JPS61167021A - ピツチ系炭素繊維の製造方法 - Google Patents
ピツチ系炭素繊維の製造方法Info
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- JPS61167021A JPS61167021A JP60005851A JP585185A JPS61167021A JP S61167021 A JPS61167021 A JP S61167021A JP 60005851 A JP60005851 A JP 60005851A JP 585185 A JP585185 A JP 585185A JP S61167021 A JPS61167021 A JP S61167021A
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- infusible
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- dimethylpolysiloxane
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- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
- D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
- D01F9/145—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from pitch or distillation residues
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- Inorganic Fibers (AREA)
- Chemical Treatment Of Fibers During Manufacturing Processes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は分繊性の優れたピッチ系炭素繊維の製造方法に
関する。
関する。
発明が解決しようとする問題点
ピッチ系炭素繊維は、炭素質ピッチを溶融紡糸して得ら
れるピッチ繊維を不融化、炭化あるいはさらに黒鉛化処
理することにより製造される。
れるピッチ繊維を不融化、炭化あるいはさらに黒鉛化処
理することにより製造される。
ピッチ繊維の不融化処理は通常４００℃以下の温度で酸
化性ガスの存在下にて行われるが、この際、不融化反応
中のピッチ繊維が相互に合着するという問題がある。さ
らに次の炭化工程においても軽微ながら同様に繊維間の
相互合着が起こる。いずれの場合においても、このよう
な相互合着した繊維からは分繊性の優れた炭素繊維を得
ることはできない。
化性ガスの存在下にて行われるが、この際、不融化反応
中のピッチ繊維が相互に合着するという問題がある。さ
らに次の炭化工程においても軽微ながら同様に繊維間の
相互合着が起こる。いずれの場合においても、このよう
な相互合着した繊維からは分繊性の優れた炭素繊維を得
ることはできない。
本発明の目的は、不融化工程および炭化工程における繊
維間の相互合着を防止し、分繊性の優れた炭素繊維を製
造することにある。
維間の相互合着を防止し、分繊性の優れた炭素繊維を製
造することにある。
従来の技術
従来、ピッチ繊維に油剤を付与した後、不融化処理する
ことは知られており、例えば水溶性界面活性剤の水溶液
を用いてピッチ繊維束を集束させる技術が報告されてい
るＣ特公昭５１−１２７４０号）。しかしながらこれら
水溶性界面活性剤を用いる場合には、繊維束の集束性は
向上するものの、これらを不融化処理する場合に、高温
において界面活性剤とピッチ繊維とが相互に作用し、か
えって分繊性を低下させるものであった。
ことは知られており、例えば水溶性界面活性剤の水溶液
を用いてピッチ繊維束を集束させる技術が報告されてい
るＣ特公昭５１−１２７４０号）。しかしながらこれら
水溶性界面活性剤を用いる場合には、繊維束の集束性は
向上するものの、これらを不融化処理する場合に、高温
において界面活性剤とピッチ繊維とが相互に作用し、か
えって分繊性を低下させるものであった。
問題点を解決するための手段
本発明者らは、先に、限られた構造を有し、かつ限られ
た粘度を有する特定の化合物をピッチ繊維に付与して不
融化処理を行った場合には、ピッチ繊維間の相互合着を
防止し得ることを見いだし特許出願を行った（特願昭５
８−１８９２４０号）。
た粘度を有する特定の化合物をピッチ繊維に付与して不
融化処理を行った場合には、ピッチ繊維間の相互合着を
防止し得ることを見いだし特許出願を行った（特願昭５
８−１８９２４０号）。
本発明者らは、研究を重ねた結果、ここに前記の特定の
化合物（本発明において、以下「不融化用油剤」と称す
ることがある）をピッチ繊維に付与した後、不融化処理
を行い、次いで該化合物を洗浄除去した後、炭化あるい
はさらに黒鉛化を行うことにより、分繊性のすぐれた炭
素繊維が得られることを見いだした。
化合物（本発明において、以下「不融化用油剤」と称す
ることがある）をピッチ繊維に付与した後、不融化処理
を行い、次いで該化合物を洗浄除去した後、炭化あるい
はさらに黒鉛化を行うことにより、分繊性のすぐれた炭
素繊維が得られることを見いだした。
本発明者らは、さらに、前記の特定化合物をピッチ繊維
に付与した後、不融化処理を行い、次いで該化合物を洗
浄除去した後、他の限られた構造を有し、かつ限られた
粘度を有する化合物（本発明において以下「炭化用油剤
」と称するときがある）を付与して炭化あるいはさらに
黒鉛化することにより、分線性の一層優れた炭素繊維が
得られることを見いだした。
に付与した後、不融化処理を行い、次いで該化合物を洗
浄除去した後、他の限られた構造を有し、かつ限られた
粘度を有する化合物（本発明において以下「炭化用油剤
」と称するときがある）を付与して炭化あるいはさらに
黒鉛化することにより、分線性の一層優れた炭素繊維が
得られることを見いだした。
すなわち、本発明は、第一に、炭素質ピッチを溶融紡糸
して得られるピッチ繊維を不融化し、次いで炭化あるい
はさらに黒鉛化処理して炭素繊維を製造する方法におい
て、２５℃における粘度が０．５〜５００ ｃＳｔであ
るジメチルポリシロキサンをピッチ繊維に付与した後、
不融化処理を行い、次いで該ジメチルポリシロキサンを
洗浄除去した後、炭化あるいはさらに黒鉛化することを
特徴とするピッチ系炭素縁の製造方法に関する。
して得られるピッチ繊維を不融化し、次いで炭化あるい
はさらに黒鉛化処理して炭素繊維を製造する方法におい
て、２５℃における粘度が０．５〜５００ ｃＳｔであ
るジメチルポリシロキサンをピッチ繊維に付与した後、
不融化処理を行い、次いで該ジメチルポリシロキサンを
洗浄除去した後、炭化あるいはさらに黒鉛化することを
特徴とするピッチ系炭素縁の製造方法に関する。
また本発明は、第二に、炭素質ピッチを溶融紡糸して得
られるピッチ繊維を不融化し、次いで炭化あるいはさら
に黒鉛化処理して炭素繊維を製造する方法において、２
５℃における粘度が０．５〜５００ ａｓｔであるジメ
チルポリシロキサンをピッチ繊維に付与した後、不融化
処理を行い、次いで該ジメチルポリシロキサンを洗浄除
去した後、不融化繊維に２５℃における粘度が１１００
０〜１，０００，０００ａＳｔであるジメチルポリシロ
キサンを付与し、炭化あるいはさらに黒鉛化することを
特徴とするピッチ系炭素繊維の製造方法に関する。
られるピッチ繊維を不融化し、次いで炭化あるいはさら
に黒鉛化処理して炭素繊維を製造する方法において、２
５℃における粘度が０．５〜５００ ａｓｔであるジメ
チルポリシロキサンをピッチ繊維に付与した後、不融化
処理を行い、次いで該ジメチルポリシロキサンを洗浄除
去した後、不融化繊維に２５℃における粘度が１１００
０〜１，０００，０００ａＳｔであるジメチルポリシロ
キサンを付与し、炭化あるいはさらに黒鉛化することを
特徴とするピッチ系炭素繊維の製造方法に関する。
以下に本発明を詳述する。
本発明に用いる炭素質ピッチとしてはコールタールピッ
チ、ＳＲＣなどの石炭系ピッチ、エチレンタールピッチ
、デカントオイルピッチ等の石油系ピッチあるいは合成
ピッチなど各種のピッチを包含するが、特に石油系ピッ
チが好ましい。
チ、ＳＲＣなどの石炭系ピッチ、エチレンタールピッチ
、デカントオイルピッチ等の石油系ピッチあるいは合成
ピッチなど各種のピッチを包含するが、特に石油系ピッ
チが好ましい。
前記ピッチを変性したもの、例えばテトラリンなどの水
素供与物で処理したもの、２０〜３５０に９７ｃｍ”の
水素加圧下に水素化したもの、熱処理により改質したも
の、あるいはこれらの方法を適宜組み合わせて改質した
もの等の各種変性ピッチも本発明でいう炭素質ピッチで
ある。
素供与物で処理したもの、２０〜３５０に９７ｃｍ”の
水素加圧下に水素化したもの、熱処理により改質したも
の、あるいはこれらの方法を適宜組み合わせて改質した
もの等の各種変性ピッチも本発明でいう炭素質ピッチで
ある。
すなわち、本発明の炭素質ピッチとはピッチ繊維を形成
し得る前駆体ピッチを総称する意味に用いられる。
し得る前駆体ピッチを総称する意味に用いられる。
本発明の炭素質ピッチは、光学的に等方性のピッチであ
ってもよいし、また光学的に異方性のピッチであっても
よい。
ってもよいし、また光学的に異方性のピッチであっても
よい。
光学的に異方性のピッチとは、ピッチを常圧もしくは減
圧下に窒素等の不活性ガスを通気しながら通常３４０〜
４５０℃にて加熱処理を行うことにより得られる光学的
異方性相（いわゆるメンフェース）を含有するピッチで
あり、特にメンフェース含量が５〜１００％、好ましく
は６０〜１００％のものが好ましい。
圧下に窒素等の不活性ガスを通気しながら通常３４０〜
４５０℃にて加熱処理を行うことにより得られる光学的
異方性相（いわゆるメンフェース）を含有するピッチで
あり、特にメンフェース含量が５〜１００％、好ましく
は６０〜１００％のものが好ましい。
本発明に用いる炭素質ピッチは軟化点が２４０〜４００
℃のものが好ましく、２６０〜３００℃のものが特に好
ましい。
℃のものが好ましく、２６０〜３００℃のものが特に好
ましい。
ピッチ繊維は前記炭素質ピッチを公知の方法にて溶融紡
糸を行うことにより得られる。例えば、炭素質ピッチを
その軟化点よりも３０〜８０℃高い温度にて溶融し、直
径０．１〜α５１１ＩＩのノズルから押し出しながら１
００〜２０００ｒｒＬ／分で巻き取ることによりピッチ
繊維を得る。
糸を行うことにより得られる。例えば、炭素質ピッチを
その軟化点よりも３０〜８０℃高い温度にて溶融し、直
径０．１〜α５１１ＩＩのノズルから押し出しながら１
００〜２０００ｒｒＬ／分で巻き取ることによりピッチ
繊維を得る。
このようにして得られたピッチ繊維に対し、２５℃にお
ける粘度がα５〜５００ ｃＳｔであるジメチルポリシ
ロキサンを付与する。ここでいうジメチルポリシロキサ
ンとは下記の構造を有するものであり、好ましくは２５
℃における粘度が１．０〜１００ ｃＳｔ、より好まし
くはＬＯ〜２５ ｃＳｔのものである。
ける粘度がα５〜５００ ｃＳｔであるジメチルポリシ
ロキサンを付与する。ここでいうジメチルポリシロキサ
ンとは下記の構造を有するものであり、好ましくは２５
℃における粘度が１．０〜１００ ｃＳｔ、より好まし
くはＬＯ〜２５ ｃＳｔのものである。
ＣＨｓ ＣＨｓ
ジメチルポリシロキサンの粘度はきわめて重要であり、
粘度が上記範囲より大きい場合には、不融化反応の障害
となり、不融化速度が低下する。一方、粘度が上記範囲
に満たない場合には、不融化後の繊維の分繊性が低下し
、本発明の効果が期待できない。
粘度が上記範囲より大きい場合には、不融化反応の障害
となり、不融化速度が低下する。一方、粘度が上記範囲
に満たない場合には、不融化後の繊維の分繊性が低下し
、本発明の効果が期待できない。
ジメチルポリシロキサンの付与量は、ピッチ繊維に対し
てα０１〜５０重量％であり、好ましくはα１〜２５重
量％である。また付与方法は特に制限されず、オイリン
グローラ−１塗布、浸漬あるいはスプレーなど公知の技
術が利用できる。
てα０１〜５０重量％であり、好ましくはα１〜２５重
量％である。また付与方法は特に制限されず、オイリン
グローラ−１塗布、浸漬あるいはスプレーなど公知の技
術が利用できる。
ジメチルポリシロキサンを付与したピッチ繊維は次に酸
化性ガス雰囲気下にて不融化処理される。不融化処理は
通常４００℃以下において行われ、好ましくは１５０〜
３８０℃であり、より好ましくは２００〜３５０℃であ
る。処理温度が低下すぎる場合には処理時間が長くなり
、また処理温度が高すぎる場合には、ピッチ繊維の融着
あるいは消耗といった現象を生ずるため好ましくない。
化性ガス雰囲気下にて不融化処理される。不融化処理は
通常４００℃以下において行われ、好ましくは１５０〜
３８０℃であり、より好ましくは２００〜３５０℃であ
る。処理温度が低下すぎる場合には処理時間が長くなり
、また処理温度が高すぎる場合には、ピッチ繊維の融着
あるいは消耗といった現象を生ずるため好ましくない。
酸化性ガスとしては、通常、ｒＩｌ累、オゾン、空気、
窒素酸化物、亜硫酸ガスあるいはハロゲン等の酸化性ガ
スを１種あるいは２種以上用いる。
窒素酸化物、亜硫酸ガスあるいはハロゲン等の酸化性ガ
スを１種あるいは２種以上用いる。
本発明においては、不融化用油剤として用いられる２５
℃における粘度が０．５〜５００ ｃＳｔであるジメチ
ルポリシロキサンを付与して不融化処理を行って得られ
る繊維は、炭化処理を施される前に洗浄により該不融化
用油剤を除去することが必要である。不融化用油剤が付
着したま１炭化処理を施すと得られる炭素繊維の分繊性
はあまり改良されない。これは不融化工程で不融化用油
剤としての前記ジメチルポリシロキサンが変質し、炭化
工程で分繊性に悪影響を及ぼすためと考えられる。
℃における粘度が０．５〜５００ ｃＳｔであるジメチ
ルポリシロキサンを付与して不融化処理を行って得られ
る繊維は、炭化処理を施される前に洗浄により該不融化
用油剤を除去することが必要である。不融化用油剤が付
着したま１炭化処理を施すと得られる炭素繊維の分繊性
はあまり改良されない。これは不融化工程で不融化用油
剤としての前記ジメチルポリシロキサンが変質し、炭化
工程で分繊性に悪影響を及ぼすためと考えられる。
不融化繊維より不融化用油剤としてのジメチルポリシロ
キサンを洗浄除去する方法は特に限定されないが、有機
溶剤で洗浄する方法が好ましい。有機溶剤としては該ジ
メチルポリシロキサンを溶解するものであればよく、ベ
ンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素、ルー
へキサン、ルーへブタン等の脂肪族炭化水素、メチルエ
チルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類、メ
チルセルソルブ、ジメチルセルンルブ、エチルエーテル
等のエーテル類、四塩化炭素、トリクロロエチレン、メ
チルクロライド等のハロゲン化炭化水素類などが好まし
く用いられる。
キサンを洗浄除去する方法は特に限定されないが、有機
溶剤で洗浄する方法が好ましい。有機溶剤としては該ジ
メチルポリシロキサンを溶解するものであればよく、ベ
ンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素、ルー
へキサン、ルーへブタン等の脂肪族炭化水素、メチルエ
チルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類、メ
チルセルソルブ、ジメチルセルンルブ、エチルエーテル
等のエーテル類、四塩化炭素、トリクロロエチレン、メ
チルクロライド等のハロゲン化炭化水素類などが好まし
く用いられる。
不融化用油剤としてのジメチルポリシロキサンを洗浄除
去して得られる不融化繊維を、次に不活性ガス雰囲気下
で炭化あるいはさらに黒鉛化処理を行い、炭素繊維を得
る。
去して得られる不融化繊維を、次に不活性ガス雰囲気下
で炭化あるいはさらに黒鉛化処理を行い、炭素繊維を得
る。
また、第二の本発明においては、上記のようにしてジメ
チルポリシロキサンを洗浄除去して得られる不融化繊維
をさらに２５℃における粘度が１２，０００〜ｉ、ｏ
ｏ ｏ、ｏ ｏ 。
チルポリシロキサンを洗浄除去して得られる不融化繊維
をさらに２５℃における粘度が１２，０００〜ｉ、ｏ
ｏ ｏ、ｏ ｏ 。
Ｃ８ｔであるジメチルポリシロキサンを付与した後、不
活性ガス雰囲気下で炭化あるいはさらに黒鉛化処理を行
い、炭素繊維を得る。炭化用油剤として２５℃における
粘度が１２．０００〜１，０００，０００６Ｓｔのジメ
チルポリ、７０キサンを付与した後、炭化あるいはさら
に黒鉛化処理を行った場合には、得られる炭素繊維の分
繊性は著しく改良される。
活性ガス雰囲気下で炭化あるいはさらに黒鉛化処理を行
い、炭素繊維を得る。炭化用油剤として２５℃における
粘度が１２．０００〜１，０００，０００６Ｓｔのジメ
チルポリ、７０キサンを付与した後、炭化あるいはさら
に黒鉛化処理を行った場合には、得られる炭素繊維の分
繊性は著しく改良される。
不融化繊維に付与される炭化用油剤としてのジメチルポ
リシロキサンの付与量は、不融化繊維に対してα５〜３
０重量％、好ましくは２〜２０重量％である。また付与
方法は４ＩＫ制限されず、オイリングローラ−１塗布、
浸漬あるいはスプレーなど公知の技術が利用できる。
リシロキサンの付与量は、不融化繊維に対してα５〜３
０重量％、好ましくは２〜２０重量％である。また付与
方法は４ＩＫ制限されず、オイリングローラ−１塗布、
浸漬あるいはスプレーなど公知の技術が利用できる。
なお、不融化繊維に２５℃における粘度が１２，０００
〜１．０００，０００ （、Ｓｔであるジメチルポリシ
ロキサンを付与するに際して、作業性向上のために、こ
れらのジメチルポリシロキサンを適当な非水系溶剤、例
えばベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素
、ルーヘキテン、ルーへブタン等の脂肪族炭化水素、メ
チルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン
類、メチルセルソルブ、ジメチルセルンルプ、エチルエ
ーテル等のエーテル類、四塩化炭素、トリクロロエチレ
ン、メチルクロライド等のハロゲン化炭化水素類、ある
いは低粘度（例えば２５℃における粘度が０．５〜５
ｃＳｔ程度のものが好ましい）のジメチルポリシロキサ
ンで希釈して用いることが好ましい。
〜１．０００，０００ （、Ｓｔであるジメチルポリシ
ロキサンを付与するに際して、作業性向上のために、こ
れらのジメチルポリシロキサンを適当な非水系溶剤、例
えばベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素
、ルーヘキテン、ルーへブタン等の脂肪族炭化水素、メ
チルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン
類、メチルセルソルブ、ジメチルセルンルプ、エチルエ
ーテル等のエーテル類、四塩化炭素、トリクロロエチレ
ン、メチルクロライド等のハロゲン化炭化水素類、ある
いは低粘度（例えば２５℃における粘度が０．５〜５
ｃＳｔ程度のものが好ましい）のジメチルポリシロキサ
ンで希釈して用いることが好ましい。
炭化用油剤としての前記ジメチルポリシロキチンを付与
された不融化繊維は、次に炭化あるいはさらに黒鉛化処
理が施される。炭化処理は通常、温度８００〜２０００
℃で行う。一般には炭化に要する処理時間は０．１分〜
ｌＯ時間である。さらに黒鉛化を行う場合には、温度２
０００〜３５００℃で、通常１秒〜１時間行う。
された不融化繊維は、次に炭化あるいはさらに黒鉛化処
理が施される。炭化処理は通常、温度８００〜２０００
℃で行う。一般には炭化に要する処理時間は０．１分〜
ｌＯ時間である。さらに黒鉛化を行う場合には、温度２
０００〜３５００℃で、通常１秒〜１時間行う。
以下に実施例および比較例をあげ本発明を具体的に説明
するが、本発明はこれら実施例に制限されるものではな
い。
するが、本発明はこれら実施例に制限されるものではな
い。
実施例
実施例１
光学的異方性相を８０％含有し、軟化点が２８０℃であ
る石油系前駆体ピッチを溶融紡糸し、平均糸径１３μの
ピッチ繊維を得た。次に該ピッチ繊維に２５℃における
粘度が１００Ｓｔのジメチルポリシロキサンを ｗｔ
％付与した後、酸素雰囲気下、２℃／分で２６０’Ｃま
で昇温し不融化処理を行った。
る石油系前駆体ピッチを溶融紡糸し、平均糸径１３μの
ピッチ繊維を得た。次に該ピッチ繊維に２５℃における
粘度が１００Ｓｔのジメチルポリシロキサンを ｗｔ
％付与した後、酸素雰囲気下、２℃／分で２６０’Ｃま
で昇温し不融化処理を行った。
不融化処理の後、不融化糸に残留するジメチルポリシロ
キサンをキシレンで洗浄除去した。
キサンをキシレンで洗浄除去した。
洗浄除去が施された不融化糸を次いで窒素雰囲気下、５
℃／分で８５０℃まで昇温し、８５０℃で５分間保持し
て炭素繊維を得た。得られた炭素繊維の分繊性は表１に
示すとおり良好であった。
℃／分で８５０℃まで昇温し、８５０℃で５分間保持し
て炭素繊維を得た。得られた炭素繊維の分繊性は表１に
示すとおり良好であった。
実施例２
実施例１においてキシレンに代えｎ−へブタンで洗浄除
去を行った以外は実施例１と同様の方法で炭素繊維を得
た。
去を行った以外は実施例１と同様の方法で炭素繊維を得
た。
その結果を表１に示す。
比較例１
実施例１で得られたピッチ繊維に実施例１で用いたジメ
チルポリシロキサンを付与することなく、実施例１と同
様の方法で不融化処理を行い、次いで実施例１と同様の
方法で炭化処理を行って炭素繊維を得た。得られた炭素
繊維の分繊性は表１に示すとおり、きわめて劣るもので
あった。
チルポリシロキサンを付与することなく、実施例１と同
様の方法で不融化処理を行い、次いで実施例１と同様の
方法で炭化処理を行って炭素繊維を得た。得られた炭素
繊維の分繊性は表１に示すとおり、きわめて劣るもので
あった。
比較例２
実施例１で得られた不融化糸を、残留するジメチルポリ
シロキサンの洗浄除去を施すことな〈実施例１と同様の
方法にて炭化処理を行い炭素繊維を得た。得られた炭素
繊維の分繊性は表ＩＫ示すとおり劣るものであった。
シロキサンの洗浄除去を施すことな〈実施例１と同様の
方法にて炭化処理を行い炭素繊維を得た。得られた炭素
繊維の分繊性は表ＩＫ示すとおり劣るものであった。
実施例３
実施例１で得られたキシレンで洗浄除去が施された不融
化糸を、次いで２５℃における粘度が１，０００，００
０ ｃＳｔのジメチルポリシロキサンを１０ｗｔ％付与
し丸付与にあたっては作業性向上のために該ジメチルポ
リシロキサンを４容量倍のキシレンで希釈して行った。
化糸を、次いで２５℃における粘度が１，０００，００
０ ｃＳｔのジメチルポリシロキサンを１０ｗｔ％付与
し丸付与にあたっては作業性向上のために該ジメチルポ
リシロキサンを４容量倍のキシレンで希釈して行った。
炭化用油剤としての該ジメチルポリシロキサンを付与さ
れた不融化繊維を、実施例１と同様の方法で炭化処理を
行い、炭素繊維を得た。その結果を表１に示す。
れた不融化繊維を、実施例１と同様の方法で炭化処理を
行い、炭素繊維を得た。その結果を表１に示す。
実施例４
実施例２で得られたルーへブタンで洗浄除去が施された
不融化糸を用いる以外は実施例３と同様の方法で、炭化
用油剤を付与した後、炭化処理を行い、炭素繊維を得た
。その結果を表１に示す。
不融化糸を用いる以外は実施例３と同様の方法で、炭化
用油剤を付与した後、炭化処理を行い、炭素繊維を得た
。その結果を表１に示す。
比較例３
実施例１で得られた不融化糸を残留するジメチルシロキ
サンの洗浄除去を施すことなく、実施例３と同様の方法
で炭化用油剤を付与した後、炭化処理を行い、炭素繊維
を得た。その結果を表１に示す。
サンの洗浄除去を施すことなく、実施例３と同様の方法
で炭化用油剤を付与した後、炭化処理を行い、炭素繊維
を得た。その結果を表１に示す。
実施例５
光学的異方性相を９０％含有し、軟化点が２９５℃であ
る石油系前駆体ピッチを溶融紡糸し、紡糸直後に２５℃
における粘度が２ ｃＳｔのジメチルポリシロキサンを
付与して平均糸径１３μのピッチ繊維を得た。このピッ
チ繊維を酸素雰囲気下、２℃／分で２６０℃まで昇温し
不融化処理を行った。
る石油系前駆体ピッチを溶融紡糸し、紡糸直後に２５℃
における粘度が２ ｃＳｔのジメチルポリシロキサンを
付与して平均糸径１３μのピッチ繊維を得た。このピッ
チ繊維を酸素雰囲気下、２℃／分で２６０℃まで昇温し
不融化処理を行った。
不融化処理の後、不融化糸に残留するジメチルシロキサ
ンをメチルエチルケトンで洗浄除去した。
ンをメチルエチルケトンで洗浄除去した。
次に洗浄除去が施された不融化糸に２５℃における粘度
力１００，０００ ｃＳｔのジメチルポリシロキサンを
１０ｗｔ％付与した。付与にあたっては作業性向上のた
めに該ジメチルポリシロキサンを８容量倍のトルエンで
希釈して行った。
力１００，０００ ｃＳｔのジメチルポリシロキサンを
１０ｗｔ％付与した。付与にあたっては作業性向上のた
めに該ジメチルポリシロキサンを８容量倍のトルエンで
希釈して行った。
炭化用油剤としての該ジメチルポリシロキサンを付与さ
れた不融化繊維を、実施例１と同様な方法で炭化処理を
行い炭素繊維を得へその結果を表１に示す。
れた不融化繊維を、実施例１と同様な方法で炭化処理を
行い炭素繊維を得へその結果を表１に示す。
炭素繊維５０本の束を１０龍の長さに切断し、約１（ｈ
＋ｍの深さにメタノールを入れたシャーレ中に静かに落
した後、分繊する糸の数により評価した。なお、２本以
上の繊維が重なり合って分繊しないものについての糸の
数は１と数えた。
＋ｍの深さにメタノールを入れたシャーレ中に静かに落
した後、分繊する糸の数により評価した。なお、２本以
上の繊維が重なり合って分繊しないものについての糸の
数は１と数えた。
ＪＬｕジ然３
実施例において例示したとおり、本発明の方法を用いる
ことにより分繊性の良好な炭素繊維が得られる。
ことにより分繊性の良好な炭素繊維が得られる。
Claims (2)
- （１）炭素質ピッチを溶融紡糸して得られるピッチ繊維
を不融化し、次いで炭化あるいはさらに黒鉛化処理して
炭素繊維を製造する方法において、２５℃における粘度
が０．５〜５００ｃＳｔであるジメチルポリシロキサン
をピッチ繊維に付与した後、不融化処理を行い、次いで
該ジメチルポリシロキサンを洗浄除去した後、炭化ある
いはさらに黒鉛化することを特徴とするピッチ系炭素繊
維の製造方法。 - （２）炭素質ピッチを溶融紡糸して得られるピッチ繊維
を不融化し、次いで炭化あるいはさらに黒鉛化処理して
炭素繊維を製造する方法において、２５℃における粘度
が０．５〜５００ｃＳｔであるジメチルポリシロキサン
をピッチ繊維に付与した後、不融化処理を行い、次いで
該ジメチルポリシロキサンを洗浄除去した後、不融化繊
維に２５℃における粘度が１２，０００〜１，０００，
０００ｃＳｔであるジメチルポリシロキサンを付与し、
炭化あるいはさらに黒鉛化することを特徴とするピッチ
系炭素繊維の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60005851A JPS61167021A (ja) | 1985-01-18 | 1985-01-18 | ピツチ系炭素繊維の製造方法 |
| US06/820,431 US4656022A (en) | 1985-01-18 | 1986-01-17 | Process for producing pitch carbon fibers |
| GB08601170A GB2169920B (en) | 1985-01-18 | 1986-01-17 | Process for producing pitch carbon fibers |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60005851A JPS61167021A (ja) | 1985-01-18 | 1985-01-18 | ピツチ系炭素繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61167021A true JPS61167021A (ja) | 1986-07-28 |
| JPH0418046B2 JPH0418046B2 (ja) | 1992-03-26 |
Family
ID=11622493
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60005851A Granted JPS61167021A (ja) | 1985-01-18 | 1985-01-18 | ピツチ系炭素繊維の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4656022A (ja) |
| JP (1) | JPS61167021A (ja) |
| GB (1) | GB2169920B (ja) |
Families Citing this family (8)
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|---|---|---|---|---|
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| JPS62295926A (ja) * | 1986-06-16 | 1987-12-23 | Nitto Boseki Co Ltd | 炭素繊維チヨツプドストランドの製造方法 |
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| US5256343A (en) * | 1987-01-28 | 1993-10-26 | Petoca Ltd. | Method for producing pitch-based carbon fibers |
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| JPH0737689B2 (ja) * | 1987-04-23 | 1995-04-26 | 東燃株式会社 | 炭素繊維及び黒鉛繊維の製造方法 |
| JPH0660451B2 (ja) * | 1987-06-05 | 1994-08-10 | 株式会社ペトカ | ピッチ系黒鉛繊維の製造方法 |
| US5414927A (en) * | 1993-03-30 | 1995-05-16 | Union Oil Co | Furnace elements made from graphite sheets |
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|---|---|---|---|---|
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| JPS51116225A (en) * | 1975-04-04 | 1976-10-13 | Japan Exlan Co Ltd | An improved process for producing carbon fibers |
| JPS54134126A (en) * | 1978-04-11 | 1979-10-18 | Nippon Kainooru Kk | Production of carbon fiber or carbon fiber structure with excellent heat resistance |
| JPS55103313A (en) * | 1979-01-26 | 1980-08-07 | Sumitomo Chem Co Ltd | Production of carbon fiber |
| GB2110232B (en) * | 1981-11-18 | 1986-05-08 | Nippon Oil Co Ltd | Process for the production of ethane |
| JPS59199872A (ja) * | 1983-04-26 | 1984-11-13 | 松本油脂製薬株式会社 | 炭素繊維原糸用処理剤 |
| JPS59223315A (ja) * | 1983-05-27 | 1984-12-15 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | ピツチ系炭素繊維の製造法 |
| JPS6088124A (ja) * | 1983-10-14 | 1985-05-17 | Nippon Oil Co Ltd | ピッチ繊維から分繊性に優れた不融化繊維を製造する方法 |
-
1985
- 1985-01-18 JP JP60005851A patent/JPS61167021A/ja active Granted
-
1986
- 1986-01-17 US US06/820,431 patent/US4656022A/en not_active Expired - Fee Related
- 1986-01-17 GB GB08601170A patent/GB2169920B/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB2169920A (en) | 1986-07-23 |
| JPH0418046B2 (ja) | 1992-03-26 |
| GB2169920B (en) | 1988-11-23 |
| US4656022A (en) | 1987-04-07 |
| GB8601170D0 (en) | 1986-02-19 |
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