JPS60134027A - ピツチ系炭素繊維の製造方法 - Google Patents

ピツチ系炭素繊維の製造方法

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JPS60134027A
JPS60134027A JP58238836A JP23883683A JPS60134027A JP S60134027 A JPS60134027 A JP S60134027A JP 58238836 A JP58238836 A JP 58238836A JP 23883683 A JP23883683 A JP 23883683A JP S60134027 A JPS60134027 A JP S60134027A
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坂本　賢義
Kenji Kato
健治 加藤
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ピッチ系炭素繊維は炭素質ピッチｒ溶融紡糸して得られ
るピッチ繊維ケ、不融化処理し、次いで炭化あるいは更
に黒鉛化処理することにより製造されている。しかしな
がら炭化の際、ごく軽微であるが繊維が相互に合着し、
炭化繊維あるいは黒鉛化繊維の分繊性が低下するという
問題がある。
本発明は、炭化工程における繊維の相互合着を防止し、
分繊性のすぐれた炭素線、維を製造する方法ヶ提供する
ものである。
すなわち、本発明は炭素質ピンチ葡溶融紡糸して得られ
るピッチ繊維會不融化処理し、次いで炭化あるいは更に
黒鉛化処理して炭素繊維全製造する方法において、不融
化処理した繊維に２５℃における粘度が１２，０００〜
１，０００，０００　ｃｓｔであるジメチルポリシロキ
サンを付与した後、炭化すること？特徴とするピッチ系
炭素繊維の製造方法に関する。
ポリアクリロニトリル系炭素繊維の製造方法において、
プリカーサ−あるいは耐炎化糸に長鎖シリコーン油會付
与することは特公昭５１−１２７３９号に報告されてお
り、該長鎖シリコーン油として各種シリコーン油が例示
されている。しかしながら、これら各種シリコーン油は
ピッチ系炭素繊維ｔ製造する場合には何ら効果を有しな
いものであった。本発明者らは鋭意研究の結果、ピッチ
系炭素繊維を製造する場合においては特定の構造１有し
、かつ限定された粘度？有する化合物のみが本発明の目
的とする炭素繊維の分繊性を改良するうえで極めて有効
であることケ見いだしたものである。
以下に本発明全詳述する。
本発明に用いる炭素質ピッチとしてはコールタールピッ
チ、ＳＲＣなどの石炭系ピッチ、エチレンタールピッチ
、デカントオイルピッチ等の石油系ピッチあるいは合成
ピッチなど各種のピッチ會包含するが、特に石油系ピッ
チが好ましい。
前記ピッチ全変性したもの、例えばテトラリンなどの水
素供与物で処理したもの、２０〜３５０Ｋｆ／ｄの水素
加圧下に水素化したもの、熱処理により改質したもの、
あるいはこれらの方法會適宜組み合わせて改質したもの
等の各種変性ピッチも本発明でいう炭素質ピッチである
。
すなわち、本発明の炭素質ピッチとはピッチ繊維上形成
し得る前駆体ピッチヶ総称する意味に用いられる。
本発明の炭素質ピッチは、光学的に等方性のピッチであ
ってもよいし、また光学的に異方性のピッチであっても
よい。
光学的に等方性のピッチである場合、反射率が９゜０〜
１１．０チの範囲内の値を示すものが好ましい。ここで
反射率とは、アクリル樹脂等の樹脂中にピッチ全包埋せ
しめたのち研磨し、反射率測定装置によシ空気中にて測
定される。
光学的に異方性のピッチとは、ピッチ勿常圧もしくは減
圧下に窒素等の不活性ガスを通気しながら通常３４０〜
４５０Ｃにて加熱処理を行うことにより得られる光学的
異方性相（いわゆるメソフェース）全含有するピッチで
あり、特にメソフェース含量が５〜１００％のものが好
ましい。
本発明に用いる炭素質ピッチは軟化点が２４０〜４００
ｔ：のものが好ましく、２６０〜３００Ｃのものが特に
好ましい。
ピッチ繊維は前記炭素質ピッチを公知の方法にて溶融紡
糸を行うことにより得られる。例えば、炭素質ピッチを
その軟化点よりも３０〜８０℃高い温度にて溶融１２、
直径０．１〜０．５鵡のノズルから押し出しながら１０
０〜２０００ｍ／ｌ；＋で巻き取ることによりピッチ繊
維會得る。
ピッチ繊維は次に酸化性ガス雰囲気下にて不融化処理さ
れる。不融化処理は通常４００℃以下において行われ、
好ましくは１５０〜３８０℃であり、よシ好ましくは２
００〜３５０℃である。処理温度が低すぎる場合には処
理時間が長くなり、また処理温度が高すぎる場合には、
ピッチ繊維の融着あるいは消耗といった現象を生ずるた
め好ましくない。酸化性ガスとしては、通常、酸素、オ
ゾン、空気、９素酸化物、亜硫酸ガスあるいはハロゲン
等の酸化性ガスを１種あるいは２種以上用いる。
このようにして、不融化処理された繊維に対し、２５℃
における粘度が１２，０００〜１，０００，０００　ｃ
ｓｔであるジメチルポリシロキサン會付与する。ここで
いうジメチルポリシロキサンとは下記の構造奮有するも
のである。
Ｈ３ＣＨ３ 本発明においてジメチルポリシロキサンの粘度はきわめ
て重要であり、粘度が本発明で規定する範囲からはずれ
た場合には、炭化後の繊維の分繊性は改良されず、本発
明の目的を達成することができない。
また２種以上のジメチルポリシロキサンの混合物全使用
する場合には混合物としての粘度が本発明で規定する範
囲内に含まれるものは使用可能である。
なお、作業性向上のためこれぢのジメチルポリシロキサ
ン會適当な非水系溶剤、例えば炭化水素、ケトン類、エ
ーテル類あるいは低粘度のジメチルポリシロキサンで希
釈して用いることも可能である。
このほか、シリコーン系化合物としては、メチルフェニ
ルポリシロキサン、メチルハイドロジエンポリシロキサ
ン、ポリエーテル変性物（水への溶解性？高めたもの）
、フッ素変性物、アミン変性物などが知られているが、
これらのいずれも炭化過程において繊維と相互に作用し
、分繊性を低下させることが明らかとなった。またジメ
チルポリシロキサンで粘度が本発明と同じ範囲に含まれ
るものであっても、これ全乳化したものは、分繊性の低
下會招くため好ましくない。
ジメチルポリシロキサンの付与量は、不融化処理された
繊維に対して０．０１〜２０重量膚であり、好ましくは
０．１〜１０重量％である。また付与方法は特に制限さ
れず、オイリングローラ−５塗布、浸漬あるいはスプレ
ーなど公知の技術が利用できる。
ジメチルポリシロキサンを付与された繊維は次いで炭化
処理が施される。炭化処理は通常、温度８００〜２００
０℃で行う。一般には炭化に要する処理時間は０．１分
〜１０時間である。さらに黒鉛化全行う場合には、温度
２０００〜３５００℃で、通常１秒〜１時間行う。
以下に実施例および比較例をあげ本発明會具体的に説明
するが、本発明はこれら実施例に制限されるものではな
い。
実施例　１〜３ 光学的異方性相に８０ｗｔ％含有し、軟化点が２８０℃
である石油系前駆体ピッチを溶融紡糸し、平均糸径１３
μのピッチ繊維χ得た。このピッチ繊維全酸素雰囲気下
、１０℃／ＩＩＥｉＩで３４０℃まで昇温し不融化処理
繊維った。
この不融化処理繊維に各種粘度のジメチルポリシロキサ
ン老付与した後、窒素雰囲気下、２５℃／―で６００℃
まで昇温し炭化繊維を得た。炭化繊維の分繊性はいずれ
も良好であった。
表１ 意味する。
比較例　１〜９ 実施例１における不融化繊維に、表２に示す各種シリコ
ーン系油剤１０ｗｔ’ｌｒ’を付与し、窒素雰囲気下、
２５℃／―で６０００まで昇温して炭化繊維荀得た。そ
の結果７表２に示す。
いずれの場合も分繊性のすぐれた炭化繊維紮得ることは
できなかった。
表２ 実施例　４〜６ 反射率１０．３％、軟化点２６０’Ｃの光学的に等方性
の石油系前駆体ピッチを溶融紡糸し、平均糸径１２μの
ピッチ修維全得た。このピッチ繊維會酸素中２℃／―で
２８０℃まで昇温し不融化繊維會得た。
この不融化繊維に表３に示す各種粘度のジメチルポリシ
ロキサン全付与し、窒素雰囲気下、２５℃／―で１００
０℃まで昇温して炭化繊維ケ得た。これらの炭化繊維の
分線性はきわめて良好であった。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 炭素質ピッチｒ溶融紡糸して得られるピッチ繊維？不融
    化処理し、次いで炭化あるいは更に黒鉛化処理して炭素
    繊維全製造する方法において、不融化処理した繊維に２
    ５Ｃにおける粘度が１２．ＯＯ０〜１，０００，０００
    　ｃｓｔであるジメチルポリシロキサン會付与した後、
    炭化することを特徴とするピッチ系炭素繊維の製造方法
    。
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