JPH022975B2 - - Google Patents

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JPH022975B2
JPH022975B2 JP60259248A JP25924885A JPH022975B2 JP H022975 B2 JPH022975 B2 JP H022975B2 JP 60259248 A JP60259248 A JP 60259248A JP 25924885 A JP25924885 A JP 25924885A JP H022975 B2 JPH022975 B2 JP H022975B2
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Hiroaki Shono
Atsuki Kodama
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Nitto Boseki Co Ltd
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Nitto Boseki Co Ltd
Kawasaki Steel Corp
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    • D01G1/02—Severing continuous filaments or long fibres, e.g. stapling to form staple fibres not delivered in strand form
    • D—TEXTILES; PAPER
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 PAN系炭素繊維及びピツチ系炭素繊維の主な
用途は、宇宙航空機関連材料、摺動部材、セメン
ト補強材料などである。さらに今後炭素繊維製造
技術の向上でコストダウンが可能になれば、自動
車関連材料分野に進出することも期待できる。
ここで注目すべきことは、宇宙航空機関連分野
を除いて、その多くが長繊維炭素繊維あるいはト
ウ状炭素繊維をある一定の長さ（例えば１mm〜25
mm）に切断し、チヨツプ化して使用している点に
ある。
本発明は、この点に着目してなされたものであ
り、紡糸直後にピツチ繊維を切断してチヨツプド
ストランドとなし、次いで高密度集積状態で不融
化、炭化、黒鉛化することよりなる、取り扱い難
いピツチ系炭素繊維の製造に於ける安価で高品質
な炭素繊維チヨツプドストランドを容易に得る製
造法に関するものである。
従来の技術 従来、炭素繊維チヨツプドストランドは以下の
様にして製造している。
(1) 汎用グレート 光学的に等方性のピツチを遠心紡糸装置で繊
維化し、焼成前あるいは後にトウ状化し、これ
を切断してフイラメントのランダムな集合体で
あるウール状態とする（これは、チヨツプドス
トランド本来の撚糸しないで集束し切断加工し
た繊維束状のものとは相違する）。セメント補
強用材料、電磁波シールド用材料などに用いら
れている。
(2) 高性能グレード (イ) PAN系 ポリアクリロニトリル系繊維を巻取工程で
の静電気発生防止および次工程での取扱性お
よび融着防止のために油剤を付与して表面処
理する。一たん巻きとつた原料繊維束を巻き
もどしながら、不融化工程で延伸操作後、炭
素化して得た高性能炭素繊維にサイジング剤
を付与し、次いで３−６mm位にチヨツプ化す
る。FRTP等に用いられる。
(ロ) メソフエースピツチ 光学的に異方性を示すメソフエースピツチ
を原料として紡糸して得たピツチ繊維に、集
束剤を付与して集束した後、連続繊維状態で
不融化し、次いで炭素化を行つて高性能炭素
繊維の連続繊維とした後、サイジング剤を付
与し、次いで所望の長さに切断する。
発明が解決しようとする問題点 ピツチ類を原料とする炭素繊維の製造に際し
て、従来から行われている連続繊維束状態で不融
化、炭化を行うと下記の如く工程に付随する多く
の障害により高品質の炭素繊維を得ることが困難
である。
(イ) ピツチ繊維を巻き取り後、巻き戻して連続し
て焼成する場合は、巻き戻し工程での繊維ほつ
れによるケバの発生があり、 (ロ) ボビンに巻き取つたまま焼成する場合は、巻
き厚が厚いと内層と外層とで不融化度合に差が
出、 (ハ) ノズルから出てきたピツチ繊維をエアサツカ
ーでフイードしながらバスケツトにコイル状に
集積して焼成する場合は、エアサツカーによる
ピツチ繊維の切断が生じる。
(ニ) 連続炭素繊維束からチヨツプドストランドを
製造するには、切断工程で繊維がバラケないよ
うにサイジング剤を付与して再び集束した後に
切断する必要があり、この方法は、本発明の集
束直後に切断後、不融化、炭素化を行う方法と
比較して、生産性および経済性の面で著るしく
劣り、かつサイジング剤付与の工程で糸切れお
よびケバの発生があり、炭素繊維チヨツプドス
トランドの品質が低下する。
上記の(イ)と(ハ)の欠陥は、ピツチ繊維が脆く、引
張り強さが１Kg／mm2以下と非常に脆弱なことに起
因する。
また上述のピツチ繊維に連続繊維束を不融化す
る際には、融着防止のため発生する熱を抑制しな
ければならない。
現在は、この発熱を防ぐ手段としてピツチ繊維
束の集積密度を0.05ｇ／cm3以下にして、かつ強制
的に送風などによつて蓄熱を防止しながら不融化
したり、あるいは不融化速度を極端に遅くしたり
して不融化を行つている。
これらの発熱防止手段は、いずれも炭素繊維の
生産性を低下せしめ、そのコストに大きい影響を
及ぼしている。
問題を解決する手段 本発明は、ピツチ系炭素繊維がチヨツプ状態で
使用されていることが多いこと、更に高性能炭素
繊維を得るのにPAN系で用いられているような
延伸操作の必要がないことに着目し、適当な集束
剤、例えば水やメタノールのような低沸点溶剤、
あるいは二硫化モリブデン、二硫化タングステ
ン、タルク又は黒鉛のような固体潤滑剤を含む集
束剤を、溶融紡糸直後のピツチ繊維に塗布し、集
束ローラで集束後直ちに切断装置で１〜50mm、好
ましくは１〜25mmに切断してチヨツプドストラン
ド化する。なお、１mmより短く切断することは困
難であり、しかも繊維長が短かすぎて所望する補
強効果を得ることができず、また50mmより長い場
合は、連続繊維と同じで、それ以上長くしても補
強効果は増大しない。こうして得た高密度の集積
状態のチヨツプドストランドの不融化及び炭化を
行う。
こうすることによつてチヨツプ化後炭素繊維製
品になる迄異物に触れることもなく、また嵩密度
が高いため集積層の厚さが薄くても高集積密度の
長所が発現され、自然放熱だけで十分発熱が抑制
されて、連続繊維束の不融化の際に生ずる前記の
種々の問題点が全て解消される。
作 用 30〜4000Hのノズルから溶融紡糸した等方性ピ
ツチ繊維束またはメソフエースピツチ繊維束をそ
れぞれ１〜25mmに切断してチヨツプドストランド
にしたものを、それぞれ0.7ｇ／cm3程度迄の集積
密度で、前者の場合1.5℃／分の速度で昇温して
320℃で、後者の場合２〜10℃／分の速度で昇温
して350℃で、それぞれ保持時間０〜15分程度で
酸化雰囲気下で不融化後引き続き不活性雰囲気下
で５〜100℃／分の昇温速度で800〜3000℃で30分
以内その温度を保持して焼成炭化を行う。かよう
にして焼成されたチヨツプドストランドからはス
トランド形態を維持したまま融着の起つていない
炭素繊維を得ることができる。
こうして得た炭素繊維の性能をＸ線回折による
d002面と電気抵抗値の測定によつてチエツクし
たところ、長繊維束状焼成物とチヨツプ状焼成物
とが同等の品質を具備していることが確認され
た。
実施例 参考例 １ BI58重量％（ベンゼン不溶物量）でメソフエ
ースを含まない等方性ピツチを、ノズル孔数1000
の紡糸装置を使用して繊維化した繊維径13μのピ
ツチ繊維をメタノールで集束後、連続切断装置に
よつて長さ６mmのピツチ繊維チヨツプドストラン
ドを得た。これを集積密度0.3ｇ／cm3で空気中で
1.5℃の速度で昇温し、320℃に５分保持不融化後
引続き窒素雰囲気下で20℃／分の昇温速度で1000
℃に昇温し10分保持して炭化を行つた。
得られた炭素繊維チヨツプドストランドをノニ
オン系界面活性剤水溶液中に分散したところ完全
にフイラメントに分散し、全く融着のないもので
あつた。
実施例 QI35重量％（キノリン不融物量）の紡糸用メ
ソフエースピツチをノズル孔数1000の紡糸装置を
使用して繊維化した繊維径13μのピツチ繊維を、
二硫化モリブデン10重量％分散液で集束後、連続
切断装置で長さ３mmのピツチ繊維チヨツプドスト
ランドを作つた。これを集積密度0.7ｇ／cm3で空
気中で５℃／分の速度で昇温し、350℃に５分保
持し不融化後引続き窒素雰囲気下で50℃／分の昇
温速度で1000℃に昇温し10分保持して炭化を行つ
た。
得られた炭素繊維チヨツプドストランドは融着
が全くなく、Ｘ線回折によると002面の炭素層面
間隔は3.65〜3.7Åを示し、また電気抵抗は2.35×
10-3Ω・cmであり、連続繊維束状で焼成されたも
のと全く同等の値を示した。
比較例 実施例と同様のピツチ原料を使用してエアサツ
カーでピツチ繊維をバスケツト中に0.05ｇ／cm3の
集積密度で堆積させ、不融化時に強制送風する以
外は実施例２と同様にして連続繊維束状で焼成し
た。
得られた炭素繊維は細かいケバが多数存在し、
また連続繊維の引き揃えが悪いため、バスケツト
中から繊維を取り出しボビンに巻くことができな
かつた。
発明の効果 本発明は、従来の連続繊維束状での不融化、炭
化と異なり、脆弱なピツチ繊維を紡糸集束直後に
切断してから不融化、炭化を行うので繊維ケバの
発生や不融化むらを生ずることなく焼成でき、高
品質の炭素繊維チヨツプドストランドを得ること
ができる。
またピツチ繊維チヨツプドストランド集積物の
嵩密度を上げることができるので集積層の厚さを
薄くすることができ、空気の流通が良くなり、自
然放熱が大きくなり、その結果蓄熱現象が生ぜ
ず、酸化雰囲気中での燃焼や融着が起らず、更に
集積物の嵩密度が0.7ｇ／cm3程度もあり、従来の
連続繊維束状での不融化時の嵩密度が0.05ｇ／cm3
に比べて約10倍も大きいため集積厚みが多少薄く
なつても生産速度がずつと大きくなり、しかも自
然放熱だけですむので大幅のコストダウンが達成
できる。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ 石油系あるいは石炭系ピツチを原料として炭
    素繊維を製造するに当たり、前記ピツチを紡糸
    し、固体潤滑剤を含む集束剤を付与させた後、集
    束して得たピツチ繊維ストランドを所望の一定長
    さに切断した後、0.3〜0.7ｇ／cm3の高密度集積状
    態で酸化性ガス雰囲気中で加熱することにより不
    融化させ、次いで不活性雰囲気中で前記不融化繊
    維を炭素化または黒鉛化することを特徴とする、
    炭素繊維チヨツプドストランドの製造方法。
JP60259248A 1985-11-19 1985-11-19 炭素繊維チヨツプドストランドの製造方法 Granted JPS62117820A (ja)

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