JP2003253585A - 炭素短繊維２次元ランダム配向シート及びその製造方法 - Google Patents
炭素短繊維２次元ランダム配向シート及びその製造方法Info
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- Paper (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 本来炭素繊維が持つ特徴である耐熱性、耐食
性を十分発揮する、実質的に炭素短繊維及び熱分解炭素
質のみからなる炭素短繊維２次元ランダム配向シート及
びその製造方法を提供する。 【解決手段】 硫酸煮沸による質量減少が５％以下であ
り、炭素短繊維及び熱分解炭素質を含み、且つ、炭素短
繊維含有量が８０質量％以上の炭素短繊維２次元ランダ
ム配向シート。炭素繊維の前駆体繊維をカットし、炭化
した時にバインダー由来の炭素量が２０質量％以下とな
るバインダーを加えて抄紙し、次いで得られる前駆体繊
維２次元ランダム配向シートを熱処理することを特徴と
する炭素短繊維２次元ランダム配向シートの製造方法。
性を十分発揮する、実質的に炭素短繊維及び熱分解炭素
質のみからなる炭素短繊維２次元ランダム配向シート及
びその製造方法を提供する。 【解決手段】 硫酸煮沸による質量減少が５％以下であ
り、炭素短繊維及び熱分解炭素質を含み、且つ、炭素短
繊維含有量が８０質量％以上の炭素短繊維２次元ランダ
ム配向シート。炭素繊維の前駆体繊維をカットし、炭化
した時にバインダー由来の炭素量が２０質量％以下とな
るバインダーを加えて抄紙し、次いで得られる前駆体繊
維２次元ランダム配向シートを熱処理することを特徴と
する炭素短繊維２次元ランダム配向シートの製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭素短繊維及び熱
分解炭素質を含む炭素短繊維２次元ランダム配向シート
及びその製造方法に関し、詳しくは高温下若しくは腐食
性雰囲気下での使用に好適な、すなわち耐熱性、耐食性
が高い炭素短繊維及び熱分解炭素質のみからなる炭素短
繊維２次元ランダム配向シート及びその製造方法に関す
るものである。
分解炭素質を含む炭素短繊維２次元ランダム配向シート
及びその製造方法に関し、詳しくは高温下若しくは腐食
性雰囲気下での使用に好適な、すなわち耐熱性、耐食性
が高い炭素短繊維及び熱分解炭素質のみからなる炭素短
繊維２次元ランダム配向シート及びその製造方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】炭素短繊維を含む炭素短繊維２次元ラン
ダム配向シートは、湿式抄紙法や乾式抄紙法で製造され
ている。しかし、抄紙法による場合は繊維同士の接着に
有機バインダーを用いることから、有機バインダーが紙
中に残り、その耐熱性、耐食性が低いので、炭素繊維本
来の耐熱性、耐食性が生かせない欠点がある。
ダム配向シートは、湿式抄紙法や乾式抄紙法で製造され
ている。しかし、抄紙法による場合は繊維同士の接着に
有機バインダーを用いることから、有機バインダーが紙
中に残り、その耐熱性、耐食性が低いので、炭素繊維本
来の耐熱性、耐食性が生かせない欠点がある。
【０００３】また、炭素繊維のみからなる炭素繊維不織
布は、炭素繊維の製造上の前駆体である耐炎繊維や不融
化繊維をカード処理により開繊後、ニードルパンチ処
理、ウォータージェット処理等の方法により繊維を交絡
させた不織布を不活性雰囲気中で熱処理する方法などで
製造することができる。しかし、ウェブを形成後に針や
水でウェブを貫くことによって交絡させるため、不織布
を貫く細かな穴があきやすく欠陥を生ずる欠点がある。
布は、炭素繊維の製造上の前駆体である耐炎繊維や不融
化繊維をカード処理により開繊後、ニードルパンチ処
理、ウォータージェット処理等の方法により繊維を交絡
させた不織布を不活性雰囲気中で熱処理する方法などで
製造することができる。しかし、ウェブを形成後に針や
水でウェブを貫くことによって交絡させるため、不織布
を貫く細かな穴があきやすく欠陥を生ずる欠点がある。
【０００４】また、特開平１０−３１４５１９に炭素繊
維とバインダー繊維からなる不織布を燃焼させてバイン
ダー繊維を除去する方法が開示されている。しかし、バ
インダー繊維は、燃焼収縮による変形から不織布の目を
詰めてしまいやすい欠点がある。
維とバインダー繊維からなる不織布を燃焼させてバイン
ダー繊維を除去する方法が開示されている。しかし、バ
インダー繊維は、燃焼収縮による変形から不織布の目を
詰めてしまいやすい欠点がある。
【０００５】このように、耐熱性、耐食性が高く且つ細
かな穴による欠陥がなく均一で実質的に炭素短繊維及び
熱分解炭素質のみからなる炭素短繊維２次元ランダム配
向シートを得ることは一般に困難である。
かな穴による欠陥がなく均一で実質的に炭素短繊維及び
熱分解炭素質のみからなる炭素短繊維２次元ランダム配
向シートを得ることは一般に困難である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明者等は、上記問
題点の克服のため鋭意研究を行った結果、硫酸煮沸によ
る質量減少が所定量以下であり、炭素短繊維及び熱分解
炭素質を含み、且つ、炭素短繊維含有量が所定量以上の
炭素短繊維２次元ランダム配向シートは、耐熱性、耐食
性が高く且つ細かな穴による欠陥がなく均一で実質的に
炭素短繊維及び熱分解炭素質のみからなる炭素短繊維２
次元ランダム配向シートであることを知得した。
題点の克服のため鋭意研究を行った結果、硫酸煮沸によ
る質量減少が所定量以下であり、炭素短繊維及び熱分解
炭素質を含み、且つ、炭素短繊維含有量が所定量以上の
炭素短繊維２次元ランダム配向シートは、耐熱性、耐食
性が高く且つ細かな穴による欠陥がなく均一で実質的に
炭素短繊維及び熱分解炭素質のみからなる炭素短繊維２
次元ランダム配向シートであることを知得した。
【０００７】また、炭素繊維の前駆体を含む繊維を湿式
抄紙したシートを不活性雰囲気中で熱処理することによ
り、耐熱性、耐食性の高い炭素短繊維２次元ランダム配
向シートを安価に製造できることを知得し、本発明を完
成するに至った。
抄紙したシートを不活性雰囲気中で熱処理することによ
り、耐熱性、耐食性の高い炭素短繊維２次元ランダム配
向シートを安価に製造できることを知得し、本発明を完
成するに至った。
【０００８】よって、本発明の目的とするところは、本
来炭素繊維が持つ特徴である耐熱性、耐食性を十分発揮
させた、実質的に炭素短繊維及び熱分解炭素質のみから
なる炭素短繊維２次元ランダム配向シート及びその製造
方法を提供することにある。
来炭素繊維が持つ特徴である耐熱性、耐食性を十分発揮
させた、実質的に炭素短繊維及び熱分解炭素質のみから
なる炭素短繊維２次元ランダム配向シート及びその製造
方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明は、以下に記載するものである。
明は、以下に記載するものである。
【００１０】〔１〕 硫酸煮沸による質量減少が５％以
下であり、炭素短繊維及び熱分解炭素質を含み、且つ、
炭素短繊維含有量が８０質量％以上の炭素短繊維２次元
ランダム配向シート。
下であり、炭素短繊維及び熱分解炭素質を含み、且つ、
炭素短繊維含有量が８０質量％以上の炭素短繊維２次元
ランダム配向シート。
【００１１】〔２〕 しなやかさが３０°以上である
〔１〕に記載の炭素短繊維２次元ランダム配向シート。
〔１〕に記載の炭素短繊維２次元ランダム配向シート。
【００１２】〔３〕 炭素短繊維２次元ランダム配向シ
ートを構成する炭素短繊維の長さが１〜３０ｍｍである
〔１〕又は〔２〕に記載の炭素短繊維２次元ランダム配
向シート。
ートを構成する炭素短繊維の長さが１〜３０ｍｍである
〔１〕又は〔２〕に記載の炭素短繊維２次元ランダム配
向シート。
【００１３】〔４〕 炭素短繊維２次元ランダム配向シ
ートを構成する炭素短繊維の直径が３．５〜２０μｍで
ある〔１〕乃至〔３〕の何れかに記載の炭素短繊維２次
元ランダム配向シート。
ートを構成する炭素短繊維の直径が３．５〜２０μｍで
ある〔１〕乃至〔３〕の何れかに記載の炭素短繊維２次
元ランダム配向シート。
【００１４】〔５〕 炭素繊維の前駆体繊維をカット
し、炭化した時にバインダー由来の炭素量が２０質量％
以下となるバインダーを加えて抄紙し、次いで得られる
前駆体繊維２次元ランダム配向シートを熱処理すること
を特徴とする〔１〕乃至〔４〕の何れかに記載の炭素短
繊維２次元ランダム配向シートの製造方法。
し、炭化した時にバインダー由来の炭素量が２０質量％
以下となるバインダーを加えて抄紙し、次いで得られる
前駆体繊維２次元ランダム配向シートを熱処理すること
を特徴とする〔１〕乃至〔４〕の何れかに記載の炭素短
繊維２次元ランダム配向シートの製造方法。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
【００１６】本発明において、２次元ランダム配向シー
トとは実質的に２次元に繊維がランダムに配置されたシ
ートのことを言う。
トとは実質的に２次元に繊維がランダムに配置されたシ
ートのことを言う。
【００１７】本発明の炭素短繊維２次元ランダム配向シ
ートは、硫酸煮沸による質量減少が５％以下であり、炭
素短繊維及び熱分解炭素質を含み、且つ、炭素短繊維含
有量が８０質量％以上である。
ートは、硫酸煮沸による質量減少が５％以下であり、炭
素短繊維及び熱分解炭素質を含み、且つ、炭素短繊維含
有量が８０質量％以上である。
【００１８】硫酸煮沸による質量減少が５％を超える場
合は、炭素短繊維２次元ランダム配向シートの耐熱性、
耐食性が低下する。具体的には炭素繊維間を接着する成
分の耐熱性、耐食性が炭素短繊維２次元ランダム配向シ
ートの耐熱性、耐食性を決定してしまうが、硫酸煮沸に
よる質量減少が５％を超える場合は、耐熱性、耐食性の
低い未炭化有機化合物を含むことになり、本来炭素繊維
が有する耐熱性、耐食性を発揮することが不可能となる
ので好ましくない。
合は、炭素短繊維２次元ランダム配向シートの耐熱性、
耐食性が低下する。具体的には炭素繊維間を接着する成
分の耐熱性、耐食性が炭素短繊維２次元ランダム配向シ
ートの耐熱性、耐食性を決定してしまうが、硫酸煮沸に
よる質量減少が５％を超える場合は、耐熱性、耐食性の
低い未炭化有機化合物を含むことになり、本来炭素繊維
が有する耐熱性、耐食性を発揮することが不可能となる
ので好ましくない。
【００１９】炭素短繊維含有量が８０質量％未満の場合
は、炭素短繊維２次元ランダム配向シートのしなやかさ
が低下して巻回時の強度が低下し、管状物への巻付け加
工性に支障を来すなどの不具合を生ずるので好ましくな
い。
は、炭素短繊維２次元ランダム配向シートのしなやかさ
が低下して巻回時の強度が低下し、管状物への巻付け加
工性に支障を来すなどの不具合を生ずるので好ましくな
い。
【００２０】本発明の炭素短繊維２次元ランダム配向シ
ートのしなやかさは、素材としての加工性の観点から、
後述する測定方法により測定して得られるしなやかさで
３０°以上が好ましく、４５°以上が更に好ましく、６
０°以上が特に好ましい。
ートのしなやかさは、素材としての加工性の観点から、
後述する測定方法により測定して得られるしなやかさで
３０°以上が好ましく、４５°以上が更に好ましく、６
０°以上が特に好ましい。
【００２１】炭素短繊維２次元ランダム配向シートのし
なやかさが３０°未満の場合は、炭素短繊維２次元ラン
ダム配向シートの巻回時の強度が低下し、管状物への巻
付け加工性に支障を来すので好ましくない。
なやかさが３０°未満の場合は、炭素短繊維２次元ラン
ダム配向シートの巻回時の強度が低下し、管状物への巻
付け加工性に支障を来すので好ましくない。
【００２２】本発明の炭素短繊維２次元ランダム配向シ
ートを構成する炭素短繊維の長さは１〜３０ｍｍである
ことが好ましい。
ートを構成する炭素短繊維の長さは１〜３０ｍｍである
ことが好ましい。
【００２３】炭素短繊維の長さが１ｍｍ未満の場合は、
シート形状を保持するためには繊維間の接着力が不足し
て巻回時の強度が低下し、管状物への巻付け加工性に支
障を来すので好ましくない。
シート形状を保持するためには繊維間の接着力が不足し
て巻回時の強度が低下し、管状物への巻付け加工性に支
障を来すので好ましくない。
【００２４】炭素短繊維の長さが３０ｍｍを超える場合
は、上記シートを構成する繊維が絡みやすくなり、２次
元に繊維がランダムに配置された状態が得られなくなる
ので好ましくない。
は、上記シートを構成する繊維が絡みやすくなり、２次
元に繊維がランダムに配置された状態が得られなくなる
ので好ましくない。
【００２５】本発明の炭素短繊維２次元ランダム配向シ
ートを構成する炭素短繊維の直径は３．５〜２０μｍで
あることが好ましい。
ートを構成する炭素短繊維の直径は３．５〜２０μｍで
あることが好ましい。
【００２６】炭素短繊維の長さが３．５μｍ未満の場合
は、上記シートを構成する繊維が絡みやすくなり、２次
元に繊維がランダムに配置された状態が得られなくなる
ので好ましくない。
は、上記シートを構成する繊維が絡みやすくなり、２次
元に繊維がランダムに配置された状態が得られなくなる
ので好ましくない。
【００２７】炭素短繊維の長さが２０μｍを超える場合
は、シート形状を保持するためには繊維間の接着力が不
足して巻回時の強度が低下し、管状物への巻付け加工性
に支障を来すので好ましくない。
は、シート形状を保持するためには繊維間の接着力が不
足して巻回時の強度が低下し、管状物への巻付け加工性
に支障を来すので好ましくない。
【００２８】本発明の炭素短繊維２次元ランダム配向シ
ートは、種々の方法で製造でき、特に制限がない。
ートは、種々の方法で製造でき、特に制限がない。
【００２９】以下に好ましい製造方法の一例を示す。す
なわち本発明の炭素短繊維２次元ランダム配向シート
は、先ず炭素繊維の前駆体繊維をカットし、炭化した時
にバインダー由来の炭素（熱分解炭素質）量が２０質量
％以下となるバインダーを加えて抄紙し、次いで得られ
る前駆体繊維２次元ランダム配向シートを熱処理するこ
とによって製造することができる。
なわち本発明の炭素短繊維２次元ランダム配向シート
は、先ず炭素繊維の前駆体繊維をカットし、炭化した時
にバインダー由来の炭素（熱分解炭素質）量が２０質量
％以下となるバインダーを加えて抄紙し、次いで得られ
る前駆体繊維２次元ランダム配向シートを熱処理するこ
とによって製造することができる。
【００３０】上記炭素繊維の前駆体繊維は、不活性雰囲
気中で熱処理することにより炭素繊維に変換できる繊維
であり、石油系ピッチ、石炭系ピッチ、リグニン系ピッ
チ及び芳香族系合成ピッチからなる群より選ばれる等方
性ピッチを常法に従い紡糸して得られた繊維、ポリアク
リロニトリル繊維やレーヨン繊維等を耐炎化（不融化）
して得られた繊維（耐炎繊維）、並びに、硬化後のフェ
ノール樹脂繊維などの有機繊維が例示できる。
気中で熱処理することにより炭素繊維に変換できる繊維
であり、石油系ピッチ、石炭系ピッチ、リグニン系ピッ
チ及び芳香族系合成ピッチからなる群より選ばれる等方
性ピッチを常法に従い紡糸して得られた繊維、ポリアク
リロニトリル繊維やレーヨン繊維等を耐炎化（不融化）
して得られた繊維（耐炎繊維）、並びに、硬化後のフェ
ノール樹脂繊維などの有機繊維が例示できる。
【００３１】上記炭素繊維の前駆体のなかでも、ポリア
クリロニトリル繊維の耐炎繊維は、ポリアクリロニトリ
ル繊維を酸素含有雰囲気中、２００〜４００℃で熱処理
した耐炎繊維が市販されており、入手が容易に可能であ
ることから特に好ましいものである。
クリロニトリル繊維の耐炎繊維は、ポリアクリロニトリ
ル繊維を酸素含有雰囲気中、２００〜４００℃で熱処理
した耐炎繊維が市販されており、入手が容易に可能であ
ることから特に好ましいものである。
【００３２】炭素繊維の前駆体には加撚したもの、無撚
りのものがある。この撚りの有無は、炭素短繊維２次元
ランダム配向シートの用途において適宜選択できるもの
であって、本発明の製造方法に用いる炭素繊維の前駆体
における撚りの有無を限定するものではない。
りのものがある。この撚りの有無は、炭素短繊維２次元
ランダム配向シートの用途において適宜選択できるもの
であって、本発明の製造方法に用いる炭素繊維の前駆体
における撚りの有無を限定するものではない。
【００３３】炭素繊維の前駆体はシート化するのに先立
ちカットする。そのカット長さは１〜３３ｍｍが望まし
い。
ちカットする。そのカット長さは１〜３３ｍｍが望まし
い。
【００３４】カット長さが１ｍｍ未満の場合は、シート
形状を保持するには繊維間の接着力が不足するため熱処
理後の炭素短繊維シートの巻回時強度が低下し、管状物
への巻付け加工性に支障を来すので好ましくない。
形状を保持するには繊維間の接着力が不足するため熱処
理後の炭素短繊維シートの巻回時強度が低下し、管状物
への巻付け加工性に支障を来すので好ましくない。
【００３５】カット長さが３３ｍｍを超える場合は、前
駆体繊維のシート化において繊維が絡みやすくなり、２
次元に繊維がランダムに配置された状態が得られなくな
るので好ましくない。
駆体繊維のシート化において繊維が絡みやすくなり、２
次元に繊維がランダムに配置された状態が得られなくな
るので好ましくない。
【００３６】前駆体繊維のシート化においては、前駆体
繊維の熱分解により発生するタール分が繊維間に付着
し、それが熱分解して繊維間を架橋することにより繊維
同士が接着する。
繊維の熱分解により発生するタール分が繊維間に付着
し、それが熱分解して繊維間を架橋することにより繊維
同士が接着する。
【００３７】より均一な２次元ランダム配向シートを得
るためには、前駆体繊維の長さは３〜１５ｍｍであるこ
とがより好ましい。
るためには、前駆体繊維の長さは３〜１５ｍｍであるこ
とがより好ましい。
【００３８】また、前駆体繊維のシート化の際には炭素
繊維の前駆体繊維のほかに、有機バインダーや二成分目
の有機繊維を用いることができる。
繊維の前駆体繊維のほかに、有機バインダーや二成分目
の有機繊維を用いることができる。
【００３９】有機バインダーは、前駆体繊維のシート化
の際に炭素繊維の前駆体同士の接着を補助する効果があ
る。
の際に炭素繊維の前駆体同士の接着を補助する効果があ
る。
【００４０】有機バインダーとしては例えばエポキシ樹
脂、フェノール樹脂、ビスマレイミド樹脂等の熱硬化性
樹脂、ポリエステル樹脂、ナイロン樹脂、ポリオレフィ
ン樹脂、ポリビニル樹脂等の熱可塑性樹脂を用いること
ができる。
脂、フェノール樹脂、ビスマレイミド樹脂等の熱硬化性
樹脂、ポリエステル樹脂、ナイロン樹脂、ポリオレフィ
ン樹脂、ポリビニル樹脂等の熱可塑性樹脂を用いること
ができる。
【００４１】しかし、これらの樹脂は後の熱処理により
炭化（炭素化）し、繊維間を強く接着するため、多量に
添加すると熱処理後の炭素短繊維シートを構成する炭素
繊維はその本来のしなやかさが失われる。そのため、有
機バインダーは、添加量を少量に抑えることが好まし
く、且つ、熱分解炭素収率が低いものが好ましい。
炭化（炭素化）し、繊維間を強く接着するため、多量に
添加すると熱処理後の炭素短繊維シートを構成する炭素
繊維はその本来のしなやかさが失われる。そのため、有
機バインダーは、添加量を少量に抑えることが好まし
く、且つ、熱分解炭素収率が低いものが好ましい。
【００４２】有機バインダー添加量としては、有機バイ
ンダーの種類によって異なるが、一般的には３０〜４０
質量％以下の場合は、炭素化で生成する有機バインダー
由来の炭素（熱分解炭素質）成分が２０質量％以下にな
る。
ンダーの種類によって異なるが、一般的には３０〜４０
質量％以下の場合は、炭素化で生成する有機バインダー
由来の炭素（熱分解炭素質）成分が２０質量％以下にな
る。
【００４３】二成分目の有機繊維としてはポリエステル
繊維、ナイロン繊維、アラミド繊維、アクリル繊維、レ
ーヨン繊維、綿、麻、パルプ等を用いることができる。
繊維、ナイロン繊維、アラミド繊維、アクリル繊維、レ
ーヨン繊維、綿、麻、パルプ等を用いることができる。
【００４４】これらの有機繊維は、後工程の不活性雰囲
気中での熱処理によっても繊維形状を保持し、繊維状の
熱分解炭素、すなわち炭素繊維に転換される。
気中での熱処理によっても繊維形状を保持し、繊維状の
熱分解炭素、すなわち炭素繊維に転換される。
【００４５】一般に合成繊維や再生繊維は、表面艶を抑
えるために二酸化チタン、タルク等の無機化合物の粉末
と共に紡出されるため無機系の不純物が含まれることが
多い。これに対し、本発明の炭素短繊維２次元ランダム
配向シートの製造に用いる有機繊維及び有機バインダー
は、上記無機化合物が含まれていないものが望ましい。
えるために二酸化チタン、タルク等の無機化合物の粉末
と共に紡出されるため無機系の不純物が含まれることが
多い。これに対し、本発明の炭素短繊維２次元ランダム
配向シートの製造に用いる有機繊維及び有機バインダー
は、上記無機化合物が含まれていないものが望ましい。
【００４６】繊維状材料等のシート化方法すなわち抄紙
法には湿式法と乾式法がある。乾式法で上記前駆体繊維
をシート化する際には、有機バインダー及び／又は二成
分目の有機繊維として熱可塑性樹脂を用いて繊維同士の
熱融着を行うことが好ましい。
法には湿式法と乾式法がある。乾式法で上記前駆体繊維
をシート化する際には、有機バインダー及び／又は二成
分目の有機繊維として熱可塑性樹脂を用いて繊維同士の
熱融着を行うことが好ましい。
【００４７】この乾式法に対し、湿式法では液中で撹拌
されることにより前駆体繊維の開繊と交絡が起こるた
め、有機バインダー及び／又は二成分目の有機繊維の使
用量を少なくすることができるので、抄紙法としては湿
式法を用いる方がより好ましい。
されることにより前駆体繊維の開繊と交絡が起こるた
め、有機バインダー及び／又は二成分目の有機繊維の使
用量を少なくすることができるので、抄紙法としては湿
式法を用いる方がより好ましい。
【００４８】このような抄紙法により得られた主に炭素
繊維の前駆体繊維からなる２次元ランダム配向シートす
なわち炭素繊維の前駆体繊維及び必要に応じ有機バイン
ダー及び／又は二成分目の有機繊維からなる２次元ラン
ダム配向シートは、不活性雰囲気中で熱処理する。
繊維の前駆体繊維からなる２次元ランダム配向シートす
なわち炭素繊維の前駆体繊維及び必要に応じ有機バイン
ダー及び／又は二成分目の有機繊維からなる２次元ラン
ダム配向シートは、不活性雰囲気中で熱処理する。
【００４９】不活性雰囲気中、例えば窒素を満たした焼
成炉中に、連続的に上記炭素繊維の前駆体繊維等からな
る２次元ランダム配向シートを供給することで前駆体繊
維等を、炭素短繊維及び熱分解炭素質に転換する。
成炉中に、連続的に上記炭素繊維の前駆体繊維等からな
る２次元ランダム配向シートを供給することで前駆体繊
維等を、炭素短繊維及び熱分解炭素質に転換する。
【００５０】熱処理温度は、通常の炭素化、黒鉛化処理
の温度範囲であるが、８００℃より低いと転換された炭
素短繊維が脆く、取扱いが困難となるため、８００℃以
上であることが望ましい。
の温度範囲であるが、８００℃より低いと転換された炭
素短繊維が脆く、取扱いが困難となるため、８００℃以
上であることが望ましい。
【００５１】
【実施例】本発明を以下の実施例及び比較例により具体
的に説明する。
的に説明する。
【００５２】以下の実施例及び比較例の条件により、実
質的に炭素短繊維のみからなる２次元ランダム配向シー
ト、並びに、実質的に炭素短繊維及び熱分解炭素質のみ
からなる２次元ランダム配向シートを作製し、それらシ
ートの諸物性値を、以下の方法により測定した。
質的に炭素短繊維のみからなる２次元ランダム配向シー
ト、並びに、実質的に炭素短繊維及び熱分解炭素質のみ
からなる２次元ランダム配向シートを作製し、それらシ
ートの諸物性値を、以下の方法により測定した。
【００５３】硫酸煮沸による質量減少：得られた２次元
ランダム配向シートを１０ｃｍ角で切り出し、質量（Ｗ
1）を測定後、濃硫酸１００ｃｍ3中２５０℃で２時間加
熱する。１００℃に冷却後３５％過酸化水素水３０ｃｍ
3を加えてガラス濾過器（目の粗さ：Ｇ３）でろ過、乾
燥後の質量（Ｗ2）を測定し、（Ｗ1−Ｗ2）／Ｗ1×１０
０（％）で質量減少率を算出する。
ランダム配向シートを１０ｃｍ角で切り出し、質量（Ｗ
1）を測定後、濃硫酸１００ｃｍ3中２５０℃で２時間加
熱する。１００℃に冷却後３５％過酸化水素水３０ｃｍ
3を加えてガラス濾過器（目の粗さ：Ｇ３）でろ過、乾
燥後の質量（Ｗ2）を測定し、（Ｗ1−Ｗ2）／Ｗ1×１０
０（％）で質量減少率を算出する。
【００５４】しなやかさ：得られた２次元ランダム配向
シートを２ｃｍ×１５ｃｍに切り出し、片側を半径１０
ｍｍで面取りをした台に試料の片側半分を固定し、固定
していない方の半分を押し下げる。折り目が付いたり、
破壊に至った時の角度を「しなやかさ」とする。
シートを２ｃｍ×１５ｃｍに切り出し、片側を半径１０
ｍｍで面取りをした台に試料の片側半分を固定し、固定
していない方の半分を押し下げる。折り目が付いたり、
破壊に至った時の角度を「しなやかさ」とする。
【００５５】（実施例１）松本油脂製薬株式会社製ポリ
オキシエチレンセカンダリーアルキルエーテル（商品
名：アクチノール Ｆ−５）０．０５質量％を溶かした
水溶液中に、前駆体繊維として長さ５ｍｍにカットした
東邦テナックス株式会社製ポリアクリロニトリル系耐炎
繊維（商品名：パイロメックス Ａ２ｄ×５ｍｍ）を
０．４質量％投入し、更にバインダーとしてポリビニル
アルコールを加えて湿式抄紙を行い、坪量４８ｇ／ｍ2
の前駆体繊維２次元ランダム配向シートを得た。
オキシエチレンセカンダリーアルキルエーテル（商品
名：アクチノール Ｆ−５）０．０５質量％を溶かした
水溶液中に、前駆体繊維として長さ５ｍｍにカットした
東邦テナックス株式会社製ポリアクリロニトリル系耐炎
繊維（商品名：パイロメックス Ａ２ｄ×５ｍｍ）を
０．４質量％投入し、更にバインダーとしてポリビニル
アルコールを加えて湿式抄紙を行い、坪量４８ｇ／ｍ2
の前駆体繊維２次元ランダム配向シートを得た。
【００５６】この前駆体繊維２次元ランダム配向シート
は、耐炎繊維含有量が８３質量％、バインダー含有量が
１７質量％であった。
は、耐炎繊維含有量が８３質量％、バインダー含有量が
１７質量％であった。
【００５７】次に、上記前駆体繊維２次元ランダム配向
シートを窒素中、１５００℃で熱処理することにより坪
量２７ｇ／ｍ2の実質的に炭素短繊維と熱分解炭素質の
みからなる炭素短繊維２次元ランダム配向シートを得
た。
シートを窒素中、１５００℃で熱処理することにより坪
量２７ｇ／ｍ2の実質的に炭素短繊維と熱分解炭素質の
みからなる炭素短繊維２次元ランダム配向シートを得
た。
【００５８】この炭素短繊維２次元ランダム配向シート
は、硫酸煮沸による質量減少が０．８％、炭素短繊維含
有量が８６質量％、熱分解炭素質含有量が１４質量％、
しなやかさが７０°、シートを構成する炭素短繊維の、
長さが４．５ｍｍ、直径が１１μｍであった。
は、硫酸煮沸による質量減少が０．８％、炭素短繊維含
有量が８６質量％、熱分解炭素質含有量が１４質量％、
しなやかさが７０°、シートを構成する炭素短繊維の、
長さが４．５ｍｍ、直径が１１μｍであった。
【００５９】上記炭素短繊維２次元ランダム配向シート
を巻回積層してエレメントにセットし、５００℃の排ガ
スの浄化フィルタとして使用したところ、繰り返しの使
用に耐えた。
を巻回積層してエレメントにセットし、５００℃の排ガ
スの浄化フィルタとして使用したところ、繰り返しの使
用に耐えた。
【００６０】（実施例２）松本油脂製薬株式会社製ポリ
オキシエチレンセカンダリーアルキルエーテル（商品
名：アクチノール Ｆ−５）０．０５質量％を溶かした
水溶液中に、前駆体繊維として長さ５ｍｍにカットした
東邦テナックス株式会社製ポリアクリロニトリル系耐炎
繊維（商品名：パイロメックス Ａ２ｄ×５ｍｍ）を
０．４質量％投入し、更にバインダーとしてフェノール
樹脂エマルジョンを加えて湿式抄紙を行い、坪量４４ｇ
／ｍ2の前駆体繊維２次元ランダム配向シートを得た。
オキシエチレンセカンダリーアルキルエーテル（商品
名：アクチノール Ｆ−５）０．０５質量％を溶かした
水溶液中に、前駆体繊維として長さ５ｍｍにカットした
東邦テナックス株式会社製ポリアクリロニトリル系耐炎
繊維（商品名：パイロメックス Ａ２ｄ×５ｍｍ）を
０．４質量％投入し、更にバインダーとしてフェノール
樹脂エマルジョンを加えて湿式抄紙を行い、坪量４４ｇ
／ｍ2の前駆体繊維２次元ランダム配向シートを得た。
【００６１】この前駆体繊維２次元ランダム配向シート
は、耐炎繊維含有量が９１質量％、バインダー含有量が
９質量％であった。
は、耐炎繊維含有量が９１質量％、バインダー含有量が
９質量％であった。
【００６２】次に、上記前駆体繊維２次元ランダム配向
シートを窒素中、１５００℃で熱処理することにより坪
量２８ｇ／ｍ2の実質的に炭素短繊維と熱分解炭素質の
みからなる炭素短繊維２次元ランダム配向シートを得
た。
シートを窒素中、１５００℃で熱処理することにより坪
量２８ｇ／ｍ2の実質的に炭素短繊維と熱分解炭素質の
みからなる炭素短繊維２次元ランダム配向シートを得
た。
【００６３】この炭素短繊維２次元ランダム配向シート
は、硫酸煮沸による質量減少が０．９％、炭素短繊維含
有量が９３質量％、熱分解炭素質含有量が７質量％、し
なやかさが４０°、シートを構成する炭素短繊維の、長
さが４．５ｍｍ、直径が１１μｍであった。
は、硫酸煮沸による質量減少が０．９％、炭素短繊維含
有量が９３質量％、熱分解炭素質含有量が７質量％、し
なやかさが４０°、シートを構成する炭素短繊維の、長
さが４．５ｍｍ、直径が１１μｍであった。
【００６４】上記炭素短繊維２次元ランダム配向シート
を巻回積層してエレメントにセットし、５００℃の排ガ
スの浄化フィルタとして使用したところ、繰り返しの使
用に耐えた。
を巻回積層してエレメントにセットし、５００℃の排ガ
スの浄化フィルタとして使用したところ、繰り返しの使
用に耐えた。
【００６５】（実施例３）松本油脂製薬株式会社製ポリ
オキシエチレンセカンダリーアルキルエーテル（商品
名：アクチノール Ｆ−５）０．０５質量％を溶かした
水溶液中に、前駆体繊維として長さ５ｍｍにカットした
東邦テナックス株式会社製ポリアクリロニトリル系耐炎
繊維（商品名：パイロメックス Ａ２ｄ×５ｍｍ）、及
び、もう１つの前駆体繊維として長さ５ｍｍにカットし
た東邦レーヨン徳島株式会社製レーヨン繊維（商品名：
トービス ＡＣ−ＲＢ １．５ｄ×５ｍｍ）を、それぞ
れ０．４質量％、及び、０．１質量％投入した後、湿式
抄紙を行い、坪量５０ｇ／ｍ2の前駆体繊維２次元ラン
ダム配向シートを得た。
オキシエチレンセカンダリーアルキルエーテル（商品
名：アクチノール Ｆ−５）０．０５質量％を溶かした
水溶液中に、前駆体繊維として長さ５ｍｍにカットした
東邦テナックス株式会社製ポリアクリロニトリル系耐炎
繊維（商品名：パイロメックス Ａ２ｄ×５ｍｍ）、及
び、もう１つの前駆体繊維として長さ５ｍｍにカットし
た東邦レーヨン徳島株式会社製レーヨン繊維（商品名：
トービス ＡＣ−ＲＢ １．５ｄ×５ｍｍ）を、それぞ
れ０．４質量％、及び、０．１質量％投入した後、湿式
抄紙を行い、坪量５０ｇ／ｍ2の前駆体繊維２次元ラン
ダム配向シートを得た。
【００６６】この前駆体繊維２次元ランダム配向シート
は、耐炎繊維含有量が８０質量％、レーヨン繊維含有量
が２０質量％であった。
は、耐炎繊維含有量が８０質量％、レーヨン繊維含有量
が２０質量％であった。
【００６７】次に、上記前駆体繊維２次元ランダム配向
シートを窒素中、１５００℃で熱処理することにより坪
量２８ｇ／ｍ2の実質的に炭素短繊維と熱分解炭素質の
みからなる炭素短繊維２次元ランダム配向シートを得
た。
シートを窒素中、１５００℃で熱処理することにより坪
量２８ｇ／ｍ2の実質的に炭素短繊維と熱分解炭素質の
みからなる炭素短繊維２次元ランダム配向シートを得
た。
【００６８】この炭素短繊維２次元ランダム配向シート
は、硫酸煮沸による質量減少が０．７％、炭素短繊維含
有量が質量９７％、熱分解炭素質含有量が３質量％、し
なやかさが８５°、シートを構成する炭素短繊維の、長
さが４．５ｍｍ、直径が１１μｍであった。
は、硫酸煮沸による質量減少が０．７％、炭素短繊維含
有量が質量９７％、熱分解炭素質含有量が３質量％、し
なやかさが８５°、シートを構成する炭素短繊維の、長
さが４．５ｍｍ、直径が１１μｍであった。
【００６９】上記炭素短繊維２次元ランダム配向シート
を巻回積層してエレメントにセットし、５００℃の排ガ
スの浄化フィルタとして使用したところ、繰り返しの使
用に耐えた。
を巻回積層してエレメントにセットし、５００℃の排ガ
スの浄化フィルタとして使用したところ、繰り返しの使
用に耐えた。
【００７０】（比較例１）松本油脂製薬株式会社製ポリ
オキシエチレンセカンダリーアルキルエーテル（商品
名：アクチノール Ｆ−５）０．０５質量％を溶かした
水溶液中に、前駆体繊維として長さ５ｍｍにカットした
東邦テナックス株式会社製ポリアクリロニトリル系耐炎
繊維（商品名：パイロメックス Ａ２ｄ×５ｍｍ）を
０．４質量％投入し、更にバインダーとしてフェノール
樹脂エマルジョンを加えて湿式抄紙を行い、坪量５５ｇ
／ｍ2の前駆体繊維２次元ランダム配向シートを得た。
オキシエチレンセカンダリーアルキルエーテル（商品
名：アクチノール Ｆ−５）０．０５質量％を溶かした
水溶液中に、前駆体繊維として長さ５ｍｍにカットした
東邦テナックス株式会社製ポリアクリロニトリル系耐炎
繊維（商品名：パイロメックス Ａ２ｄ×５ｍｍ）を
０．４質量％投入し、更にバインダーとしてフェノール
樹脂エマルジョンを加えて湿式抄紙を行い、坪量５５ｇ
／ｍ2の前駆体繊維２次元ランダム配向シートを得た。
【００７１】この前駆体繊維２次元ランダム配向シート
は、耐炎繊維含有量が７２質量％、バインダー含有量が
２８質量％であった。
は、耐炎繊維含有量が７２質量％、バインダー含有量が
２８質量％であった。
【００７２】次に、上記前駆体繊維２次元ランダム配向
シートを窒素中、１５００℃で熱処理することにより坪
量３４ｇ／ｍ2の実質的に炭素短繊維と熱分解炭素質の
みからなる炭素短繊維２次元ランダム配向シートを得
た。
シートを窒素中、１５００℃で熱処理することにより坪
量３４ｇ／ｍ2の実質的に炭素短繊維と熱分解炭素質の
みからなる炭素短繊維２次元ランダム配向シートを得
た。
【００７３】この炭素短繊維２次元ランダム配向シート
は、硫酸煮沸による質量減少が１．２％、炭素短繊維含
有量が７５質量％、熱分解炭素質含有量が２５質量％、
しなやかさが２０°、シートを構成する炭素短繊維の、
長さが４．５ｍｍ、直径が１１μｍであった。
は、硫酸煮沸による質量減少が１．２％、炭素短繊維含
有量が７５質量％、熱分解炭素質含有量が２５質量％、
しなやかさが２０°、シートを構成する炭素短繊維の、
長さが４．５ｍｍ、直径が１１μｍであった。
【００７４】上記炭素短繊維２次元ランダム配向シート
は、巻回積層する際に割れてしまい、排ガスの浄化フィ
ルタエレメントとして使用出来なかった。
は、巻回積層する際に割れてしまい、排ガスの浄化フィ
ルタエレメントとして使用出来なかった。
【００７５】（比較例２）使用する繊維を長さ６ｍｍの
東邦テナックス株式会社製炭素繊維（ＨＴＡ−Ｃ６−０
Ｗ）に変え、バインダーにエポキシ樹脂エマルジョンを
用いて湿式抄紙することにより坪量３５ｇ／ｍ2、炭素
繊維目付２８ｇ／ｍ2の炭素短繊維２次元ランダム配向
シートを得た。
東邦テナックス株式会社製炭素繊維（ＨＴＡ−Ｃ６−０
Ｗ）に変え、バインダーにエポキシ樹脂エマルジョンを
用いて湿式抄紙することにより坪量３５ｇ／ｍ2、炭素
繊維目付２８ｇ／ｍ2の炭素短繊維２次元ランダム配向
シートを得た。
【００７６】得られた炭素短繊維２次元ランダム配向シ
ートは、硫酸煮沸による質量減少率が２０．２％、炭素
短繊維含有量が８０質量％、しなやかさが４５°、シー
トを構成する炭素短繊維の、長さが６．０ｍｍ、直径が
７．０μｍであった。
ートは、硫酸煮沸による質量減少率が２０．２％、炭素
短繊維含有量が８０質量％、しなやかさが４５°、シー
トを構成する炭素短繊維の、長さが６．０ｍｍ、直径が
７．０μｍであった。
【００７７】実施例１及び２と同様に５００℃の排ガス
の浄化フィルタとしてを上記炭素短繊維２次元ランダム
配向シート使用したところ、バインダーの熱分解により
約２分で繊維がバラバラになり、それ以後は使用出来な
くなった。
の浄化フィルタとしてを上記炭素短繊維２次元ランダム
配向シート使用したところ、バインダーの熱分解により
約２分で繊維がバラバラになり、それ以後は使用出来な
くなった。
【００７８】
【発明の効果】本発明の炭素短繊維２次元ランダム配向
シートは、硫酸煮沸による質量減少が所定量以下であ
り、炭素短繊維及び熱分解炭素質を含み、且つ、炭素短
繊維含有量が所定量以上であるので、耐熱性、耐食性が
高く且つ細かな穴による欠陥がない。更に、シートを構
成する炭素短繊維は２次元のランダムな配向を均一に形
成しているので、本発明の炭素短繊維２次元ランダム配
向シートは、高温下若しくは腐食性雰囲気下で使用する
材料として好適である。
シートは、硫酸煮沸による質量減少が所定量以下であ
り、炭素短繊維及び熱分解炭素質を含み、且つ、炭素短
繊維含有量が所定量以上であるので、耐熱性、耐食性が
高く且つ細かな穴による欠陥がない。更に、シートを構
成する炭素短繊維は２次元のランダムな配向を均一に形
成しているので、本発明の炭素短繊維２次元ランダム配
向シートは、高温下若しくは腐食性雰囲気下で使用する
材料として好適である。
【００７９】また、炭素繊維の前駆体を含む繊維を湿式
抄紙したシートを不活性雰囲気中で熱処理することによ
り、上記炭素短繊維２次元ランダム配向シートを容易に
製造することができる。
抄紙したシートを不活性雰囲気中で熱処理することによ
り、上記炭素短繊維２次元ランダム配向シートを容易に
製造することができる。
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Ｆターム(参考） 4L055 AF03 AG34 AG64 AH33 AH37
EA07 EA16 EA32 FA19 GA38
GA39
Claims (5)
- 【請求項１】 硫酸煮沸による質量減少が５％以下であ
り、炭素短繊維及び熱分解炭素質を含み、且つ、炭素短
繊維含有量が８０質量％以上の炭素短繊維２次元ランダ
ム配向シート。 - 【請求項２】 しなやかさが３０°以上である請求項１
に記載の炭素短繊維２次元ランダム配向シート。 - 【請求項３】 炭素短繊維２次元ランダム配向シートを
構成する炭素短繊維の長さが１〜３０ｍｍである請求項
１又は２に記載の炭素短繊維２次元ランダム配向シー
ト。 - 【請求項４】 炭素短繊維２次元ランダム配向シートを
構成する炭素短繊維の直径が３．５〜２０μｍである請
求項１乃至３の何れかに記載の炭素短繊維２次元ランダ
ム配向シート。 - 【請求項５】 炭素繊維の前駆体繊維をカットし、炭化
した時にバインダー由来の炭素量が２０質量％以下とな
るバインダーを加えて抄紙し、次いで得られる前駆体繊
維２次元ランダム配向シートを熱処理することを特徴と
する請求項１乃至４の何れかに記載の炭素短繊維２次元
ランダム配向シートの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002056122A JP2003253585A (ja) | 2002-03-01 | 2002-03-01 | 炭素短繊維２次元ランダム配向シート及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP2002056122A JP2003253585A (ja) | 2002-03-01 | 2002-03-01 | 炭素短繊維２次元ランダム配向シート及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003253585A true JP2003253585A (ja) | 2003-09-10 |
Family
ID=28666780
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|---|---|---|---|
| JP2002056122A Pending JP2003253585A (ja) | 2002-03-01 | 2002-03-01 | 炭素短繊維２次元ランダム配向シート及びその製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003253585A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103556524A (zh) * | 2013-09-16 | 2014-02-05 | 王霄飞 | 一种碳纤维纸钢的生产工艺 |
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-
2002
- 2002-03-01 JP JP2002056122A patent/JP2003253585A/ja active Pending
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