CN114956848B - 带有石墨高效阻隔层的一体化筒形隔热材料的制备方法 - Google Patents

带有石墨高效阻隔层的一体化筒形隔热材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种带有石墨高效阻隔层的一体化筒形隔热材料的制备方法，属于保温材料技术领域，包括以下步骤：配制浆料、制备预浸布、制备复合碳纤维布、卷绕、高温碳化、加工定型、涂层、烧结。本发明制备的带有石墨高效阻隔层的一体化筒形隔热材料可以替代碳碳复合材料与软毡两种材料，大大降低了现有硅单晶铸锭炉的耗材成本；相比原有的内壁涂层结构的普通硬质碳纤维隔热筒材寿命提高了六倍，相比内壁经过致密化技术提升的功能一体化的隔热筒材使用寿命提高到2倍。

Description

带有石墨高效阻隔层的一体化筒形隔热材料的制备方法
技术领域
本发明涉及保温材料技术领域，具体是带有石墨高效阻隔层的一体化筒形隔热材料的制备方法。
背景技术
由于光伏行业的高速发展，单晶硅价格已经非常低，单晶硅企业只好从能耗及设备上降低成本。作为单晶硅铸锭设备的中关键的消耗部件之一的隔热保温材料，每年消耗巨大，其保温隔热性能及产品使用寿命的好坏直接影响企业的业绩。
单晶硅铸锭炉对热场的温度梯度要求及其严格，热场必须灰分低，尤其还要耐硅蒸汽腐蚀。目前市场圆形高温设备隔热材料采用软毡缠绕碳碳复合材料的方式，碳碳复合材料作为内筒起到支撑和抗侵蚀的作用，但由于碳碳复合材料密度高导热好，虽然耐高温但不能很好的起到保温的作用，于是软毡在外部起到保温的作用。但由于碳碳复材间的缝隙硅蒸汽还是不可避免的侵蚀缠绕在外的软毡，于是4-6个月由于保温性能的下降，外层的软毡就需要更换一次。也有少量的厂家采用硬质筒毡的方式，相对于软毡寿命更长，最长使用寿命可达2年，而且因为是一体成型的，装配十分方便。但是此类硬质筒毡在当前市场上也是配合碳碳复材的内筒使用的，虽然硬质结构已经实现了自支撑，但是其耐侵蚀性制约了其独立使用。
总的来说，软毡陪碳碳复材的方式，碳碳材料成本高，软毡反复更换，装配比较难，且整体性差，受人为影响过大一致性更差，在一定程度上影响生产效率。硬质筒毡在缺少碳碳材料保护的情况下使用寿命相对短，成本节约有限。
发明内容
本发明的目的在于提供一种带有石墨高效阻隔层的一体化筒形隔热材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
带有石墨高效阻隔层的一体化筒形隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
配制浆料：配制用于填充碳纤维布缝隙的浆料；
制备预浸布：将浆料与碳纤维布制备成具有梯度密度的预浸布；
制备复合碳纤维布：在预浸布上平铺膨胀石墨，得到上层为石墨基底为碳纤维布的复合碳纤维布；
卷绕：将复合碳纤维布的石墨层面向模具压紧，然后层层螺旋缠绕，再将裁剪并施胶过的碳纤维毡卷绕在复合碳纤维布外层的碳纤维布上；
高温碳化：先低温碳化，然后高温碳化；
加工定型：根据炉体的结构需求，将预制的隔热筒材加工成适合的结构；
涂层：将筒材表面涂敷抗侵蚀涂层材料，并烘干固化；
烧结：对涂层表面进行烧结。
作为本发明的进一步技术方案，所述浆料包括如下重量份的原料：增强剂1份、溶剂3-7份、填充剂0.4-2份；所述溶剂为水或醇；所述增强剂为酚醛树脂、环氧树脂或呋喃树脂；所述填充剂包括碳黑、多孔碳、微粉石墨、碳化硅细粉、碳纤维短切中的至少两种。
作为本发明的更进一步技术方案，所述制备预浸布时，将浆料涂敷于碳纤维布上，经过反复的抽滤、浸渍、辊压鞣后，烘干处理，并用塑料膜将此预浸碳布覆膜保存；为了实现筒形隔热材料的密度梯度，此过程中向碳纤维布中填料的填充量要进行控制，由前端向后端逐级减少填充量，如此在卷绕过程中才能实现筒形材料的密度由内向外逐渐降低。
作为本发明的再进一步技术方案，所述制备预浸布时，在一定长度上平铺一定厚度与质量的膨胀石墨，经过多道热滚轧，将膨胀石墨压实在预浸布上，形成一定的厚度一定密度的石墨膜，如此得到一个上层为石墨基底为碳纤维布的复合碳纤维布。
作为本发明的再进一步技术方案，所述卷绕时，卷绕过程中要将浸胶的碳布和施胶的碳毡形成一定的密度梯度，内层密度大逐级向外降低密度，避免密度差异过大应力集中而导致碳化过程开层。
作为本发明的再进一步技术方案，所述高温碳化时，先在1000℃下碳化10-25h，再于2000℃下高温碳化15-40h。
作为本发明的再进一步技术方案，所述烧结时，烧结温度为1800℃，烧结时间为10-30h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：制备的带有石墨高效阻隔层的一体化筒形隔热材料可以替代碳碳复合材料与软毡两种材料，大大降低了现有硅单晶铸锭炉的耗材成本；相比原有的内壁涂层结构的普通硬质碳纤维隔热筒材寿命提高了六倍，相比内壁经过致密化技术提升的功能一体化的隔热筒材使用寿命提高到2倍。
附图说明
图1为实施例1制备的带有石墨高效阻隔层的一体化筒形隔热材料的结构示意图。
具体实施方式
实施例1
带有石墨高效阻隔层的一体化筒形隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
配制浆料：配制用于填充碳纤维布缝隙的浆料，所述浆料包括如下重量的原料：酚醛树脂10kg，乙二醇30kg，碳黑(500目)2kg、碳化硅细粉1kg、多孔碳1kg；
制备预浸布：将浆料与碳纤维布制备成具有梯度密度的预浸布，所述制备预浸布时，将浆料涂敷于碳纤维布上，经过反复的抽滤、浸渍、辊压鞣后，烘干处理，并用塑料膜将此预浸碳布覆膜保存；为了实现筒形隔热材料的密度梯度，此过程中向碳纤维布中填料的填充量要进行控制，由前端向后端逐级减少填充量，如此在卷绕过程中才能实现筒形材料的密度由内向外逐渐降低；
制备复合碳纤维布：在一定长度上平铺一定厚度与质量的膨胀石墨，经过多道热滚轧，将膨胀石墨压实在预浸布上，形成一定的厚度一定密度的石墨膜，如此得到一个上层为石墨基底为碳纤维布的复合碳纤维布，石墨基底的长度与模具周长相同；
卷绕：将复合碳纤维布的石墨层面向模具压紧，然后层层螺旋缠绕，卷绕过程中要将浸胶的碳布和施胶的碳毡形成一定的密度梯度，内层密度大逐级向外降低密度，避免密度差异过大应力集中而导致碳化过程开层，再将裁剪并施胶过的碳纤维毡卷绕在复合碳纤维布外层的碳纤维布上；
高温碳化：先在1000℃下碳化10h，再于2000℃下高温碳化40h；
加工定型：根据炉体的结构需求，将预制的隔热筒材加工成适合的结构；
涂层：将筒材表面涂敷抗侵蚀涂层材料，并烘干固化；
烧结：对涂层表面进行烧结，烧结温度为1800℃，烧结时间为10h。
制备的带有石墨高效阻隔层的一体化筒形隔热材料如图1所示，其中，左侧为预浸碳纤维布与膨胀石墨压制的复合碳纤维布，右侧为碳化后的内壁带有致密石墨膜的一体化筒材。
实施例2
带有石墨高效阻隔层的一体化筒形隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
配制浆料：配制用于填充碳纤维布缝隙的浆料，所述浆料包括如下重量的原料：呋喃树脂10kg，乙酸乙酯50kg，微粉石墨7kg、碳纤维短切4kg；
制备预浸布：将浆料与碳纤维布制备成具有梯度密度的预浸布，所述制备预浸布时，将浆料涂敷于碳纤维布上，经过反复的抽滤、浸渍、辊压鞣后，烘干处理，并用塑料膜将此预浸碳布覆膜保存；为了实现筒形隔热材料的密度梯度，此过程中向碳纤维布中填料的填充量要进行控制，由前端向后端逐级减少填充量，如此在卷绕过程中才能实现筒形材料的密度由内向外逐渐降低；
制备复合碳纤维布：在一定长度上平铺一定厚度与质量的膨胀石墨，经过多道热滚轧，将膨胀石墨压实在预浸布上，形成一定的厚度一定密度的石墨膜，如此得到一个上层为石墨基底为碳纤维布的复合碳纤维布；
卷绕：将复合碳纤维布的石墨层面向模具压紧，然后层层螺旋缠绕，卷绕过程中要将浸胶的碳布和施胶的碳毡形成一定的密度梯度，内层密度大逐级向外降低密度，避免密度差异过大应力集中而导致碳化过程开层，再将裁剪并施胶过的碳纤维毡卷绕在复合碳纤维布外层的碳纤维布上；
高温碳化：先在1000℃下碳化18h，再于2000℃下高温碳化28h；
加工定型：根据炉体的结构需求，将预制的隔热筒材加工成适合的结构；
涂层：将筒材表面涂敷抗侵蚀涂层材料，并烘干固化；
烧结：对涂层表面进行烧结，烧结温度为1800℃，烧结时间为20h。
实施例3
带有石墨高效阻隔层的一体化筒形隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
配制浆料：配制用于填充碳纤维布缝隙的浆料，所述浆料包括如下重量的原料：环氧树脂10kg，乙二醇70kg，碳黑(3000目)4kg、多孔碳4kg、微粉石墨4kg、碳化硅细粉4kg、碳纤维短切4kg；
制备预浸布：将浆料与碳纤维布制备成具有梯度密度的预浸布，所述制备预浸布时，将浆料涂敷于碳纤维布上，经过反复的抽滤、浸渍、辊压鞣后，烘干处理，并用塑料膜将此预浸碳布覆膜保存；为了实现筒形隔热材料的密度梯度，此过程中向碳纤维布中填料的填充量要进行控制，由前端向后端逐级减少填充量，如此在卷绕过程中才能实现筒形材料的密度由内向外逐渐降低；
制备复合碳纤维布：在一定长度上平铺一定厚度与质量的膨胀石墨，经过多道热滚轧，将膨胀石墨压实在预浸布上，形成一定的厚度一定密度的石墨膜，如此得到一个上层为石墨基底为碳纤维布的复合碳纤维布；
卷绕：将复合碳纤维布的石墨层面向模具压紧，然后层层螺旋缠绕，卷绕过程中要将浸胶的碳布和施胶的碳毡形成一定的密度梯度，内层密度大逐级向外降低密度，避免密度差异过大应力集中而导致碳化过程开层，再将裁剪并施胶过的碳纤维毡卷绕在复合碳纤维布外层的碳纤维布上；
高温碳化：先在1000℃下碳化25h，再于2000℃下高温碳化15h；
加工定型：根据炉体的结构需求，将预制的隔热筒材加工成适合的结构；
涂层：将筒材表面涂敷抗侵蚀涂层材料，并烘干固化；
烧结：对涂层表面进行烧结，烧结温度为1800℃，烧结时间为30h。
实施例4
本实施例与实施例的不同之处在于，首先另外制备不作梯度密度控制的预浸布，然后将这个预浸布全部压制好石墨膜，将这种复合碳纤维布截取模具周长的一段，石墨面朝向模具缠绕，然后在其外面再缠绕经过梯度密度控制的预浸布，这个过程的碳纤维布是不连续的，带石墨的碳纤维布在内，没有石墨的在其外。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (4)

1.带有石墨高效阻隔层的一体化筒形隔热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
配制浆料：配制用于填充碳纤维布缝隙的浆料；
制备预浸布：将浆料与碳纤维布制备成具有梯度密度的预浸布；
制备复合碳纤维布：在预浸布上平铺膨胀石墨，得到上层为石墨基底为碳纤维布的复合碳纤维布；
卷绕：将复合碳纤维布的石墨层面向模具压紧，然后层层螺旋缠绕，再将裁剪并施胶过的碳纤维毡卷绕在复合碳纤维布外层的碳纤维布上；
高温碳化：先低温碳化，然后高温碳化；
加工定型：根据炉体的结构需求，将预制的隔热筒材加工成适合的结构；
涂层：将筒材表面涂敷抗侵蚀涂层材料，并烘干固化；
烧结：对涂层表面进行烧结；
所述浆料包括如下重量份的原料：增强剂1份、溶剂3-7份、填充剂0.4-2份；所述溶剂为水或醇；所述增强剂为酚醛树脂、环氧树脂或呋喃树脂；所述填充剂包括碳黑、多孔碳、微粉石墨、碳化硅细粉、碳纤维短切中的至少两种；
所述制备预浸布时，将浆料涂敷于碳纤维布上，经过反复的抽滤、浸渍、辊压鞣后，烘干处理，并用塑料膜将此预浸碳布覆膜保存；为了实现筒形隔热材料的密度梯度，此过程中向碳纤维布中填料的填充量要进行控制，由前端向后端逐级减少填充量，如此在卷绕过程中才能实现筒形材料的密度由内向外逐渐降低；
所述制备预浸布时，在一定长度上平铺一定厚度与质量的膨胀石墨，经过多道热滚轧，将膨胀石墨压实在预浸布上，形成一定的厚度一定密度的石墨膜，如此得到一个上层为石墨基底为碳纤维布的复合碳纤维布。
2.根据权利要求1所述的带有石墨高效阻隔层的一体化筒形隔热材料的制备方法，其特征在于，所述卷绕时，卷绕过程中要将浸胶的碳布和施胶的碳毡形成一定的密度梯度，内层密度大逐级向外降低密度，避免密度差异过大应力集中而导致碳化过程开层。
3.根据权利要求1所述的带有石墨高效阻隔层的一体化筒形隔热材料的制备方法，其特征在于，所述高温碳化时，先在1000℃下碳化10-25h，再于2000℃下高温碳化15-40h。
4.根据权利要求1所述的带有石墨高效阻隔层的一体化筒形隔热材料的制备方法，其特征在于，所述烧结时，烧结温度为1800℃，烧结时间为10-30h。
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