CN108129155B - 一种复合结构炭-炭保温筒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种复合结构炭‑炭保温筒，从内向外，结构上依次包括第一碳布层、第一石墨纸层、碳毡层、第二石墨纸层和第二碳布层；所述碳毡层所用碳毡为石墨化处理后的碳毡。本发明提供的复合结构炭‑炭保温筒中，内外表面第一碳布层和第二碳布层为高密度抗腐蚀层，碳毡层为低密度保温层，高密度抗腐蚀层和低密度保温层之间采用第一石墨纸层和第二石墨纸层隔开，能够有效增强保温筒的抗腐蚀能力和保温性能；此外，本发明提供的复合结构炭‑炭保温筒的内外表面均为高密度抗腐蚀层，能够延长保温热场的使用寿命。

Description

一种复合结构炭-炭保温筒及其制备方法
技术领域
本发明涉及炭纤维复合材料技术领域，尤其涉及一种复合结构炭-炭保温筒及其制备方法。
背景技术
近些年来，随着碳纤维技术的不断成熟和碳纤维复合材料制备技术的不断进步，制备成本逐步降低，其在粉末冶金、光伏、材料热处理等行业的应用也越来越广泛。特别是随着光伏行业规模的不断扩大，整个行业对低成本热场部件需求越来越高，要求硅片生产的多晶铸锭炉、单晶生长炉的保温功率不断下降，同时使用寿命和耐腐蚀性能要求不断提高。由此，对炭纤维复合材料热场材料的制造工艺和产品性能提出了更高的要求，主要体现在如下方面：(1)要求更低的热场保温功率，在炉体尺寸不变的情况下，降低保温层厚度的同时要求保温性能更好；(2)要求更长的使用寿命和更低的使用成本。
目前，炉体内所用炭-炭保温筒通常由以下方法制备得到：将碳布或预浸布缠绕在模具上，然后经定型、碳化、沉积和高温处理，再经后续表面加工等处理得到高密度炭-炭保温筒。但是，由于碳布的纤维束间不可避免存在孔洞，这些孔洞会加速高密度炭-炭保温筒外低密度保温层的腐蚀，降低其使用寿命；同时，该方法制备得到的高密度炭-炭保温筒仅具有阻隔部分硅蒸汽腐蚀功能，保温功能差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合结构炭-炭保温筒及其制备方法，本发明提供的复合结构炭-炭保温筒保温效果好，使用寿命长。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种复合结构炭-炭保温筒，从内向外，结构上依次包括第一碳布层、第一石墨纸层、碳毡层、第二石墨纸层和第二碳布层；所述碳毡层所用碳毡为石墨化处理后的碳毡。
优选的，所述第一碳布层和第二碳布层的厚度独立地为3～10mm；
所述第一石墨纸层和第二石墨纸层的厚度独立地为0.3～1.5mm；
所述碳毡层的厚度为5～6mm。
优选的，所述第一碳布层和第二碳布层所用碳布独立地包括平纹炭布、斜纹炭布或缎纹炭布；所述炭布的规格包括3K、6K或12K。
优选的，所述石墨化处理的温度为1800～2500℃；石墨化处理的时间为1～10h。
本发明提供了上述技术方案所述复合结构炭-炭保温筒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳布缠绕在模具上，作为第一碳布层；
(2)将所述步骤(1)中第一碳布层的表面涂覆粘结剂，粘贴石墨纸作为第一石墨纸层；
(3)将所述步骤(2)中第一石墨纸层的表面涂覆粘结剂，粘贴石墨化处理后的碳毡作为碳毡层；
(4)将所述步骤(3)中碳毡层的表面涂覆粘结剂，粘贴石墨纸作为第二石墨纸层；
(5)将所述步骤(4)中第二石墨纸层的表面涂覆粘结剂，粘贴碳布作为第二碳布层，得到炭-炭保温筒预制体；
(6)将所述步骤(5)中的炭-炭保温筒预制体依次进行固化定型处理、炭化处理、沉积增密处理和石墨化处理，得到复合结构炭-炭保温筒。
优选的，所述步骤(6)中固化定型处理的温度为150～280℃，固化定型处理的时间为1～10h。
优选的，所述步骤(6)中炭化处理的温度为600～1200℃，炭化处理的时间为3～10h。
优选的，所述步骤(6)中沉积增密处理的温度为900～1200℃，沉积增密处理的时间为10～400h。
优选的，所述步骤(6)中石墨化处理的温度为1800～2500℃，所述石墨化处理的时间为1～10h。
优选的，所述步骤(6)中石墨化处理后还包括表面打磨处理。
本发明提供了一种复合结构炭-炭保温筒，从内向外，结构上依次包括第一碳布层、第一石墨纸层、碳毡层、第二石墨纸层和第二碳布层；所述碳毡层所用碳毡为石墨化处理后的碳毡。本发明提供的复合结构炭-炭保温筒中，内外表面第一碳布层和第二碳布层为高密度抗腐蚀层，碳毡层为低密度保温层，高密度抗腐蚀层和低密度保温层之间采用第一石墨纸层和第二石墨纸层隔开，能够阻隔内表面高密度抗腐蚀层中硅蒸汽、含硅碳化物、含硅混合物不继续渗透至低密度保温层内，增强保温筒的抗腐蚀能力；同时确保沉积增密处理过程中低密度保温层的密度不增加，增强所述复合结构炭-炭保温筒的保温性能，与普通炭-炭保温筒相比，在相同使用环境下，本发明提供的复合结构炭-炭保温筒能够有效降低保温功率3～15KW。此外，本发明提供的复合结构炭-炭保温筒的内外表面均为高密度抗腐蚀层，相对单层为高密度抗腐蚀层的保温筒来说，更有效地保护了保温筒外的软毡或固化毡保温层，使保温热场的寿命延长60～180天。
本发明提供了所述复合结构炭-炭保温筒的制备方法，采用本发明提供的方法在制备复合结构炭-炭保温筒时，所述复合结构炭-炭保温筒的内外表面无需进行精加工、碳纤维消耗量少，因此生产周期短、生产成本低。相对碳纤维针刺毡预制体定型后再化学气相沉积增密工艺来说，本发明提供的制备方法可缩短生产周期30～60％，降低生产成本10～30％。
附图说明
图1为本发明制备的复合结构炭-炭保温筒的结构示意图，其中，第I层～第V层依次为第一碳布层、第一石墨纸层、碳毡层、第二石墨纸层和第二碳布层。
具体实施方式
本发明提供了一种复合结构炭-炭保温筒，从内向外，结构上依次包括第一碳布层、第一石墨纸层、碳毡层、第二石墨纸层和第二碳布层；所述碳毡层所用碳毡为石墨化处理后的碳毡。图1为本发明制备的复合结构炭-炭保温筒的结构示意图，其中，第I层～第V层依次为第一碳布层、第一石墨纸层、碳毡层、第二石墨纸层和第二碳布层。
在本发明中，所述第一碳布层和第二碳布层的厚度优选独立地为3～10mm，更优选为4～8mm，最优选为5～7mm。在本发明中，所述第一碳布层和第二碳布层所用碳布优选独立地包括平纹炭布、斜纹炭布或缎纹炭布；所述炭布的规格优选包括3K、6K或12K。本发明对于所述碳布的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述第一石墨纸层和第二石墨纸层的厚度优选独立地为0.3～1.5mm；更优选为0.5～1.0mm，最优选为0.6～0.9mm。本发明对于所述所述第一石墨纸层和第二石墨纸层所用石墨纸的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述碳毡层的厚度优选为5～6mm。在本发明中，所述碳毡层所用碳毡为石墨化处理后的碳毡；在本发明中，所述石墨化处理的温度优选为1800～2500℃，更优选为2000～2200℃；石墨化处理的时间优选为1～10h，更优选为3～8h，最优选为5～6h。
本发明提供了上述技术方案所述复合结构炭-炭保温筒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳布缠绕在模具上，作为第一碳布层；
(2)将所述步骤(1)中第一碳布层的表面涂覆粘结剂，粘贴石墨纸作为第一石墨纸层；
(3)将所述步骤(2)中第一石墨纸层的表面涂覆粘结剂，粘贴石墨化处理后的碳毡作为碳毡层；
(4)将所述步骤(3)中碳毡层的表面涂覆粘结剂，粘贴石墨纸作为第二石墨纸层；
(5)将所述步骤(4)中第二石墨纸层的表面涂覆粘结剂，粘贴碳布作为第二碳布层，得到炭-炭保温筒预制体；
(6)将所述步骤(5)中的炭-炭保温筒预制体依次进行固化定型处理、炭化处理、沉积增密处理和石墨化处理，得到复合结构炭-炭保温筒。
本发明将碳布缠绕在模具上，作为第一碳布层。在本发明中，所述第一碳布层优选包括3～10层碳布，更优选为4～8层，最优选为5～7层。本发明优选根据所述复合结构炭-炭保温筒的实际高度尺寸，切割宽度稍大于该高度尺寸的碳布缠绕在模具上。本发明优选将碳纤维预浸料缠绕在模具上作为第一碳布层，或者将碳布表面涂覆粘结剂后缠绕在模具上作为第一碳布层。在本发明中，所述碳纤维预浸料中预浸胶的质量含量优选为40～50％，更优选为43～47％，最优选为45％。本发明对于所述预浸胶的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的预浸胶即可；在本发明中，所述预浸胶优选为树脂类化合物，具体如酚醛树脂。本发明对于所述粘结剂的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的粘结剂即可；在本发明中，所述粘结剂优选为热固性树脂，更优选包括酚醛树脂、环氧树脂或呋喃树脂。
在本发明中，所述模具优选包括高温模具或低温模具。在本发明中，所述高温模具是指可耐1800℃且不变形的模具，优选包括石墨模具、碳素模具、钨金属模具或钼金属模具。在本发明中，所述低温模具是指可耐400℃且不变形的模具，优选包括钢模具、铝模具或聚四氟乙烯模具。本发明优选根据所述复合结构炭-炭保温筒的实际尺寸，设计所需模具的尺寸。
得到第一碳布层后，本发明将所述第一碳布层的表面涂覆粘结剂，粘贴石墨纸作为第一石墨纸层。本发明对于所述涂覆的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的涂覆的技术方案即可；本发明优选采用刷涂。本发明对于所述粘结剂的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的粘结剂即可；在本发明中，所述粘结剂优选为热固性树脂，更优选包括酚醛树脂、环氧树脂或呋喃树脂。在本发明中，所述第一石墨纸层优选包括1～3层石墨纸，更优选为2层。在本发明中，所述石墨纸的厚度优选为0.3～0.5mm，更优选为0.4mm。本发明对于所述石墨纸的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
得到第一石墨纸层后，本发明将所述第一石墨纸层的表面涂覆粘结剂，粘贴石墨化处理后的碳毡作为碳毡层。本发明对于所述涂覆的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的涂覆的技术方案即可；本发明优选采用刷涂。本发明对于所述粘结剂的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的粘结剂即可；在本发明中，所述粘结剂优选为热固性树脂，更优选包括酚醛树脂、环氧树脂或呋喃树脂。本发明将石墨化处理后的碳毡用于形成碳毡层，是因为石墨化处理后的碳毡杂质含量少，可获得更好的保温效果。本发明对于所述碳毡的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
得到碳毡层后，本发明将所述碳毡层的表面涂覆粘结剂，粘贴石墨纸作为第二石墨纸层。本发明对于所述涂覆的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的涂覆的技术方案即可；本发明优选采用刷涂。本发明对于所述粘结剂的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的粘结剂即可；在本发明中，所述粘结剂优选为热固性树脂，更优选包括酚醛树脂、环氧树脂或呋喃树脂。在本发明中，第二石墨纸层优选包括1～3层石墨纸，更优选为2层。在本发明中，所述石墨纸的厚度优选为0.3～0.5mm，更优选为0.4mm。本发明对于所述石墨纸的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
得到第二石墨纸层后，本发明将所述第二石墨纸层的表面涂覆粘结剂，粘贴碳布作为第二碳布层，得到炭-炭保温筒预制体。在本发明中，所述第二碳布层优选包括3～10层碳布，更优选为4～8层，最优选为5～7层。本发明优选将所述第二石墨纸层的表面涂覆粘结剂，粘贴碳纤维预浸料或表面涂覆粘结剂的碳布作为第二碳布层。在本发明中，所述碳纤维预浸料中预浸胶的质量含量优选为40～50％，更优选为43～47％，最优选为45％。本发明对于所述预浸胶的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的预浸胶即可；在本发明中，所述预浸胶优选为树脂类化合物，具体如酚醛树脂。本发明对于所述粘结剂的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的粘结剂即可；在本发明中，所述粘结剂优选为热固性树脂，更优选包括酚醛树脂、环氧树脂或呋喃树脂。
在本发明中，可根据实际需要，按照上述技术方案所述方法增加碳毡层、石墨纸层和碳布层。
得到炭-炭保温筒预制体后，本发明将所述炭-炭保温筒预制体依次进行固化定型处理、炭化处理、沉积增密处理和石墨化处理，得到复合结构炭-炭保温筒。在本发明中，所述固化定型处理的温度优选为150～280℃，更优选为180～250℃；固化定型处理的时间优选为1～10h，更优选为3～7h。在本发明中，所述固化定型处理优选在鼓风干燥箱中进行。完成所述固化定型处理后，本发明优选待所述鼓风干燥箱的温度降至80℃以下后取出。
在本发明中，所述炭化处理的温度优选为600～1200℃，更优选为800～1000℃；所述炭化处理的时间优选为3～10h，更优选为5～7h。在本发明中，所述炭化处理优选在保护气氛中进行；本发明对于提供所述保护气氛的保护气体没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的适用于进行炭化处理的保护气体即可，具体如氮气。在本发明中，当采用高温模具时，可以将模具和炭-炭保温筒预制体整体进行炭化处理；当采用低温模具时，需要将模具脱除，只将炭-炭保温筒预制体进行炭化处理。在本发明中，所述炭化处理能够将炭-炭保温筒预制体中所有树脂材料(包括碳纤维预浸料中所用的预浸胶或粘结剂)炭化。在本发明中，所述炭化处理优选在多功能炉内进行。
在本发明中，所述沉积增密处理的温度优选为900～1200℃，更优选为1000～1100℃。在本发明中，所述沉积增密处理使第一碳布层和第二碳布层的密度增至1.2～1.6g/cm3，使碳毡层的密度保持在0.1～0.3g/cm3密度。本发明对于所述沉积增密处理没有特殊的限定，能够使第一碳布层和第二碳布层的密度增至1.2～1.6g/cm3即可；在本发明中，所述沉积增密处理的时间优选为10～400h，更优选为50～300h，最优选为100～200h。在本发明中，所述沉积增密处理优选在碳氢气体和氢气、或者碳氢气体与氮气气氛中进行。在本发明中，所述碳氢气体优选包括天然气、丙烷和丙烯中一种或几种。
在本发明中，所述石墨化处理的温度优选为1800～2500℃，更优选为2000～2200℃；所述石墨化处理的时间优选为1～10h，更优选为3～8h，最优选为5～6h。在本发明中，所述石墨化处理优选在保护气氛中进行。本发明对于提供所述保护气氛的保护气体没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的适用于进行石墨化处理的保护气体即可，具体如氩气。
在本发明中，所述石墨化处理后优选还包括表面打磨处理。本发明对于所述表面打磨处理的方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的表面打磨处理的技术方案即可。在本发明的实施例中，具体是将石墨化处理后所得石墨化预制体按照产品图纸的设计尺寸切端口，然后用400～600目的砂纸对其外表面进行打磨，并用吸尘器吸除表面灰尘。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)将12K平纹碳布的表面刷涂呋喃树脂后在圆形钢模具上缠绕6层，作为第一碳布层；
(2)将所述步骤(1)中第一碳布层的表面刷涂呋喃树脂，粘贴厚度为0.3mm的石墨纸作为第一石墨纸层；
(3)将所述步骤(2)中第一石墨纸层的表面刷涂呋喃树脂，粘贴石墨化处理后的碳毡作为碳毡层；其中，所述石墨化处理的温度为2200℃，时间为3h；所述碳毡的厚度为5mm；
(4)将所述步骤(3)中碳毡层的表面刷涂呋喃树脂，粘贴厚度为0.3mm的石墨纸作为第二石墨纸层；
(5)将所述步骤(4)中第二石墨纸层的表面刷涂呋喃树脂，粘贴12K平纹碳布6层作为第二碳布层，得到炭-炭保温筒预制体；
(6)将所述步骤(5)中的炭-炭保温筒预制体在200℃下进行固化定型处理2h，得到固化定型坯体；
(7)将所述步骤(6)中固化定型坯体从钢模具上脱出，再放入多功能炉内，在氮气流量为20L/min、700℃的条件下进行炭化处理5h，得到炭化坯体；
(8)将所述步骤(7)中炭化坯体的端面进行机加工，同时对表面碎屑进行清理，清理完毕后继续放入多功能炉内于1050℃下进行沉积增密处理50h，得到沉积增密坯体；其中，所述沉积增密处理过程在丙烷和氮气的混合气氛下进行，所述丙烷和氮气的流量分别为60L/min和10L/min；
(9)将所述步骤(8)中沉积增密坯体放入石墨化炉内，于2200℃下进行石墨化处理5h，得到石墨化坯体。
(10)采用400目的碳化硅砂纸对所述步骤(9)中石墨化坯体进行表面打磨处理，并用吸尘器吸除表面灰尘，得到复合结构炭-炭保温筒。
经客户使用反馈，相对纯碳布缠绕保温筒，使用本实施例提供的复合结构炭-炭保温筒保温的单晶炉拉制单晶硅棒时保温功率下降5KW；寿命相对纯碳布缠绕保温筒延长90天左右。
实施例2
(1)将碳纤维预浸料在圆形石墨模具上缠绕8层，作为第一碳布层；其中，所述碳纤维预浸料所用炭布为6K平纹炭布，所用预浸胶为酚醛树脂；
(2)将所述步骤(1)中第一碳布层的表面刷涂酚醛树脂，粘贴厚度为0.5mm的石墨纸作为第一石墨纸层；
(3)将所述步骤(2)中第一石墨纸层的表面刷涂酚醛树脂，粘贴石墨化处理后的碳毡作为碳毡层；其中，所述石墨化处理的温度为2300℃，时间为4h；所述碳毡的厚度为5mm；
(4)将所述步骤(3)中碳毡层的表面刷涂酚醛树脂，粘贴厚度为0.5mm的石墨纸作为第二石墨纸层；
(5)将所述步骤(4)中第二石墨纸层的表面刷涂酚醛树脂，粘贴碳纤维预浸料8层作为第二碳布层，得到炭-炭保温筒预制体；其中，所述碳纤维预浸料所用炭布为6K平纹炭布，所用预浸胶为酚醛树脂；
(6)将所述步骤(5)中的炭-炭保温筒预制体在220℃下进行固化定型处理5h，得到固化定型坯体；
(7)将所述步骤(6)中固化定型坯体从石墨模具上脱出，再放入多功能炉内，在氮气流量为20L/min、750℃的条件下进行炭化处理8h，得到炭化坯体；
(8)将所述步骤(7)中炭化坯体的端面进行机加工，同时对表面碎屑进行清理，清理完毕后继续放入多功能炉内于950℃下进行沉积增密处理30h，得到沉积增密坯体；其中，所述沉积增密处理过程在丙烯和氮气的混合气氛下进行，所述丙烯和氮气的流量分别为60L/min和10L/min；
(9)将所述步骤(8)中沉积增密坯体放入石墨化炉内，于2100℃下进行石墨化处理4h，得到石墨化坯体。
(10)采用600目的碳化硅砂纸对所述步骤(9)中石墨化坯体进行表面打磨处理，并用吸尘器吸除表面灰尘，得到复合结构炭-炭保温筒。
经客户使用反馈，相对纯碳布缠绕保温筒，使用本实施例提供的复合结构炭-炭保温筒保温的单晶炉拉制单晶硅棒时保温功率下降8KW；寿命相对纯碳布缠绕保温筒延长60天左右。
实施例3
(1)将3K斜纹碳布的表面刷涂呋喃树脂后在圆形钢模具上缠绕10层，作为第一碳布层；
(2)将所述步骤(1)中第一碳布层的表面刷涂环氧树脂，粘贴两层石墨纸(每层石墨纸的厚度为0.5mm)作为第一石墨纸层；
(3)将所述步骤(2)中第一石墨纸层的表面刷涂环氧树脂，粘贴石墨化处理后的碳毡作为碳毡层；其中，所述石墨化处理的温度为2100℃，时间为3h；所述碳毡的厚度为6mm；
(4)将所述步骤(3)中碳毡层的表面刷涂环氧树脂，粘贴两层石墨纸(每层石墨纸的厚度为0.5mm)作为第二石墨纸层；
(5)将所述步骤(4)中第二石墨纸层的表面刷涂环氧树脂，粘贴3K斜纹碳布10层作为第二碳布层，得到炭-炭保温筒预制体；
(6)将所述步骤(5)中的炭-炭保温筒预制体在230℃下进行固化定型处理3h，得到固化定型坯体；
(7)将所述步骤(6)中固化定型坯体从钢模具上脱出，再放入多功能炉内，在氮气流量为25L/min、700℃的条件下进行炭化处理10h，得到炭化坯体；
(8)将所述步骤(7)中炭化坯体的端面进行机加工，同时对表面碎屑进行清理，清理完毕后继续放入多功能炉内于1140℃下进行沉积增密处理35h，得到沉积增密坯体；其中，所述沉积增密处理过程在天然气和氢气的混合气氛下进行，所述天然气和氢气的流量分别为120L/min和20L/min；
(9)将所述步骤(8)中沉积增密坯体放入石墨化炉内，于2300℃下进行石墨化处理3h，得到石墨化坯体。
(10)采用400目的碳化硅砂纸对所述步骤(9)中石墨化坯体进行表面打磨处理，并用吸尘器吸除表面灰尘，得到复合结构炭-炭保温筒。
经客户使用反馈，相对纯碳布缠绕保温筒，使用本实施例提供的复合结构炭-炭保温筒保温的单晶炉拉制单晶硅棒时保温功率下降15KW；寿命相对纯碳布缠绕保温筒延长150天左右。
由以上实施例可知，本发明提供的复合结构炭-炭保温筒中，内外表面第一碳布层和第二碳布层为高密度抗腐蚀层，碳毡层为低密度保温层，高密度抗腐蚀层和低密度保温层之间采用第一石墨纸层和第二石墨纸层隔开，能够阻隔内表面高密度抗腐蚀层中硅蒸汽、含硅碳化物、含硅混合物不继续渗透至低密度保温层内，增强保温筒的抗腐蚀能力；同时确保沉积增密处理过程中低密度保温层的密度不增加，增强所述复合结构炭-炭保温筒的保温性能；此外，本发明提供的复合结构炭-炭保温筒的内外表面均为高密度抗腐蚀层，能够延长保温热场的使用寿命。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种复合结构炭-炭保温筒，按照如下方法制备得到：
(1)将3K斜纹碳布的表面刷涂呋喃树脂后在圆形钢模具上缠绕10层，作为第一碳布层；
(2)将所述步骤(1)中第一碳布层的表面刷涂环氧树脂，粘贴两层石墨纸，每层石墨纸的厚度为0.5mm，作为第一石墨纸层；
(3)将所述步骤(2)中第一石墨纸层的表面刷涂环氧树脂，粘贴石墨化处理后的碳毡作为碳毡层；其中，所述石墨化处理的温度为2100℃，时间为3h；所述碳毡的厚度为6mm；
(4)将所述步骤(3)中碳毡层的表面刷涂环氧树脂，粘贴两层石墨纸，每层石墨纸的厚度为0.5mm，作为第二石墨纸层；
(5)将所述步骤(4)中第二石墨纸层的表面刷涂环氧树脂，粘贴3K斜纹碳布10层作为第二碳布层，得到炭-炭保温筒预制体；
(6)将所述步骤(5)中的炭-炭保温筒预制体在230℃下进行固化定型处理3h，得到固化定型坯体；
(7)将所述步骤(6)中固化定型坯体从钢模具上脱出，再放入多功能炉内，在氮气流量为25L/min、700℃的条件下进行炭化处理10h，得到炭化坯体；
(8)将所述步骤(7)中炭化坯体的端面进行机加工，同时对表面碎屑进行清理，清理完毕后继续放入多功能炉内于1140℃下进行沉积增密处理35h，得到沉积增密坯体；其中，所述沉积增密处理过程在天然气和氢气的混合气氛下进行，所述天然气和氢气的流量分别为120L/min和20L/min；
(9)将所述步骤(8)中沉积增密坯体放入石墨化炉内，于2300℃下进行石墨化处理3h，得到石墨化坯体；
(10)采用400目的碳化硅砂纸对所述步骤(9)中石墨化坯体进行表面打磨处理，并用吸尘器吸除表面灰尘，得到复合结构炭-炭保温筒。
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CN109269877A (zh) * 2018-11-02 2019-01-25 航天特种材料及工艺技术研究所 一种超高温力学性能测试高温炉及其加热方法
CN112595121B (zh) * 2020-12-15 2022-06-07 西安超码科技有限公司 一种高温炉用复合保温层的制备方法
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6830812B2 (en) * 2003-01-21 2004-12-14 Equity Enterprises Carbon material and process of manufacturing
US6893601B2 (en) * 2003-01-21 2005-05-17 Equity Enterprises Surface hardened carbon material and process of manufacturing
CN102531658B (zh) * 2010-12-17 2014-04-16 湖南海鑫新材料股份有限公司 一种硬质复合碳纤维保温材料的制作方法
CN102206852B (zh) * 2011-04-26 2012-11-14 湖南金博复合材料科技有限公司 碳/碳复合材料保温筒及制备方法
CN104418603B (zh) * 2013-08-21 2016-12-28 甘肃郝氏炭纤维有限公司 一种低密度碳/碳复合筒材制备方法
CN105712730B (zh) * 2014-12-04 2018-11-23 航天睿特碳材料有限公司 一种净尺寸c/c复合保温硬毡的制备方法

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