JPS60181313A - ピツチ繊維の製造法 - Google Patents
ピツチ繊維の製造法Info
- Publication number
- JPS60181313A JPS60181313A JP3150984A JP3150984A JPS60181313A JP S60181313 A JPS60181313 A JP S60181313A JP 3150984 A JP3150984 A JP 3150984A JP 3150984 A JP3150984 A JP 3150984A JP S60181313 A JPS60181313 A JP S60181313A
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- Japan
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- spinning
- poise
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- quinoline
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭素繊維の製造に適するピッチ繊維の製造法に
関する。
関する。
ピッチより炭素繊維を製造する方法として、等方性ピッ
チを熱処理してメソフェーズピッチを形成させる方法が
知られている。
チを熱処理してメソフェーズピッチを形成させる方法が
知られている。
代表的なメソフェーズピッチの製法としては、特公昭５
９−３５６７号公報に記載されているように、等方性ピ
ッチを４００℃で３２時間加熱することにより約５０係
のメソフェーズが形成される。この方法で得られるメソ
フェーズはキノリンネ溶分に一致する。
９−３５６７号公報に記載されているように、等方性ピ
ッチを４００℃で３２時間加熱することにより約５０係
のメソフェーズが形成される。この方法で得られるメソ
フェーズはキノリンネ溶分に一致する。
メソフェーズピッチを用いてピッチ繊維に紡糸する場合
、紡糸条件下での粘度が１０〜２００ポアズで行われて
きた。
、紡糸条件下での粘度が１０〜２００ポアズで行われて
きた。
本発明は特定のピッチ、すなわち光学的に異方性の領域
を８０〜１００％含有し、かつキノリンネ溶分が６０
ｗｔ１６以下であるピッチを３００〜１５００ポアズの
粘度条件下にて紡糸 □することを特徴とするものであ
る。
を８０〜１００％含有し、かつキノリンネ溶分が６０
ｗｔ１６以下であるピッチを３００〜１５００ポアズの
粘度条件下にて紡糸 □することを特徴とするものであ
る。
本発明の特定のピッチを用いた場合、従来の１０〜２０
０ポアズの粘度条件下で紡糸しても良好な結果が得られ
ないものであシ、本発明においては本発明で規定するピ
ッチにかシで □なく、紡糸条件すなわち紡糸温度での
粘度がきわめて重要である。すなわち本発明のピッチを
用いた場合には、きわめて限られた粘度条件下にて紡糸
することにより紡糸性が改良されるとともに、炭素繊維
とした場合にその性能が一段と向上するのが見いだされ
たものである。
０ポアズの粘度条件下で紡糸しても良好な結果が得られ
ないものであシ、本発明においては本発明で規定するピ
ッチにかシで □なく、紡糸条件すなわち紡糸温度での
粘度がきわめて重要である。すなわち本発明のピッチを
用いた場合には、きわめて限られた粘度条件下にて紡糸
することにより紡糸性が改良されるとともに、炭素繊維
とした場合にその性能が一段と向上するのが見いだされ
たものである。
本発明の光学的に異方性の領域′ｆ：８０〜１００チ含
有し、かつキノリンネ溶分が６０ｗｔ４以下のピッチを
製造する方法は特に限定されない。
有し、かつキノリンネ溶分が６０ｗｔ４以下のピッチを
製造する方法は特に限定されない。
本発明に用いるピッチは光学的異方性領域を８０〜１０
０チ、好ましくは９０〜１００％含有し、かつキノリン
ネ溶分が６０ｗｔ係以下１好ましくは１〜６０ｗｔ％、
より好ましくは５〜５０ｗｔ’ｌｙであるもので、軟化
点は３４０℃以下、好ましくは３２０℃以下のものが適
当である。ここで光学的異方性領域の含有率は室温にお
ける偏光顕微鏡観察による異方性部分の面積によりめる
ことができる。
０チ、好ましくは９０〜１００％含有し、かつキノリン
ネ溶分が６０ｗｔ係以下１好ましくは１〜６０ｗｔ％、
より好ましくは５〜５０ｗｔ’ｌｙであるもので、軟化
点は３４０℃以下、好ましくは３２０℃以下のものが適
当である。ここで光学的異方性領域の含有率は室温にお
ける偏光顕微鏡観察による異方性部分の面積によりめる
ことができる。
次に本発明のピッチは限定された粘度条件下にて溶融紡
糸される。すなわち紡糸時における粘度を３００〜１５
００ポアズ、好ましくは３００〜１２００ポアズ、よシ
好ましくは３００〜７００ポアズとすることがＶ要であ
る。紡糸温度は前記粘度を示す温度に設定される。
糸される。すなわち紡糸時における粘度を３００〜１５
００ポアズ、好ましくは３００〜１２００ポアズ、よシ
好ましくは３００〜７００ポアズとすることがＶ要であ
る。紡糸温度は前記粘度を示す温度に設定される。
溶融紡糸されて得られるピッチ繊維は、次に酸化性ガス
雰囲気下で不融化処理が施される。酸化性ガスとしては
、通常、酸素、オゾン、空気、窒素酸化物、ハロゲン、
亜硫酸ガス等の酸化性ガス金１種あるいは２種以上用い
る。この不融化処理は、被処理体である溶融紡糸された
ピッチ繊維が軟化変形しない温度条件下で実施される。
雰囲気下で不融化処理が施される。酸化性ガスとしては
、通常、酸素、オゾン、空気、窒素酸化物、ハロゲン、
亜硫酸ガス等の酸化性ガス金１種あるいは２種以上用い
る。この不融化処理は、被処理体である溶融紡糸された
ピッチ繊維が軟化変形しない温度条件下で実施される。
例えば２０〜３６０℃、好ましくは２０〜３００℃の温
度が採用される。また処理時間は通常、５分〜１０時間
である。
度が採用される。また処理時間は通常、５分〜１０時間
である。
不融化処理されたピッチ繊維は、次に不活性ガス雰囲気
下で炭化あるいは更に黒鉛化を行い、炭素繊維を得る。
下で炭化あるいは更に黒鉛化を行い、炭素繊維を得る。
炭化は通常、温度８００〜２０００℃で行う。一般には
炭化に要する処理時間は０，５分〜１０時間である。さ
らに黒鉛化を行う場合には、温度２５００〜３５００℃
で、通常１秒〜１時間行う。
炭化に要する処理時間は０，５分〜１０時間である。さ
らに黒鉛化を行う場合には、温度２５００〜３５００℃
で、通常１秒〜１時間行う。
以下に実施例をあげ本発明を具体的に説明するが、本発
明はこれらに制限されるものではない。
明はこれらに制限されるものではない。
実施例 １゜
アラビア系原油の減圧軽油の水素化処理油をシリカ・ア
ルミナ系触媒を用いて５００℃にて接触分解して得られ
た沸点２００℃以上の重質油１５０ｍ１！を内容積３０
０ｍｌのオートクレーブに仕込み水素で２００に９／ｃ
ｒＡＧに加圧した。昇温速度４℃／分にて４３０℃まで
加熱し、４３０℃で３時間保持した。室温に冷却後、内
容物を取り出したのち、２５０℃／１ ｍＨＶで蒸留し
て軽質留分を留去した。次に窒素気流中４００℃で６時
間熱処理を行って、軟化点２８５℃、光学的異方性領域
９５チ、キノリンネ溶分３５υノｔ’ｌｂのピッチｆ：
得た。
ルミナ系触媒を用いて５００℃にて接触分解して得られ
た沸点２００℃以上の重質油１５０ｍ１！を内容積３０
０ｍｌのオートクレーブに仕込み水素で２００に９／ｃ
ｒＡＧに加圧した。昇温速度４℃／分にて４３０℃まで
加熱し、４３０℃で３時間保持した。室温に冷却後、内
容物を取り出したのち、２５０℃／１ ｍＨＶで蒸留し
て軽質留分を留去した。次に窒素気流中４００℃で６時
間熱処理を行って、軟化点２８５℃、光学的異方性領域
９５チ、キノリンネ溶分３５υノｔ’ｌｂのピッチｆ：
得た。
前記ピッチを溶融して粘度が３００ポアズになるように
温度条件を設定して、５００ｍ／分の紡糸速度で溶融紡
糸を行つて糸径１２／Ｊのピッチ繊維を得た。紡糸中糸
切れは起こらず曳系゛性は良好であった・ 実施例 ２゜ 実施例１で得られたピッチを粘度が５００ポアズ、７０
０ポアズ、１２００ポアズとなるようにそれぞれ温度条
件を設定して、 ５００ｍ１分の紡糸速度で溶融紡糸を
行ったところ、いずれの場合も曳糸性は良好であった。
温度条件を設定して、５００ｍ／分の紡糸速度で溶融紡
糸を行つて糸径１２／Ｊのピッチ繊維を得た。紡糸中糸
切れは起こらず曳系゛性は良好であった・ 実施例 ２゜ 実施例１で得られたピッチを粘度が５００ポアズ、７０
０ポアズ、１２００ポアズとなるようにそれぞれ温度条
件を設定して、 ５００ｍ１分の紡糸速度で溶融紡糸を
行ったところ、いずれの場合も曳糸性は良好であった。
比較例 １゜
実施例１で得られたピッチを１００ポアズの粘度条件下
にて５００ｙ＋ｚ／分の紡糸速度で溶融紡糸を行ったと
ころ、糸切れが頻発し、良好なピッチ繊維を得ることが
できなかつ′ｆｃマ実施例 ３゜ 実施例１で得られたピッチ繊維を、空気雰囲気下で５℃
／分の昇温速度で３００℃まで加熱して１５分間保持し
た。その後、窒素雰囲気中で２０℃／分の昇温速度で１
５００℃まで加熱して炭素繊維を得た、得られた炭素繊
維の引張強度は２８０Ｋｇ／−であった。
にて５００ｙ＋ｚ／分の紡糸速度で溶融紡糸を行ったと
ころ、糸切れが頻発し、良好なピッチ繊維を得ることが
できなかつ′ｆｃマ実施例 ３゜ 実施例１で得られたピッチ繊維を、空気雰囲気下で５℃
／分の昇温速度で３００℃まで加熱して１５分間保持し
た。その後、窒素雰囲気中で２０℃／分の昇温速度で１
５００℃まで加熱して炭素繊維を得た、得られた炭素繊
維の引張強度は２８０Ｋｇ／−であった。
Claims (1)
- 光学的に異方性の領域を８０〜１００％含有し、かつキ
ノリンネ溶分が６０ｗｔ％以下であるピッチを、３００
〜１５００ポアズの粘度条件下にて紡糸することを特徴
とするピッチ繊維の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3150984A JPS60181313A (ja) | 1984-02-23 | 1984-02-23 | ピツチ繊維の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3150984A JPS60181313A (ja) | 1984-02-23 | 1984-02-23 | ピツチ繊維の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60181313A true JPS60181313A (ja) | 1985-09-17 |
Family
ID=12333184
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3150984A Pending JPS60181313A (ja) | 1984-02-23 | 1984-02-23 | ピツチ繊維の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60181313A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62250226A (ja) * | 1986-04-18 | 1987-10-31 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | 炭素繊維の製造法 |
| EP0384761A2 (en) * | 1989-02-22 | 1990-08-29 | Nippon Oil Company, Limited | Pitch based carbon fibres and process for producing the same |
| EP0387829A2 (en) * | 1989-03-15 | 1990-09-19 | PETOCA Ltd. | Carbon fibers and non-woven fabrics |
| US5536486A (en) * | 1989-03-15 | 1996-07-16 | Petoca Ltd. | Carbon fibers and non-woven fabrics |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS498634A (ja) * | 1972-05-30 | 1974-01-25 | ||
| JPS57125289A (en) * | 1981-01-28 | 1982-08-04 | Toa Nenryo Kogyo Kk | Preparation of optically anisotropic carbonaceous pitch |
| JPS5926525A (ja) * | 1982-08-03 | 1984-02-10 | Dainippon Ink & Chem Inc | 高速紡糸可能な炭素繊維用メソフエイズピッチ及びそれから得られる炭素繊維 |
-
1984
- 1984-02-23 JP JP3150984A patent/JPS60181313A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS498634A (ja) * | 1972-05-30 | 1974-01-25 | ||
| JPS57125289A (en) * | 1981-01-28 | 1982-08-04 | Toa Nenryo Kogyo Kk | Preparation of optically anisotropic carbonaceous pitch |
| JPS5926525A (ja) * | 1982-08-03 | 1984-02-10 | Dainippon Ink & Chem Inc | 高速紡糸可能な炭素繊維用メソフエイズピッチ及びそれから得られる炭素繊維 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62250226A (ja) * | 1986-04-18 | 1987-10-31 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | 炭素繊維の製造法 |
| EP0384761A2 (en) * | 1989-02-22 | 1990-08-29 | Nippon Oil Company, Limited | Pitch based carbon fibres and process for producing the same |
| EP0387829A2 (en) * | 1989-03-15 | 1990-09-19 | PETOCA Ltd. | Carbon fibers and non-woven fabrics |
| US5536486A (en) * | 1989-03-15 | 1996-07-16 | Petoca Ltd. | Carbon fibers and non-woven fabrics |
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