JP3031626B2 - 粘結剤，含浸剤及びこれらの製造方法 - Google Patents
粘結剤，含浸剤及びこれらの製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、ピッチ組成物を含む粘結剤又は含浸剤に関
し、特に、等方性高密度炭素材、C/Cコンポジット、汎
用炭素繊維、活性炭素繊維に代表される高級炭素材料の
原料として有用なピッチ組成物を含む粘結剤又は含浸剤
に関する。
し、特に、等方性高密度炭素材、C/Cコンポジット、汎
用炭素繊維、活性炭素繊維に代表される高級炭素材料の
原料として有用なピッチ組成物を含む粘結剤又は含浸剤
に関する。
［従来の技術とその課題］ 一般に、人造黒鉛電極、等方性高密度炭素材、C/Cコ
ンポジットなどの炭素材料は、骨材としてピッチコ−ク
ス、ニ−ドルコ−クス、炭素繊維などを用い、これにピ
ッチ、合成樹脂などの粘結剤を添加した後、成型、焼成
して製造されている。さらにピッチ、合成樹脂などの含
浸剤を含浸し、焼成する工程を繰り返すことにより高密
度化を達成している。ここで使用されている粘結剤、含
浸剤などのマトリックス原料に必要な特性は、第１に、
加熱時の溶融性が良いことである。溶融性が良いことに
より、粘結剤の場合は骨材との濡れ性等が向上し、含浸
剤の場合は炭素材料の気孔への浸透性が向上して最終的
に得られる炭素材料は、高密度かつ高強度なものとな
る。
ンポジットなどの炭素材料は、骨材としてピッチコ−ク
ス、ニ−ドルコ−クス、炭素繊維などを用い、これにピ
ッチ、合成樹脂などの粘結剤を添加した後、成型、焼成
して製造されている。さらにピッチ、合成樹脂などの含
浸剤を含浸し、焼成する工程を繰り返すことにより高密
度化を達成している。ここで使用されている粘結剤、含
浸剤などのマトリックス原料に必要な特性は、第１に、
加熱時の溶融性が良いことである。溶融性が良いことに
より、粘結剤の場合は骨材との濡れ性等が向上し、含浸
剤の場合は炭素材料の気孔への浸透性が向上して最終的
に得られる炭素材料は、高密度かつ高強度なものとな
る。
ここで、従来から粘結剤、含浸剤として使用されてい
る石油系ピッチあるいはコ−ルタ−ルピッチなどの場
合、焼成後の光学組織が大きく、かつ不均一な異方性で
あるため、焼成時の骨材からの剥離、あるいは局部的か
つ異方的な収縮による亀裂のため、最終的に得られる炭
素製品の機械的強度の低下、あるいは製品の強度のばら
つきが避けられなかった。そこで、マトリックス材料と
して必要な第２の特性は、焼成後の光学組織が等方性あ
るいは均質かつ微細な異方性組織であることである。
る石油系ピッチあるいはコ−ルタ−ルピッチなどの場
合、焼成後の光学組織が大きく、かつ不均一な異方性で
あるため、焼成時の骨材からの剥離、あるいは局部的か
つ異方的な収縮による亀裂のため、最終的に得られる炭
素製品の機械的強度の低下、あるいは製品の強度のばら
つきが避けられなかった。そこで、マトリックス材料と
して必要な第２の特性は、焼成後の光学組織が等方性あ
るいは均質かつ微細な異方性組織であることである。
また、汎用炭素繊維、活性炭素繊維は、紡糸用ピッチ
を溶融紡糸し、得られたピッチ繊維を酸化性雰囲気で不
融化した後、炭化あるいは賦活化することにより製造さ
れる。ここで、原料となる紡糸用ピッチの要求特性は、
光学的に等方性であり、かつ不融化時間の短縮のために
比較的高い軟化点を有していること、さらに紡糸温度で
適正な粘度を有していることである。ここで、紡糸温度
付近で温度変化による粘度の変化幅が小さい方が好まし
い。
を溶融紡糸し、得られたピッチ繊維を酸化性雰囲気で不
融化した後、炭化あるいは賦活化することにより製造さ
れる。ここで、原料となる紡糸用ピッチの要求特性は、
光学的に等方性であり、かつ不融化時間の短縮のために
比較的高い軟化点を有していること、さらに紡糸温度で
適正な粘度を有していることである。ここで、紡糸温度
付近で温度変化による粘度の変化幅が小さい方が好まし
い。
そこで、光学的に等方性のピッチを製造する方法とし
て、特開昭61−28020号に示されるものがある。この発
明は、重質油またはピッチに酸素またはオゾンを含有す
る気体を吹き込みつつ100〜400℃で熱処理することによ
り軟化点200℃以上、等方性QI成分含有量５〜60％のピ
ッチを得る方法である。ところが、この方法により得た
ピッチは、加熱時の溶融性が悪く、粘度が高いため使用
する骨材との濡れ性、含浸性能あるいは紡糸性能が悪
く、原料としては不十分である。
て、特開昭61−28020号に示されるものがある。この発
明は、重質油またはピッチに酸素またはオゾンを含有す
る気体を吹き込みつつ100〜400℃で熱処理することによ
り軟化点200℃以上、等方性QI成分含有量５〜60％のピ
ッチを得る方法である。ところが、この方法により得た
ピッチは、加熱時の溶融性が悪く、粘度が高いため使用
する骨材との濡れ性、含浸性能あるいは紡糸性能が悪
く、原料としては不十分である。
本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであり、高
軟化点を有し、しかも、光学的に等方性であり、かつ、
高温で優れた溶融性を示すと共に、炭化物の光学組織制
御が可能であるため、高品質の炭素製品を容易に得るこ
とができるピッチ組成物を含む粘結剤又は含浸剤を提供
するものである。
軟化点を有し、しかも、光学的に等方性であり、かつ、
高温で優れた溶融性を示すと共に、炭化物の光学組織制
御が可能であるため、高品質の炭素製品を容易に得るこ
とができるピッチ組成物を含む粘結剤又は含浸剤を提供
するものである。
［課題を解決するための手段］ 本発明は、 （１）原料が含酸素官能基を有する芳香族化合物（フェ
ノール樹脂を除く）とピッチ類との混合物であるピッチ
組成物であって、100〜450℃の範囲の軟化点を有し、か
つ、光学的に等方性であるピッチ組成物を含むことを特
徴とする粘結剤又は含浸剤。
ノール樹脂を除く）とピッチ類との混合物であるピッチ
組成物であって、100〜450℃の範囲の軟化点を有し、か
つ、光学的に等方性であるピッチ組成物を含むことを特
徴とする粘結剤又は含浸剤。
（２）含酸素官能基を有する芳香族化合物（フェノール
樹脂を除く）とピッチ類との混合物は、温度150〜450℃
で熱処理することにより得られるものである（１）記載
の粘結剤又は含浸剤。
樹脂を除く）とピッチ類との混合物は、温度150〜450℃
で熱処理することにより得られるものである（１）記載
の粘結剤又は含浸剤。
（３）含酸素官能基を有する芳香族化合物（フェノール
樹脂を除く）とピッチ類との混合物を熱処理して、100
〜450℃の範囲の軟化点を有し、かつ、光学的に等方性
としたピッチ組成物を得、このピッチ組成物を用いて粘
結剤又は含浸剤とすることを特徴とする粘結剤又は含浸
剤の製造方法。
樹脂を除く）とピッチ類との混合物を熱処理して、100
〜450℃の範囲の軟化点を有し、かつ、光学的に等方性
としたピッチ組成物を得、このピッチ組成物を用いて粘
結剤又は含浸剤とすることを特徴とする粘結剤又は含浸
剤の製造方法。
（４）含酸素官能基を有する芳香族化合物（フェノール
樹脂を除く）とピッチ類との混合物の熱処理温度は、温
度150〜450℃である（３）記載の製造方法である。
樹脂を除く）とピッチ類との混合物の熱処理温度は、温
度150〜450℃である（３）記載の製造方法である。
ピッチ組成物の出発原料には、含酸素官能基を有する
芳香族化合物とピッチ類との混合物を使用する、ここ
で、含酸素官能基としては、水酸基、カルボキシル基、
アルデヒド基、キノン基、ニトロ基、スルホン基等を挙
げることができる。これら官能基を有する芳香族化合物
としては、ナフトール、エポキシ樹脂等があり、これら
の中の１種あるいは複数種を使用する。ここで、含酸素
官能基を有する芳香族化合物であれば本発明の効果を得
ることができるが、分子量が200〜3000程度のものが特
に好ましい。一方、ピッチ類とは、石油、石炭化学プロ
セスで副生する残渣油或いはピッチ状物質であり、例え
ば常圧残渣油、減圧残渣油、エチレンタ−ルピッチ、コ
−ルタ−ル、コ−ルタ−ルピッチ等を挙げることができ
る。
芳香族化合物とピッチ類との混合物を使用する、ここ
で、含酸素官能基としては、水酸基、カルボキシル基、
アルデヒド基、キノン基、ニトロ基、スルホン基等を挙
げることができる。これら官能基を有する芳香族化合物
としては、ナフトール、エポキシ樹脂等があり、これら
の中の１種あるいは複数種を使用する。ここで、含酸素
官能基を有する芳香族化合物であれば本発明の効果を得
ることができるが、分子量が200〜3000程度のものが特
に好ましい。一方、ピッチ類とは、石油、石炭化学プロ
セスで副生する残渣油或いはピッチ状物質であり、例え
ば常圧残渣油、減圧残渣油、エチレンタ−ルピッチ、コ
−ルタ−ル、コ−ルタ−ルピッチ等を挙げることができ
る。
また、含酸素官能基を有する芳香族化合物とピッチ類
との混合物の熱処理は150〜450℃の温度で行なうのが好
ましい。窒素などの不活性気体を吹き込んでも良いし、
還流下あるいは加圧下で熱処理しても良い。ここで、熱
処理温度が150℃未満の場合は熱分解・重縮合による含
酸素官能基を有する芳香族化合物とピッチ類との相互の
反応が起こ難く、450℃を越えるとコ−キングの恐れが
あるので好ましくない。
との混合物の熱処理は150〜450℃の温度で行なうのが好
ましい。窒素などの不活性気体を吹き込んでも良いし、
還流下あるいは加圧下で熱処理しても良い。ここで、熱
処理温度が150℃未満の場合は熱分解・重縮合による含
酸素官能基を有する芳香族化合物とピッチ類との相互の
反応が起こ難く、450℃を越えるとコ−キングの恐れが
あるので好ましくない。
［作用］ 本発明にかかるピッチ組成物によれば、300℃以上の
軟化点を有する場合にも光学的に等方性を呈するととも
に加熱時の溶融性にも優れる。そのため、黒鉛電極、等
方性高密度炭素材、C/Cコンポジットなどの粘結剤とし
て使用する場合には、ピッチコ−クス、ニ−ドルコ−ク
ス、炭素繊維などの骨材と濡れ性が良く優れたバインダ
−性能を示す。また含浸剤として使用する場合には、加
熱時の溶融粘度が低いため優れた含浸性能を発揮する。
さらに、本発明にかかるピッチ組成物を原料に製造した
炭素材料は、光学的に等方性、あるいは微細な異方性組
織にすることが可能であり、焼成時の局部的な収縮によ
る亀裂・割れを防止できる。また、得られた炭素製品が
破壊する場合の亀裂伝播も最小限に抑えることができ
る。
軟化点を有する場合にも光学的に等方性を呈するととも
に加熱時の溶融性にも優れる。そのため、黒鉛電極、等
方性高密度炭素材、C/Cコンポジットなどの粘結剤とし
て使用する場合には、ピッチコ−クス、ニ−ドルコ−ク
ス、炭素繊維などの骨材と濡れ性が良く優れたバインダ
−性能を示す。また含浸剤として使用する場合には、加
熱時の溶融粘度が低いため優れた含浸性能を発揮する。
さらに、本発明にかかるピッチ組成物を原料に製造した
炭素材料は、光学的に等方性、あるいは微細な異方性組
織にすることが可能であり、焼成時の局部的な収縮によ
る亀裂・割れを防止できる。また、得られた炭素製品が
破壊する場合の亀裂伝播も最小限に抑えることができ
る。
［実施例］ 以下、本発明の実施例について説明する。
参考例１ あらかじめキノリン不溶分を除去した軟化点95℃（メ
トラ−法）のコ−ルタ−ルピッチ60重量部とノボラック
型フェノール樹脂初期重合物（分子量920）40重量部を
粒度1mm以下に粉砕後、粉末の状態で混合した。得られ
た混合物400gを１オ−トクレ−ブに仕込み、窒素雰囲
気下、反応温度400℃で２時間処理して収率75％でピッ
チ状物を得た。得られたピッチ状物は軟化点320℃で光
学的に全面等方性であった。粘度の測定結果を下記第１
表に示す。また、このピッチ組成物を窒素雰囲気中で60
0℃で焼成した炭化物の光学組織は微細な異方性組織
（単位径１μｍ以下）であった。
トラ−法）のコ−ルタ−ルピッチ60重量部とノボラック
型フェノール樹脂初期重合物（分子量920）40重量部を
粒度1mm以下に粉砕後、粉末の状態で混合した。得られ
た混合物400gを１オ−トクレ−ブに仕込み、窒素雰囲
気下、反応温度400℃で２時間処理して収率75％でピッ
チ状物を得た。得られたピッチ状物は軟化点320℃で光
学的に全面等方性であった。粘度の測定結果を下記第１
表に示す。また、このピッチ組成物を窒素雰囲気中で60
0℃で焼成した炭化物の光学組織は微細な異方性組織
（単位径１μｍ以下）であった。
実施例２ ２−ナフトール400g及び溶媒として１−ブタノール80
gを１のガラス製反応容器に入れ、さらにホルムアル
デヒド200gに触媒として硫酸4gを加え、110℃で30分間
処理して下記（１）式に示す生成物（分子量300）を得
た。得られた生成物240gと実施例１で使用したものと同
じコールタールピッチ160gを粉末の状態で混合した。混
合物を１オートクレーブに仕込み、参考例１と同様の
条件で処理して収率65％でピッチ状物を得た。得られた
ピッチ状物は軟化点305℃で全面等方性であった。粘度
の測定結果を第１表に併記する。また、このピッチ組成
物の炭化後の光学組織は微細な異方性組織（単位径１〜
３μｍ）であった。
gを１のガラス製反応容器に入れ、さらにホルムアル
デヒド200gに触媒として硫酸4gを加え、110℃で30分間
処理して下記（１）式に示す生成物（分子量300）を得
た。得られた生成物240gと実施例１で使用したものと同
じコールタールピッチ160gを粉末の状態で混合した。混
合物を１オートクレーブに仕込み、参考例１と同様の
条件で処理して収率65％でピッチ状物を得た。得られた
ピッチ状物は軟化点305℃で全面等方性であった。粘度
の測定結果を第１表に併記する。また、このピッチ組成
物の炭化後の光学組織は微細な異方性組織（単位径１〜
３μｍ）であった。
比較例１ 参考例１と同じコ−ルタ−ルピッチを窒素雰囲気下で
反応温度400℃、反応時間２時間処理した。得られたピ
ッチ状物は軟化点296℃で、光学顕微鏡で観察した結
果、直径10〜50μｍの異方性球晶が多数観察された、粘
度の測定結果を第１表に併記する。また、このピッチ組
成物の炭化物の光学組織は大きな流れ状であり、多数の
亀裂が観察された。
反応温度400℃、反応時間２時間処理した。得られたピ
ッチ状物は軟化点296℃で、光学顕微鏡で観察した結
果、直径10〜50μｍの異方性球晶が多数観察された、粘
度の測定結果を第１表に併記する。また、このピッチ組
成物の炭化物の光学組織は大きな流れ状であり、多数の
亀裂が観察された。
比較例２ 参考例１と同じコ−ルタ−ルピッチを空気を10／分
の量で吹き込みながら反応温度320℃、反応時間４時間
処理した。得られたピッチ状物は軟化点312℃で光学顕
微鏡で観察した結果、全面等方性であった。粘度の測定
結果を第１表に示す。また、このピッチ組成物の炭化性
の光学組織は一部微細なモザイク状組織を有する大部分
等方性の組織であった。
の量で吹き込みながら反応温度320℃、反応時間４時間
処理した。得られたピッチ状物は軟化点312℃で光学顕
微鏡で観察した結果、全面等方性であった。粘度の測定
結果を第１表に示す。また、このピッチ組成物の炭化性
の光学組織は一部微細なモザイク状組織を有する大部分
等方性の組織であった。
［発明の効果］ 以上説明した如く、本発明にかかるピッチ組成物によ
れば、高軟化点であるにもかかわらず光学的に等方性で
あり、かつ高温で優れた溶融性を示す。さらに炭化物の
光学組織制御が可能なので、高品質の炭素製品を容易に
得ることができる等顕著な効果を発揮するものである。
れば、高軟化点であるにもかかわらず光学的に等方性で
あり、かつ高温で優れた溶融性を示す。さらに炭化物の
光学組織制御が可能なので、高品質の炭素製品を容易に
得ることができる等顕著な効果を発揮するものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−240595（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−28020（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−263191（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−142891（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−26789（ＪＰ，Ａ)
Claims (4)
- 【請求項１】原料が含酸素官能基を有する芳香族化合物
（フェノール樹脂を除く）とピッチ類との混合物である
ピッチ組成物であって、100〜450℃の範囲の軟化点を有
し、かつ、光学的に等方性であるピッチ組成物を含むこ
とを特徴とする粘結剤又は含浸剤。 - 【請求項２】含酸素官能基を有する芳香族化合物（フェ
ノール樹脂を除く）とピッチ類との混合物は、温度150
〜450℃で熱処理することにより得られるものである請
求項１に記載の粘結剤又は含浸剤。 - 【請求項３】含酸素官能基を有する芳香族化合物（フェ
ノール樹脂を除く）とピッチ類との混合物を熱処理し
て、100〜450℃の範囲の軟化点を有し、かつ、光学的に
等方性としたピッチ組成物を得、このピッチ組成物を用
いて粘結剤又は含浸剤とすることを特徴とする粘結剤又
は含浸剤の製造方法。 - 【請求項４】含酸素官能基を有する芳香族化合物（フェ
ノール樹脂を除く）とピッチ類との混合物の熱処理温度
は、温度150〜450℃である請求項３に記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1343631A JP3031626B2 (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | 粘結剤，含浸剤及びこれらの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1343631A JP3031626B2 (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | 粘結剤，含浸剤及びこれらの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03206127A JPH03206127A (ja) | 1991-09-09 |
| JP3031626B2 true JP3031626B2 (ja) | 2000-04-10 |
Family
ID=18363022
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1343631A Expired - Fee Related JP3031626B2 (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | 粘結剤，含浸剤及びこれらの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3031626B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101992334B1 (ko) | 2017-01-25 | 2019-06-24 | 칭위안 글로벌 테크놀러지 서비시즈 엘티디. | 신발 바닥 구조 및 그 제조방법 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0764527B2 (ja) * | 1990-04-06 | 1995-07-12 | 新日本製鐵株式会社 | 炭素質プレカーサーの製造方法 |
| CN103352276B (zh) * | 2013-07-27 | 2015-04-22 | 山西永东化工股份有限公司 | 一种高模量高强度短切炭纤维制造方法 |
| CN110317622A (zh) * | 2019-08-08 | 2019-10-11 | 平顶山东晟高科实业有限公司 | 一种负极材料专用的高软化点沥青的制备方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0718058B2 (ja) * | 1984-07-17 | 1995-03-01 | 大阪瓦斯株式会社 | 炭素繊維の製造法 |
| JPS6411190A (en) * | 1987-07-03 | 1989-01-13 | Kawasaki Steel Co | Production of precursor pitch for general-purpose carbon fiber |
| JPH01263191A (ja) * | 1988-04-15 | 1989-10-19 | Koa Oil Co Ltd | 等方性紡糸ピッチの製造方法 |
| JPH02142891A (ja) * | 1988-11-25 | 1990-05-31 | Kawasaki Steel Corp | ピッチないし炭素微小中空体用原料ピッチの製造方法 |
| JP2709626B2 (ja) * | 1989-06-23 | 1998-02-04 | 大阪瓦斯株式会社 | 炭素繊維紡糸用ピッチの製造方法 |
-
1989
- 1989-12-28 JP JP1343631A patent/JP3031626B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101992334B1 (ko) | 2017-01-25 | 2019-06-24 | 칭위안 글로벌 테크놀러지 서비시즈 엘티디. | 신발 바닥 구조 및 그 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03206127A (ja) | 1991-09-09 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |