JPS61108724A - ピツチ系炭素繊維の製造方法および集束剤塗布装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この明細書で述べる技術は１例えば炭素材製品とくに複
合材料のマ）　ＩＪソックス強度補強用素材等として用
いる炭素繊維の分野に属し、コールタールピッチや石油
ピッチから炭素繊維（炭化処理後黒鉛化したものを含め
て言う、以下同じ）を製造する方法およびその製造時に
用いる集束フィラメントへの集束剤の塗布装置に関し、
特に集束フィラメント表面への集束剤の薄層均一塗布に
好適な方法・装置について提案する。

（従来の技術） 炭素繊維の製造においては、紡糸フィラメント本数の増
加、およ−びフィラメントを収納する捲き取り機の高速
化が生産性維持の上で重要なざインドになることは周知
の通りである。

しかし、ノズルから吐出さ−Ｉｔ直後のフィラメント社
、伸度が小さく脆弱であり、そのため折損しやすい。従
ってフィラメント数の増加に際しては捲き取りの高速化
が進むほどより艮好な集束性−を保持することが不可欠
な条件となる。一方集束せずに任意もしくは不均一に捲
き取ることが可能だとしても、後処理工程におけるハン
ドリング難は解消し得ない。このような理由で従来、集
束することを前提に、ａ々の性質を有する集束剤を塗布
して集束性を保持する方法が思索検討されているが、未
だ公表されている塗布装置あるいは塗布方法は皆無に等
しく（実験室的規模にとどまっていると推測される）装
置機能およびその効果について具体的に対比できない。

ただ後述するように塗布装置及び塗布方法の差異にフィ
ラメントの集束性、捲き取り・捲き戻しの難易、さらに
は不融化・焼成処理等に大きな影響を漏ぼすことは明ら
かである。

（発明が解決しようとする問題点） 炭素繊維の生産性を高めるには、上述したように・まず
ノズル孔から吐出するフィラメント数を増加させるとと
もに、フィラメントをより高速で捲き取り、かつ捲き取
り後のフィラメントの捲き戻しが容易でなければならな
い。そのためには吐出したフィラメントに何らかの手段
を構じてその離散を防ぎながら集束し捲き取らねばなら
ない。

なぜなら１例えば使途に応じた所要繊維を保持する上で
、捲き取り速度を極力太きくｔ、ｆｃ場合にはフィラメ
ントの直径が小さく（例えばｌＯμｍ前後）なり、かよ
うにフィラメントか細繊化すると、気流による揺動に加
えてフィラメントに静電気が帯電し、不安定状態をより
一層助長するため、紡糸筒を通しての連続捲取りが不可
能となるからである。

それ故、紡糸筒を出たフィラメントに対し、集束剤とし
て、有機系液体、その希薄水溶液もしくは水を適量塗布
し、乱れを矯正した後に捲き取る方法が考えられ次が、
集束剤との接触時間を長くし塗布量を増加させることは
、フィラメントの集束性を高める上での効果は期待でき
るとしても、不融化および網成（炭化、黒鉛化）処理に
おいては好ましくない結果を招く。マ友、集束剤、その
塗布方法及び塗布装置等については・はとんど公表され
ておらず、フィラメントを集束する前段階でフィラメン
トそれぞれに均一に塗布することに注意を払う程度で６
つ九。ところがこの方法だと、集束フィラメントの緻密
性が極度に良くなる反面、フィラメント間の剥離性を却
って悪くする。すなわち、嵩密度が大きくなることによ
って、ガスの流通が阻害されることおよび集束剤の熱分
解後の逸散が不十分となってフィラメント間に付着残留
すること等によって、フィラメント同志の融着を引き起
し、ま九酸化反応の遅延と同時に反応の不均一化によっ
て不融化及び焼成後繊維の構造的な欠陥を招く大きな要
因ともなる。

（問題点を解決するための手段） 本発明者らは、上記問題点解決のために、霧状の集束剤
を発生させ、この霧状：すなわちミスト状の集束剤を集
束フィラメントと短時間°接触させれば、その表面に薄
く均一な塗布が違ぜられることに着目し、一方ミスト状
の集束剤発生量を適宜調節することによって塗布量を任
意に調節し得る塗布装置１、塗布方法を提供することと
し友。かかる手段として本発明は、 第１に、プリカーサ−ピッチを溶融紡糸、不融化、炭化
処理して炭素繊維を製造する方法において、ノズルから
吐出させた溶融紡糸直後のフィラメントを集束し、引続
いてこの集束フィラメントをミスト状で発生させた集束
剤と接触させてから不融化処理することを特徴とするピ
ッチ系炭素繊維の製造方法、および、 第２に、集１束フィラメントを通過させる集束剤がミス
ト状で充満しているミストボックスと、このミストボッ
クスとルーバーを介して連通ずる集束剤液を貯留するミ
スト発生部とからなり、このミスト発生部には超音波加
湿ユニット、液面レベル調整機構および輸送ファンとを
設けたことを特徴とするピッチ系炭素繊維製造用集束剤
塗布装置を提案する。

（作用） 下記の第１表ハ、ミスト発生チャンバーの液槽にソレノ
イドパルプとフロースイッチを操作しなから集連用塗布
剤を注入し、常温下でミスト・を発生さぜる過程で、槽
内の液位を変えた時のミストの最大発生量を示す。なお
、この表に示す実験では、比重の異なる２種の塗布剤：
（４）：低級アルコール、ノ）：高級アル；−ルの１０
％水溶液を用いて８時間運転を継続して測定した結果を
もとに。

単位時間当りのミスト発生量として示したものである。

この第１表により、化学的性質の異なる塗布剤を霧化す
る場合、その霧化量（ミスト発生量）は比重が異なるこ
とによる液位の選択で容易に調節し得ることがわかる＠ 第１表　液面レベルとミス）発生量 第２表はファン回転数とミスト付着量との関係について
示すものであり、上記塗布剤（ム）、　（Ｂ）を用い、
常温下で液摺内液位を”６，４１に設定してミストを最
大量発生させ、ミストボックス円に供給する過程におい
て、ファンの回転数を変えることによるミスト供給量の
差を測定したものである。

なお、この実験は、集束剤を用いずに集束した６０フイ
ラメントのピッチ繊維を、ミストボックス内通過の過程
で所要発生量のミストに暑。。。

ｓｅａ接触させ、その後ピッチ繊維の一定量を採取して
該ミスト塗布剤の塗布量を測定したものである。

この第２表より付着量の差からファンの回転数を変える
ことによって、ミストボックスへのミスト状酋布剤の発
生量を目的に応じて加減できる、ことがわかる・ 塗布量については既に述べたように、過剰になゴると後
工程における不融化および焼成処理に良い結果を与えな
いし、またファン回転数を高くする仁とによるミストの
強制供給は集束フィラメント　　□を揺動させて、捲き
取り機への安定収納を阻−害することになる。要するに
本発明においては、ミストの発生量を適度にとどめると
ともにミスト供給ファンの回転を極力抑えて温和な雰囲
気を保持することが望ましい。

第２表　ファン回転数とミスト付着量（塗布量）第３表
は、ピッチ繊維に不融化及び炭化処理を施して炭素繊維
とする過程において、フィラメントの集束に用いられる
塗布剤の塗布量の影響を調べたものである。すなわち、
集束剤を用いずに集束された５０本の集束フィラメント
に、上記集束剤（Ａ）、　（Ｂ）を本発明に従って塗布
するに際し。

その塗布量の増減による炭素繊維の引張強度、弾性率及
び伸度の変化を測定した結果である。実験は、集束材を
塗布したピッチ繊維は駿化性雰囲気下、室温〜ｚＯＯ℃
まで３℃／　ｍｉｎの昇温速度で加熱し、同温度で８０
分間保持した後、８００℃まで１℃／ｍｉｎの昇温速度
で加熱し、同温度で２時間保持する加熱パターンで不融
化し１次いで窒素雰囲気下１０００　Ｃまで１０℃／ｍ
ｉｎの昇温速度で加熱し、同温度で１時間保持する加熱
パターンで炭化処理を施し次ものである。その結果、集
束剤を集束後に塗布することによって繊維同志の融着は
全く認められないが集束剤の多量塗布は炭素繊維の品質
を大きく低下させることがわかった。

第８表　集束剤塗布量と炭化繊維特性 （実施例） 以下に本発明の好適実施形態につき図面に示す装置にも
とづき詳細に説明する。発明切裂ｆｊＩＬは次のような
特徴ある２つの主要部分から構成されている。すなわち
、超音波加湿ユニット、液面計およびファンを備え友加
温可能なミスト発生部分と。

供給されたミストの加湿が可能で集束もしくに不集束フ
ィラメントに所要量の集束剤を塗布するミストボックス
部分とである。

まずノズル孔から吐出され集束器具等を用いて集束した
集束フィラメントは、ミストボックス２内に誘導する。

この誘導は左右への移動が可能で摩擦抵抗のきわめて小
さいスリット棒を取り付けたスライドプレート１によっ
て自在に調節される。

（スリットの最大調節中１６０ｍ／ｌ）次いでミストボ
ックス２下部に取り付けた同機能のスライドプレート８
を通り抜けた後、既存の捲き取り機に収納される。口承
の４Ｆｉ液槽で、ここに注入される集束剤は、撮動子１
８を備えた超音波加湿ユニット５を作動させることで容
易にミスト状と化し、ミストチャンバー６に滞留する間
もなく７７ン７を所要回転数で作動させることでルーパ
ー８を通してミストボックス内に供給できる。

集束剤のミスト発生量は、ミストチャンバー６内のフロ
ートスイッチ９およびソレノイドパルプｌＯに設定され
る液面レベル（液面計１５も併設する）によって調節さ
れる。また、超音波の強弱による発生量の調節方法では
１発生ミストの粒径分布が広くなるのに比べ、超音波発
信素子の振動数を固定し液面レベルを調節するという本
発明方式では、ミストの粒径分布は狭く、平均粒径はお
よそ８μｍである。発生し次組大粒子については、任意
の角度に設定されるルーパ−８後部に衝突落下し、液槽
４にリサイクルする。ミストボックス２へのミストの供
給ｉＬハ、ミストチャンバー６１７３のファンマの（ロ
）転速度によって加減されると同時に・漸次減少する集
束剤はタンク４の液面レベルの維持とあいまって、ソレ
ノイドパルプ１０およびフロートスイッチ９を介し、補
助液槽１１から自動的に補充されるため１発生ミスト量
は長時間一定に保たれる。さらに、集束剤の性質により
。

凝縮のおそれのめる場合もしくは血布後の集束剤の揮散
を促す等においてミストの加温を要する場合は、ミスト
ボックス２の各コーナーに設けた加熱器１８によってミ
ストの温度を適度に調節することができる。なお、図中
に示す１４は透視扉、１６はドレーンコックである。

（発明の効果） 以上説明し次ように本発明によれば、ピッチ系炭素繊維
を高い生産速度で製造するのに好適な集束フィラメント
への集束剤の適量塗布が達成でき、ひいては不融化処理
における酸化反応を促進して・焼成繊維の品質をも向上
させる。

【図面の簡単な説明】

第１図は１本発明で用いる集束剤塗布装置の一部を切欠
いて示す正面図。 第２図は、上記装置の平面図、 第８図は、上記装置の右側面図である。 ｌ・・・上部スライドプレート ２・・・ミストボックス ８・・・下部スライドプレート ４・・・液槽　　　　　　　　５・・・超音波加湿ユニ
ット６・・・ミストチャンバー　　７川フアン８・・・
ルーパー　　　　　９・・・フロートスイッチｌＯ・・
・ソレノイドパルプ　１１・・・サブ液槽１２・・・加
熱器　　　　　１８・・・撮動子１４・・・透視扉　　
　　　１５・・・液面計１６・・・ドレーンコック 第１図 下部スライドプレート 第２図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、プリカーサーピツチの溶融紡糸、不融化、炭化処理
   して炭素繊維を製造する方法において、ノズルから吐出
   させた溶融紡糸直後のフィラメントを集束し、引続いて
   この集束フィラメントをミスト状で発生させた集束剤と
   接触させてから不融化処理することを特徴とするピッチ
   系炭素繊維の製造方法。 ２、集束フィラメントを通過させる集束剤がミスト状で
   充満しているミストボックスと、このミストボックスと
   ルーバーを介して連通する集束剤液を貯留するミスト発
   生部とからなり、このミスト発生部には超音波加湿ユニ
   ット、液面レベル調整機構およびミスト輸送フアンとを
   設けたことを特徴とするピッチ系炭素繊維製造用集束剤
   塗布装置。