CN104418603B - 一种低密度碳/碳复合筒材制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低密度碳/碳复合筒材制备方法。其方法是从内侧至外侧结构为：支撑层+碳毡或石墨毡+拉紧层+碳毡或石墨毡+拉紧层+……+碳毡或石墨毡+拉紧层，本发明充分利用支撑层和拉紧层结构优势，拉紧层碳丝的缠绕张力增加了层间分层和脱落阻力，筒材整体具有一定的预紧力，增强筒材抵御外力和变形的能力；制备过程使用普通高温粘接剂，在不增加成本的前提下，有效的提高了低密度碳/碳复合筒材的使用寿命，总体提高了材料利用率。
Description
技术领域
本发明属于属于碳/碳复合材料设备技术领域，具体涉及一种低密度碳/碳复合筒材的制备方法。
背景技术
碳/碳复合材料主要由碳纤维和碳基体组成，它继承了二者优异的结构和热学性能。其中，低密度碳/碳复合材料在高温下具有良好保温绝热功能，一般密度为0.10g/cm3-0.3g/cm3之间，其碳含量高、可挥发性杂质少，在真空或惰性气体保护下，可靠使用温度高达2800℃，并且长时间使用，具有各项性能指标稳定等特点，已经被广泛的应用到真空炉、单晶硅、多晶硅以及各种宝石生产行业中。
目前，低密度碳/碳复合材料多采用碳毡、石墨毡等叠层复合而成，层间依靠粘接剂粘接而成。然而，低成本的高温粘接剂粘接效果很不理想，使用过程中碳毡、石墨毡之间很容易分层脱落，严重影响使用性能和寿命；一些粘接效果略好的高温粘接剂成本太高，严重制约低密度碳/碳复合材料的工业化推广。近年来，专利CN102134068A、CN102616767A等提供了几种新工艺制备的低密度泡沫碳/碳复合材料，成本较低，但是其强度很差，稍加碰撞既碎，运输和使用难度很高，不易大规模推广。
因此，研究低密度碳/碳复合材料的先进制备方法，对于扩大低密度碳/碳复合材料应用领域、延长使用寿命、降低生产成本有着至关重要的作用。
发明内容
鉴于上述，本发明的目的在于提供一种低密度碳/碳复合筒材的制备方法。
为实现上述之目的，本发明采取的技术方案为：
一种低密度碳/碳复合筒材制备方法, 其特征从内侧至外侧结构为：支撑层（1）、碳毡或石墨毡（2）和拉紧层（3）组成的交替缠绕层，其中碳毡或石墨毡（2）和拉紧层（3）可以重复交替缠绕，通过以下步骤实现：
a. 支撑层（1）采用碳纤维布、碳丝或者为两者的组合缠绕制备支撑层（1）；
b.涂敷高温粘接剂，然后缠绕碳毡或石墨毡（2），碳毡或石墨毡紧贴支撑层（1），用碳绳缝合接口；
c. 在步骤b形成碳毡或石墨毡（2）的基础上利用预浸碳丝缠绕形成拉紧层（3），缠绕预浸碳丝的张力为2-6N，缠绕厚度为0.5-3mm；
d. 根据需要重复步骤b-c;；
e. 将步骤d形成预成型体放入固化炉内， 升温至180℃-230℃，固化8-12小时，随炉至60℃以下取出，固化过程中保持预成型体以25-45转/分钟低速转动；
f. 将步骤e固化好的预成型体放入氮气保护炭化炉中，升温至450℃-600℃，然后再降温至400℃-500℃，在400℃-500℃碳化2-4小时；
g . 将步骤f中得到的预成型体脱去心模，再放入氮气保护炭化炉，升温至900℃-930℃碳化2-4小时；
h. 将步骤g 中获得的预成型体放入高温炉，升温至2000℃-2400℃，石墨化处理2-4小时；
i. 将步骤h中获得的预成型体机加工成所需产品。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明低密度碳/碳复合筒材制备方法充分利用支撑层和拉紧层结构优势，拉紧层碳丝的缠绕张力增加了层间分层和脱落阻力，筒材整体具有一定的预紧力，增强筒材抵御外力和变形的能力；制备过程使用普通高温粘接剂，在不增加成本的前提下，有效的提高了低密度碳/碳复合筒材的使用寿命，总体提高了材料利用率。
附图说明
图1为本发明制备低密度碳/碳复合筒材工艺流程图。
图2为本发明低密度碳/碳复合筒材结构示意图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，以下结合附图对本发明的技术方案再作进一步的描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
普通高温粘接剂的制备
用工业乙醇溶解对甲苯磺酸，其中工业乙醇和对甲苯磺酸的重量比为100份:12份，然后搅拌20分钟，接着在搅拌下将100份酚醛树脂和6份硼酸逐渐加入，最后将石墨80份加入溶液中，继续搅拌60分钟后即制得高温粘结剂。
制备低密度碳/碳复合筒材尺寸为：D=1100mm，d=990mm，L=1800mm，厚度55mm。
低密度碳/碳复合筒材制备方法，其步骤是
a. 利用预浸碳纤维布制备支撑层1，缠绕厚度为3mm；
b. 在步骤a制备的支撑层1上涂刷高温粘接剂，采用12mm石墨毡在支撑层1上缠绕一层，缠绕时注意压紧，再使碳毡紧贴石墨毡，不能松动，碳毡在石墨毡上的缝用碳绳缝合接口；
c. 在步骤b基础上利用预浸碳丝缠绕拉紧层3，缠绕单丝张力3N，缠绕厚度0.5mm；
d. 在步骤c拉紧层3上，再涂刷高温粘接剂，缠绕石墨毡，石墨毡紧贴拉紧层3，拉紧层3厚度为2.3mm，形成预成型体；
e. 将步骤d预成型体放入固化炉内， 升温至220℃固化12小时，随炉至60℃以下取出，固化过程中保持预成型体以45转/分钟低速转动；
f. 将步骤e固化好的预成型体放入氮气保护炭化炉中，升温至600℃，600℃，500℃低温碳化3小时；
g. 将步骤f中得到的预成型体脱去心模，再放入氮气保护炭化炉，升温至930℃，碳化4小时；
h. 将步骤g中获得的预成型体放入高温炉，升温至2400℃，石墨化处理4小时；
i. 将步骤h 中获得的预成型体机加工成所需产品，整体密度0.23g/cm3。
实施例2
制备低密度碳/碳复合筒材尺寸为：D=596mm，d=460mm，L=1400mm，厚度68mm：
a.利用预浸碳丝缠绕制备支撑层1，缠绕厚度为3mm；
b.在步骤a制备的支撑层1上涂刷高温粘接剂，然后，在支撑层1上缠绕10mm厚碳毡二层，缠绕时碳毡紧贴支撑层1，不能松动，利用碳绳缝合接口；
c.在步骤b基础上利用预浸碳丝缠绕拉紧层，缠绕碳丝张力5N，缠绕厚度1mm；
d.在步骤c拉紧层3上，再涂刷高温粘接剂，缠绕碳毡，碳毡紧贴拉紧层3，拉紧层3缠绕碳丝厚度为3mm，形成预成型体；
e.将步骤d预成型体放入固化炉内， 升温至230℃固化12小时，随炉至60℃以下取出，固化过程中保持预成型体以40转/分钟低速转动；
f.将步骤e固化好的预成型体放入氮气保护炭化炉中，升温至600℃，450℃低温碳化4小时；
g.将步骤f中得到的预成型体脱去心模，再放入氮气保护炭化炉，升温至930℃碳化4小时；
h.将步骤g中获得的预成型体放入高温炉，升温至2400℃，石墨化处理4小时；
i.将步骤h 中获得的预成型体机加工成所需产品，整体密度0.24g/cm3。
实施例3
制备低密度碳/碳复合筒材尺寸为：D=1423mm，d=1260mm，L=1800mm，厚度82mm：
a. 利用预浸碳纤维布缠绕制备支撑层，缠绕厚度为4mm；
b. 在步骤a支撑层1上涂刷高温粘接剂，然后，在支撑层1上缠绕14mm厚碳毡一层，缠绕时注意压紧保证碳毡紧贴支撑层1，不能松动，利用碳绳缝合接口；
c. 在步骤b碳毡基础上缠绕一层石墨纸，厚度1mm；
d. 在步骤c石墨纸基础上利用预浸碳丝缠绕拉紧层3，缠绕单丝张力5N，缠绕厚度１mm；
e. 在步骤d拉紧层3上，再涂刷高温粘接剂，缠绕石墨毡3层，石墨毡紧贴拉紧层3，拉紧层3缠绕碳丝厚度为2mm，形成预成型体；
f. 将步骤e预成型体放入固化炉内， 升温至230℃固化12小时，随炉至60℃以下取出，固化过程中保持预成型体以35转/分钟低速转动；
g. 将步骤f固化好的预成型体放入氮气保护炭化炉中，升温至600℃，400℃低温碳化4小时；
h. 将步骤g中得到的预成型体脱去心模，再放入氮气保护炭化炉，升温至930℃碳化4小时；
i. 将步骤h中获得的预成型体放入高温炉，升温至2400℃，石墨化处理4小时；
j. 将步骤i中获得的预成型体机加工成所需产品，整体密度0.27g/cm3。
Claims (3)
1.一种低密度碳/碳复合筒材制备方法, 其特征是：从内侧至外侧结构为：支撑层（1）；碳毡或石墨毡（2）与拉紧层（3）组成的交替缠绕层，其中最紧贴支撑层（1）的是碳毡或石墨毡（2），最外层为拉紧层（3）；通过以下步骤实现：
a. 支撑层（1）采用碳纤维布、碳丝或者为两者的组合缠绕制备支撑层（1）；
b.涂敷高温粘接剂，然后缠绕碳毡或石墨毡（2），碳毡或石墨毡（2）紧贴支撑层（1），用碳绳缝合接口；
c. 在步骤b形成的碳毡或石墨毡（2）的基础上利用预浸碳丝缠绕形成拉紧层（3），缠绕预浸碳丝的张力为2-6N，缠绕厚度为0.5-3mm；
d. 根据需要重复步骤b-c；
e. 将步骤d形成的预成型体放入固化炉内， 升温至180℃-230℃，固化8-12小时，随炉至60℃以下取出，固化过程中保持预成型体以25-45转/分钟低速转动；
f. 将步骤e固化好的预成型体放入氮气保护炭化炉中，升温至450℃-600℃，然后再降温至400℃-500℃，在400℃-500℃碳化2-4小时；
g . 将步骤f中得到的预成型体脱去心模，再放入氮气保护炭化炉，升温至900℃-930℃碳化2-4小时；
h. 将步骤g 中获得的预成型体放入高温炉，升温至2000℃-2400℃，石墨化处理2-4小时；
i. 将步骤h中获得的预成型体机加工成所需产品。
2.根据权利要求1所述一种低密度碳/碳复合筒材制备方法，其特征是支撑层（1）和碳毡或石墨毡（2）间；或者碳毡或石墨毡（2）与拉紧层（3）间设有一层石墨纸。
3.根据权利要求1所述一种低密度碳/碳复合筒材制备方法，其特征是上述步骤b中碳毡或石墨毡（2）为1-3层。
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