JPH04209830A - 炭素繊維の製造方法 - Google Patents
炭素繊維の製造方法Info
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- JPH04209830A JPH04209830A JP41875690A JP41875690A JPH04209830A JP H04209830 A JPH04209830 A JP H04209830A JP 41875690 A JP41875690 A JP 41875690A JP 41875690 A JP41875690 A JP 41875690A JP H04209830 A JPH04209830 A JP H04209830A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
［０００１］
【産業上の利用分野】本発明は、種々の工業用材料、建
材として有用な汎用炭素繊維の製造方法に関する。 ［０００２］
材として有用な汎用炭素繊維の製造方法に関する。 ［０００２］
【従来の技術とその課題】従来、炭素繊維の製造方法と
して、特開昭６１−２８０２０号に開示された技術があ
る。この発明は、Ｎ質油又はピッチを原料として酸素ま
たはオゾンを含む気体を吹き込みながら熱処理すること
により、軟化点２００℃以上の熱処理ピッチを得て、こ
れを原料に炭素繊維を製造するものである。 ［０００３］Ｌかしながら、このような従来の炭素繊維
の製造方法によるものは、紡糸性が悪く、しかも、不融
化に長時間を要する原料しか得られない。また、得られ
る炭素繊維の強度も十分でない。 ［０００４］本発明は、かかる点に鑑みてなされたもの
であり、不融化時間が短く、紡糸性に優れ、しかも、強
度の高い炭素繊維を容易に得ることができる炭素繊維の
製造方法を提供するものである。 ［０００５］
して、特開昭６１−２８０２０号に開示された技術があ
る。この発明は、Ｎ質油又はピッチを原料として酸素ま
たはオゾンを含む気体を吹き込みながら熱処理すること
により、軟化点２００℃以上の熱処理ピッチを得て、こ
れを原料に炭素繊維を製造するものである。 ［０００３］Ｌかしながら、このような従来の炭素繊維
の製造方法によるものは、紡糸性が悪く、しかも、不融
化に長時間を要する原料しか得られない。また、得られ
る炭素繊維の強度も十分でない。 ［０００４］本発明は、かかる点に鑑みてなされたもの
であり、不融化時間が短く、紡糸性に優れ、しかも、強
度の高い炭素繊維を容易に得ることができる炭素繊維の
製造方法を提供するものである。 ［０００５］
【課題を解決するための手段】本発明は、１００〜４５
０℃の範囲の軟化点を有する光学的に等方性のピッチ組
成物を溶融紡糸した後、酸化雰囲気中で不融化処理を施
し、次いで、これに不活性雰囲気中で炭化処理を施すこ
とを特徴とする炭素繊維の製造方法である。ピッチ組成
物としては、含酸素官能基を有する芳香族化合物とピッ
チ類との混合物を原料に調製されたものを使用するのが
好ましい。 ［０００６］ここで、含酸素官能基としては、水酸基、
カルボキシル基、アルデヒド基、キノン、ニトロ基、ス
ルホン基等を挙げることができる。これら官能基を有す
る芳香族化合物としては、フェノール、ナフトール、ノ
ボラック型フェノール樹脂初期玉金物、エポキシ樹脂等
があり、これらの中の一種或いは複数種を使用する。こ
の場合、含酸素官能基を有するものであれば、本発明の
効果を得ることができるが、分子量が２００〜３０００
程度のものが特に好ましい。 ［０００７１ピツチ類とは、石油、石炭化学プロセスで
副生ずる残渣油、或いはピッチ状物質であり、例えば常
圧残渣油、減圧残渣油、エチレンタールピッチ、コール
タール、コールタールピッチなどである。 ［０００８］また、本発明では、得られたピッチ組成物
を紡糸して１０〜２０μｍ程度のピッチ繊維を得、これ
を不融化し、炭化する。この場合、不融化は、周知の方
法、例えば空気中での加熱を軟化点以下の温度で行う。 炭化は、不活性雰囲気中で１０００℃程度の温度で行う
ことができ、必要に応じて２０００℃以上に加熱して黒
鉛化しても良い。 （ｏ ｏ ０９］
０℃の範囲の軟化点を有する光学的に等方性のピッチ組
成物を溶融紡糸した後、酸化雰囲気中で不融化処理を施
し、次いで、これに不活性雰囲気中で炭化処理を施すこ
とを特徴とする炭素繊維の製造方法である。ピッチ組成
物としては、含酸素官能基を有する芳香族化合物とピッ
チ類との混合物を原料に調製されたものを使用するのが
好ましい。 ［０００６］ここで、含酸素官能基としては、水酸基、
カルボキシル基、アルデヒド基、キノン、ニトロ基、ス
ルホン基等を挙げることができる。これら官能基を有す
る芳香族化合物としては、フェノール、ナフトール、ノ
ボラック型フェノール樹脂初期玉金物、エポキシ樹脂等
があり、これらの中の一種或いは複数種を使用する。こ
の場合、含酸素官能基を有するものであれば、本発明の
効果を得ることができるが、分子量が２００〜３０００
程度のものが特に好ましい。 ［０００７１ピツチ類とは、石油、石炭化学プロセスで
副生ずる残渣油、或いはピッチ状物質であり、例えば常
圧残渣油、減圧残渣油、エチレンタールピッチ、コール
タール、コールタールピッチなどである。 ［０００８］また、本発明では、得られたピッチ組成物
を紡糸して１０〜２０μｍ程度のピッチ繊維を得、これ
を不融化し、炭化する。この場合、不融化は、周知の方
法、例えば空気中での加熱を軟化点以下の温度で行う。 炭化は、不活性雰囲気中で１０００℃程度の温度で行う
ことができ、必要に応じて２０００℃以上に加熱して黒
鉛化しても良い。 （ｏ ｏ ０９］
【作用】本発明にかかる炭素繊維の製造方法によれば、
１００〜４５０℃の範囲の軟化点を有する光学的に等方
性のピッチ組成物を溶融紡糸した後、酸化雰囲気中で不
融化処理を施し、次いで、これに不活性雰囲気中で炭化
処理を施す。 ［００１０１すなわち、高軟化点てあっても光学的に等
方性であり、加熱時の溶融性が良い上に、加熱温度の変
化にたいする粘度の変化幅が従来のピッチに比べ小さい
ために優れた紡糸性を示す。その結果、例えば、軟化点
３００℃以上のピッチをも紡糸可能となり、不融時間の
大幅な短縮が可能となる。さらに、原料として使用する
ピッチ組成物が含酸素官能基を有する芳香族化合物とピ
ッチ類との混合体であるので、短時間で少ない酸素量で
均一な不融化を実現できる。これらの結果として高強度
の炭素繊維を容易に得ることができる。 ［００１１１
１００〜４５０℃の範囲の軟化点を有する光学的に等方
性のピッチ組成物を溶融紡糸した後、酸化雰囲気中で不
融化処理を施し、次いで、これに不活性雰囲気中で炭化
処理を施す。 ［００１０１すなわち、高軟化点てあっても光学的に等
方性であり、加熱時の溶融性が良い上に、加熱温度の変
化にたいする粘度の変化幅が従来のピッチに比べ小さい
ために優れた紡糸性を示す。その結果、例えば、軟化点
３００℃以上のピッチをも紡糸可能となり、不融時間の
大幅な短縮が可能となる。さらに、原料として使用する
ピッチ組成物が含酸素官能基を有する芳香族化合物とピ
ッチ類との混合体であるので、短時間で少ない酸素量で
均一な不融化を実現できる。これらの結果として高強度
の炭素繊維を容易に得ることができる。 ［００１１１
【実施例］以下、本発明の実施例について説明する。
実施例
メトシー法による軟化点が９５℃の予めキノリンネ溶分
を除去したコールタールピッチ６０重量部と、ノボラッ
ク型フェノール樹脂の初期重合物（分子量１０００）４
０重量部を粒度１ｍｍ以下に粉砕した後、粉末の状態で
混合した。得られた混合物５００ｇを１リツトルの反応
容器に入れ、窒素流通下４００℃で１時間熱処理してピ
ッチ状物を収率７８重量％で得た。得られたピッチ状物
は、軟化点が２９０℃で光学的に等方性であった。得ら
れたピッチ組成物を０．３ｍｍφのノズルを有するピス
トン押出型紡糸装置を用いて、３５０℃、１０００ｍ／
ｍｉｎの条件下で糸切れもなく、ピッチ繊維が得られた
。これを空気循環型熱風炉で２℃／ｍｉｎ、２７０℃で
１０分間不融化し、その後、窒素雰囲気下１０℃／ｍｉ
ｎ、１３００℃、３０分間炭化して炭素繊維を得た。 得られた炭素繊維の特性を下記第１表に示す。 ［００１２］比較例 軟化点が９８℃で予めキノリンネ溶分を除去したコール
タルピッチを空気を吹き込みながら熱処理することによ
り、軟化点３０５℃の光学的に等方性のピッチ組成物を
得た。 ［００１３］得られたピッチ組成物を用いて紡糸、不融
化、炭化の各処理を順次行い、炭素繊維を得た。但し、
紡糸温度は３６０℃であったが、頻繁に糸切れが観察さ
れた。また、不融化温度は２９０℃に設定したが、不融
化時間は、１０分間だと繊維間での融着が観察されたた
め３０分間とした。不融化繊維の炭化条件は、実施例と
同様の条件とした。得られた炭素繊維の特性を下記第１
表に併記する。 ［００１４］同表から明らかなように、実施例によるも
のでは、紡糸性、不融性を向上できると共に、強度の高
い炭素繊維を容易に得ることができた。これに対して、
比較例のものでは、炭素繊維の強度が低い。しかも、紡
糸性、不融性も悪いことが確認された。 ［００１５］ 第１表 実施例 比較例 糸径（μｍ） １３ １３ 引張強度（ｋｇ／ｍｍ”） １２５ ７８弾性率
（ｔ／ｍｏｘ” ） ７．８ ３．５伸び（％）
２．５２．１［００１６］ 【発明の効果】以上説明した如く、本発明にかかる炭素
繊維の製造方法によれば、不融化時間が短く、紡糸性に
優れ、しかも、強度の高い炭素繊維を容易に得ることが
できる等顕著な効果を発揮するものである。
を除去したコールタールピッチ６０重量部と、ノボラッ
ク型フェノール樹脂の初期重合物（分子量１０００）４
０重量部を粒度１ｍｍ以下に粉砕した後、粉末の状態で
混合した。得られた混合物５００ｇを１リツトルの反応
容器に入れ、窒素流通下４００℃で１時間熱処理してピ
ッチ状物を収率７８重量％で得た。得られたピッチ状物
は、軟化点が２９０℃で光学的に等方性であった。得ら
れたピッチ組成物を０．３ｍｍφのノズルを有するピス
トン押出型紡糸装置を用いて、３５０℃、１０００ｍ／
ｍｉｎの条件下で糸切れもなく、ピッチ繊維が得られた
。これを空気循環型熱風炉で２℃／ｍｉｎ、２７０℃で
１０分間不融化し、その後、窒素雰囲気下１０℃／ｍｉ
ｎ、１３００℃、３０分間炭化して炭素繊維を得た。 得られた炭素繊維の特性を下記第１表に示す。 ［００１２］比較例 軟化点が９８℃で予めキノリンネ溶分を除去したコール
タルピッチを空気を吹き込みながら熱処理することによ
り、軟化点３０５℃の光学的に等方性のピッチ組成物を
得た。 ［００１３］得られたピッチ組成物を用いて紡糸、不融
化、炭化の各処理を順次行い、炭素繊維を得た。但し、
紡糸温度は３６０℃であったが、頻繁に糸切れが観察さ
れた。また、不融化温度は２９０℃に設定したが、不融
化時間は、１０分間だと繊維間での融着が観察されたた
め３０分間とした。不融化繊維の炭化条件は、実施例と
同様の条件とした。得られた炭素繊維の特性を下記第１
表に併記する。 ［００１４］同表から明らかなように、実施例によるも
のでは、紡糸性、不融性を向上できると共に、強度の高
い炭素繊維を容易に得ることができた。これに対して、
比較例のものでは、炭素繊維の強度が低い。しかも、紡
糸性、不融性も悪いことが確認された。 ［００１５］ 第１表 実施例 比較例 糸径（μｍ） １３ １３ 引張強度（ｋｇ／ｍｍ”） １２５ ７８弾性率
（ｔ／ｍｏｘ” ） ７．８ ３．５伸び（％）
２．５２．１［００１６］ 【発明の効果】以上説明した如く、本発明にかかる炭素
繊維の製造方法によれば、不融化時間が短く、紡糸性に
優れ、しかも、強度の高い炭素繊維を容易に得ることが
できる等顕著な効果を発揮するものである。
Claims (3)
- 【請求項１】１００〜４５０℃の範囲の軟化点を有する
光学的に等方性のピッチ組成物を溶融紡糸した後、酸化
雰囲気中で不融化処理を施し、次いで、これに不活性雰
囲気中で炭化処理を施すことを特徴とする炭素繊維の製
造方法。 - 【請求項２】ピッチ組成物が、含酸素官能基を有する芳
香族化合物とピッチ類との混合物である請求項第１項記
載の炭素繊維の製造方法。 - 【請求項３】ピッチ組成物が、含酸素官能基を有する芳
香族化合物とピッチ類との混合物を温度１５０〜４５０
℃で熱処理して得られるものである請求項第１項記載の
炭素繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP41875690A JPH04209830A (ja) | 1989-12-28 | 1990-12-27 | 炭素繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34363289 | 1989-12-28 | ||
| JP1-343632 | 1989-12-28 | ||
| JP41875690A JPH04209830A (ja) | 1989-12-28 | 1990-12-27 | 炭素繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04209830A true JPH04209830A (ja) | 1992-07-31 |
Family
ID=26577576
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP41875690A Pending JPH04209830A (ja) | 1989-12-28 | 1990-12-27 | 炭素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04209830A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105219414A (zh) * | 2014-06-27 | 2016-01-06 | Oci有限公司 | 碳纤维用沥青的制备方法 |
| CN115287783A (zh) * | 2022-09-06 | 2022-11-04 | 中钢集团鞍山热能研究院有限公司 | 一种高性能沥青基炭纤维的制备方法 |
-
1990
- 1990-12-27 JP JP41875690A patent/JPH04209830A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105219414A (zh) * | 2014-06-27 | 2016-01-06 | Oci有限公司 | 碳纤维用沥青的制备方法 |
| CN105219414B (zh) * | 2014-06-27 | 2017-12-01 | Oci有限公司 | 碳纤维用沥青的制备方法 |
| CN115287783A (zh) * | 2022-09-06 | 2022-11-04 | 中钢集团鞍山热能研究院有限公司 | 一种高性能沥青基炭纤维的制备方法 |
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