KR900004918B1 - 탄소섬유의 촛프트 스트랜드 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

탄소섬유의 촛프트 스트랜드 제조방법
PAN형 탄소섬유 및 피치형 탄소섬유는 주로 우주항공기, 윤활부, 시멘트-보강재 등에 관련된 재료분야에 사용된다. 탄소섬유의 생산기술 개선에 의해 장래에 탄소섬유의 가격이 낮아진다면 자동차 관련재료의 발전도 기대할 수 있을 것이다.
여기서, 탄소필라멘트 또는 토우형 탄소섬유를 일정한 길이(예, 1 내지 25mm)로 절단하여 얻어진 촛프트 스트랜드(st-rand)가 우주항공기 관련재 이외의 거의 모든 분야에서 사용된다는 점에 주목해야 한다.
이점에 착안하여 본 발명이 이루어졌다. 즉, 본 발명은 다루기 어려운 피치형 탄소섬유로부터 비싸지 않은 탄소섬유의 촛프트 스트랜드를 쉽게 제조하는 방법에 관한 것으로서, 피치섬유를 방사직후에 절단하여 촛프트 스트랜드를 얻은 후, 촛프트 스트랜드의 불융화(infusibilizing) 탄화, 흑연화를 고밀도 축적상태에서 수행하는 것으로 이루어진다.
이제까지는 탄소섬유 촛프트 스트랜드를 다음의 방법으로 제조해 왔다.
1) 일반 목적용 등급
광학적으로 등방성인 피치를 원심 방사기를 사용하여 섬유로 만들고 얻어진 섬유를 불융화전 또는 탄화후에 토우(tow)로 성형한 후 토우를 절단한다. 이런 형태의 촛프트 스트랜드는 시멘트보강재, 전자기 방어재 등으로 사용된다.
2) 고성능용 등급
(a) PAN형
폴리아크릴로니트릴형 섬유를 불융화 단계에서 스트래치한 다음에 탄화하여 고성능 탄소섬유를 제조한다.
그런후에 약 3 내지 6mm 길이의 촛프트 탄소섬유로 자른다. 이런 형태의 촛프트 스트랜드는 FRTP등에 사용한다.
(b) 메소페이스(Mesophase) 피치
광학적으로 비등방성인 메소페이스 피치를 방사하여 피치 섬유를 얻는다. 연속 필라멘트의 형태로, 그것을 불융화 및 탄화하여 고성능 연속 탄소섬유를 얻고, 계속적으로 원하는 길이로 절단한다.
만일, 피치로부터의 탄소섬유 생산, 불융화 및 탄소화를 공지 기술에 따라 연속 팔라멘트 다발(bundle) 상태에서 수행하는 경우 하기의 수많은 문제가 발생하여 양질의 탄소섬유를 얻기 힘들게 된다.
a) 감긴 피치 섬유를 연속적으로 권출(unwinding) 및 불융화 및 탄화할 때 보푸라기가 일어나서 권출중에 섬유가 끊어진다.
b) 보빈에 감긴 피치 섬유를 그 상태로 불융화할 때, 불융화의 정도가 내층과 외층 사이에서, 특히 감은 두께가 큰 경우에, 불균일하게 된다.
c) 노즐에서 뽑아내고 공기 흡인기로 공급된 피치 섬유가 "코일"식으로 통해 채워진 다음, 불융화 및 탄화를 수행할 때 공기흡인기에 의해 섬유가 파손될 수 있다.
상기 결점 a) 및 c)는 1kg/mm2이하와 같이 낮은 인장강도를 갖는 피치 섬유가 극도로 부서지기 쉬운 요인이 된다.
또한, 피치 섬유의 연속 필라메트 다발이 불융화될 때, 점착방지를 위하여 발열 이탈을 조절해야 한다.
오늘날 이러한 발열 이탈은, 피치 섬유의 축적 밀도를 0.0g/cm2을 넘지 않는 범위로 유지하면서 불융화를 수행하고 강제 송풍하여 발열 이탈을 방지하거나, 매우 낮은 불융하 속도로 불융화를 수행하는 방법으로 조절된다.
이러한 모든 현존 발열 이탈 방지 방법은 탄소섬유의 생산성을 낮게 하고 그의 생산비에 크게 불리한 영향을 끼친다.
본 발명은 석유 피치 또는 석탄 피치로부터의 탄소섬유의 촛프트 섬유를 제조하는 방법에 관한 것으로, 그 방법은 피치를 방사하여 피치 섬유를 얻고, 피치 섬유를 특정한 원하는 길이로 절단하고, 고밀도 측적상태에서 산화성 기체 분위기하에서 촛프트 섬유를 가열하여 절단섬유를 불융화한 다음, 불융화된 섬유를 불활성 분위기에서 탄화 및 흑연화하는 것으로 이루어진다.
본 발명은 많은 경우에 피치형 탄소섬유가 촛프트 스트랜드 상태로 사용되고 피치형 탄소섬유는 스트래칭 공정을 거치지 않고 고성능 탄소섬유로 될 수 있다는 점에서 PAN형 탄소섬유와 다르다는 사실을 기초로 한다. 본 발명에 따라서 물 및 메탄올과 같은 비점이 낮은 용매등의 적절한 사이징제(sizing agent) 또는 몰리브데늄 디술파이드, 텅스텐 디술파이드, 활석 또는 흑연과 같은 고체윤활제를 함유한 사이징제를 용융 방사 공정 직후에 피치 섬유에 피복하고, 관속 로울러(bundling roller)로 섬유를 관속(管束)하고 그런 직후에 절단기구로 1 내지 50mm, 바람직하게는 1 내지 25mm의 길이로 잘라서 촛프트 스트랜드를 얻는다. 다발을 1mm 보다 짧은 길이로 절단하기는 어렵고, 그런 섬유길이는 너무 짧아서 원하는 보강효과를 구현할 수 없다. 촛프트 스트랜드의 길이가 50mm 보다 길면 촛프트 스트랜드는 연속 섬유와 같으므로 섬유길이의 증가는 강화효과를 증가시키지 않는다. 이렇게 얻은 고밀도 축적 촛프트 스트랜드는 계속하여 불융화 및 탄화시킨다.
이런 방법에 의하여, 섬유는 탄소섬유 제조중에 외계와의 접촉을 피할 수 있다. 또한, 탄소섬유의 벌크 밀도가 높기 때문에, 축적층의 두께가 작아도 고축적 밀도의 장점이 구현될 수 있다. 또한, 발열이탈이 자연 상태만으로 충분히 조절될 수 있다. 이와 같이, 연속 섬유 다발을 불융화할 때 발생하는 상기의 모든 문제가 해결될 수 있다.
본 발명에 따라서, 등방성 피치 섬유 다발 또는 30 내지 4,000H의 노즐에서 용융 방사된 메소페이스 피치 섬유를 1 내지 25mm의 길이로 잘라서 촛프트 스트랜드를 형성한 다음, 촛프트 스트랜드를 약 0.7g/cm3또는 그 이하의 축적 밀도에서 산화 분위기에서 불융화한다.
등방성 섬유 다발의 경우에, 불융화는 온도가 320℃에 이를 때까지 15℃/분의 비율로 온도를 올린 후, 이 온도를 0 내지 15분간 유지하여 수행한다. 메소페이스 피치 섬유다발의 경우, 온도가 350℃에 이를때까지 2 내지 10℃/분의 비율로 올리고 그런후에 이 온도를 0 내지 15분동안 유지하여 불융화를 수행한다. 계속적으로, 불융화 섬유 다발을 먼저 5 내지 100℃/분의 비율로 800 내지 3,000℃에 이를때까지 온도를 올리고 그런후에 이 온도를 30분 또는 그 이하의 기간동안 유지하여 불활성 분위기에서 탄화한다. 이렇게 얻은 탄화 촛프트 스트랜드로부터 점착성이 없고 스트랜드 형을 유지하는 탄소섬유를 얻을 수 있다.
이렇게 얻은 탄소섬유의 성능을 X-선 분석에 의한 d002의 측정 및 전기 저항의 측정에 의해 조사하면, 촛프트 스트랜드의 탄화생성물이 그 품질에 있어서 장섬유 다발의 탄화생성물과 같다는 것을 확인할 수 있다.
본 발명의 방법은, 연속 필라멘트 다발 상태로 불융화 및 탄화를 수행하는 종래 방법과는, 본 발명 방법은 부서지기 쉬운 피치 섬유를 방사 및 관속 직후에 스트랜드로 절단하고 그런후에 불용화 및 탄화가 수행되기 때문에 탄소섬유가 보푸라기를 일으키지도 않고 불융화가 불균일하지도 않아서 고품질의 탄소섬유 촛프트 스트랜드를 얻을 수 있다는 점에서 다르다.
또한, 피치 섬유 촛프트 스트랜드가 높은 벌크 밀도로 축적될 수 있기 때문에, 축적층의 두께를 줄일 수 있으며, 이는 공기의 환기를 증진하고 자연적으로 발열 이탈을 완화하고 그 결과로 열의 축적 및 산화 분위기내에서의 연소 또는 점착이 방지될 수 있다. 또한, 축적물이 공지 불융화 방법의 연속 필라멘트 다발의 벌크밀도의 약 10배 정도로 높은 약 0.7g/cm3의 높은 벌크 밀도를 갖기 때문에, 축적 두께가 공지 기술의 경우보다 조금 작아도 생산속도가 증진될 수 있다. 또한 발열 이탈의 완화가 자연적으로 조절될 수 있기 때문에 생산비가 현저히 낮아질 수 있다.
다음에, 본 발명의 실시예를 서술한다. 여기에 나타낸 실시예는 단지 본 발명의 방법 및 그 효과를 이해하기 쉽게 하기 위한 것일 뿐이고, 본 발명의 범위를 결코 제한하지 않는다.
[실시예 1]
58중량%의 벤젠 불용성 분획(BI)을 함유하고 메소페이스를 전혀 함유하지 않는 등방성 피치를 1000개의 노즐을 가진 방사기구로써 섬유로 형성하여 섬유직경 13μ의 섬유를 얻는다. 섬유를 메탄올로 관속한 후 연속절단기구로 6mm 길이를 갖는 피치 섬유 촛프트 스트랜드로 절단한다. 이것을 축적밀도 0.3g/cm3에서, 공기 존재하에서 320℃까지 온도 상승률 1.5℃/분의 비율로 가열하고, 그런후에 이 온도로 5분간 유지하여 불융화를 진행하고, 그후에 질소 분위기에서 온도 상승률 20℃/분의 비율로 1000℃에 이를때까지 가열하고, 이 온도를 10분간 유지하여 탄화를 진행한다.
이렇게 얻은 탄소섬유 촛프트 스트랜드를 비이온성 계면활성제 수용액에 넣으면, 완전히 분산되고 필라멘트로 헤쳐져 그 필라멘트가 점착성이 전혀 없음을 보여준다.
[실시예 2]
35중량%의 퀴논린 불용성 분획(QI)을 함유한 방사용 메소페이스 피치를 1000개의 노즐을 가진 방사기구로써 섬유로 형성하여 직경 13μ의 피치섬유를 얻는다. 10% 몰리브데늄 디술파이드 분산액으로 피치 섬유를 관속한 후 3mm 길이의 스트랜드로 절단하여 피치 섬유 촛프트 스트랜드를 얻는다. 이것을 축적밀도 0.7g/cm3에서, 공기 존재하, 온도 상승률 5℃/분으로 350℃까지 가열하고, 이 온도를 5분간 유지하여 불융화를 진행하고, 그런후에 질소분위기하에서 온도상승률 50℃/분으로 1000℃까지 가열하고 이 온도를 10분간 유지하여 탄화를 진행한다.
이렇게 얻은 탄소섬유 촛프트 스트랜드는 점착성이 전혀 없다. X-선 분석을 하면 d002 탄소층 사이의 간격이 3.65 내지 3.7Å임을 알 수 있다. 그의 전기 저항은 2.35×10-3Ω·cm이었다. 이 수치들은 연속 섬유 다발 상태에서 탄화된 생성물의 크것과 꼭같다.
[비교예]
실시예 2에서 사용한 것과 같은 피치로 제조한 피치 섬유를 공기 흡인기로 0.05g/cm3의 축적밀도로 통에 축적한다. 이것을, 불융화 과정중에 강제 송풍하는 것을 제외하고 실시예 2에서와 같은 방법으로 연속 필라멘트 상태에서 불융화 및 탄소화한다. 이렇게 얻은 탄소섬유는 많은 미세한 보푸라기를 가지며, 연속 필라멘트가 잘 정리되지 않았기 때문에 섬유를 통에서 꺼내어 보빈에 감기가 불가능하다.

Claims (3)

  1. 피치를 방사하여 피치 섬유를 얻고, 피치 섬유를 예정된 길이로 잘라서, 촛프트 섬유를 고밀도 축적에서 산화성기체 분위기에서 가열하여 불융화하고, 그런후에 불융화섬유를 불활성 분위기하에서 탄화 및 흑연화함으로 구성되는 것을 특징으로 하는, 석유피치 또는 석탄피치를 출발물질로 사용하여 탄소섬유 촛프트 스트랜드를 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 피치 섬유를 1 내지 50mm의 길이로 절단함을 특징으로 하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 피치 섬유를 1 내지 25mm의 길이로 절단함을 특징으로 하는 방법.
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