JP6344972B2 - 円筒状断熱材及びその製造方法 - Google Patents
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Description
この炭素繊維フェルトを用いた円筒型の断熱材の製造方法として、特許文献1には炭素繊維フェルトに炭化可能な樹脂を含浸させ、含浸フェルトを積層圧縮しつつ目的の厚さと嵩密度とを有する成形断熱材の製造方法が開示されている。具体的には、樹脂を含浸させた炭素繊維フェルトを金属の型に巻き付け、外側から板金により締め付け炭素繊維フェルトを圧縮成形し炭化させる方法が開示されている。
一方、特許文献2には、炭素繊維フェルトとフィルム等とを、フィルム等に張力を作用させながら、巻取体で巻き取り、目的の嵩密度の炭素繊維フェルト及びフィルムからなる積層体を作製し、その積層体を焼成することにより、円筒型の断熱材を製造する方法が開示されている。
一方、特許文献2に記載の方法は、絞りジワの発生はないが、フィルムとして特許文献2に記載のポリプロピレン等を用いると、焼成後にフィルムの部分で炭素繊維フェルトの積層が剥離することがわかった。特許文献2には、炭素繊維フェルトの積層は、その積層間に存在するフェノール樹脂などの樹脂によって、一体化することが記載されており、炭素繊維フェルトの積層間に存在するフィルム等は、フェルトの積層の接着性を損なわないものであれば、特に限定されないことが開示されている。しかしながら、フィルムが炭素繊維フェルトの積層間に存在する場合、フィルムが炭素繊維フェルト積層の一体化を阻害することが分かった。この炭素繊維フェルトの剥離は、外見的に商品価値を低下させるのみではなく、使用時に形状を保持できなくなる欠点を有する。
本発明の目的は、絞りジワ及び炭素繊維フェルトの剥離の発生がなく、断熱性能の優れた円筒型の炭素繊維含有断熱材及びその製造方法を提供することである。
本発明は、こうした知見に基づくものである。
従って、本発明は、
[1]焼成炭素繊維フェルト層が、らせん状に巻回積層している中空円筒状の焼成巻回体であって、焼成炭素繊維フェルト層の積層間に残炭率5重量%以上の有機物スクリーンが焼成された焼成有機物スクリーン層を有することにより、前記積層間が結合されている焼成巻回体、
[2]前記焼成有機物スクリーンが、焼成セルロース系スクリーン層である、[1]に記載の焼成巻回体、
[3]焼成卷回体の内側面及び/又は外側面に保護層を有する、[1]に記載の焼成巻回体、
[4][1]〜[3]のいずれかに記載の焼成巻回体を含む円筒状断熱材、
[5](a)炭素繊維フェルトに樹脂を含浸させる工程、(b)残炭率5重量%以上の有機物スクリーンに引張力を付与しながら、外側の有機物スクリーンと内側の前記含浸炭素繊維フェルトとを重層して巻取芯に巻回することによって中空円筒状の焼成前巻回体を得る工程、(c)得られた焼成前巻回体を加熱により硬化させる工程、及び(d)硬化した焼成前巻回体を焼成する工程、を含むことを特徴とする中空円筒状の焼成巻回体の製造方法、
[6]前記有機物スクリーンが、セルロース系スクリーンである、[5]に記載の焼成巻回体の製造方法、
[7]前記有機物スクリーンの目付けが50〜600g/m2である、[5]又は[6]に記載の焼成巻回体の製造方法、又は
[8]前記巻回工程(b)における有機物スクリーンが、接着剤の塗布されたものである、[5]〜[7]のいずれかに記載の焼成巻回体の製造方法、
に関する。
本発明の焼成巻回体は、焼成炭素繊維フェルト層が、らせん状に巻回積層している中空円筒状の焼成巻回体であり、焼成炭素繊維フェルトの積層間が焼成有機物スクリーン層により結合しているものである。
本発明の焼成巻回体において、焼成炭素繊維フェルト層は積層断面でうねりがなく、巻回積層されたものである。本明細書において「うねりがなく巻回積層される」とは、焼成炭素繊維フェルトが蛇行せずに積層されていること、規則正しく積層されていること、又は前記絞りしわがなく積層されていることを意味している。しかしながら、焼成巻回体を断熱材として用いた場合に、断熱性能に大きな影響を与えない、わずかなうねり、しわ、又は蛇行を排除する意味ではない。
焼成炭素繊維フェルト層は、炭素繊維フェルト層が焼成されたものである。炭素繊維フェルトは、炭素繊維を均一に堆積し、ニードルパンチングすることによって得ることができる。炭素繊維フェルトの原料の原糸としては、例えばポリアクリロニトリル系(PAN系)炭素繊維、ピッチ系炭素繊維、又はカイノール炭素繊維、又はレーヨン系炭素繊維を、特に制限なく使用することができる。
焼成有機物スクリーン層は、焼成炭素繊維フェルト層の積層間を結合させるものである。焼成有機物スクリーン層は、残炭率が5重量%以上の有機物スクリーンを焼成したものである限りにおいて、限定されるものでないが、例えばセルロース系スクリーン層、炭素繊維紙(カーボンペーパー)スクリーン層、炭素繊維布(カーボンクロス)スクリーン層、又はレーヨン製スクリーン層を挙げることができる。
有機物スクリーンの残炭率は、5重量%以上であり、好ましくは10重量%以上である。残炭率が5重量%以上であることにより、有機物スクリーンが焼成炭素繊維フェルト層間で接触面積を増加させ、焼成炭素繊維フェルト層同士を結合させることができる。有機物スクリーンの残炭率の上限は、焼成炭素繊維フェルト層の積層間の結合を阻害しない限りにおいて、特に限定されるものではないが、例えば炭素繊維布を用いた場合、ほぼ100重量%である。
更に、有機物スクリーンの残炭率は、焼成後の焼成炭素繊維フェルト層の積層間の空隙率から推定することができる。
従って、百万年以上前から存在していると考えられている石油の炭素は、12C、及び13Cからなり、14Cは検出されない。すなわち、石油ピッチ由来の炭素繊維から製造された焼成炭素繊維フェルト層の場合、12C及び13Cのみが検出され、14Cは検出されない。一方、現在の植物のセルロース由来である焼成セルロース系スクリーン層に含まれる炭素として、12C及び13C以外に、14Cが検出される。従って、焼成炭素繊維フェルト層が石油由来又は石炭由来である場合は、14Cを測定することによって、本発明の焼成巻回体に炭化セルロース系スクリーン層が含まれていることを確認することが可能である。
焼成巻回体の内面及び外面は、限定されるものではないが、寸法加工のために研削することが好ましい。焼成巻回体の内面は、1層以上の焼成有機物スクリーン層を含み、好ましくは2層の焼成有機物スクリーン層を含む。前記のように内面の焼成有機物スクリーン層は焼成後に寸法加工のために研削することが好ましく、焼成有機物スクリーン層が研削され、焼成炭素繊維フェルト層のみからなるものでもよい。
従って、前記焼成巻回体の内面は、焼成炭素繊維フェルト層のみからなるもの、焼成有機物スクリーン層のみからなるもの、又はそれらの組み合わせからなるもののいずれでもよいが、外見からは焼成炭素繊維フェルト層のみからなるものが、表面がなめらかであり好ましい。また、焼成有機物スクリーン層のみからなる場合、その焼成有機物スクリーン層の数は限定されず、1又は2層以上であってよい。
従って、前記焼成巻回体の外面は、焼成炭素繊維フェルト層のみからなるもの、焼成有機物スクリーン層のみからなるもの、又はそれらの組み合わせからなるもののいずれでもよいが、外見からは炭素繊維フェルト層のみからなるものが、表面がなめらかであり好ましい。また、焼成有機物スクリーン層のみからなる場合、その焼成有機物スクリーン層の数は限定されず、1又は2層以上であってよい。
前記黒鉛シートは、気密性、可撓性があり、かつ高温にさらされても収縮しないものであれば、特に限定されるものではない。黒鉛シートは、高温下で一方向から力を加え加圧成形することで、配向を平行方向に揃え、作製することができる。黒鉛シートの原材料も、特に限定されず天然黒鉛と人造黒鉛のどちらでもよい。
前記炭素繊維織物層は、炭素繊維紡績糸を織成したものであれば特に限定されるものではない。例えば、炭素繊維紡績糸としては、ポリアクリロニトリル系(PAN系)炭素繊維からなる紡績糸、ピッチ系異方性炭素繊維からなる紡績糸、レーヨン系炭素繊維からなる紡績糸、又はピッチ系等方性炭素繊維からなる紡績糸を挙げることができる。
前記ハイブリッド炭素繊維織物層は、ハイブリッド炭素繊維紡績糸によって織成される限りにおいて限定されない。ハイブリッド炭素繊維紡績糸は、ポリアクリロニトリル系(PAN系)炭素繊維からなる紡績糸、ピッチ系異方性炭素繊維からなる紡績糸、レーヨン系炭素繊維からなる紡績糸、及びピッチ系等方性炭素繊維のいずれかの紡績糸の組み合わせからなるものである。
前記OSコートとは、特定の炭素化材及び/又は黒鉛粉末を含むコーティング剤(以下、OSコーティング剤と称することがある)を断熱材の基材に被覆するものであり、断熱材に優れた表面平滑性と、表面光沢性と、十分に低いガス透過性とを付与できるものである。更に、その断熱材用コーティング層が積層された断熱材に優れた発塵防止性、及び耐酸化性を付与することが可能である。黒鉛粉末としては、好ましくは鱗状黒鉛粉末を挙げることができる。
前記PGコートとは、熱分解炭素を断熱材の基材に被覆するものであり、断熱材に優れた耐酸化性、気体不浸透性、機械的強度、及び発塵抑制効果を付与することが可能であり、例えばSiOガス又はSiガスと、円筒状炭素繊維フェルト基材とが反応することを防止することができる。
本発明の焼成巻回体は焼成されたものである。一般的には、炭素化可能な炭素前駆体を650〜1500℃で焼成することによって炭素化が起き、1500〜3000℃で焼成することによって黒鉛化がおきる。本明細書における「焼成」は炭素化の起きる熱処理、及び黒鉛化の起きる熱処理を含む。従って、焼成巻回体は、炭素化されたもの、及び黒鉛化されたものを含むが、断熱材として用いる場合は、黒鉛化されたものが、高純度で使用時の発生ガス量が少なく、高温安定性に優れる点で好ましい。
本発明の円筒状断熱材は前記焼成巻回体を含むものである。円筒状断熱材として用いる場合、焼成炭素繊維フェルト層と焼成有機物スクリーン層からなる焼成巻回体をそのままもちいることもできる。一方、前記保護層を有する焼成巻回体を用いてもよい。本発明の円筒状断熱材は、高温炉の円筒型炭素繊維含有断熱材として使用することができる。具体的には、真空炉、半導体単結晶成長炉、セラミックス焼結炉、又はC/Cコンポジット焼成炉の炉内の断熱材として用いることができる。
本発明の断熱材は、炭素繊維フェルトの積層のうねりがないため、断熱性能が優れている。すなわち、炭素繊維フェルトが絞りしわがなく積層されており、断熱性能が優れている。
本発明の焼成巻回体の製造方法は、(a)炭素繊維フェルトに樹脂を含浸させる工程、(b)残炭率5重量%以上の有機物スクリーンに引張力を付与しながら、外側の有機物スクリーンと内側の前記含浸炭素繊維フェルトとを重層して巻取芯に巻回することによって中空円筒状の焼成前巻回体を得る工程、(c)得られた焼成前巻回体を加熱により硬化させる工程、及び(d)硬化した焼成前巻回体を焼成する工程、を含むことを特徴とするものである。前記重層は、図1に示すように、有機物スクリーンに引張力を付与しながら、その上に含浸フェルトを重層して行うことができる。更に、前記有機物スクリーンは、強度を上昇させるために、樹脂(接着剤)を塗工することが好ましい。
本発明の焼成巻回体の製造方法によって、本発明の焼成巻回体又は円筒状断熱材を製造することができる。
本発明の焼成巻回体に用いられる炭素繊維フェルトの原料の原糸としては、例えばポリアクリロニトリル系(PAN系)炭素繊維、ピッチ系炭素繊維、又はカイノール炭素繊維、又はレーヨン系炭素繊維を、特に制限なく使用することができる。炭素繊維フェルトは、前記原糸をニードルパンチングすることによって得ることができる。
炭素繊維フェルトの嵩密度は、0.01〜0.20g/cm3の範囲が好ましく、0.02〜0.10g/cm3の範囲が更に好ましい。0.01g/cm3未満であると、円筒型炭素繊維含有積層体の製造が困難であり、0.20g/cm3を超える炭素繊維フェルトの製造困難であり、いずれも生産性が低下する。
前記炭素繊維フェルトに含浸させる樹脂としては熱可塑性樹脂、又は熱硬化性樹脂を挙げることができる。熱可塑性樹脂としては、ポリアセタール、ポリアクリロニトリル、スチレン/ジビニルベンゼン共重合体、ポリイミド、ポリカーボネート、変性ポリフェニレンエーテル、ポリブチレンテレフタレート、ポリアリレート、ポリスルホン、ポリフェニレンスルフィド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリイミド樹脂、フッ素樹脂、ポリアミドイミド、又はポリエーテルエーテルケトンを挙げることができる。また、熱硬化性樹脂としては、尿素樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、ウレタン樹脂、フラン樹脂などを挙げることができるが、炭化歩留まりの高いフェノール樹脂が好ましい。炭素繊維フェルトに対する樹脂の含浸量は、炭素繊維フェルト100質量部に対して、10〜100質量部が好ましく、15〜50質量部がより好ましい。
本発明の円筒型炭素繊維含有積層体に用いられる有機物スクリーンは、残炭率が5重量%以上であれば、特に限定されないが、例えばセルロース系スクリーン、炭素繊維紙(カーボンペーパー)スクリーン、炭素繊維布(カーボンクロス)スクリーン、又はレーヨンスクリーンを挙げることができる。
有機物スクリーンの残炭率は、5重量%以上であり、好ましくは10重量%以上である。残炭率が5重量%以上であることにより、有機物スクリーンが焼成炭素繊維フェルト層間で接触面積を増加させ、焼成炭素繊維フェルト層同士を結合させることができる。有機物スクリーンの残炭率の上限は、焼成炭素繊維フェルト層の積層間の結合を阻害しない限りにおいて、特に限定されるものではないが、例えば100重量%以下である。なお、有機物スクリーンは、残炭率が5重量%以上であり限りにおいて、有機物以外の物質(例えば、無機物)を含んでもよい。
有機物スクリーンの目付け(FAW)も一定の破断強度を有する限りにおいて、特に限定されるものではないが、好ましくは50〜600g/m2であり、より好ましくは70〜500g/m2であり、更に好ましくは80〜300g/m2である。
セルロース系スクリーンの残炭率は、5%以上であり、好ましくは6%以上であり、より好ましくは7%以上である。残炭率が1%以上であることにより、炭化セルロース系スクリーンが焼成炭素繊維フェルト層間で接触面積を増加させる役目となるからである。
セルロース系スクリーンとして綿布を用いる場合の破断強度、厚さ、及び目付けの好ましい範囲は、前記の有機物スクリーンと同じである。
本発明の焼成巻回体の製造法に用いる炭素繊維フェルト及び有機物スクリーンは、接着剤により接着してもよい。接着剤は、炭素繊維フェルト及び有機物スクリーンの両方に塗布してもよく、又はいずれか一方に塗布してもよい。有機物スクリーンに接着剤を塗布することにより、破断強度を上昇させることができる。接着剤の使用量は、有機物スクリーンに対して、10〜3000g/m2が好ましく、30〜1000g/m2が更に好ましく、50〜800g/m2が更に好ましく、100〜500g/m2が最も好ましい。10g/m2未満であると、接着力が弱くなり、3000g/m2を超えると、焼成後に接着剤が硬化して、焼成円筒型炭素繊維含有積層体の加工性が悪くなるからである。接着剤の塗布の方法は、通常の方法を用いることができ、例えば、ヘラ、刷毛、又はローラーなどで塗布することができる。
有機物スクリーンは、予め接着剤を塗布し、乾燥させて揮発分を除去したものを用いてもよい。また、有機物スクリーンに接着剤を塗布しながら、巻回してもよい。有機物スクリーンに、予め接着剤を塗布する場合の乾燥温度は、限定されるものではないが、60〜150℃で行うことができる。
具体的には、熱硬化性プレポリマー60〜100質量部、熱硬化性樹脂20〜60質量部;短繊維長炭素繊維、カーボンブラック、炭素粉末又は黒鉛粉末5〜20質量部;溶剤5〜20質量部;及び水5〜20質量部を均一に混合分散させた接着剤組成物を用いることができる。また、接着剤の残炭率は、特に限定されないが、20〜95重量%であり、好ましくは30〜85重量%であり、より好ましくは40〜75重量%である。残炭率が20%以上であることにより、焼成炭素繊維フェルト層間で接触面積を増加させることができる。
熱硬化性樹脂としては、尿素樹脂;メラミン樹脂;尿素変性メラミン樹脂;グアナミン樹脂;グアナミン変性メラミン樹脂;アルキド樹脂;フラン樹脂;不飽和ポリエステル樹脂;フェノール樹脂、例えばノボラック型フェノール樹脂、レゾール型フェノール樹脂、ノボラック型アルキルフェノール樹脂、レゾール型アルキルフェノール樹脂;エポキシ樹脂、例えばビスフェノールAジグリシジルエーテル、脂環式ジアルコールのジグリシジルエーテル、ビスフェノールAビス(α−メチルグリシジルエーテル)、脂環式ジアルコールのビス(α−メチルグリシジルエーテル)等を好ましく挙げることができる。これらの中でも、炭化歩留まりが高い樹脂が好ましく、ノボラック型フェノール樹脂、レゾール型フェノール樹脂、ノボラック型アルキルフェノール樹脂、レゾール型アルキルフェノール樹脂を特に好ましく用いることができる。
溶剤としては、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、メタノール、エタノール、2−フリルメタノール、トルエン、キシレン又はジメチルスルホキシド等を好ましく用いることができる。
本発明の製造方法における含浸工程(a)においては、炭素繊維フェルトに樹脂を含浸させる。
炭素繊維フェルトに含浸させる樹脂としては、熱可塑性樹脂、又は熱硬化性樹脂を挙げることができる。熱可塑性樹脂としては、ポリアセタール、ポリアクリロニトリル、スチレン/ジビニルベンゼン共重合体、ポリイミド、ポリカーボネート、変性ポリフェニレンエーテル、ポリブチレンテレフタレート、ポリアリレート、ポリスルホン、ポリフェニレンスルフィド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリイミド樹脂、フッ素樹脂、ポリアミドイミド、又はポリエーテルエーテルケトンを挙げることができる。また、熱硬化性樹脂としては、尿素樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、ウレタン樹脂、フラン樹脂など挙げることができるが、炭化歩留まりの高いフェノール樹脂が好ましい。炭素繊維フェルトに対する樹脂の含浸量は、炭素繊維フェルト100質量部に対して、10〜100質量部が好ましく、15〜50質量部がより好ましい。
含浸の方法は、公知の方法に従って行うことができるが、例えばディッピング法、又はスプレーコーティング法を用いて行うことができる。
巻回工程(b)においては、前記樹脂が含浸された炭素繊維フェルトと有機物スクリーンとを重層して巻きつけ機で巻き取り、焼成前巻回体を得る。
巻回工程(b)の一例について、図1に従って説明する。樹脂を含浸した炭素繊維フェルト(1)をセットする。有機物スクリーンは、接着剤を塗布し、更に、それを乾燥させたものをセットする。まず、接着剤を塗布した有機物スクリーン(2)を、巻取り機(3)の巻取芯(4)に装着する。装着した有機物スクリーンを、巻取芯へ1〜2周、予備巻回する。巻取り機を一旦停止し、炭素繊維フェルトの端部を有機物スクリーンと、巻取り機の巻取芯との間に挿入するように装着する。炭素繊維フェルトには引張張力をかけず、有機物スクリーン引張張力を作用させながら、巻取り機で炭素繊維フェルト及び有機物スクリーンを巻き取る。巻取り機の外側に設置した厚みセンサー(5)で巻回体の厚みを測定し、巻回体の厚みに応じて有機物スクリーンに最適な引張張力を作用させることによって、巻回体の密度を一定にする。巻取り終了後、炭素繊維フェルト及び有機物スクリーンを切断する。この場合、炭素繊維フェルトを先に切断し、有機物スクリーンを、更に2〜3周、後巻回してもよい。
巻回工程において、セルロース系スクリーンに接着剤を予め塗布しない場合は、巻取り機の外側のセルロース系スクリーンに接着剤を接着剤用ハケ(図示せず)で塗布してもよい。
前記有機物スクリーンの予備巻回又は後巻回の巻回数は特に限定されないが、好ましくは0.5〜10であり、より好ましくは1〜5である。
硬化工程(c)においては、得られた炭素繊維フェルト及びスクリーンの巻回体を加熱により硬化させる。加熱温度は、炭素繊維フェルトに含浸された樹脂が、硬化する温度であれば、限定されるものはないが、例えば、100〜200℃で行うことができる。更に、加熱の時間も適宜規定することができるが、例えば、10分〜20時間で行うことができる。焼成前巻回体が硬化した後、焼成前巻回体を巻取芯から取り外す。加温は、スチーム又は高温炉(空気循環等)で行うことができる。
焼成工程(d)は、非酸化雰囲気中にて、3000℃以下で行うことができる。非酸化雰囲気としては、例えば真空状態、窒素雰囲気下、又はアルゴン雰囲気下を挙げることができる。温度は、炭化が起きる温度であれば特に限定されないが、好ましくは650〜3000℃であり、より好ましくは1000〜3000℃である。更に黒鉛化が必要な場合は2000℃〜3000℃が好ましい。
得られた焼成巻回体は、そのまま断熱材として用いることも可能であるが、巻回体の内面及び外面を研削することが好ましい。研削方法は、公知の方法を用いることができるが、例えば旋盤、マシニングセンターを用いて研削することができる。研削によって、所定の寸法に加工することができる。
本実施例では、図1に示す巻取り機を用いて、焼成前巻回体を製造した。
炭素繊維フェルト(嵩密度0.08g/cm3、厚さ16mm;クレカフェルト:クレハ社製)100重量部に対して、フェノール樹脂(ショウノールBRS−3897:昭和電工(株)社製)44重量部を含浸させた。また、接着剤(J−325:DIC社製、OI−305A:DIC社製を6:4で混合させた溶液)を、晒布(番手:50×50、目付け:105g/cm2、打ち込み数144×76本/吋;5555−P:東京杉本(株)社製)に塗布し、110℃で乾燥させた。
接着剤を塗布し、乾燥させた晒布を、供給ローラーにセットした。晒布を、巻取り機の巻取り芯にセットし、1周、予め巻回した。フェノール樹脂を含浸した炭素繊維フェルトの端部を巻取り機の巻取り芯と、晒布の間に挿入した。晒布に引張張力(引張力)を作用させながら、炭素繊維フェルトと晒布とを巻取機で巻き取った。なお、巻回体の密度が一定となるように、厚み制御に伴いスクリーンの張力を変化させた。
積層体の厚さが82mmとなったところで巻取を終了し、巻取機から巻取り芯と巻回体とを一体化した状態で取り外した。得られた焼成前巻回体を140℃で8時間加熱処理することによって硬化させた。硬化した焼成前巻回体を、巻取り芯から取り外し、真空下、2000℃で1時間焼成することによって、焼成巻回体を得た。焼成の後に、マシニングセンターによって、巻回体の内側面、外側面及びフェルト両端部を研削した。
得られた焼成巻回体の、嵩密度は0.172g/cm3であった。図2に焼成前巻回体の断面図を示しているが、炭素繊維フェルトが規則正しく、積層していることがわかる。
接着剤を予め、晒布に塗布することに代えて、図1に示すように、刷毛で巻回時に塗布することを除いては、実施例1の操作を繰り返し、焼成巻回体を得た。なお、晒布は、刷毛で500g/m2となるように接着剤(EXP−30)を塗布した。
炭素繊維フェルト(嵩密度0.08g/cm3、厚さ16mm;クレカフェルト:クレハ社製)100重量部に対して、フェノール樹脂(ショウノールBRS−3897:昭和電工(株)社製)44重量部を含浸させた。
フェノール樹脂を含浸した炭素繊維フェルトを巻取り機の巻取り芯にセットし、炭素繊維フェルトを巻取機で巻き取った。
積層体の巻回が10回となったところで巻取を終了し、巻取機から巻取り芯と巻回体を取り外した。得られた巻回体を板金により厚み82mmになるように占め付けた後、140℃で8時間処理することによって硬化させた。硬化した焼成前巻回体を、巻取り芯から取り外し、真空下、2000℃で1時間焼成することによって、焼成巻回体を得た。焼成の後に、マシニングセンターによって、内側面及び外側面を研削した。
得られた焼成巻回体の、嵩密度は0.152g/cm3であった。図2に焼成前の積層体の断面図を示しているが、実施例1と異なり、炭素繊維フェルトがうねり、絞りジワが発生していることがわかる。
実施例1で得られた焼成積層体及び比較例1で得られた焼成積層体の熱伝導率を、減圧下及び常圧窒素下で、カロリーメーターを用いて測定した。熱伝導率は以下の式に従って、計算した。
表1に減圧下の実施例1及び比較例1で得られた焼成巻回体の熱伝導率を示す。嵩密度は0.16g/cm3、炉内圧力は1.33Pa、及びサンプル厚みは70mmであった。比較例1の絞りジワの部分の熱伝導率と、実施例1の熱伝導率とを比較すると明らかに、実施例1の熱伝導率が低く、断熱性能が優れていた。
晒布に代えて、ポリプロビレンの寒冷紗(厚さ:0.24mm、目付:50g/m2、打ち込み数:縦34×横25本/吋;PF−200:大塚実業(株)社製)を用いたことを除いては、実施例1の操作を繰り返した。
得られた焼成巻回体は、焼成炭素繊維フェルト層の積層間の剥離が見られた。
残炭率5重量%以上の有機物スクリーンと、ポリプロピレンのスクリーンを用いて、2枚の炭素繊維フェルトを、スクリーンを挟んで結合させた後に、剥離試験を行った。
2枚の炭素繊維フェルトにフェノール樹脂を含浸させ、その間に表2に記載のスクリーンと挟んだ。真空下、2000℃で1時間焼成し、L50mm×W50mm×T16mmのサンプルを調整した。測定機器はオートグラフAGS−H 5kN((株)島津製作所製)を用いた。サンプルの上下に直径100mm、厚さ3mmの樹脂版を接着させる。サンプルを測定器にセットし、樹脂版の脇をチャックする。試験片を引張速度1.0mm/minで剥離させ、その荷重(N)を測定することによって、試料の引っ張り強さ(MPa)を得た。結果を表2に示す。
それぞれのスクリーンの残炭率を、試料を不活性ガス中で強熱した後の強熱残分の炭素量を定量することにより測定した。強熱は、揮発性有機物およそ1g(この正確な重量をW1(g)とする)をるつぼに入れ、1分間に20リットルの窒素を流しながらるつぼを電気炉にて10℃/minで800℃まで昇温、その後800℃で1時間強熱した。このときの残存物を強熱残分とし、その重量をW2(g)とした。
次いで上記強熱残分について、JIS M8819に定められた方法に準拠して元素分析を行い、炭素の重量割合P1(%)を測定した。残炭率P2(%)は以下の式により算出した。
残炭率5重量%以上の有機物スクリーンと、セルロースを含まないポリプロピレンのスクリーンを用いて、スクリーンの引張試験を行った。
接着剤を表3の量で塗布したスクリーン及び接着剤を塗布しないスクリーンを調整した。オートグラフAGS−H 5kN((株)島津製作所製))を用い、JIS L1913(旧1906)の一般不織布試験方法に準拠して、引張試験を行った。結果を表3に示す。
2・・・有機物スクリーン;
3・・・巻取り機;
4・・・巻取り芯;
5・・・厚みセンサー;
Claims (6)
- 焼成炭素繊維フェルト層が、らせん状に巻回積層している中空円筒状の焼成巻回体であって、焼成炭素繊維フェルト層の積層間に有機物スクリーンが焼成された残炭率5重量%以上の焼成有機物スクリーン層を有することにより、前記積層間が結合されている焼成巻回体であって、
前記有機物スクリーンは、綿布であり、
前記有機物スクリーンの目付けは、80〜300g/m 2 である焼成巻回体。 - 前記焼成有機物スクリーンが、綿布由来の焼成セルロース系スクリーン層である、請求項1に記載の焼成巻回体。
- 焼成卷回体の内側面及び/又は外側面に保護層を有する、請求項1に記載の焼成巻回体。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の焼成巻回体を含む円筒状断熱材。
- (a)炭素繊維フェルトに樹脂を含浸させる工程、
(b)有機物スクリーンに引張力を付与しながら、外側の有機物スクリーンと内側の前記含浸炭素繊維フェルトとを重層して巻取芯に巻回することによって中空円筒状の焼成前巻回体を得る工程、
(c)得られた焼成前巻回体を加熱により硬化させる工程、及び
(d)硬化した焼成前巻回体を前記有機物スクリーンが残炭率5重量%以上となるように焼成する工程、
を含むことを特徴とする中空円筒状の焼成巻回体の製造方法であって、
前記有機物スクリーンは、綿布であり、
前記有機物スクリーンの目付けは、80〜300g/m 2 である焼成巻回体の製造方法。 - 前記巻回工程(b)における有機物スクリーンが、接着剤の塗布されたものである、請求項5に記載の焼成巻回体の製造方法。
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