JPH03121398A - 断熱材 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、真空炉等の高温熱処理時の断熱材や金属、ガ
ラス用耐熱緩衝材等として好適な断熱材に関する。

［従来の技術と発明が解決しようとする課題］炭素繊維
製フェルトは、セラミックス焼成炉、真空蒸着炉、半導
体単結晶成長炉等の高温炉等における断熱材や断熱緩衝
材等として使用されている。また炭素繊維製フェルトの
嵩密度が大きくなるにつれて、高温域における断熱性が
大きくなる。

そこで、嵩密度を大きくするため、炭素繊維製フェルト
に炭化可能な樹脂溶液を含浸させ、含浸フェルトを積層
圧縮しつつ所望の厚さと嵩密度をもつ成形物とし、次い
で成形物を炭化処理する成形断熱材の製造方法が提案さ
れている（特公昭５０−３５９３０号公報参照）。また
上記と同様に、樹脂溶液を含浸し、圧縮、炭化した通気
性を有する炭素繊維フェルトと、気密性を有する厚さ１
　ｍｍ以下の黒鉛シートとを接着剤で交互に積層した真
空炉用多層成形断熱材も提案されている（実公昭５８−
２９１２９号公報）。

しかしながら、上記の方法や成形断熱材では、いずれも
炭素繊維フェルトに樹脂溶液を含浸するので、次のよう
な問題が生じる。

炭素繊維フェルトへの均一な樹脂含浸が困難であると共
に、乾燥及び成形工程が必要であるため、有機溶剤の処
理が必要であり、成形に長時間を要する。また粘着性を
有する樹脂溶液を含浸させる樹脂含浸、圧縮成形及び焼
成工程を必要とするので、作業工程が多くなり、作業性
及び生産性が低下する。

また樹脂の炭化及びその後の加工等により樹脂に起因す
る粉末状物が多量に生成するため、炉内での処理物を汚
染する。

得られた成形断熱材は、炭化した樹脂で一体化し、弾力
性がなく硬質であるため、炉への取付けや接合端面の面
合せが困難であり、断熱性が低下する。すなわち、炉へ
の取付に際して成形断熱材の一部が欠落し易いだけでな
く、接合端面を緊密に接合させることが困難であるため
、接合端面間に空隙が生じ、断熱性が低下する。さらに
は、耐熱性緩衝材として必要な復元力が小さく、耐久性
が十分でない。

また、樹脂を含浸させた後、焼成するため、成形断熱材
に反りが生じ易くなる。

本発明の目的は、樹脂を含浸しなくとも炭素繊維製フェ
ルトの嵩密度が大きく、特に高温域での断熱性に優れた
断熱材を提供することにある。

本発明の他の目的は、処理物を汚染することなく、弾力
性、緩衝性、接合端面の密着性に優れると共に、欠落や
反りのない断熱材を提供することにある。

［発明の構成］ 本発明は、嵩密度が０．１゜ｇ　／　ｃｒＡ以上である
少なくとも１つの高高密度炭素繊維製フェルトと、少な
くとも１つの炭素材質シートとが炭化又は黒鉛化した接
着剤層を介して積層されている断熱材により、上記課題
を解決するものである。

なお、本明細書における用語の定義は次の通りである。

フェノール樹脂系繊維は、耐炎化処理をし、または耐炎
化処理をしないで本発明に適用できるので、本明細書で
フェノール樹脂系繊維というときは、両者を含むものと
する。

ここに耐炎化処理とは、フェノール樹脂系繊維を、酸素
存在下、例えば２００〜４５０℃程度の温度で加熱して
表面に耐熱層を形成し、焼成時の溶融を防止する処理を
言う。不融化処理とは、ピッチ系繊維を、酸素存在下、
例えば２００〜４５０℃程度の温度で加熱して表面に耐
熱層を形成し、焼成時の溶融を防止する処理を言う。

炭化とは、ピッチやフェノール樹脂系繊維等を、例えば
、４５０〜１５００℃程度の温度で焼成処理することを
言う。黒鉛化処理とは、例えば１５００〜３０００℃程
度の温度で焼成処理することを言い、黒鉛の結晶構造を
有していないときでも、上記温度で処理した場合は黒鉛
化処理されたものと言う。

本明細書では炭素繊維とは炭化又は黒鉛化処理された繊
維を言う。

高高密度炭素繊維製フェルトの嵩密度は０．１ｇ　／　
ｃｎｉ以上、好ましくは０　、　１〜０　、　２　ｇ　
／　ｃｒＡ程度である。このような高高密度炭素繊維製
フェルトは、樹脂含浸及び圧縮成形工程を経ることなく
、例えばフェノール樹脂系炭素繊維と他の炭素繊維との
混紡フェルトで構成できる。

高密度炭素繊維製フェルトを構成するフェノール樹脂系
炭素繊維としては、フェノール樹脂を素材とする繊維、
例えばノボロイド繊維等の炭素繊維が挙げられ、少なく
とも一種使用される。他の炭素繊維としては、例えば、
石油系ピッチ、石炭系ピッチ、液晶ピッチ等のピッチ系
繊維を不融化処理したピッチ系繊維や、ポリアクリロニ
トリル、レーヨン等の高分子繊維、上記ピッチ系繊維を
出発原料とする炭素繊維が例示され、一種又は二種以上
使用される。フェノール樹脂系炭素繊維及び他の炭素繊
維は、例えば繊維径５〜３０μ為等適宜のものが使用で
きる。

上記フェノール樹脂系炭素繊維と他の炭素繊維との混紡
割合は、通常、フェノール樹脂系炭素繊維／炭素繊維−
３／９７〜９２／８、好ましくは６／９４〜８４／１６
、更に好ましくは１４／８６〜６４／３６重量％程度で
ある。フェノール樹脂系炭素繊維が上記範囲を外れると
、嵩密度を高めるのが困難である。

上記のような混紡フェルトで構成された高密度炭素繊維
製フェルトの厚みは、断熱性等が損われない範囲であれ
ば特に制限されないが、通常５〜１００　ｍｍ程度であ
る。

炭素材質シートとしては、気密性及び耐熱性に優れる黒
鉛シートが例示される。この炭素材質シトは適宜の厚み
を有していてもよいが、熱容量が著しく大きくならない
範囲、例えば０．１〜５ｍｍ、好ましくは０．２〜０．
５ｍｍ程度である。炭素祠質シートを積層することによ
り、高高密度炭素繊維製フェルトに積層すると、耐風性
を向上させることができる。なお、黒鉛シートは、黒鉛
粉末を硫酸処理して膨張させ、圧延押出し等の方法でフ
レキシブルなシート状としたものであり、般に０，５〜
１−６ｇ／ｃｎｆ程度の密度を有する。

上記高嵩密度炭素繊維製フェルトと炭素材質シートとは
、炭化又は黒鉛化した接着剤層を介して積層されている
。炭化又は黒鉛化した接着剤層は、炭化又は黒鉛化可能
なピッチ又は樹脂で形成できる。また接着剤層は、炭素
繊維製フェルトと炭素材質シートとの界面やその近傍に
存在する。樹脂としては、例えば、フェノール樹脂、尿
素樹脂、エポキシ樹脂、ビニルエステル樹脂、ジアリル
フタレート樹脂、ウレタン樹脂、不飽和ポリエステル、
ポリイミド等の熱硬化性樹脂；ポリエチレン、ポリプロ
ピレン、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−酢
酸ビニル共重合体、エチレン−アクリル酸共重合体、ポ
リスチレン、アクリル樹脂、飽和ポリエステル、ポリア
ミド等の熱可塑性樹脂が例示される。ピッチ又は樹脂は
一種または二種以上使用される。なお、上記樹脂のうち
熱硬化性樹脂が好ましい。

高嵩密度炭素繊維製フェルトと炭素材質シートは、例え
ば、第１図に示されるように、高高密度炭素繊維製フェ
ルト（１）の一方の面に、上記接着剤層（３）を介して
炭素材質シート（２）が積層されていてもよく、第２図
に示されるように、炭素材質シー）　（１２）両面の接
着剤層（１３ａ）　（１３ｂ）を介して、高嵩（ 密度炭素繊維製フェルト（ｌｌａ）　（ｌｌｂ）と炭素
祠算シート（１２）とが積層されていてもよい。また第
３図に示されるように、複数の高嵩密度炭素繊維製フェ
ルト（２１ａ）、（２１ｂ）と複数の炭素材質シート（
２２ａ）（２２ｂ）とが、炭化又は黒鉛化した接着剤層
（２３ａ）（２３ｂ）　（２３Ｃ）を介して、交互に積
層されていてもよい。また複数の高嵩密度炭素繊維製フ
ェルトや複数の炭素材質シートを使用する場合には、嵩
密度の異なる高高密度炭素繊維製フェルトや密度の異な
る炭素材質ンートを用いてもよい。さらには、１つのフ
ェルト層が複数の高嵩密度炭素繊維製フェルトで構成さ
れていてもよい。なお、高高密度炭素繊維製フェルトと
炭素材質シートとの積層形態は図示の形態に限定される
ものではなく、少なくとも１つの高嵩密度炭素繊維製フ
ェルトと少なくとも１つの炭素材質ンートとが、炭化又
は黒鉛化した接着剤層を介して積層されていればよい。

なお、上記高嵩密度炭素繊維製フェルトは、以下に説明
するように、例えば、フェノール樹脂系繊維と、不融化
処理したピッチ系繊維又は炭素繊維（以下、特に断りの
ない限り炭素繊維と総称する）とを混紡する混紡工程と
、機械的に接合圧縮する接合圧縮工程と、必要に応じて
焼成工程とを経て得ることができる。

混紡工程での混紡割合は、炭化又は黒鉛化により重量が
減少することを考慮して適宜設定される。

すなわち、混紡割合は、通常、フェノール樹脂系繊維／
炭素繊維−５／９５〜９５１５、好ましくは１０／９０
〜９０／１０、更に好ましくは２５／７５〜７５／２５
重量％程度である。炭素繊維が５重量％未満であると、
フェノール樹脂系繊維と混合して紡績用カードで紡出す
るとき、混紡の均整度がばらつき、かつ炭素繊維が飛上
してしまう虞がある。また炭素繊維が９５重量％を越え
ると嵩密度を高めることが困難である。

なお、炭素繊維単独で炭素繊維製フェルトを作製すると
、剪断強度が小さいため、機械的接合圧縮工程で繊維の
切断が生じ易く、繊維同士の絡み合いや嵩密度を高める
のが困難である。

次いで、混紡繊維をシート状にした混紡ウェブを形成し
た後、接合圧縮工程で混紡ウェブを機械的に接合圧縮し
、フェルトの嵩密度を大きくする。

混紡ウェブは、従来慣用の方法、例えば紡績用カードを
用いる方法等により作製できる。混紡繊維の方向は一方
向に揃っていてもよく、方向性がなくてもよい。また上
記機械的接合圧縮手段としては、混紡ウェブを縫合する
ステッチ法等であってもよいが、ニードルパンチ法が好
ましい。フェルトの圧縮度、嵩密度は、接合箇所の密度
や接合回数等を調整することにより容易に制御すること
ができる。また本発明で使用する炭素繊維製フェルトは
、フェルトに樹脂を含浸させ、圧縮成形することなく、
機械的に接合圧縮して嵩密度を調整するので、作業性を
損うことがない。

なお、機械的に接合圧縮されたフェルトを焼成工程で焼
成すると、高密度炭素繊維製フェルトが得られる。炭化
及び黒鉛化は、通常、真空下又は不活性雰囲気中で行な
われる。

上記のようにして製造すると、フェノール樹脂系繊維と
、不融化したピッチ系繊維又は炭素繊維とを併用するの
で、焼成処理しても全体としての重量減少を小さくする
ことができ、嵩密度を大きくすることができる。すなわ
ち、フェノール樹脂系繊維は焼成に伴い重量が約３０〜
５０％程度（未耐炎化処理繊維で約５０％、耐炎化処理
繊維で約３０％）減少するが、炭化されたピッチ系炭素
繊維は黒鉛化しても重量が１０〜１５％程度しか減少し
ないので、全体として重量の減少を抑制することができ
る。なお、重量の減少を小さくするには、予め炭化又は
黒鉛化された炭素繊維を用いるのが好ましい。なお、焼
成工程を経ても嵩密度が低下せず、むしろ大きくなるの
は、炭化乃至黒鉛化処理時にフェノール樹脂系繊維が収
縮しながら炭素繊維化するため、他の炭素繊維を引き締
めるように働くためと考えられる。

本発明の成形断熱材は、上記焼成工程を経ずして、又は
焼成工程を経て得られた高嵩密度炭素繊維製フェルトと
炭素材質シートとの接合面のうち少なくともいずれか一
方の接合面に炭化又は黒鉛化可能な接着剤を塗布して積
層し、焼成することにより製造できる。なお、樹脂溶液
の塗布量は、高嵩密度炭素繊維製フェルト全体に樹脂が
浸透しない範囲であれば特に制限されないが、高高密度
炭素繊維製フェルトと炭素材質シートとの接合に必要な
量だけ塗布すればよい。また樹脂を含浸したフェルトを
圧縮成形して嵩密度を大きくするものではないので、積
層に際しては、接合に必要な若干の荷重を作用させるだ
けでよい。また焼成に際しては、上記炭化又は黒鉛化可
能な接着剤を焼成すればよいため、熱エネルギーが少な
くて済む。

なお、焼成は、前記と同様にして行なうことができる。

［発明の効果］ 以上のように、本発明の成形断熱材によれば、高嵩密度
炭素繊維製フェルトに炭素材質シートが積層されている
ので、高温で使用した場合、輻射による伝熱を減少でき
る。さらに断熱材を用いた高温炉で風を吹付けて冷却す
る場合でも風化することモ少なく耐久性がある。さらに
炭素繊維そのものからの粉の発生も大幅に軽減できる。

また炭素繊維製フェルト全体に樹脂を含浸することなく
、断熱に必要な嵩密度を有する高嵩密度炭素繊維製フェ
ルトを使用しているため、弾力性、緩衝性及び耐衝撃性
が大きい。

さらには、樹脂を含浸して圧縮成形した従来の成形断熱
材は、それを並べて使用する場合、継目からの対流輻射
放熱を防止するため、端面を鋸やカッターで階段状に加
工し、加工面を重ねて使用しているが、弾性が少ないた
め、密着性が悪い。

しかし、本発明の断熱材は、弾力性があるため、そのよ
うに端面を加工した場合でも密着性がよく、断熱性がよ
い。また端面加工をしないで、断熱材の端面を突合せて
使用したときでも、密着性がよいため、継目における断
熱性能は低下しない。従って、断熱材の取付作業が極め
て容易になる。

［実施例］ 以下に、実施例に基づいて、本発明をより詳細に説明す
る。

耐炎化処理したフェノール樹脂系繊維（日本カイノール
社製、商品名カイノール、直径１４μｍ、比重１．２７
、引張強度１７．５ｋｇ／ｍｎｔ、引張弾性率３５０ｋ
ｇ／ｍＪ）　５０重量部と、ピッチ系炭素繊維（直径１
３μｍ１比重１．６５、引張強度７０ｋｇ　／　ｍａ　
、引張弾性率３．　５ｔｏｎ　／ｍｊ）　５０重２部と
を混紡し、紡績用カードを用いて混紡ウェブを形成し、
ニードルパンチにより、厚み約４５ｍｍのフェルトを作
製した。

得られたフェルトの一方の面に、フェノール樹脂溶液を
塗布した厚み０．２ｍｍの膨張黒鉛シートを接着させ、
若干の荷重をかけながら、室温から３℃／分の昇温速度
で１８０℃に昇温し、同温度で１時間保持し、フェノー
ル樹脂を硬化させた。

またその後、上記シート上に黒鉛板を載せ、その上に若
干の荷重をかけながら、窒素雰囲気中で、１℃／分の昇
温速度で８００℃に昇温した後、３℃／分の昇温速度で
２０００℃に昇温し、同温度で１時間保持し黒鉛化した
。得られた成形断熱材は、厚み４０ｍｍ、嵩密度０．１
．５ｇ／ｃａｆであった。

また得られた断熱材は、接着剤に起因する粉の生成が殆
どなく、弾力性、緩衝性、接合端面の密着性に優れると
共に、断熱材が欠落したり反りが生じることがなかった
。上記断熱材の断熱性を測定したところ、黒鉛シートを
貼り付けていない同じ嵩密度の炭素繊維製フェルトの断
熱性よりも優れていた。

【図面の簡単な説明】

第１図乃至第３は本発明の断熱材の一例である積層形態
を示す概略断面斜視図である。 （１）（ｌＬａ）（ｌｌｂ）（２１ａ）（２１ｂ）・・
・高嵩密度炭素繊維製フェルト、

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 嵩密度が０．１ｇ／ｃｍ＾３以上である少なくとも１つ
   の高嵩密度炭素繊維製フェルトと、少なくとも１つの炭
   素材質シートとが炭化又は黒鉛化した接着剤層を介して
   積層されていることを特徴とする断熱材。