JPH03220353A - 炭素繊維構造体、炭素炭素複合材及びそれらの製造方法 - Google Patents

炭素繊維構造体、炭素炭素複合材及びそれらの製造方法

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JPH03220353A
JPH03220353A JP2015063A JP1506390A JPH03220353A JP H03220353 A JPH03220353 A JP H03220353A JP 2015063 A JP2015063 A JP 2015063A JP 1506390 A JP1506390 A JP 1506390A JP H03220353 A JPH03220353 A JP H03220353A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、光学的異法性ピッチ系炭素繊維を主成分とし
た高嵩密度炭素繊維構造体及びその製造方法に関する。
より詳細には、本発明は、光学的異法性ピッチ系炭素繊
維を主成分とした炭素繊維構造体を製造する際に、フェ
ノール樹脂系繊維が大きな伸度及び収縮率を有すること
を利用することにより、シート状物の取扱性を改善し、
絡合による積層横遣を安定化し、高嵩密度化した炭素繊
維構造体及びその製造方法に関する。
（従来の技術） 従来から、炭素繊維の積層物は、炭素繊維のソート状物
、例えば繊維を薄く平面状に広げたマット、紙、不織布
、１ａ物、編物などを必要な枚数重ねて接着して製造さ
れる。
この際に用いられる接着剤は、その積層物の用途により
大きく異なっている０例えば、積層物をプラスチックと
の複合物に用いる場合には、使用する接着剤はプラスチ
ックとの親和性の良いものが選ばれ、プラスチックと殆
ど同質にすることを要求されることもある。また、積層
物を金属との複合物に用いる場合には、接着剤は複合時
に分解して気化してしまうものが望まれることが多い。
さらに、炭素材の複合物に用いる場合には、炭化収率が
高く、強度の大きい炭素質を与えるものが望まれる。
最近、炭素繊維を産業資材用繊維として評価する動きが
盛んになってきているが、その目的のために、挟雑物や
汚染物のない炭素繊維積層物が要求されるようになって
きている。
例えば、高温度で使用する断熱材には従来から繊維質の
ものが多く使われ、発泡体はあま枚使用されない、高温
度で使用する断熱材として多く用いられる多孔質セラミ
ックスの場合に、材料の内部に閉じ込めた空孔が存在す
ると、温度変化によって内圧が変化し、爆発的に破壊す
る危険性があるので、オープンセル型のものや繊維質の
ものが良いとされている。
高度の耐熱性を有する材料が要求される条件では、炭素
の持つ高度の耐熱性が高く評価されるが、従来から断熱
材として用いられる炭素成形物は天然物を原料としたも
のが多いため、成形物に含まれる不純物による汚染等が
問題になることが多い。
この問題に対しては、炭素純度の高い炭素繊維の使用が
有力な解決策と考えられる。積層物の製造時に接着剤を
使用すると、多くの場合、汚染物の原因となる。
また、加熱により完全に分解するような接着剤を使用す
ると、接着剤の分解にともない積層物の構造が破壊され
てしまう問題がある。
このような問題の解決には、接着剤を使用しないことが
有力な手段である。このために、従来から有Ｉ！繊維の
場合には、繊維間を絡合してこの問題を解決している。
光学的異法性ピッチ系炭素繊維は、高強度、高弾性率の
繊維で非常に有用であるが、繊維の伸度が小さく、繊維
形状が直線的であるために、ニードリング等による絡合
が効きずらいという本質的な難点がある。
（発明が解決しようとする課題） 本発明は、光学的異法性ピッチ系炭素繊維構造体の製造
において、ピッチ系炭素繊維が通常の有機繊維と異なり
、よじれ、曲がりあるいはクリンプがあまりなく、繊維
断面形状がほぼ円形であるために、ニードリング等によ
る絡合が効きずらく、また繊維の伸廖が非常に小さいた
めに、絡合する際に繊維が移動するよりも早く繊維が切
断されてしまい、絡合が進まない問題点を解決し、高嵩
密度の炭素繊維積層体を提供することを目的とする。
（課題を解決する手段） 本発明者は、上記課題について鋭意検討の結果、フェノ
ール樹脂系繊維を含むシート状物を介して、光学的異法
性ピッチ系炭素繊維のシート状物を積層絡合させること
により、極めて取扱性が良くて、積層構造を安定化でき
、高嵩密度炭素繊維構造体を容易に得ることのできるこ
とを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は； ■　光学的異法性ピッチ系炭素繊維のシート状物が、フ
ェノール樹脂系炭素繊維のシート状物を介して、あるい
は光学的異法性ピッチ系炭素繊維とフェノール樹脂系炭
素繊維との混合シート状物を介して緊密に積層、絡合さ
れていることを特徴とする、高嵩密度炭素繊維構造体に
関し、また、■　光学的異法性ピッチ系炭素繊維とフェ
ノール樹脂系炭素繊維との混合シート状物が緊密に積層
、絡合されていることを特徴とする、高嵩密度炭素繊維
構造体に関する。
さらに、■　繊維体積含有率が高く、曲げ強度の大きい
炭素炭素複合材にも特徴がある。
以下、本発明の炭素繊維構造体について具体的に説明す
る。
本発明に使用する光学的異法性ピッチ系不融化繊維また
不融化・軽度炭化繊維とは、通常炭素繊維用として用い
られる、石油系や石炭系等の光学的異法性分含有ピッチ
から、あるいは応力や熱により容易に光学的異法性に転
化するピッチから溶融紡糸されたピッチ繊維を、常法に
より不融化処理あるいは不融化、軽度炭化処理したもの
である。
上記応力や熱により容易に光学的異法性に転化するピッ
チとしては、重質油やピッチ類から溶剤抽出により得ら
れ、容易に光学的異法性に転化する成分を集めたもの、
あるいは光学的異法性ピッチを還元して、容易に光学的
異法性ピッチに転化する等方性ピッチなどが挙げられる
。
また、光学的異法性ピッチを溶融紡糸してピッチ系繊維
を製造する方法としては、通常の紡糸口金からピッチを
紡出し、気流あるいはローラーによって牽引するスパン
ポンド法：高速気ｆｉ（空気、水蒸気、燃焼廃ガスなど
）の中に出口を有する紡糸孔あるいはスリットから索引
細化し、繊維状に紡糸するメルトブロー法：高速回転す
るポンド又は皿から延伸力により散布してｔｒｆＬを細
化し、繊維化する遠心紡糸法等がある。７７）状物の製
造には、コスト及び品質の点でメルトブロー法が好まし
い。
次に、本発明に使用する光学的異法性ピッチ系不融化繊
維とは、光学的異法性を有する紡糸用ピッチを溶融紡糸
後、繊維間の融着を防止するために常法により酸化雰囲
気中で最高温度２００〜４００℃の比較的低温で不融化
した繊維を言う。
また、本発明に使用する光学的異法性ピッチ系不融化・
軽度炭化繊維とは、後段での取扱に対して強度を向上さ
せるために、不融化を終了した光学的異法性ピッチ系不
融化繊維をさらに常法により不活性ガス雰囲気中で１０
〜ｌＯＯ°Ｃ／分の昇温速度で１．０００℃以下、好ま
しくは８００°Ｃ以下で炭化した。繊維を言う。
本発明に使用するシート状物としては、織物、［５、不
織布、紙、スライバーのような繊維束の引き揃え物、ラ
ンダムウェブのような繊維質の平面状物などの任意の繊
維質シート状物で良く、とくに制限されないが、特に溶
融紡糸工程に直結して形成したマット、例えばメルトブ
ロー法によるマットが好ましく使用できる。
光学的異法性ピッチ系繊維を不融化あるいは不融化・軽
度炭化処理するに際しては、溶融紡糸して繊維化したピ
ッチ繊維を直ちに多孔質ベルトなどの採取装置に送り、
そのままの状態で不融化あるいは不融化・軽度炭化処理
してもよいし、あるいは予め適宜切断して成形綿の状態
で又は繊維間を接着および／又は絡合して不織布として
から不融化あるいは不融化・軽度炭化処理をしてもよい
。
しかし、不融化処理前の光学的異法性ピッチ系繊維は、
極めて弱く、繊維構造体を形成する加工に耐えられない
ことが多いので、積層、絡合などの繊維構造体への賦形
処理には、不融化処理後あるいは不融化・軽度炭化処理
後の繊維を使用することが好ましい。
軽度炭化の温度は、使用する光学的異法性ピツチ系繊維
の強度、伸度等の特性に応して任意に設定可能であるが
、後段の炭化温度とできるだけ重複させないように約８
００　’Ｃ以下であることが好ましい。
本発明に使用するフェノール樹脂系繊維としては、ノボ
ラック繊維などの任意のフェノール樹脂系繊維を挙げる
ことができるが、例えば、群栄化学■製カイノールのよ
うに炭素純度が高く、伸度が大きく、炭化焼成処理にお
ける収縮率が大きい繊維を用いることが好ましい。
フェノール矯脂系繊維止して伸度が小さいものは、繊維
構造体の形成時に、光学的異法性ピッチ系繊維の加工性
を改善する効果に乏しく、繊維構造体の損傷が多くなる
ので好ましくない。
次に、本発明の繊維構造体の製造方法を具体的に説明す
る。
本発明は； ■　光学的異法性ピッチ系不融化繊維とフェノール樹脂
系繊維とを混合して得たシート状物、または光学的異法
性ピッチ系不融化・軽度炭化繊維とフェノール樹脂系繊
維とを混合して得たシート状物を積層し、絡合した後、
炭化処理を行い、高嵩密度炭素繊維構造体を製造する方
法に関し、また、 ■　光学的異法性ピッチ系不融化繊維または光学的異法
性ピッチ系不融化・軽度炭化繊維のソート状物を、フェ
ノール樹脂系繊維のシート状物を介して、あるいは光学
的異法性ピッチ系不融化繊維とフェノール例脂系繊維と
の混合シート状物を介して、あるいは光学的異法性ピッ
チ系不融化・軽度炭化繊維とフェノール樹脂系繊維との
混合シート状物を介して積層し、絡合した後、炭化処理
を行い、高高密度炭素繊維構造体を製造する方法にも特
徴を、また、 ■　光学的異法性ピッチ系不融化繊維とフェノール樹脂
系繊維との混合シート状物を積層し、絡合した繊ｎ積層
体に、あるいは光学的異法性ピッチ系不融化・軽度炭化
繊維とフェノール樹脂系繊維との混合ノート状物を積層
し、絡合した繊維積層体に、炭素前駆体を含浸させた後
、炭化する、繊維体積含有率の高い炭素炭素複合材を製
造する方法にも特徴がある。
光学的異法性ピッチ系不融化繊維または光学的異法性ピ
ッチ系不融化・軽度炭化繊維とフェノール樹脂系繊維と
の混合は、両者繊維の短繊維状にしたものの混紡や、マ
ット状物のカーデイングの際の混合など通常の方法で実
施される。
光学的異法性ピッチ系繊維とフェノール樹脂系繊維との
混合比率は、製造される炭素繊維構造体に要求される嵩
密度などの特性に応して任意に設定可能であるが、フェ
ノール樹脂系繊維の高伸度、高収縮率の利点及び光学的
異法性ピッチ系炭素繊維の高強度、高弾性率等の利点を
活用するためには、光学的異法性ピッチ系繊維の混合比
率が約６０〜９０％で、従って、フェノール樹脂系繊維
混合比率が約１０〜４０％であることが好ましい。
フェノール樹脂系繊維の混合割合が約１０％以下である
と、フェノール樹脂系繊維の持つ高伸度、高収縮率であ
る物性を発揮できず、また約４０％以上となると、光学
的異法性ピッチ系繊維の高強度、高弾性率の物性が出づ
らい傾向がある。
次に、上記のようにして作製されたシート状物を炭化処
理の前に積層し、絡合処理する。
このシート状物の積層は、所定の部位に適宜数枚のシー
ト状物を、例えばハンドレイアンプなど通常の積層手段
により積み重ねれば良い。
本発明に用いる絡合処理としては、どのような方式のも
のも採用可能であるが、例えば、ニードルパンチ：水の
噴流による絡合：繊維を浮遊させた流体の衝突による絡
合等や、またこれらの組み合わせで処理することが可能
である。
本発明の炭素繊維構造体は、概して厚肉のものの用途が
多いので、薄肉の繊維シートを効率よく絡合処理する流
体絡合法の採用よりも、厚肉の繊維シートの深部まで絡
合できるニードルパンチ法の採用が良好な結果を示す。
絡合された繊維構造体は、不活性ガス雰囲気中で、常法
により約８００°Ｃ以上の温度で炭化されるゆこの炭化
温度は、炭素繊維構造体に要求される強度、弾性率等の
特性に応して任意に設定可能である。
一方、フェノール樹脂系繊維は、８００℃以上に炭化焼
成すると約２５％収縮する特性を有している。
光学的異法性ピッチ系不融化繊維または光学的異法性ピ
ッチ系不融化・軽度炭化繊維とフェノール樹脂系繊維と
の混合シート状物が積層、絡合、炭化（焼成）処理され
ると、フェノール樹脂系繊維の収縮効果で、生成炭素繊
維構造体の嵩密度は、光学的異法性ピッチ系炭素繊維単
独の構造体の嵩密度よりも大きくなると同時に、絡合の
効果が高められ、炭素繊維構造体への繊維の保持力が大
きくなる。これにより、炭素繊維構造体の耐摩耗性、耐
振動性が向上する。
また、本発明は、光学的異法性ピッチ系不融化繊維とフ
ェノール樹脂系繊維との混合シート状物を積層し、絡合
した繊維構造体、あるいは光学的異法性ピッチ系不融化
・軽度炭化繊維とフェノール樹脂系繊維との混合シート
状物を積層し、絡合したｗＡＷ構遺体に、炭素前駆体を
含浸させた後に炭化することにより、繊維体積含有率の
高い炭素炭素複合材を製造することをも特徴とする。
含浸用の炭素前駆体としては、通常炭素炭素複合材の製
造に用いられる石油系、石炭系ピッチや熱硬化性樹脂等
の容易に炭化可能なものが使用される。
炭素繊維構造体への含浸は、マトリンクス炭素前駆体と
しての樹脂やピッチ類等の液状炭化性物質を、炭素繊維
構造体へ減圧、加圧または減圧・加圧含浸させて、必要
に応じてプレス成形する。
この含浸の度合は、意図する複合材の曲げ強度などの物
性、嵩密度などに応して適宜選択される。
次に、不活性ガス雰囲気中、常圧又は加圧で炭化、必要
に応して黒鉛化して、必要物性（強度、嵩密度等）を具
備した構造体とする。
炭化焼成時のフェノール樹脂系繊維の収縮により、製造
される炭素繊維積層体が高嵩密度になるので、炭素繊維
前駆体を含浸させて炭化すると、繊維体積含有率が高（
、曲げ強度の大きい炭素炭素複合材が製造される。
本発明の炭素繊維構造体は、耐熱性に優れた光学的異法
性とノチ系炭素繊維を主成分とし、炭素以外の成分の混
入が極めて少ないので、対流伝熱及び伝導伝熱よりも輻
射伝熱が優越する高温度で、特に不活性雰囲気中で使用
する断熱材として優れた性能を発揮する、例えば、電気
炉の炉体のすぐ外側に設ける断熱材、原子炉の高温部に
接する断熱材等に使用できる。
また、本発明の炭素繊維構造体は、濾過材として、特に
高温の非酸化性雰囲気中での使用あるいは比較的低温で
激しい腐食性雰囲気中での使用に好適である。
さらに、本発明の高嵩密度繊維構造体は、容易に炭化す
る物質を含浸させて炭化することにより、繊維体積含有
率の高い炭素炭素複合材とするこができる。
（作用） 炭素繊維からなる積層物は、炭素繊維のシート状物を重
ね、シート間を結合させて製造することが出来るが、シ
ート間の結合を絡合によって行う場合に、ピッチ系炭素
繊維は伸度が小さいことが原因で繊維に損傷を与えるこ
とが多く、また、絡合の効率も良くない。特に、光学的
異法性ピッチ系炭素繊維を生成分とした炭素繊維構造体
を製造する際に、フェノール樹脂系繊維が大きな伸度及
び収縮率を有することを利用し、炭素純度を低下させず
に、シート状物の取扱性を改善し、絡合による積層構造
を安定化することが出来る。
また、炭化焼成処理時のフェノール樹脂系繊維の収縮作
用により、製造される炭素繊維構造体は高嵩密度になり
、炭素炭素複合材の繊維体積含有率が高くなる。
（実施例） 次に、本発明を実施例により具体的かつ詳細に説明する
が、これらは本発明の範囲を制限するものでない。
実施例１ 軟化点２７５℃、光学的異法性分９５％の石油系ピッチ
を原料として、遠心紡糸法により紡糸し、常法により不
融化、軽度に炭化（最高温度７００℃）してマット状物
を製造した。このマント状繊維シートは５閣の厚さであ
る。
得られたマット状物（目付け１２０ｇ／ｎｆ）２枚とフ
ェノール樹脂繊維フェルト（群栄化学■製カイノール、
目付けｌｏＯｇ／ｎｆ）１枚とを交互に合計１０枚、す
なわちフェノール樹脂繊維フェルト４枚とピッチ系繊維
６枚、フェノール用脂繊維フェルトが両端になるように
積層し、パンチ密度３５回／ｃｄのニードルパンチを行
って各マントを絡合させた。
この繊維積層体を最高温度１．６００°Ｃで不活性ガス
中で炭化し、炭素繊維構造体とした。得られた炭素繊維
構造体は緊密に絡合されており、嵩密度は０．１３ｇ／
ｃｃであり、マント間の剥離が起こらず、高温度で優れ
た断熱性を示した。
また、フェノール樹脂繊維フェルトの代わりに、フェノ
ール樹脂繊維クロス（群栄化学■製カイノール、−目付
け１９０　ｇ／ｒｒｒ）を使用し、前記と同様の処理を
行った。得られた炭素繊維構造体は前記の炭素繊維構造
体とほぼ同等の性能であった。
なお、不活性ガス中、昇温速度５”０７分で９００℃ま
で昇温させて炭化処理したときのフェノール樹脂繊維の
収縮率は２４％であった。
実施例２ 軟化点２８４°Ｃ１光学的異法性分１００％の石油系ピ
ッチを原料として、メルトブロー法により紡糸し、常法
により不融化、軽度に炭化（最高温度６００”Ｃ）して
マット状物を製造した（目付け１２０ｇ／イ）。
このマット状物とフェノール樹脂繊維のマット状物（群
栄化学■製カイノール、目付け２００ｇ／ｒｒｆ）とを
カーデイングの際に、光学的異法性ピッチ系繊維８５％
、フェノール樹脂繊維１５％の比率で混合して製造した
カードウェブを１０枚積層し、パンチ密度３５回／ｃｊ
のニードルパンチを行って絡合した。
この繊維構造体を最高温度２，０００″Ｃで不活性ガス
中で炭化し、炭素繊維構造体とした。得られた炭素繊維
構造体は緊密に絡合されており、嵩密度は０．１６ｇ／
ｃｃであり、マント間の急１ｆＩｉが起こらず、高温度
で優れた断熱性を示した。
なお、光学的異法性ピッチ系繊維のマット状物単独で同
様の処理を行ったところ、得られた炭素繊維構造体の嵩
密度は０．０４８ｇ／ｃｃであり、しかも、後段の処理
において、マット間が剥離する傾向が肉眼で観察された
。
実施例３ 軟化点２８４℃、光学的買方性分１００％の石油系ピッ
チを通常の溶融紡糸口金から紡出し、アスピレータ−に
より吸引して繊維化した後、ネットコンベヤー上に捕集
し、常法により不融化及び不融化・軽度に炭化（最高温
度６００”Ｃ）してシー状物を製造した（１２０ｇ／ポ
）。
このシート状物を積層絡合してなる繊維積層体に、常法
により軟化点１４７°Ｃの石油系ピッチを含浸させた後
、最高温度１，０００℃で炭化した。
得られた炭素炭素複合材の繊維含有率は２．５％で、Ｊ
ＩＳ　　Ｋ６９１）に従って測定した曲げ強度は３．９
ｋｇ／■２であった。
一方、この光学的異法性ピッチ系繊維シート状物を用い
、実施例２と同様の方法でフェノール樹脂繊維との混合
ウェブを積層、絡合して繊維積層体を製遺し、前記の石
油系ピッチを含浸させた後、最高温度１０００℃で炭化
した。
得られた炭素炭素複合材の繊維含有率は７．２％、曲げ
強度は５．６ｋｇ／ｍ”であり、光学的異法性ピッチ系
繊維単独の場合に比べ大幅に曲げ強度が増加した。
（発明の効果） 本発明では、光学的異法性ピッチ系繊維を主成分とした
炭素繊維構造体を製造する際に、フェノール樹脂系繊維
が大きな伸度及び収縮率を有することを利用することに
より、炭素純度を低下させずにシート状物の取扱性を改
善し、絡合による積層構造を安定化し、高嵩密度化を行
うことができる。
本発明により得られる緊密に絡合された炭素繊維構造体
は、耐熱性に優れた光学的異法性ピッチ系炭素繊維を主
成分とし、炭素以外の成分の混入が極めて少ないので、
対流伝熱及び伝導伝熱よりも輻射伝熱が優越する高温度
で、特に不活性雰囲気中で使用する断熱材として優れた
性能を発揮する、例えば、電気炉の炉体のすぐ外側に設
ける断熱材、原子炉の高温部に接する断熱材等に使用で
きる。
本発明の緊密に絡合された炭素繊維構造体は、濾過材と
して、特に高温の非酸化性雰囲気中での使用あるいは比
較的低温で激しい腐食性雰囲気中での使用が可能である
。
本発明の繊維構造体は、容易に炭化する物質を含浸させ
て炭化することにより、繊維体積含有率が高く、曲げ強
度の大きい炭素炭素複合材を得ることができる。
手続補正書（自発） 平成３年　１月２５日

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 　（１）光学的異方性ピッチ系不融化繊維とフェノール
    樹脂系繊維とを混合して得たシート状物、または光学的
    異方性ピッチ系不融化・軽度炭化繊維とフェノール樹脂
    系繊維とを混合して得たシート状物を積層し、絡合した
    後、炭化処理を行うことを特徴する、高嵩密度炭素繊維
    構造体の製造方法。
  2. （２）光学的異方性ピッチ系不融化繊維または光学的異
    方性ピッチ系不融化・軽度炭化繊維のシート状物を、フ
    ェノール樹脂系繊維のシート状物を介して、あるいは光
    学的異方性ピッチ系不融化繊維とフェノール樹脂系繊維
    との混合シート状物を介して、あるいは光学的異方性ピ
    ッチ系不融化・軽度炭化繊維とフェノール樹脂系繊維と
    の混合シート状物を介して積層し、絡合した後、炭化処
    理を行うことを特徴とする、高嵩密度炭素繊維構造体の
    製造方法。
  3. （３）光学的異法性ピッチ系不融化繊維とフェノール樹
    脂系繊維との混合シート状物を積層し、絡合した繊維積
    層体に、あるいは光学的異方性ピッチ系不融化・軽度炭
    化繊維とフェノール樹脂系繊維との混合シート状物を積
    層し、絡合した繊維積層体に、炭素前駆体を含浸させた
    後、炭化することを特徴とする、繊維体積含有率の高い
    炭素炭素複合材の製造方法。
  4. （４）請求項（２）記載の方法によって製造され、しか
    も光学的異方性ピッチ系炭素繊維のシート状物が、フェ
    ノール樹脂系炭素繊維のシート状物を介して、あるいは
    光学的異方性ピッチ系炭素繊維とフェノール樹脂系炭素
    繊維との混合シート状物を介して緊密に積層、絡合され
    ていることを特徴とする、高嵩密度炭素繊維構造体。
  5. （５）請求項（１）記載の方法によって製造され、しか
    も光学的異方性ピッチ系炭素繊維とフェノール樹脂系炭
    素繊維との混合シート状物が緊密に積層、絡合されてい
    ることを特徴とする、高嵩密度炭素繊維構造体。
  6. （６）請求項（３）記載の方法によって製造された、繊
    維体積含有率が高く、曲げ強度の大きい炭素炭素復合材
    。
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