JPS59223315A - ピツチ系炭素繊維の製造法 - Google Patents
ピツチ系炭素繊維の製造法Info
- Publication number
- JPS59223315A JPS59223315A JP9382383A JP9382383A JPS59223315A JP S59223315 A JPS59223315 A JP S59223315A JP 9382383 A JP9382383 A JP 9382383A JP 9382383 A JP9382383 A JP 9382383A JP S59223315 A JPS59223315 A JP S59223315A
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- JP
- Japan
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- fibers
- pitch
- silicone oil
- treatment
- based carbon
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は石炭系ピッチ、石油系ピッチ、高分子焼成ピッ
チ等のピッチ類から炭素繊維を製造する方法Ｋ（ト）１
するものであシ、詳しくｖへ紐のＪｌ！扱いを容易にす
ると同時に繊維相互間の接法や融着の々い高品質の炭素
繊維を得る方法に関するものである。
チ等のピッチ類から炭素繊維を製造する方法Ｋ（ト）１
するものであシ、詳しくｖへ紐のＪｌ！扱いを容易にす
ると同時に繊維相互間の接法や融着の々い高品質の炭素
繊維を得る方法に関するものである。
ピッｆ系炭素繊Ｍ１け、通常、原料ピッチを溶融紡糸し
、得られたピッチ経維を不融化処理及び炭化処理を行な
うことによって製造される。
、得られたピッチ経維を不融化処理及び炭化処理を行な
うことによって製造される。
ピッチ系炭素繊維はポリアクリルニトリル系等の炭素線
維に比較して高収率で廉価に製造できる利点がある反面
、ピッチ繊維が極めて脆弱なため、不融化処理や炭化処
理での取扱いが難かしく、これらの工程にお込て舶゛曵
維の毛羽立ち、ガイドローラへの捲きつき、糸切れ等を
起こしやすい。更に不融化処理、炭化処理時にピンチ繊
維相互間の接着や融着が生じ、かつ得られた炭素線維の
表面に損傷を生じ易い難点がある。
維に比較して高収率で廉価に製造できる利点がある反面
、ピッチ繊維が極めて脆弱なため、不融化処理や炭化処
理での取扱いが難かしく、これらの工程にお込て舶゛曵
維の毛羽立ち、ガイドローラへの捲きつき、糸切れ等を
起こしやすい。更に不融化処理、炭化処理時にピンチ繊
維相互間の接着や融着が生じ、かつ得られた炭素線維の
表面に損傷を生じ易い難点がある。
これらの問題点け、程度の差こそあれ、ポリアクリルニ
トリル系炭素糾；維の場合にも発生するので、これを防
止するための種々の集束剤が提案されている。即ちポリ
アクリルニトリル系炭素繊維の場合は繊維を一２０θ〜
３θθ℃の酸化雰囲気中で耐炎化処理を行なう際及びそ
の後３θＱ〜／４ｔ０θ℃の不活性雰囲気中で戻化処理
を行なう際にポリエチレングリコール、ボ１，１７’ロ
ピレングリコール等を集束剤として繊維の表面にイ」着
させる方法が有効であるとされている。
トリル系炭素糾；維の場合にも発生するので、これを防
止するための種々の集束剤が提案されている。即ちポリ
アクリルニトリル系炭素繊維の場合は繊維を一２０θ〜
３θθ℃の酸化雰囲気中で耐炎化処理を行なう際及びそ
の後３θＱ〜／４ｔ０θ℃の不活性雰囲気中で戻化処理
を行なう際にポリエチレングリコール、ボ１，１７’ロ
ピレングリコール等を集束剤として繊維の表面にイ」着
させる方法が有効であるとされている。
ところが、これらの集束剤をピッチ縁組に適用するとピ
ッチ繊維の一部が溶解したシ、繊維同志が接着又は融着
し剛直になる熔の欠点が生ずる。
ッチ繊維の一部が溶解したシ、繊維同志が接着又は融着
し剛直になる熔の欠点が生ずる。
そこで本発明者等はこのようなピッチ繊維に於ける欠点
を解消して高強度の炭素繊維を得る方法について鋭意検
討を重ねた結果、集束剤として特定の物性を有するシリ
コーン油を用いる方法が好、ましいことを見出し、この
知見に基づき本発明を完成した。
を解消して高強度の炭素繊維を得る方法について鋭意検
討を重ねた結果、集束剤として特定の物性を有するシリ
コーン油を用いる方法が好、ましいことを見出し、この
知見に基づき本発明を完成した。
すなわち、本発明の要旨は原料ピッチを溶融紡糸して得
られたピッチ繊維にシリコーン油を付着させて集束し、
次いで不融化処理及び炭化処理を行なうことを特徴とす
るピッチ系炭素繊維の製造法に存する。
られたピッチ繊維にシリコーン油を付着させて集束し、
次いで不融化処理及び炭化処理を行なうことを特徴とす
るピッチ系炭素繊維の製造法に存する。
以下本発明の詳細な説明するに、本発明に用いられる原
料ピッチとしては、コールタールピッチ、石炭液化物等
の石炭系ピッチ、原油の常圧蒸留残油、減圧蒸留残油、
またはその熱処理物、ナフサの熱分解副生タールの熱処
理物等の石油系ピッチ及び合成樹脂や天然樹脂を乾留す
ることによって得られる高分子焼成ピッチ等が皐げられ
る。
料ピッチとしては、コールタールピッチ、石炭液化物等
の石炭系ピッチ、原油の常圧蒸留残油、減圧蒸留残油、
またはその熱処理物、ナフサの熱分解副生タールの熱処
理物等の石油系ピッチ及び合成樹脂や天然樹脂を乾留す
ることによって得られる高分子焼成ピッチ等が皐げられ
る。
原料ピッチの溶融紡糸は通常の合成繊維の溶融紡糸と同
様に行なうことができ、特に制限はな−か、好ましくは
ピッチを工′クストルーダーその他で＃手触して下向き
の紡糸口金から押し出し冷却固化させる方法全採用する
。紡糸口金としては吐出孔の孔径が０．７〜０．３ｍｍ
ｇ度のものを用いる。Ｉ紡糸口金の温度は原料ヒリチの
釉類に依存し紡糸に適凸な溶融粘度を考慮して決められ
るが、通常は２３０〜３ｓθ℃の範囲が適当である。紡
糸口金の下には保温筒を設けておくと紡糸状態の安定化
に有効である。
様に行なうことができ、特に制限はな−か、好ましくは
ピッチを工′クストルーダーその他で＃手触して下向き
の紡糸口金から押し出し冷却固化させる方法全採用する
。紡糸口金としては吐出孔の孔径が０．７〜０．３ｍｍ
ｇ度のものを用いる。Ｉ紡糸口金の温度は原料ヒリチの
釉類に依存し紡糸に適凸な溶融粘度を考慮して決められ
るが、通常は２３０〜３ｓθ℃の範囲が適当である。紡
糸口金の下には保温筒を設けておくと紡糸状態の安定化
に有効である。
本発ＱＩＪ Ｋ於いては、紡糸されたピッチ繊維に集束
剤としてシリコーン油を付着させるが、具体的なシリコ
ーン油としては、通常ジメチルポリシロキサンが用いら
れるが、このジメチルポリシロキサンに種々の基を導入
して変性したものも用いられる。具体的には、例えはメ
チルフェニルポリシロキザン、ハイドロジェンポリシロ
キザンが挙けられるが、その他エポキシ基。
剤としてシリコーン油を付着させるが、具体的なシリコ
ーン油としては、通常ジメチルポリシロキサンが用いら
れるが、このジメチルポリシロキサンに種々の基を導入
して変性したものも用いられる。具体的には、例えはメ
チルフェニルポリシロキザン、ハイドロジェンポリシロ
キザンが挙けられるが、その他エポキシ基。
エチル、プロピル基等のアルキル基、アミン基、カルボ
キシル基、アルコール、フェニル基、ポリエーテル基の
７種又は２棟以上で変性したものが用いられる。また、
これらのシリコーン油け、−ｆＭ又は２秒以上の混合物
を用いてもよめ。
キシル基、アルコール、フェニル基、ポリエーテル基の
７種又は２棟以上で変性したものが用いられる。また、
これらのシリコーン油け、−ｆＭ又は２秒以上の混合物
を用いてもよめ。
シリコーン油をピッチ繊維の付着させる方法としては、
スプレーによシ吹付ける方法、ローラーに付けて接触さ
せる方法、υびイさせる方法等がある。いずれの方法に
於いても、シリコーン油を繊維にそのまま付着させる方
法が好適である。その場合、粘度が高いと繊維への付着
が悪く、かつその後の不融化処理の際に揮散せずに炭化
されてボロボロになシ平滑な衣ｒＩｉ：の＃ ｆａ カ
得られ々い。また、粘度が低逼ぎると所期の目的が達せ
られないので、通常２〜／θθθθセンチストーク（，
２，ｔ℃）、好ましくけ！〜ｓｏｏθセンーｊ−ストー
り（，２ｚ℃）の粘度を有するものが用いられる。
スプレーによシ吹付ける方法、ローラーに付けて接触さ
せる方法、υびイさせる方法等がある。いずれの方法に
於いても、シリコーン油を繊維にそのまま付着させる方
法が好適である。その場合、粘度が高いと繊維への付着
が悪く、かつその後の不融化処理の際に揮散せずに炭化
されてボロボロになシ平滑な衣ｒＩｉ：の＃ ｆａ カ
得られ々い。また、粘度が低逼ぎると所期の目的が達せ
られないので、通常２〜／θθθθセンチストーク（，
２，ｔ℃）、好ましくけ！〜ｓｏｏθセンーｊ−ストー
り（，２ｚ℃）の粘度を有するものが用いられる。
また、別法としては、シリコーン油を、ピッチ繊維を溶
かさない溶媒、例えばエチルエーテル、アセトン等のエ
ーテル類、ケトン類、トリクロルエチレン、四基化炭素
等の塩紫化炭化水素、メチルアルコール、エチルアルコ
ール等のアルコール類等にて権釈したものを用いること
ができる。繊維に対するイ；Ｊ漸脅は通常０．θλ〜／
θ重量光の範囲であシ、特にθ、θ！〜！、θ重量九が
好適である。付着量が０．θ、２重址％よシ少ないと所
期の目的が連取されず％また７０重量九以上になると不
融化処理の際の揮散が不充分となって緬８Ｆ４．上に残
存し不融化反応を阻害する原因とな）、さらに不融化処
理に於いて繊維からツ１合生する低分子物ガスの飛散が
充分に行なえないためＫかえって炭素繊維の強度を低下
させる原因となる。
かさない溶媒、例えばエチルエーテル、アセトン等のエ
ーテル類、ケトン類、トリクロルエチレン、四基化炭素
等の塩紫化炭化水素、メチルアルコール、エチルアルコ
ール等のアルコール類等にて権釈したものを用いること
ができる。繊維に対するイ；Ｊ漸脅は通常０．θλ〜／
θ重量光の範囲であシ、特にθ、θ！〜！、θ重量九が
好適である。付着量が０．θ、２重址％よシ少ないと所
期の目的が連取されず％また７０重量九以上になると不
融化処理の際の揮散が不充分となって緬８Ｆ４．上に残
存し不融化反応を阻害する原因とな）、さらに不融化処
理に於いて繊維からツ１合生する低分子物ガスの飛散が
充分に行なえないためＫかえって炭素繊維の強度を低下
させる原因となる。
シリコーン油が付着され、集束されたピッチ繊維は周知
の方法に従って不融化処理及び炭化処Ｉ１１！が行なわ
れる。例えば、不融化処理は、繊維を酩素、オゾン、空
気、窒素酸化物、ハロゲン、亜硫酸ガス等の酸化性雰囲
気下、７５０〜３６０℃の温ＭｅＫｊ分〜／θ時間加熱
することによって行なわれる。また炭化処理は代煉を屋
素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気下、／θθＯ〜、２
オθθ℃の温度にＯｏ−を分〜／θ時間加熱するととｒ
（よって行なわれる。
の方法に従って不融化処理及び炭化処Ｉ１１！が行なわ
れる。例えば、不融化処理は、繊維を酩素、オゾン、空
気、窒素酸化物、ハロゲン、亜硫酸ガス等の酸化性雰囲
気下、７５０〜３６０℃の温ＭｅＫｊ分〜／θ時間加熱
することによって行なわれる。また炭化処理は代煉を屋
素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気下、／θθＯ〜、２
オθθ℃の温度にＯｏ−を分〜／θ時間加熱するととｒ
（よって行なわれる。
さらに黒鉛化処理を行なう場合ｒ（は、２！θＯ〜３ｊ
θθ℃の温度に７秒〜７時間加熱保持すれ１ｊよいｎま
た不融化、炭化あるいは黒鉛化処理の際、必要であれば
収縮や変形等を防止する目的で、被処理体に若干の狗重
あるいは張力ｆかけておくこともできる。
θθ℃の温度に７秒〜７時間加熱保持すれ１ｊよいｎま
た不融化、炭化あるいは黒鉛化処理の際、必要であれば
収縮や変形等を防止する目的で、被処理体に若干の狗重
あるいは張力ｆかけておくこともできる。
以上詳述したように、本発明では特定の物性を有するシ
リコーン油を付着させるという簡単な操作で脆弱な繊Ｍ
ｆの取扱いを容易ならしめると同時に繊維相互間の接着
や融着あるいは繊維表面の損傷の発生が防止されるので
、性状の良好なピッチ系炭素繊維を連続フィラメント状
で工業的有利な条件の下に製造することができる。
リコーン油を付着させるという簡単な操作で脆弱な繊Ｍ
ｆの取扱いを容易ならしめると同時に繊維相互間の接着
や融着あるいは繊維表面の損傷の発生が防止されるので
、性状の良好なピッチ系炭素繊維を連続フィラメント状
で工業的有利な条件の下に製造することができる。
また均一かつ十分な緊張下で加熱処理を行なうことがで
きるので、すぐれた性能を有するピッチ系炭素繊維が廉
価に得られるという利点もある。
きるので、すぐれた性能を有するピッチ系炭素繊維が廉
価に得られるという利点もある。
次に本発明を実旋例によシ史に具体的に沙門するが、：
＄Ｍ明けその要旨をこえない限り以下の抜施例に限定さ
れるものではない。
＄Ｍ明けその要旨をこえない限り以下の抜施例に限定さ
れるものではない。
実施例
タール系の原料ピッチ（光学的か一方性ターｆＸのメソ
相ピッチ）を紡糸口金湯度３３０℃で溶Ｉａ紡糸し、得
られた糸径／θμのピッチ（ｄｐ維に、第７六に示す集
束剤を吹精して何着させ集束した。次いで集束繊維を空
気中に於いて７５０℃より３５θ℃まで７時間を要して
昇温しながら不融化処理舌・行なった後、アルゴン中に
於いて７０００℃で３０分、続いて、２ｏｏｏ℃て５分
間加熱する一段階の加熱による炭化処理を行々い炭素繊
維を得た。炭素繊維製造工程ｒ（おける糸の捲き付きｕ
Ｊび、単糸切断状態、糸の接着又は融着状態を観察し、
また炭素繊維の引張シ強度の測定部ひに）ｉ’ｉ１倣鏡
観察を行ない、その結果を第７表ｖｃＨ（Ｈ献する。
相ピッチ）を紡糸口金湯度３３０℃で溶Ｉａ紡糸し、得
られた糸径／θμのピッチ（ｄｐ維に、第７六に示す集
束剤を吹精して何着させ集束した。次いで集束繊維を空
気中に於いて７５０℃より３５θ℃まで７時間を要して
昇温しながら不融化処理舌・行なった後、アルゴン中に
於いて７０００℃で３０分、続いて、２ｏｏｏ℃て５分
間加熱する一段階の加熱による炭化処理を行々い炭素繊
維を得た。炭素繊維製造工程ｒ（おける糸の捲き付きｕ
Ｊび、単糸切断状態、糸の接着又は融着状態を観察し、
また炭素繊維の引張シ強度の測定部ひに）ｉ’ｉ１倣鏡
観察を行ない、その結果を第７表ｖｃＨ（Ｈ献する。
比軒例／〜！
実施例／において、集束剤を使うことなく、又ｄ租％？
７ｉ’ｌとしてポリエチレングリコールを使用してず
・かＩ！例／と同様に実施した結果を第１表に併を己す
る。
７ｉ’ｌとしてポリエチレングリコールを使用してず
・かＩ！例／と同様に実施した結果を第１表に併を己す
る。
Claims (3)
- （１） 原料ピッチを溶融紡糸して得られたピッチ繊
紺匠シリコーン油を何着させて集束し、次いで不融化処
理及び炭化処理を行なうことを喘゛徴とするピッチ系炭
素繊維の製造法。 - （２） シリコーン油の粘度がλ〜１０，００θセンチ
ストーク（ａｒ℃）であることを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の方法。 - （３） シリコーン油を糸他維に対してθ、θ−〜／
Ｑ
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9382383A JPS59223315A (ja) | 1983-05-27 | 1983-05-27 | ピツチ系炭素繊維の製造法 |
| EP84105846A EP0133457B1 (en) | 1983-05-27 | 1984-05-22 | Process for producing a carbon fiber from pitch material |
| US06/613,070 US4582662A (en) | 1983-05-27 | 1984-05-22 | Process for producing a carbon fiber from pitch material |
| DE8484105846T DE3463530D1 (en) | 1983-05-27 | 1984-05-22 | Process for producing a carbon fiber from pitch material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9382383A JPS59223315A (ja) | 1983-05-27 | 1983-05-27 | ピツチ系炭素繊維の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59223315A true JPS59223315A (ja) | 1984-12-15 |
Family
ID=14093116
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9382383A Pending JPS59223315A (ja) | 1983-05-27 | 1983-05-27 | ピツチ系炭素繊維の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59223315A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6230008A (ja) * | 1985-04-19 | 1987-02-09 | 三菱化学株式会社 | 炭素繊維強化セメント材の製造方法 |
| US4656022A (en) * | 1985-01-18 | 1987-04-07 | Nippon Oil Company, Limited | Process for producing pitch carbon fibers |
| JPS62133123A (ja) * | 1985-12-05 | 1987-06-16 | Toa Nenryo Kogyo Kk | 炭素繊維及び黒鉛繊維の製造方法 |
| JPS62156316A (ja) * | 1985-12-26 | 1987-07-11 | Toa Nenryo Kogyo Kk | 炭素繊維及び黒鉛繊維の製造方法 |
| JPS62177220A (ja) * | 1986-01-27 | 1987-08-04 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | ピツチ系炭素繊維の製造方法 |
| JPS62184125A (ja) * | 1986-02-10 | 1987-08-12 | Toa Nenryo Kogyo Kk | 炭素繊維及び黒鉛繊維の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49117724A (ja) * | 1973-03-15 | 1974-11-11 |
-
1983
- 1983-05-27 JP JP9382383A patent/JPS59223315A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49117724A (ja) * | 1973-03-15 | 1974-11-11 |
Cited By (8)
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| JPH043452B2 (ja) * | 1985-12-26 | 1992-01-23 | ||
| JPS62177220A (ja) * | 1986-01-27 | 1987-08-04 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | ピツチ系炭素繊維の製造方法 |
| JPS62184125A (ja) * | 1986-02-10 | 1987-08-12 | Toa Nenryo Kogyo Kk | 炭素繊維及び黒鉛繊維の製造方法 |
| JPH043453B2 (ja) * | 1986-02-10 | 1992-01-23 |
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