纤维碎料、9kg粉末状酚醛树脂，平均分成三份，先将1份碳纤维碎料在1吨水中搅拌分散，采用弧形片模式的旋片桨叶进行搅拌，桨叶的转速为500r/min,直至碳纤维碎料均匀分散，无团聚存在，再加入1份粉末状酚醛树脂，继续搅拌3分钟，完成混料；其他两份碳纤维碎料和粉末状酚醛树脂也按以上操作进行混料；
(4)将分散均匀的混料用扬程泵转移至成型模具内，模具的有效尺寸为长*宽*高＝1600*1600*1500mm，模具的底面均布φ5mm的孔，内铺一层孔径0.25mm的腈纶布，底部与真空管连接，打开真空泵开关，进行抽滤成型；
(5)将成型后的在制品进行热压固化、碳化、石墨化处理，制得1件1600*1600*40mm规格的高性能碳/碳保温板，其中热压固化温度180℃，固化时间5h，保温6h；碳化温度为750℃，碳化时间50h，保温6h；石墨化处理温度为2000℃，处理时间24h，保温6h；
(6)通过水流量平板法测试，制得样件导热系数为0.25W/m·K。
实施例4
本发明设计的采用碳纤维编织物边角料制备高性能碳/碳保温材料的第二种实施例，包括以下步骤：
(1)选择厚度为40mm的纯网胎碳纤维预制体边角料为原材料，首先在高纯氩气保护下，进行除胶处理，最高处理温度为1500℃，升温速率为300℃/h，保温时间为6h；
(2)将除胶后的纯网胎碳纤维预制体边角料平铺于料盘中，至于运输平台的固定位置，调节运输平台的运行速度为10mm/s，打开电源开关，进行首次裁切；裁切完成后取下料盘调整料盘的放置方向，进行再次裁切，再次裁切的方向与首次裁切方向正交，得到纤维长度10mm的碳纤维碎料，再次裁切完成后打开负压收集装置，收集裁切后的碳纤维碎料；
(3)称取22.5kg裁切得到的碳纤维碎料、11.25kg粉末状酚醛树脂，平均分成三份，先将1份碳纤维碎料在1吨水中搅拌分散，采用弧形片模式的旋片桨叶进行搅拌，桨叶的转速为1000r/min,直至碳纤维碎料均匀分散，无团聚存在，再加入1份粉末状酚醛树脂，继续搅拌3分钟，完成混料；其他两份碳纤维碎料和粉末状酚醛树脂也按以上操作进行混料；
(4)将分散均匀的混料用扬程泵转移至成型模具内，模具的有效尺寸为长*宽*高＝1600*1600*1500mm，模具的底面均布φ5mm的孔，内铺一层孔径0.25mm的腈纶布，底部与真空管连接，打开真空泵开关，进行抽滤成型；
(5)将成型后的在制品进行热压固化、碳化、石墨化处理，制得1件1600*1600*50mm规格的高性能碳/碳保温板，其中热压固化温度180℃，固化时间15h，保温6h；碳化温度为900℃，碳化时间50h，保温6h；石墨化处理温度为2400℃，处理时间24h，保温6h；
(6)通过水流量平板法测试，制得样件导热系数为0.30W/m·K。
上述内容仅为本发明创造的较佳实施例而已，不能以此限定本发明创造的实施范围，即凡是依本发明创造权利要求及发明创造说明内容所做出的简单的等效变化与修饰，皆仍属于本发明创造涵盖的范围。
Claims (9)
1.利用碳纤维编织物废料制备碳/碳保温材料的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)除胶，在惰性气体或真空环境下对碳纤维编织物废料进行高温碳化处理；
(2)裁切，将除胶后的碳纤维编织物废料置于裁切机上进行裁切，裁切成长度为1～10mm的碳纤维碎料；
(3)混料，按照碳纤维碎料：树脂：纯水＝5～10:3～10:1000的质量比进行混合，高速搅拌，使混料分散均匀，无团聚现象为止；
(4)成型，将混料导入成型模具，真空抽滤成型；
(5)对成型后的制品经热压固化、碳化处理、石墨化处理，得到高性能碳/碳保温材料。
2.根据权利要求1所述的利用碳纤维编织物废料制备碳/碳保温材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中高温碳化处理的温度为750℃～1500℃，升温速率为200℃±100℃/h,保温时间4～6h。
3.根据权利要求2所述的利用碳纤维编织物废料制备碳/碳保温材料的方法，其特征在于，所述步骤(2)中裁切的方法为先将除胶后的碳纤维编织物废料平铺于料盘内，将料盘至于裁切机的运输平台上并固定其位置，打开运输开关，根据所需的纤维碎料的长度调整运输平台的运行速度，然后打开切刀开关，进行首次裁切；首次裁切完成后取下料盘，变换料盘的放置方向，变换后的方向与刚才的方向正交，然后重复首次裁切的过程，裁切完成后打开负压收集系统，收集切完的碳纤维碎料。
4.根据权利要求3所述的利用碳纤维编织物废料制备碳/碳保温材料的方法，其特征在于，所述步骤(3)中采用弧形片模式的旋片桨叶进行搅拌，搅拌转速为100-1000r/min。
5.根据权利要求4所述的利用碳纤维编织物废料制备碳/碳保温材料的方法，其特征在于，所述步骤(3)还包括将按质量比称好的三种物质各平均分为三份分别进行混合，混合时先将碳纤维碎料加入到纯水中搅拌直至纤维无团聚存在，再加入树脂搅拌3分钟。
6.根据权利要求5所述的利用碳纤维编织物废料制备碳/碳保温材料的方法，其特征在于，所述步骤(4)中的模具有效尺寸为长1600mm、宽1600mm、高1500mm，模具的底面均布φ5mm的孔，内平铺一层孔径0.25mm的腈纶布，模具的底部连接真空泵。
7.根据权利要求6所述的利用碳纤维编织物废料制备碳/碳保温材料的方法，其特征在于，所述树脂为粉末状酚醛树脂。
8.根据权利要求7所述的利用碳纤维编织物废料制备碳/碳保温材料的方法，其特征在于，所述步骤(5)中热压固化处理温度为140～220℃，固化时间为5～15h，保温时间6h；碳化处理温度为500～900℃，处理时间50小时，保温时间5小时；石墨化处理的温度为1700～2400℃，处理时间为24h，保温时间6h。
9.根据权利要求1～8任一所述的利用碳纤维编织物废料制备碳/碳保温材料的方法，其特征在于，所述碳纤维编织物废料包括碳布、纯网胎预制体、布毡叠层预制体、三维穿刺预制体中的一种或多种。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190528 |
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