CN108129158B - 一种炭-炭薄壁多孔件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种炭‑炭薄壁多孔件的制备方法，将碳纤维预浸料缠绕在模芯上，得到预制体；所述模芯的材质为高分子固态热膨胀材料；将所述预制体置于外模中进行固化定型处理，脱除外模，得到固化定型体；将所述固化定型体进行炭化处理，得到毛坯件；将所述毛坯件进行石墨化处理，得到炭‑炭薄壁多孔件。本发明提供的方法适用于制备大尺寸炭‑炭薄壁多孔件，产品质量的一致性好、力学性能好，且生产周期短、生产成本低，易于规模化生产。

Description

一种炭-炭薄壁多孔件及其制备方法
技术领域
本发明涉及炭纤维复合材料技术领域，尤其涉及一种炭-炭薄壁多孔件及其制备方法。
背景技术
近些年来，随着炭纤维复合材料制备技术的不断进步，其在粉末冶金、光伏、材料热处理等行业的应用也越来越广泛。特别是随着这些行业所用主要生产设备——各类高温炉(真空炉、压力炉、多晶铸锭炉、单晶生长炉、钎焊炉等)的设计尺寸变得越来越大，结构也越来越复杂，相应的也对炭纤维复合材料的制造工艺和产品性能提出了更高的要求，主要体现在如下方面：首先，产品尺寸更大，同时还要保证高温下具有良好的力学性能，这样才能保证大尺寸高温设备中热场元器件的可匹配性；其次，制备工艺的可设计性强，随着高温设备的功能不断提升完善，其结构的设计也越来越复杂，与之对应的异型构件的使用也越来越多，而这些异型构件的制作往往没有办法通过常规的机械加工的方法来实现(即便能实现也可能对加工设备的要求过高导致加工成本高昂)，必须通过可设计的制备工艺来保障；最后，制备工艺还必须成本低廉、稳定可靠，由于炭纤维复合材料制备工艺的不可逆性(一但出现次品，无法修复，且原材料不能回收)，要求其制备工艺必须稳定可靠，成材率高。
目前，制备大尺寸炭-炭薄壁多孔件主要有以下两种工艺：
一：直接采用0.20～0.5mm厚的碳纤维预浸料，根据产品的尺寸要求在设计好的金属模具上缠绕成型，然后将多根缠绕好的预制体并排摆放并夹紧，再在平板热压机上加压升温，固化定型，然后脱模，将脱模得到的预制体用石墨板压好进高温炉炭化，最后切边打磨得到产品。
二：根据产品的形状和尺寸，直接定制相应形状和尺寸的炭纤维穿刺结构预制体(三维穿刺结构预制体)，然后对炭纤维穿刺结构预制体进行化学气相沉积增密并定型，定型后的预制体经过2～3次沉积增密后即可按图纸尺寸进行精加工，精加工完成后直接使用或根据产品密度和表面形貌进行涂层处理后使用。
但是采用第一种工艺制备大尺寸炭-炭薄壁多孔件时，需要使用金属模具缠绕成型，因此对金属模具的尺寸、精度、表面光洁度等都有很高的要求，金属模具定制的费用会导致生产成本升高。而且由于固化定型过程需要采用平板模压机加压升温实现，由于平板模压工艺的局限性，导致定型后的炭-炭薄壁多孔件仅在平行模压面(即上下表面)具有良好的性能，而在垂直模压面仅靠手工缠绕和夹具施压，且对于压力不够的部位容易在炭化的过程中出现分层或变形，很难保证产品质量的一致性。此外，由于大量金属模具、工装、夹具的使用，导致整个制备工艺过程中，制品的移动、运输必须依靠机械设备来实现，操作性较差，生产效率较低。
采用第二种工艺制备大尺寸炭-炭薄壁多孔件时，首先对预制体的编织技术要求较高，和普通的2.5维针刺结构预制体不同，三维穿刺结构预制体需要大量的手工缝制作业，生产效率低、制作成本高昂，同样重量的穿刺结构预制体是针刺结构预制体价格的10倍。其次，由于化学气相沉积增密定型工艺不属于近净成型工艺，产品尺寸和形状还是需要精密加工工序来保证，这就对精密加工的设备和成本提出了很高的要求，特别是大尺寸的炭-炭薄壁多孔件在加工的过程中容易变形，目前国内还很难找到合适的加工设备。此外，由于机械加工必然会破坏预制体表层炭纤维的连续性，也会对产品的最终力学性能造成影响。
综上，目前制备大尺寸炭-炭薄壁多孔件普遍存在生产成本高和产品性能差的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种炭-炭薄壁多孔件及其制备方法，采用本发明提供的方法能够制备大尺寸炭-炭薄壁多孔件，生产成本低，产品性能好。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种炭-炭薄壁多孔件的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳纤维预浸料缠绕在模芯上，得到预制体；所述模芯的材质为高分子固态热膨胀材料；
(2)将所述步骤(1)中的预制体置于外模中进行固化定型处理，脱除外模，得到固化定型体；
(3)将所述步骤(2)中的固化定型体进行炭化处理，得到毛坯件；
(4)将所述步骤(3)中的毛坯件进行石墨化处理，得到炭-炭薄壁多孔件。
优选的，所述步骤(1)中的碳纤维预浸料所用炭布包括平纹炭布、斜纹炭布或缎纹炭布；所述炭布的规格包括3K、6K或12K。
优选的，所述步骤(1)中的碳纤维预浸料所用预浸胶包括酚醛树脂、环氧树脂、苯丙噁嗪树脂或呋喃树脂；所述碳纤维预浸料中预浸胶的质量含量为40～50％。
优选的，所述步骤(1)中的高分子固态热膨胀材料包括聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚氨酯、聚醚酰亚胺、聚甲基丙烯酸甲酯或改性固态环氧树脂。
优选的，所述步骤(2)中固化定型处理包括依次进行的第一热处理和第二热处理；所述第一热处理是在1～2h内匀速升温至模芯的软化温度，所述第二热处理是在0.5h内从模芯的软化温度匀速升温至碳纤维预浸料的固化温度，保温1～2h。
优选的，所述步骤(3)中炭化处理在保护气氛中进行，所述炭化处理的温度为800～1300℃，所述炭化处理的时间为3～10h。
优选的，所述步骤(4)中石墨化处理在保护气氛中进行，所述石墨化处理的温度为1800～2500℃，所述石墨化处理的时间为2～8h。
优选的，所述步骤(4)中石墨化处理后还包括表面打磨处理。
优选的，所述表面打磨处理后还包括表面涂层封孔处理。
本发明提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的炭-炭薄壁多孔件。
本发明提供了一种炭-炭薄壁多孔件的制备方法，将碳纤维预浸料缠绕在模芯上，得到预制体；所述模芯的材质为高分子固态热膨胀材料；将所述预制体置于外模中进行固化定型处理，脱除外模，得到固化定型体；将所述固化定型体进行炭化处理，得到毛坯件；将所述毛坯件进行石墨化处理，得到炭-炭薄壁多孔件。采用本发明提供的方法能够制备大尺寸炭-炭薄壁多孔件，生产成本低，产品性能好，易于规模化生产。具体来说，本发明提供的方法制备预制体时采用炭纤维预浸料缠绕近净成型，相比于炭纤维整体毡预制体，原材料价格更低廉，生产成本更低。本发明采用热膨胀内外双模压的固化定型处理方法，操作简单，与常规化学气相沉积增密定型工艺相比，可缩短生产周期20～30％，降低生产成本15～20％。同时，本发明采用热膨胀内外双模压的固化定型处理方法，可保证所得炭-炭薄壁多孔件的质量一致性更好，特别是在制备超过1m的大尺寸产品时，其不同部位的密度差可控制在0.01g/cm3，避免了现有技术中炭-炭薄壁多孔件质量一致性差的问题，如常规化学气相沉积增密定型工艺中，由于现有的气相沉积工艺固有的缺点：沿着沉积炭源气的流动方向，不同部位的沉积效率不同，导致同一产品各部位的密度与性能不同，产品尺寸越大，差异越明显；又如常规平板模压定型工艺中，在垂直模压面仅靠手工缠绕和夹具施压，且对于压力不够的部位容易在炭化的过程中出现分层或变形，很难保证产品质量的一致性。此外，本发明采用热膨胀内外双模压的固化定型处理方法制备炭-炭薄壁多孔件，所得产品表面无需进行精加工处理，产品表面的炭纤维连续性没有被破坏，力学性能更好，抗弯强度可以达到110MPa；而如果采用常规化学气相沉积增密定型工艺，产品还需要进行精加工处理，这必然会破坏预制体表层炭纤维的连续性，最终所得产品的抗弯强度一般只能达到80MPa。
附图说明
图1为采用本发明提供的方法制备带有平行方孔的炭-炭薄壁板材的示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种炭-炭薄壁多孔件的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳纤维预浸料缠绕在模芯上，得到预制体；所述模芯的材质为高分子固态热膨胀材料；
(2)将所述步骤(1)中的预制体置于外模中进行固化定型处理，脱除外模，得到固化定型体；
(3)将所述步骤(2)中的固化定型体进行炭化处理，得到毛坯件；
(4)将所述步骤(3)中的毛坯件进行石墨化处理，得到炭-炭薄壁多孔件。
本发明将碳纤维预浸料缠绕在模芯上，得到预制体；所述模芯的材质为高分子固态热膨胀材料。本发明对于所述碳纤维预浸料所用炭布的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的炭布即可。在本发明中，所述炭布优选包括平纹炭布、斜纹炭布或缎纹炭布。本发明对于所述炭布的规格没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的炭布规格即可。在本发明中，所述炭布的规格优选包括3K、6K或12K。本发明对于所述炭布的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
本发明对于所述碳纤维预浸料所用预浸胶的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的预浸胶即可。在本发明中，所述预浸胶优选包括酚醛树脂、环氧树脂、苯丙噁嗪树脂或呋喃树脂。在本发明中，所述碳纤维预浸料中预浸胶的质量含量优选为40～50％，更优选为42～48％，最优选为44～46％。
在本发明中，所述模芯的材质为高分子固态热膨胀材料，优选包括聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚氨酯、聚醚酰亚胺、聚甲基丙烯酸甲酯或改性固态环氧树脂。在本发明中，所述改性固态环氧树脂中的改性剂优选包括聚氨酯、酚醛树脂、糠醛树脂或乙烯树脂；所述改性固态环氧树脂中改性剂的质量含量优选为8～12％，更优选为10％。本发明优选根据炭-炭薄壁多孔件产品中内部孔的实际尺寸，切割相同尺寸的高分子固态热膨胀材料作为模芯。
本发明对于所述缠绕的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的缠绕方式即可。本发明优选根据炭-炭薄壁多孔件产品的实际尺寸，确定所述碳纤维预浸料在模芯上缠绕的层数；在本发明中，所述层数优选为5～7层。
得到预制体后，本发明将所述预制体置于外模中进行固化定型处理，脱除外模，得到固化定型体。本发明对于所述外模的材质没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的能够适于用作外模的材料即可；本发明优选采用不锈钢外模。本发明优选根据炭-炭薄壁多孔件产品的实际尺寸，设计所需外模的尺寸。在本发明的实施例中，具体是将不锈钢板清洗后进行表面镀铬，然后再在表面喷涂一层脱模剂，作封孔处理后焊接得到外模。本发明对于所述脱模剂没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的脱模剂即可，具体如硬脂酸锌或聚乙二醇。
在本发明中，所述固化定型处理优选包括依次进行的第一热处理和第二热处理；所述第一热处理是在1～2h内匀速升温至模芯的软化温度，所述第二热处理是在0.5h内从模芯的软化温度匀速升温至碳纤维预浸料的固化温度，保温1～2h。在本发明中，所述模芯的软化温度优选为90～120℃，更优选为100～110℃。在本发明中，所述碳纤维预浸料的固化温度优选为120～180℃，更优选为130～170℃，最优选为140～160℃。在本发明中，所述固化定型处理优选在鼓风干燥箱中进行。完成所述固化定型处理后，本发明优选自然降温至80℃以下后再脱除外模，得到固化定型体。在本发明中，在所述固化定型处理的过程中，模芯会发生膨胀，并和外模共同作用于碳纤维预浸料，挤压碳纤维预浸料使其压紧定型，使最终所得炭-炭薄壁多孔件的质量一致性更好，特别是在制备超过1m的大尺寸炭-炭薄壁多孔件时，其不同部位的密度差可控制在0.01g/cm3内。
得到固化定型体后，本发明将所述固化定型体进行炭化处理，得到毛坯件。在本发明中，所述炭化处理优选在保护气氛中进行。本发明对于提供所述保护气氛的保护气体没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的适用于进行炭化处理的保护气体即可，具体如氮气。在本发明中，所述炭化处理的温度优选为800～1300℃，更优选为900～1200℃，最优选为1000～1100℃；所述炭化处理的时间优选为3～10h，更优选为4～9h，最优选为5～8h。在本发明中，所述炭化处理能够将固化定型体中所有树脂材料(包括模芯和碳纤维预浸料中所用的预浸胶)炭化。
得到毛坯件后，本发明将所述毛坯件进行石墨化处理，得到炭-炭薄壁多孔件。在本发明中，所述石墨化处理优选在保护气氛中进行。本发明对于提供所述保护气氛的保护气体没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的适用于进行石墨化处理的保护气体即可，具体如氩气。在本发明中，所述石墨化处理的温度优选为1800～2500℃，更优选为1900～2400℃，最优选为2100～2200℃；所述石墨化处理的时间优选为2～8h，更优选为3～7h，最优选为4～6h。
在本发明中，所述石墨化处理后优选还包括表面打磨处理。本发明对于所述表面打磨处理的方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的表面打磨处理的技术方案即可。在本发明的实施例中，具体是将石墨化处理后所得石墨化毛坯件按照产品图纸的设计尺寸切端口，然后用400～600目的砂纸对其外表面进行打磨，并用刷子清除其孔洞中模芯经石墨化处理后残留的炭，得到炭-炭薄壁多孔件。
在本发明中，根据实际需要，所述表面打磨处理后优选还包括表面涂层封孔处理。本发明对于所述表面涂层封孔处理的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的表面涂层封孔处理的技术方案即可；本发明优选采用化学气相沉积法进行所述表面涂层封孔处理。在本发明的实施例中，具体是将丙烯在高温下裂解生成的碳沉积在表面打磨处理后所得表面打磨毛坯件的表面，得到炭-炭薄壁多孔件。在本发明中，所述沉积优选在真空条件下进行；在本发明中，所述沉积优选在沉积炉中进行。在本发明中，所述沉积的温度优选为980～1030℃；所述沉积的时间优选为30～50h，更优选为35～45h。在本发明中，所述沉积中丙烯的通入量优选为50～80L/min，更优选为60～70L/min。
本发明提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的炭-炭薄壁多孔件。在本发明中，所述炭-炭薄壁多孔件中孔壁的厚度优选低于5mm，更优选为2～3mm。本发明对于所述炭-炭薄壁多孔件中内部孔的形状没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的规则或不规则的形状均可，具体如圆形、六边形、椭圆形等。本发明对于所述炭-炭薄壁多孔件的形状没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的形状均可，具体如板材或筒状结构。本发明提供的方法适用于制备大尺寸炭-炭薄壁多孔件，具体的，如当炭-炭薄壁多孔件为板材时，所述炭-炭薄壁多孔件的尺寸为：1.5m<长<3m，1m<宽<2m。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1为采用本发明提供的方法制备带有平行方孔的炭-炭薄壁板材的示意图。外模具和模芯的形状如图1所示，在固化定型处理的过程中，模芯会发生膨胀，并和外模共同作用于碳纤维预浸料，挤压碳纤维预浸料使其压紧定型，最终得到带有平行方孔的炭-炭薄壁板材。
实施例1
(1)采用3000*1500*5mm厚的不锈钢板2块作为外模的上下面，3000*100*5mm的不锈钢板2块作为外模的左右面，将4块不锈钢板清洗后进行表面镀铬，再在表面喷涂一层硬脂酸锌脱模剂，作封孔处理后焊接得到外模；所述外模的形状如图1所示；
(2)切割7根3000*80*200mm的改性固态环氧树脂棒(改性剂聚氨酯的添加量为10wt％)作为模芯，然后将碳纤维预浸料(所用炭布为6K平纹碳布，所用预浸胶为酚醛树脂，含量为45wt％)在模芯上缠绕7层，得到预制体；所述模芯的形状如图1所示；
(3)将预制体置于外模中，于鼓风干燥箱中进行固化定型处理，具体是在2h内匀速升温至模芯的软化温度120℃，然后在0.5h内匀速升温至碳纤维预浸料的固化温度180℃，保温2h停止加热，至鼓风干燥箱温度自然冷却到80℃以下后取出，脱除外模，得到固化定型体；
(4)将固化定型体在氮气气氛中加热至1300℃，保温8h进行炭化处理，得到毛坯件；
(5)将毛坯件在氩气气氛中加热至2500℃，保温3h进行石墨化处理，得到石墨化毛坯件；
(6)按照产品图纸的设计尺寸切端口，然后用600目的砂纸对石墨化毛坯件的外表面进行打磨，并用刷子清除其孔洞中模芯经石墨化化处理后残留的炭，得到表面打磨毛坯件；
(7)将表面打磨毛坯件进行表面涂层封孔处理，具体是将表面打磨毛坯件置于沉积炉中，在真空条件下加热至1030℃，按80L/min的流量通入丙烯进行化学气相沉积30h，得到炭-炭薄壁多孔件。
实施例2
(1)采用3000*3100*5mm厚的不锈钢板1块在3100mm尺寸上进行弯折加工为外模的上面、左面和下面，左面高度为100mm，用3000*100*5mm的不锈钢板1块作为外模的右面，将2块不锈钢板清洗后进行表面镀铬，再在表面喷涂一层聚乙二醇脱模剂，作封孔处理后焊接得到外模；所述外模的形状如图1所示；
(2)切割7根3000*80*200mm的聚甲基丙烯酸甲酯棒作为模芯，然后将碳纤维预浸料(所用炭布为12K平纹碳布，所用预浸胶为环氧树脂，含量为40wt％)在模芯上缠绕6层，得到预制体；所述模芯的形状如图1所示；
(3)将预制体置于外模中，于鼓风干燥箱中进行固化定型处理，具体是在2h内匀速升温至模芯的软化温度100℃，然后在0.5h内匀速升温至碳纤维预浸料的固化温度120℃，保温2h停止加热，至鼓风干燥箱温度自然冷却到60℃以下后取出，脱除外模，得到固化定型体；
(4)将固化定型体在氮气气氛中加热至1200℃，保温10h进行炭化处理，得到毛坯件；
(5)将毛坯件在氩气气氛中加热至2200℃，保温8h进行石墨化处理，得到石墨化毛坯件；
(6)按照产品图纸的设计尺寸切端口，然后用600目的砂纸对石墨化毛坯件的外表面进行打磨，并用刷子清除其孔洞中模芯经石墨化处理后残留的炭，得到表面打磨毛坯件；
(7)将表面打磨毛坯件进行表面涂层封孔处理，具体是将表面打磨毛坯件置于沉积炉中，在真空条件下加热至980℃，按50L/min的流量通入丙烯进行化学气相沉积50h，得到炭-炭薄壁多孔件。
实施例3
(1)采用3000*1500*5mm厚的模具钢板2块作为外模的上下面，3000*100*5mm的模具钢板2块作为外模的左右面，将4块不锈钢板清洗后进行表面镀铬，再在表面喷涂一层硬脂酸锌脱模剂，作封孔处理后焊接得到外模；所述外模的形状如图1所示；
(2)切割7根3000*80*200mm的聚甲基丙烯酸甲酯棒作为模芯，然后将碳纤维预浸料(所用炭布为6K平纹碳布，所用预浸胶为酚醛树脂，含量为45wt％)在模芯上缠绕7层，得到预制体；所述模芯的形状如图1所示；
(3)将预制体置于外模中，于鼓风干燥箱中进行固化定型处理，具体是在2h内匀速升温至模芯的软化温度100℃，然后在0.5h内匀速升温至碳纤维预浸料的固化温度160℃，保温2h停止加热，至鼓风干燥箱温度自然冷却到60℃以下后取出，脱除外模，得到固化定型体；
(4)将固化定型体在氮气气氛中加热至1200℃，保温10h进行炭化处理，得到毛坯件；
(5)将毛坯件在氩气气氛中加热至2200℃，保温8h进行石墨化处理，得到石墨化毛坯件；
(6)按照产品图纸的设计尺寸切端口，然后用600目的砂纸对石墨化毛坯件的外表面进行打磨，并用刷子清除其孔洞中模芯经石墨化处理后残留的炭，得到炭-炭薄壁多孔件。
由以上实施例可知，本发明提供的方法适用于制备大尺寸炭-炭薄壁多孔件，产品质量的一致性好，且生产周期短，生产成本低，易于规模化生产。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种炭-炭薄壁多孔件的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳纤维预浸料缠绕在模芯上，得到预制体；所述模芯的材质为高分子固态热膨胀材料；
(2)将所述步骤(1)中的预制体置于外模中进行固化定型处理，脱除外模，得到固化定型体；所述固化定型处理包括依次进行的第一热处理和第二热处理；所述第一热处理是在1～2h内匀速升温至模芯的软化温度，所述第二热处理是在0.5h内从模芯的软化温度匀速升温至碳纤维预浸料的固化温度，保温1～2h；
(3)将所述步骤(2)中的固化定型体进行炭化处理，得到毛坯件；
(4)将所述步骤(3)中的毛坯件进行石墨化处理，得到炭-炭薄壁多孔件。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的碳纤维预浸料所用炭布包括平纹炭布、斜纹炭布或缎纹炭布；所述炭布的规格包括3K、6K或12K。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的碳纤维预浸料所用预浸胶包括酚醛树脂、环氧树脂、苯丙噁嗪树脂或呋喃树脂；所述碳纤维预浸料中预浸胶的质量含量为40～50％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的高分子固态热膨胀材料包括聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚氨酯、聚醚酰亚胺、聚甲基丙烯酸甲酯或改性固态环氧树脂。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中炭化处理在保护气氛中进行，所述炭化处理的温度为800～1300℃，所述炭化处理的时间为3～10h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中石墨化处理在保护气氛中进行，所述石墨化处理的温度为1800～2500℃，所述石墨化处理的时间为2～8h。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中石墨化处理后还包括表面打磨处理。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述表面打磨处理后还包括表面涂层封孔处理。
9.权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到的炭-炭薄壁多孔件。
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